Cafeina do Cha e seu isolamento - Apostilas - Quimica, Notas de estudo de Química. Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)
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Maraca1 de Março de 2013

Cafeina do Cha e seu isolamento - Apostilas - Quimica, Notas de estudo de Química. Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)

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Apostilas sobre o experimento da cafeina do cha e seu isolamento, materiais utilizados, descrição do experimento, resultados e discussão.
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1. Introdução:

A cafeína (1,3,7-trimetilxantina) pertence a família dos alcaloides xantínicos, que são compostos heterocíclicos contendo átomos de nitrogênio nos anéis, é um pó branco cristalino muito amargo, não tem cheiro, estável a variações de temperatura e pH, possui alta solubilidade em água e em determinados solventes orgânicos, e constitui aproximadamente 5% do peso das folhas de chá.

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Figura 1: Fórmula da cafeína.

A cafeína é um estimulante cardíaco, respiratório, diurético e nervoso, e por isso é utilizada em diversos medicamentos. Quando ingerida em excesso é considerada com um efeito dopante, mas se consumida em grande quantidade é tóxica. É considerada a substância psicoativa mais consumida no mundo, e causa dependência física e psicológica por agir nos receptores do sistema nervoso central.

A destilação sob vácuo por evaporador rotativo é usada na remoção rápida de grandes quantidades de solventes voláteis, sob pressão reduzida, de uma solução. Sendo assim, baseia- se em uma destilação sob vácuo, no qual o ponto de ebulição das substâncias são elevados; a rotação do frasco de destilação aumenta a taxa de remoção do solvente.

O sistema é composto de trompa d’água como fonte de vácuo, banho-maria para aquecimento, o balão contendo a solução é acoplado à aparelhagem de destilação através de um tubo de vidro que gira a uma certa velocidade; e assim que se aplica o vácuo e o aquecimento, o solvente é evaporado, condensado e recolhido no balão do evaporador rotatório. Essa destilação é geralmente empregada em folhas e ervas com o objetivo de extrair essências e aromas destas.

A cromatografia em camada delgada nesse caso foi utilizada para identificar componentes em uma mistura comparando-o com o padrão. Nessa técnica a fase líquida ascende por uma

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camada fina da sílica sobre a lâmina de vidro. Quando a lâmina de camada fina é colocada verticalmente em um recipiente fechado que contém uma pequena quantidade de solvente, este eluirá pela camada do adsorvente por ação do capilar. As amostras são colocadas na parte inferior da placa, através de aplicações por meio de um capilar. E à medida que o solvente sobe pela lâmina, a amostra será compartilhada entre a fase líquida móvel e a fase sólida estacionária; durante este processo os componentes da mistura são separados. Depois que o solvente ascendeu pela lâmina, ela é retirada do recipiente fechado e seca para que se livre do solvente. Cada mancha corresponde a um componente separado da amostra. O parâmetro usado nessa técnica é o índice de retenção (Rf) que mede a razão entre o distância percorrida pela mancha e a distância percorrida pelo solvente.

2. Materiais Utilizados:

Béquer; chá preto; carbonato de cálcio (Na2CO3 4%); bico de Bunsen; tripé de ferro; tela de amianto; funil; papel filtro; bastão de vidro; erlenmeyer, funil de separação; clorofórmio; de Na2SO4 anidro; balão; água; aparelho de destilação em evaporador rotatório; éter de petróleo, vidro relógio, metanol, acetona; e lâmina de vidro com camada de sílica.

3. Descrição do Experimento:

1. Colocar 10g de folhas moídas de chá em um béquer de 250 mL.

2. Adicionar uma solução aquosa de Na2CO3 4% (4g em 100 mL de H2O destilada).

3. Aquecer a mistura à ebulição suave por 10 minutos.

4. Filtrar a solução ainda quente, e esfriar o filtrado à temperatura ambiente.

5. Transferir o filtrado para um funil de separação e extrair com 15 mL de clorofórmio.

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6. Separar a fase orgânica em um erlenmeyer de 125 mL.

7. Repetir a extração com 15 mL de clorofórmio. Recolher a fase orgânica no enrlenmeyer juntamente com a anterior.

8. Adicionar aproximadamente 0,5g de Na2SO4 anidro no extrato e filtrar em um balão de 50 mL.

9. Eliminar o solvente do extrato através de destilação utilizando um sistema de destilação em evaporador rotatório.

10. Após eliminação total do solvente, dissolver o resíduo em acetona à quente, utilizando banho-maria.

11. Verter a solução em um tubo de ensaio e adicionar algumas gotas de éter de petróleo até a precipitação da cafeína.

12. Filtrar, e guardar a amostra de cafeína recristalizada para análise em CCD (método cromatográfico).

4. Resultados e Discussão:

Como a cafeína é solúvel em água quente, outros compostos orgânicos também são, e isso faz com que também sejam extraídos do chá. É imprescindível que a cafeína seja separada desses compostos porque eles interferem na etapa de extração da cafeína, já que provocam a formação de emulsão, o que dificulta a separação da fase orgânica da aquosa

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O processo de extração da cafeína do chá preto envolve duas extrações: um sólido-líquido, onde a cafeína é extraída das folhas vegetais com uma solução aquosa básica de água e carbonato de cálcio 4% através do aquecimento com o intuito de neutralizar os taninos ácidos, que também são solúveis em água quente, e aumentar assim o rendimento na próxima extração; e outra líquido-líquido, onde a cafeína é extraída da fase aquosa através do funil de separação, e a maioria das substâncias presentes não é solúvel em clorofórmio.

A evaporação é um processo físico que envolve um líquido, onde este não precisa estar na temperatura de ebulição para evaporar; pressão e temperaturas são variáveis relevantes para perceber a evaporação, sendo que esta é um processo endotérmico. O evaporador rotatório combina todas essas condições favoráveis para a evaporação de uma amostra.

A manta de aquecimento é essencial porque fornece energia para o processo que é endotérmico; o vácuo traz vantagens no consumo de energia da evaporação porque em pressões reduzidas há um abaixamento da temperatura de ebulição; o condensador permite que se condense parte da amostra que vai evaporando numa zona distinta daquela onde se esta a amostra, concentrando-se os componentes menos voláteis.

A principal vantagem da destilação em evaporador rotatório é que permite que esta seja realizada em temperaturas baixas, e evita assim que certos compostos da amostra se degradem por causa do aumento da temperatura.

Na cromatografia as substâncias menos polares avançam mais rapidamente pela lâmina de vidro com uma camada estreita de sílica, do que as mais polares. No experimento quando se colocou uma mistura de acetona com clorofórmio como solvente observou-se que as amostras de cafeína não se deslocaram tanto; quando tinha apenas o clorofórmio como solvente não houve deslocamento das amostras de cafeína; e quando adicionou-se 20 mL de clorofórmio com 5 mL de metanol como solvente pode-se observar que as amostras de cafeína se deslocaram tanto quanto o solvente na lâmina, pelo simples fato de que o metanol é muito polar e carrega a cafeína junto com ele.

Após se retirar a lâmina do recipiente fechado e esperar que se seque observamos que as manchas são invisíveis porque correspondem a compostos incolores, e para a visualização

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utiliza-se o método de uso de vapores de iodo que reage com o composto orgânico, cafeína, formando complexos de cor amarela.

Temos que o índice de refração (Rf) para o caso em que usou-se 20 mL de clorofórmio com 5 mL de metanol como solvente, tanto para a cafeína experimental quanto para a cafeína padrão, onde o deslocamento da cafeína experimental, da cafeína padrão e o deslocamento do solvente é de 7,60 cm, será: Rf = deslocamento cafeína / deslocamento solvente = 7,60 / 7,60; sendo assim Rf = 1.

5.Conclusão:

De acordo com o que foi discutido acima, podemos concluir que a cafeína presente e no chá preto iguala-se a cafeína padrão, pelo simples fato de que na cromatografia o solvente utilizado deslocou as duas amostras o mesmo tanto.

6. Referências Bibliográficas:

Extração e identificação da cafeína do chá. Disponível em . Acesso em: 21 de outubro de 2012.

Prática 3: Extração da cafeína. Disponível em . Acesso em: 21 de outubro de 2012.

Cafeína: A droga predileta. Disponível em . Acesso em: 21 de outubro de 2012.

SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. B. Química Orgânica. 7. Ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.

BRENELLI, E. C. S.; A extração de cafeína em bebidas estimulantes – uma nova abordagem para um experimento clássico em química orgânica. Química Nova, vol. 26, número 1. São Paulo, 2003.

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Sobre o evaporador rotativo e a destilação a vácuo. Disponível em . Acesso em: 21 de outubro de 2012.

COLLIN, C. H.; BRAGA, G. L.; BONATO, P. S. Introdução a métodos cromatográficos. 6 Ed. Campinas, Editora da UNICAMP.

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