Analise de Gesso - Apostilas - Quimica Industrial, Notas de estudo de Química. Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)
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Maraca1 de Março de 2013

Analise de Gesso - Apostilas - Quimica Industrial, Notas de estudo de Química. Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)

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Apostilas sobre analise de gesso, usos, o processo de fabricação, reidratação, assentamento.
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ESCOLA DE QUÍMICA

Processos Inorgânicos Experimental

4º Relatório

Análise de Gesso

1. INTRODUÇÃO

O gesso é um dos mais antigos materiais sintéticos de construção conhecido: este foi usado pelos egípcios pelo menos há 4000 anos na construção das pirâmides, e os gregos produziam gesso decorativo desde 500 anos antes de Cristo. A química da conversão da gipsita a gesso é também conhecida por muitos anos, estudada por químicos como Le Chatelier (1850 – 1936) e van’tHoff (1852 – 1911).

O gesso é produzido pelo aquecimento da gipsita (CaSO4.2H2O), então sendo convertida a sulfato de cálcio hemihidratado (CaSO4.½H2O). O hemihidrato também é conhecido como gesso de Paris ou em sua aplicação como estuque – provavelmente nomeado de gesso de Paris por causa do grande depósito de gipsita pura encontrada abaixo de Paris. Quando a água é acrescentada ao gesso, o material se reidrata e produz uma massa sólida de gipsita. Esta reidratação é acompanhada por um aumento na temperatura (reação exotérmica) e uma ligeira expansão do gesso, possibilitando a gipsita preencher perfeitamente um molde.

Usos do gesso

Os atuais usos do gesso incluem a manufatura de:

* Na arquitetura: utilizado para criar detalhamentos complexos de interiores de construções.

* Na arte: muitas pinturas e esculturas foram realizadas com a utilização de gesso, como o teto da Capela Sistina por Michelangelo.

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* Na medicina: o gesso é aplicado a uma bandagem a fim de ser um suporte para ossos quebrados. Também utilizado em moldes da arca dentária em tratamentos odontológicos.

* Na proteção contra fogo: o gesso vem sido utilizado como proteção à prova de fogo, na proteção passiva de materiais. O gesso aplicado libera vapor no contato com a chama, atuando no retardamento do alastramento do fogo, por uma ou duas horas, dependendo da quantidade do material aplicada.

O processo de fabricação

1. Fabricação do gesso de Paris

O minério de gipsita é moído e secado, em um moinho com aquecimento, para a produção de um pó do mineral obtido. Este é então carregado em grandes caldeiras de aço, sendo aquecidas por queima de gases e misturados internamente por pás rotatórias, de maneira a minimizar o efeito de sobreaquecimento localizado. Enquanto o conteúdo da caldeira é aquecido, o vapor liberado da água de cristalização causa a “fervura” da gipsita e a calcinação se inicia:

CaSO4.2H2O → CaSO4.½H2O + 1½H2O

Durante esta reação, a temperatura deve ser cuidadosamente controlada. Acima da faixa de temperatura ótima de operação, reações indesejadas envolvendo a perda excessiva de água ocorrem:

CaSO4.½H2O → CaSO4 (traços de H2O) + ½H2 + ½O2 à 175°C

Anidrido solúvel

CaSO4.½H2O → CaSO4 + ½H2O à 425°C

Anidrido insolúvel

Onde há homogeneização inadequada, pontos quentes podem ser formados e assim cal é produzida:

CaSO4 → CaO + SO3 aquecimento extremo

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Com um controle cuidadoso da temperatura, os níveis de ambos os anidridos indesejados podem ser mantidos bem abaixo de seus máximos permitidos de 5% e 2%, respectivamente, e a cal pode ser completamente eliminada.

Quando a temperatura requerida é alcançada, o gesso é despejado em poços para esfriar rapidamente, a fim de evitar posteriores calcinações. É então moído e armazenado em grandes silos para posterior uso.

2. Reidratação

Pouco do gesso produzido é vendido como gesso de Paris, sendo a maior parte modelada no local. Isto envolve a sua reidratação a gipsita de acordo com a seguinte reação:

CaSO4.½H2O + 1½H2O → CaSO4.2H2O

Gesso de Paris Gipsita

Juntamente a água, vários aditivos podem ser adicionados para mudar o modo como o gesso se assenta.

3. Assentamento

Enquanto o gesso se assenta, a água residual é removida por aquecimento em uma estufa até 60 minutos em temperaturas até 250ºC, ou por exposição ao vento.

Quando o gesso seca, somente 0,5% de água residual permanecem na mistura. A água deixa poros no molde que representam mais do que 50% do volume do gesso comum, sendo possível minimizar este efeito pelo uso de aditivos. A química do processo de assentamento é complexa, mas o que se aceita é que o hemihidrato (CaSO4.½H2O) dissolve na água e o dihidrato (menos solúvel) é precipitado:

CaSO4.½H2O + 1½H2O → CaSO4.2H2O

Pó massa cristalizada

A reação de assentamento é caracterizada por um período de indução, quando pouco acontece no meio reacional, e é neste período que os aditivos são misturados e/ou o molde é preenchido. Este é seguido pela reação de assentamento, a qual deixa o gesso como uma massa sólida; esta massa pode ser removida do molde.

2. OBJETIVO

Determinar as diversas propriedades de um gesso comercial através de ensaios de pega, difusividade, absorção de água e percentual de água no gesso original.

3. PROCEDIMENTO

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A série de ensaios que constitui este trabalho é subdivida em etapas, de modo a cada etapa obter informações relevantes para sua etapa seguinte. Inicialmente, buscou-se obter propriedades do gesso comercial utilizado para o procedimento experimental.

1. Umidade

Um pesa-filtro foi pesado e a esse recipiente foi adicionado gesso pulverizado até que este preencha o recipiente sem atrapalhar em sua vedação. Este gesso foi obtido comercialmente, que já estava na granulometria desejada para utilização nos ensaios. Este ensaio teve por objetivo determinar o percentual de água proveniente da umidade. Isto é, este percentual corresponde à água não complexada ao gesso.

O recipiente, preenchido com a amostra, foi vedado e submetido a aquecimento em estufa a 40ºC por duas horas.

O percentual de umidade pode ser calculado pela seguinte equação:

umidade%=(A-B)A*100

Onde:

A = massa da amostra (gesso) antes do aquecimento;

B = massa da amostra (gesso) depois do aquecimento.

2. Água de Cristalização

Dado o teor de umidade obtido, sabe-se que a forma do gesso utilizado é a de Gipsita. Esta forma dihidratada do sulfato de cálcio pode ser submetida a aquecimento em temperaturas elevadas, de modo a se decompor em sua forma original.

Estas formas podem ser a hemihidratada, monohidratada ou dihidratada, segundo o percentual de água perdido no aquecimento. Esta água perdida é denominada água de cristalização, pois esta está coordenada ao sulfato de cálcio. Segundo a tabela abaixo, podemos determinar o valor de n (de hidratação) do gesso original.

Valor de n | mg/mol CaSO4 | CaSO4 (%) | H2O (%) |

½ | 145 | 93,79 | 6,21 |

1 | 154 | 82,31 | 11,69 |

2 | 172 | 79,06 | 20,94 |

O percentual de água de cristalização será dado pela equação:

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água de cristalização%=(C-D)C*100

Onde:

Água de cristalização = H2O (%);

C = massa de amostra depois do gesso seco (obtido no ensaio anterior)

D = massa da amostra depois do aquecimento a alta temperatura

Encontrado o percentual de água, seu valor será comparado ao da tabela acima. O valor mais próximo corresponde ao valor de n da amostra, e assim é determinado o grau de hidratação da amostra de gesso obtida.

A amostra seca do ensaio anterior foi submetida a posterior aquecimento por 24 horas a 230ºC. Este material foi novamente pesado.

3. Preparo de misturas de diferentes consistências

Consistência é o termo utilizado para o preparo de misturas de gesso. A consistência da massa de gesso é determinada pela quantidade de água adicionada a mistura. Essa água é proveniente tanto da hidratação do gesso utilizado, como a água residual, cuja função é conferir a fluidez necessária para a utilização da mistura.

Neste trabalho, duas consistências foram utilizadas: 70 e 90. Esta consistência é calculada pela equação:

consistência=massa de água (g)massa de gesso (g)*100

Para a realização das posteriores etapas, moldes devem ser feitos com misturas das duas consistências estudadas. Para isso, copos plásticos serviram de moldes para a confecção das peças desejadas. Os copos possuem um volume aproximado de 50ml. Para este volume, a massa de gesso usada na mistura se iguala ao valor do volume utilizado e, com o valor de consistência estabelecido, calculou-se a massa de água adicionada. Logo:

Consistência igual a 70:

70=massa de água (g)50*100=35g de água

Dois ensaios, utilizando três corpos de prova para o primeiro e um corpo de prova para o segundo, foram realizados. Logo, a massa de gesso da primeira mistura foi de 150g e a de água foi 105g.

Consistência igual a 90:

90=massa de água (g)50*100=45g de água

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Dois ensaios, utilizando três corpos de prova para o primeiro e um corpo de prova para o segundo, foram realizados. Logo, a massa de gesso da primeira mistura foi de 150g e a de água foi 135g.

Em uma etapa posterior, moldes prismáticos deviam ser preparados. Estes moldes foram feitos a partir de lâminas de vidro utilizadas em ensaios de microscopia. Quatro lâminas eram posicionadas lado-a-lado e fixadas com fita adesiva. No fundo, uma lâmina menor foi posicionada e todo o sistema fixado firmemente com fita adesiva.

Três moldes para cada consistência foram preparados. Para isso, a mistura deveria conter 210g de gesso. Logo, a quantidade de água adicionada foi:

Consistência igual a 70:

70=massa de água (g)210*100=147g de água

Consistência igual a 90:

90=massa de água (g)210*100=189g de água

4. Ensaio de tempo de pega ou reidratação do gesso

O tempo de pega determina a duração de tempo aproximada em que o gesso é moldável. Este tempo pode ser encontrado por dois métodos diferentes, sendo o primeiro relacionadoà temperatura com o tempo reacional, e o segundo relacionado com a altura de inserção de uma agulha com o tempo reacional.

5.1. Relação entre temperatura x tempo de pega

A reação de hidratação do sulfato de cálcio hemihidratado é uma reação exotérmica. O calor trocado pelo ambiente pode ser medido pela mudança de temperatura do tempo inicial da hidratação até o declínio da temperatura.

O procedimento começa com a inicialização do programa Logger Pro, um software que converte os sinais transferidos por um termopar em registros de temperatura em função do tempo. Através deste programa a reação exotérmica terá sua temperatura monitorada e o tempo de pega será determinado pelo ponto mais alto, denominado limite de pega.

Então, dois corpos de prova moldados pelos copos plásticos foram preparados, cada um com uma mistura de uma das consistências estudadas. As massas adicionadas foram devidamente calculadas anteriormente. Ao ser adicionada a quantidade definida de água a consistência igual a 70, o tempo deve ser cronometrado e registrado, de maneira há determinar o tempo que demora do preparo da mistura até o início do monitoramento. A consistência igual a 90 teve sua análise iniciada pelo programa logo depois da inserção de água na mistura, sendo desnecessário o deslocamento do tempo limite de pega.

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A temperatura foi monitorada por 50 minutos, tendo o registro de cinco pontos a cada minuto. Objetiva-se a elaboração de uma curva de temperatura em função do tempo.

5.2. Relação entre altura x tempo de pega

O aparelho de Vicat é um instrumento utilizado para determinação do tempo de pega de materiais semelhantes ao gesso. O ensaio consiste no preparo de uma mistura e na inserção de uma agulha nesta mistura, a fim de se medir a altura de penetração da agulha. O tempo de início de pega é determinado pelo tempo decorrido desde o preparo da mistura até o ponto em que a agulha penetre até a 1 milímetro do fundo. O tempo de fim de pega é determinado pelo tempo decorrido desde o preparo da mistura até o ponto em que a agulha não mais deixe marcas na superfície da massa preparada.

O ensaio se iniciou pelo preparo das misturas de diferentes consistências e neste momento foi acionado o cronômetro. Para a consistência igual a 70, 200g de gesso foram utilizados, logo a massa de água adicionada foi de 140g. Para a consistência igual a 90, 180g de gesso foram utilizados, logo a massa de água adicionada foi de 162g.

As massas preparadas foram adicionadas a moldes específicos para o aparelho de Vicat e posicionados abaixo da agulha do aparelho. A agulha foi solta e a altura e o tempo onde ela para foram registrados. Este procedimento foi repetido até que a agulha não deixou mais marcas na superfície da massa.

5. Ensaio de Absorção de Água

Para este ensaio, três corpos de prova, de cada consistência, moldados pelos copos plásticos são secos a 60ºC por 24 horas. Estes corpos são pesados e submetidos à água em fervura por duas horas. Estes são secos e novamente pesados.

A diferença de peso avaliará a absorção de água pelo gesso comercial. O molde depois de seco não será novamente moldável quando for mergulhado na água, mas reterá algum peso correspondente a água residual no material. O percentual de absorção de água pode ser obtido pela equação:

absorção de água %= massa úmido-massa secomassa seco*100

6. Ensaio de Difusão

Este ensaio consiste na difusão de uma solução de permanganato de potássio por corpos de prova de diferentes consistências. Isto é, o corpo de prova entrará em contato com a solução e esta percorrerá o corpo de prova. As alturas são então medidas para os tempos fixos de 4 minutos, 8 minutos e 14 minutos. Há uma relação da difusividade pela altura e tempo dada pela equação:

Dg=h2*0,01t

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Onde:

Dg = difusão no gesso (cm²/s)

h = altura da absorção medida no corpo-de-prova (cm)

t = tempo da leitura (s)

Os corpos de prova são feitos a partir dos moldes prismáticos preparados. Estes corpos são secos a 60ºC por 24 horas. Então, o molde é retirado e o material é lixado, de maneira a formar superfícies com ângulos retos.

Os moldes são fixados a um suporte na posição vertical (as faces de maior altura formam 90º com a bancada). O fundo do corpo toca a solução de permanganato de potássio e o cronômetro é acionado.

Nos tempos definidos, marca-se o corpo de prova na altura de líquido percorrida. Registra-se a altura no tempo definido.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

1. Umidade

O pesa-filtro utilizado no procedimento experimental e a massa de gesso que o ocupava tinham os pesos de:

Pesa-filtro = 58,69g

Gesso = 31,67g

Após o aquecimento de duas horas a 40ºC, a massa de gesso contida era de:

Pesa-filtro + Amostra seca= 82,14g

Amostra seca= 82,14g – 58,69g = 23,45g

Pela equação anteriormente descrita, podemos calcular o percentual de umidade:

umidade%=(31,67-23,45)31,67*100=25,96%

Aproximadamente 26% do material de estudo obtido eram de água residual. Este alto valor é obtido por causa da finalidade de uso do material produzido. Este material é voltado para o uso em confecções para moldes. Por isso o percentual de água pode ser alto, já que com a posterior adição de água, esse percentual combinado se coordenará com o gesso, tornando a massa moldável.

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2. Água de Cristalização

Depois da submissão da amostra seca por 24 horas a 230ºC, o conjunto foi novamente pesado:

Pesa-filtro + Amostra original = 81,05g

Amostra original = 81,05g – 58,69g = 22,36g

Pela equação anteriormente descrita, podemos calcular o percentual de umidade:

água de cristalização%=(23,45-22,36)23,45*100=4,65%

Pela tabela podemos afirmar que o valor obtido se assemelha ao de n igual a ½ . O percentual encontrado foi inferior ao especificado para o n encontrado. Isto pode ser pela reidratação da amostra durante a pesagem do material.

Logo, a forma original do gesso obtido foi:

CaSO4.12H2O

4.1. Relação entre temperatura x tempo de pega

Consistência igual a 70:

Este teve um deslocamento no tempo de pega, dado pelo tempo de preparo da mistura e início do monitoramento da temperatura. Este tempo foi de um minuto e trinta segundos.

A figura a seguir descreve a curva obtida da temperatura em função do tempo de reação de hidratação:

O tempo correspondente ao máximo de temperatura foi de 23 minutos e 24 segundos. Juntamente ao tempo adicional de preparo da mistura, o tempo limite de pega foi de 24 minutos e 54 segundos para a consistência igual a 70.

Consistência igual a 90:

Este não teve deslocamento do tempo. O gráfico abaixo demonstra a curva de temperatura em função do tempo de reação de hidratação:

O tempo correspondente ao máximo de temperatura foi de 23 minutos e 24 segundos.

4.2. Relação entre altura x tempo de pega

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As alturas encontradas em função do tempo de reação foram registrados e são representados nas tabelas abaixo:

Consistência igual a 70

Tempo (min) | Altura (cm) |

0 | --- |

0,5 | --- |

1,0 | --- |

1,5 | --- |

2,0 | --- |

2,5 | --- |

3,0 | 0 |

3,5 | 0 |

4,0 | 0,1 |

4,5 | 0,2 |

5,0 | 0,4 |

5,5 | 1,6 |

6,0 | 1,9 |

6,5 | 2,3 |

7,0 | 3,6 |

7,5 | 3,8 |

8,0 | 4,0 |

8,5 | 4,0 |

9,0 | 4,1 |

9,5 | 4,1 |

10,0 | 4,1 |

10,5 | 4,1 |

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11,0 | 4,1 |

11,5 | 4,1 |

Os tempos cujas alturas não foram registradas correspondem ao tempo de preparo da mistura. Segundo os dados apresentados na tabela acima, o tempo correspondente à altura de 0,1 cm foi de 4 minutos. Isto é, o tempo de início de pega foi de 4 minutos. No tempo de 11 minutos e 30 segundos, a agulha deixou de marcar a superfície da massa, o que o define como sendo o tempo de fim de pega.

Consistência igual a 90

Tempo (min) | Altura (cm) |

0 | --- |

0,5 | --- |

1,0 | --- |

1,5 | --- |

2,0 | --- |

2,5 | --- |

3,0 | 0 |

3,5 | 0 |

4,0 | 0 |

4,5 | 0 |

5,0 | 0 |

5,5 | 0 |

6,0 | 0 |

6,5 | 0,1 |

7,0 | 0,6 |

7,5 | 0,9 |

8,0 | 1,5 |

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8,5 | 1,8 |

9,0 | 2,0 |

9,5 | 2,2 |

10,0 | 2,9 |

10,5 | 3,4 |

11,0 | 3,8 |

11,5 | 3,8 |

12,0 | 3,9 |

12,5 | 3,9 |

13,0 | 3,9 |

13,5 | 3,9 |

14,0 | 3,9 |

14,5 | 3,9 |

15,0 | 3,9 |

15,5 | 3,9 |

Os tempos cujas alturas não foram registradas correspondem ao tempo de preparo da mistura. Segundo os dados apresentados na tabela acima, o tempo correspondente à altura de 0,1 cm foi de 6 minutos e 30 segundos. Isto é, o tempo de início de pega foi de 6 minutos e 30 segundos. No tempo de 15 minutos e 30 segundos, a agulha deixou de marcar a superfície da massa, o que o define como sendo o tempo de fim de pega.

4. Ensaio de Absorção de Água

Os corpos de prova foram numerados e pesados, antes e depois da submersão em água. Os resultados de percentual de absorção de água foram obtidos pela equação explicitada e seus valores se encontram na tabela a seguir:

Consistência | Numeração | Massa Seco (g) | Massa Úmido (g) | Absorção de água (%) |

70 | I | 49,02 | 72,35 | 47,59 |

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70 | II | 48,77 | 72,81 | 49,29 |

70 | III | 48,49 | 72,44 | 49,39 |

90 | I | 39,01 | 65,52 | 67,96 |

90 | II | 42,25 | 70,64 | 67,20 |

90 | III | 42,81 | 70,90 | 65,62 |

Os resultados são consistentes e condizem com o esperado. A absorção de água é maior em corpos de prova que contenham mais poros. O aumento dos poros provoca o aumento da área superficial na parte interna da amostra, permitindo que mais água seja absorvida. A quantidade de poros aumenta segundo o aumento do percentual de água no preparo da mistura, ou seja, amostras de consistência igual a 90 possuem mais poros.

5. Ensaio de Difusão

Os resultados obtidos seguem na tabela abaixo:

Consistência | Corpo de Prova | Altura (cm) |

| | 4 minutos | 8 minutos | 14 minutos |

70 | 1 | 3,5 | 5,1 | 6,4 |

| | 3,5 | 5,3 | 6,5 |

| | 3,6 | 5,1 | 6,3 |

| | 3,5 | 5,2 | 6,4 |

70 | 2 | 4,0 | 5,4 | 6,7 |

| | 3,8 | 5,3 | 6,6 |

| | 3,8 | 5,1 | 6,9 |

| | 4,0 | 5,3 | 6,6 |

70 | 3 | 3,5 | 5,1 | 6,5 |

| | 3,5 | 5,1 | 6,5 |

| | 3,3 | 5,0 | 6,1 |

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| | 3,4 | 5,3 | 6,4 |

90 | 1* | 4,0 | 6,0 | 7,3 |

| | 4,0 | 6,1 | 7,3 |

| | 4,0 | 5,9 | 7,0 |

| | 4,1 | 6,1 | 7,3 |

90 | 2* | 4,2 | 6,2 | 7,1 |

| | 4,2 | 6,2 | 7,1 |

| | 4,2 | 6,0 | 6,8 |

| | 4,4 | 6,2 | 7,1 |

90 | 3* | 4,2 | 6,2 | 7,2 |

| | 4,3 | 6,2 | 7,2 |

| | 4,3 | 6,2 | 7,2 |

| | 4,3 | 6,2 | 7,2 |

Os quatro valores em cada tempo para cada corpo de prova é proveniente das marcações das quatro faces do corpo de prova. Esta foi uma medida adotada de maneira a minimizar o erro originado pela irregularidade de simetria do corpo. Com isso, a tabela abaixo demonstra as médias obtidas:

Consistência | Corpo de Prova | Resultados | Altura (cm) / Difusividade (cm²/s) |

| | | 4 minutos | 8 minutos | 14 minutos |

70 | 1 | Média | 3,5 | 5,2 | 6,4 |

| | Difusividade | 0,00051 | 0,000563 | 0,000488 |

70 | 2 | Média | 3,9 | 5,3 | 6,7 |

| | Difusividade | 0,000634 | 0,000585 | 0,000534 |

70 | 3 | Média | 3,4 | 5,1 | 6,4 |

| | Difusividade | 0,000482 | 0,000542 | 0,000488 |

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90 | 1* | Média | 4,0 | 6,0 | 7,2 |

| | Difusividade | 0,000667 | 0,00075 | 0,000652 |

90 | 2* | Média | 4,3 | 6,2 | 7,0 |

| | Difusividade | 0,00077 | 0,000801 | 0,000616 |

90 | 3* | Média | 4,3 | 6,2 | 7,2 |

| | Difusividade | 0,00077 | 0,000801 | 0,000651 |

Os corpos marcados com asterisco (de consistência igual a 90) alcançaram o máximo de altura em tempos inferiores a 14 minutos. Estes tempos foram registrados e utilizados no cálculo da difusividade. São eles, respectivamente: 13,25 minutos, 13,25 minutos e 13,27 minutos.

É possível notar o aumento da difusividade quando há o aumento da consistência da pasta. Este aumento se deve a porosidade provocada pela maior porcentagem de água. Com mais poros, a solução de permanganato de potássio pode percorrer diferentes caminhos até chegar a outra extremidade do corpo de prova.

O gráfico obtido de cada e da média de difusividade dos corpos de prova, em função do tempo para cada consistência, é apresentado abaixo:

5. Conclusão

A partir dos experimentos com as misturas de gesso e água, o percentual de água retida fisicamente na gipsita, ou seja, o percentual de umidade foi de 25,96%.

A amostra de gesso perdeu 4,65% de água de cristalização, água que estava em sua composição. E com esse percentual, pode-se afirmar que o gesso analisado está na forma de hemi-hidrato; ou seja, o valor de n é igual a 1/2.

Observou-se um maior tempo de pega na consistência de 90%, comparado ao de 70%. Assim, a consistência de 90% tem mais poros que a de 70% e por isso é necessário um tempo maior para se re-hidratar. O aumento da temperatura favorece as reações de cristalização, diminuindo sensivelmente o tempo de pega. Logo, quanto maior a temperatura, menor o tempo de pega e conseqüentemente, menor a consistência.

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A absorção de água pelo gesso foi maior na consistência de 90%, isso é devido à sua maior porosidade em relação à consistência 70%.

O permanganato de potássio se difunde mais na consistência de 90%, pois, quanto maior a consistência do gesso, maior a porosidade e com isso, o reagente se difunde mais facilmente pelos poros.

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