Coloquio1 quali parteb, Exercícios de Algoritmos. Universidade Presbiteriana Mackenzie (Mackenzie)
Tateno
Tateno26 de Maio de 2015

Coloquio1 quali parteb, Exercícios de Algoritmos. Universidade Presbiteriana Mackenzie (Mackenzie)

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QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

- PROVAS RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS SÓDIO, POTÁSSIO E

AMÔNIO. USAR SAIS DE CLORETO OU NITRATO!!!! - Sódio (amostra sólida):

a) Coloração da chama. Esta prova é feita utilizando-se um fio de platina ou níquel-cromio limpo e chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se com o fio a amostra sólida cujo cátion se quer identificar e coloca-se a ponta do fio na região mais fria da chama oxidante. A prova será positiva se a chama azulada tornar-se amarela. Caso se trate de substância sólida, na qual se pretenda identificar o sódio ou qualquer outro íon, convém, primeiro, tocar o fio em ácido clorídrico concentrado e, em seguida, tocar a substância.

http://feiradeciencias.com/fc/dpquim/med/bunsen.htm

http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-40422004000500026

Quím. Nova vol.27 no.5 São Paulo Sept./Oct. 2004

- Potássio (amostra sólida):

a) Coloração da chama. (Use sal na forma sólida). Misture os sais de Na+ e K+ (sais de cloreto ou nitrato) e repita o teste com e sem vidro de cobalto.

http://feiradeciencias.com/fc/dpquim/med/bunsen.htm

b) Cobaltinitrito de sódio (meio tamponado, HAc/Ac-)

3 K+ + [Co(NO2)6]3- - Amônio (amostra em solução):

a) Bases fortes (aquecer e identificar o gás desprendido: cheiro, papel indicador e reativo de Nessler)

NH4+ + OH- b) Cobaltinitrito de sódio (meio tamponado, HAc/Ac-)

3 NH4+ + [Co(NO2)6]3- c) Eliminação com bases fortes: através da reação a.

- Reconhecimento dos íons, um em presença dos outros:

Em um tubo de ensaio fazer uma mistura das soluções de cloreto de sódio, potássio e amônio, empregando-se cerca de 10 gotas de cada uma delas. Com a mistura realizar as seguintes provas:

Sódio: Prova a; Amônio: Prova a; Potássio: Prova b, após eliminação de amônio e neutralização do NaOH com ácido acético.

ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS ÂNIONS Cl-, I-, Br-, NO3-, NO2-, Ac- e CO32- COM H2SO4

1) Num tubo de ensaio coloque pequena quantidade do sal do ânion desejado na forma sólida (usar

sais de Na+ ou K+) e adicione o ácido, como indicado na Tabela. Caso não seja observado nada a frio, aqueça brandamente e com muito cuidado. Anote o que se observa.

2) Completar o quadro abaixo com as respectivas reações (equações balanceadas) e comentários importantes.

Ânion

(Usar amostra sólida)

Reações com H2SO4

Cl-

(papel indicador ou gota NH4OH conc.)

I-

Br-

NO3-

a frio - a quente -

NO2-

H2SO4 conc. - H2SO4 dil. -

Ac-

H2SO4 dil.-

CO32-

H2SO4 dil. - Sistema fechado (ácido diluído/água de barita)

USAR SOLUÇÕES DE SÓDIO OU POTÁSSIO

ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DE Cl-, Br-, I-, PO43-, CO32- e NO2- COM AgNO3 em meio de HNO3

Ânion

Usar solução Reações com AgNO3 / HNO3 (d)

Cl-

Fotólise: Testar a solubilidade do precipitado em: a) (NH4)2CO3 (∆) b) NH4OH (conc. e dil.) c) S2O32-

Br-

Testar a solubilidade do precipitado de acordo com item anterior:

I-

Testar a solubilidade do precipitado de acordo com item anterior:

PO43-

Testar solubilidade do precipitado em: a) HNO3 b) NH4OH

CO32-

Efetuar precipitação na ausência de HNO3 e na presença de HNO3 Para o teste realizado na ausência de ácido, proceder ao aquecimento.

NO2-

Efetuar precipitação na ausência de HNO3 e na presença de HNO3 Para o teste realizado na ausência de ácido, proceder ao aquecimento.

REAÇÕES DE Br- e I- COM ÁGUA DE CLORO

USAR SOLUÇÕES DE SÓDIO OU POTÁSSIO

Modo de fazer (em tubo de ensaio): amostra + H2SO4 dil. (tornassol) + clorofórmio (mais denso que a água). Adicionar água de cloro (ou solução de NaClO) gota a gota e agitar após cada adição.

Ânion Reações com água de cloro

Br-

I-

Br-

+

I-

PRINCIPAIS REAÇÕES DE NO3- e NO2-

Reação NO3- NO2-

Prova do Anel com sal de Mohr (solução de sulfato ferroso amoniacal recém preparada)

Na presença de H2SO4 conc. e a frio. O ácido deve ser adicionado, por último, lentamente pelas paredes do tubo sem agitação.

Na presença de H2SO4 diluído.

Redução em meio alcalino com Zn em pó.

Eliminação de NO2- com (NH4)2SO4 ou NH4Cl ou uréia

-------------------------------------------------------------------------- -----

Para verificação da eliminação total do nitrito pode-se retirar uma alíquota, acidificar com algumas gotas de HAc dil. e adicionar algumas gotas de solução de KI, na presença CHCl3.

Mistura NO3- e

NO2-

Procedimento 1: Deve-se proceder à eliminação prévia de nitrito (adição de cloreto de amônio à mistura e aquecimento à ebulição até teste negativo para NO2-). Após a eliminação total do nitrito, fazer a prova do anel pardo com sal de Mohr para caracterizar o nitrato. Procedimento 2: Deve-se proceder à eliminação prévia de nitrito (adição de cloreto de amônio à mistura e aquecimento à ebulição até teste negativo para NO2-). Após a eliminação total do nitrito, deve-se eliminar todo o sal de amônio adicionado por adição de base forte e aquecimento até obtenção de teste negativo para NH4+. Em seguida, adicionar Zn e fazer a redução de NO3- a amônia com Zn em pó. Este teste é recomendado para identificação de NO2- e NO3-, quando existe Br- ou I- , ou ainda ambos, na amostra.

- PROVAS E REAÇÕES RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS - Cloreto: a) Íons prata em presença de HNO3. - Nitrito: a) NaNO2 (sólido) + H2SO4 dil.

b) NaNO2(solução) + HAc dil. + KI, na presença de CHCl3 - Nitrato: a) Prova do anel. Obs: NO2-, Br-, I- interferem

b) Redução em meio alcalino. Obs.: NO2- e NH4+ interferem. Br- e I- não interferem- Carbonato: a) Sistema fechado (ácido diluído/água de barita). - Acetato: a) Hidrogenossulfato de Potássio (triturar em almofariz)

NaAc(s) + KHSO4(s) - Brometo: a) Água de cloro. - Iodeto: a) Água de cloro. - Sulfato: a) Íons bário (meio clorídrico, HCl)

SO42- + Ba2+ Verificar a solubilidade do precipitado em NaOH e em NH4Ac. - Fluoreto:

a) Teste da corrosão do vidro. Misture amostra sólida com ácido sulfúrico concentrado num cadinho de chumbo (aqueça, brandamente, o cadinho de chumbo coberto com placa de vidro). TRABALHE NA CAPELA.

NaF + H2SO4 ∆ b) Íons ferro (III) + íons SCN-, seguida da adição de íons F-

[Fe(SCN)6]3- + F- - Fosfato:

a) Íons magnésio na presença de NH4OH/NH4+. O precipitado formado é colocado em lâmina de vidro e obervado o microscópio.

b) Molibdato de amônio - precipitar a quente, em meio HNO3 + NH4NO3. A solução de molibdato de amônio deve ser previamente acidificada com HNO3.

HPO42- + 12 MoO42- + 23 H+ + 3 NH4+

Uma vez formado o precipitado, verificar a solubilidade em amônia e NaOH.

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