Determinação de Maganês em uma liga - Apostilas - Quimica, Notas de estudo de Química. Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)
Maraca
Maraca1 de Março de 2013

Determinação de Maganês em uma liga - Apostilas - Quimica, Notas de estudo de Química. Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)

PDF (242.0 KB)
6 páginas
452Número de visitas
Descrição
Apostilas sobre o estudo da determinação espectrofotométrica de manganês em aço carbono usando-se o método da adição única de padrão volume final fixo.
20pontos
Pontos de download necessários para baixar
este documento
baixar o documento
Pré-visualização3 páginas / 6
Esta é apenas uma pré-visualização
Consulte e baixe o documento completo
Esta é apenas uma pré-visualização
Consulte e baixe o documento completo
Pré-visualização finalizada
Consulte e baixe o documento completo
Esta é apenas uma pré-visualização
Consulte e baixe o documento completo
Esta é apenas uma pré-visualização
Consulte e baixe o documento completo
Pré-visualização finalizada
Consulte e baixe o documento completo

ESPECTROFOTOMETRIA: DETERMINAÇÃO DE MANGANÊS EM UMA LIGA METÁLICA

1. Objetivos

O objetivo da prática é da determinação espectrofotométrica de manganês em aço carbono usando-se o método da adição única de padrão volume final fixo.

2. Introdução

A espectrofotometria de absorção molecular é um método que se baseia na absorção da radiação monocromática por moléculas ou espécies iônicas solvatadas em solução. Aproveita-se das propriedades de interação entre a matéria e a radiação eletromagnética para medir a concentração de substâncias químicas orgânicas e inorgânicas. Através de seus resultados, pode ser feitas análises qualitativas e quantitativas. Na primeira, com a utilização de soluções padronizadas da espécie de interesse, pode-se determinar a concentração do analito numa amostra. Na segunda, a concentração da espécie absorvente pela comparação com a intensidade das mesmas linhas ou bandas de absorção.

O campo elétrico da radiação eletromagnética interage com os elétrons da matéria. Existem três diferentes unidades onde se expressam a posição da emissão ou absorsão: o comprimento de onda  a frequênc comprimento da onda é:

 = c (equação 1)

Onde c é a velocidade da luz no vácuo. Para o experimento é importante relacionar a energia com a frequência:

E = h  (equação 2)

A figura 1, a seguir especifica o posicionamento das principais regiões do espectro eletromagnético. É importante observar que a luz visível ao ser humano representa uma pequena porção do espectro.

docsity.com

Figura 1: regiões do espectro eletromagnético

Expressar a absorbância como cologarítmo da transmitância possibilita a dedução da Lei de Beer, que relaciona a concentração de um analito a sua respectiva absorbância:

A = -Log Po/e = Log T = Ebc (equação 3)

A relação de Lambert-Beer sintetiza a metologia para análise quantitativa de espécies químicas que possuem grupo cromóforo (porção molecular ou íon que absorve luz). É importante salientar que cada espécie absorvente possuir um espectro de absorção característico possuindo assim suas absorbâncias máximas em diferentes comprimentos de onda. Tal fato possibilita a avaliação quantitativa de espécies distintas em uma mesma amostra por meio da seleção do comprimento de onda, que variam geralmente de 190 a 1000nm.

A dosagem do manganês será determinada pela detecção de íons MnO4-, obtido experimentalmente pela dissolução da amostra em HNO3 e conversão para permanganato (púrpura) pela ação do periodato, reações estas representadas por:

IO4- + H3O+ + H2O -> H5IO6

2Mn2+ + 5HIO + 4HO -> 2MnO- +5IO- +11HO+

O espectrofotômetro é usado portanto para essa detecção. Onde são obtidas medidas mais precisas com o uso do branco-dos-reagentes.

3. Procedimento Experimental

3.1 Materiais

3 – frascos de Beacker de 50,0mL

2 – frascos de Beacker de 250,0mL

1 – funil pequeno

1 – espátula

docsity.com

3 – balões volumétricos de 100ml

1 – pipeta graduada de 10ml

1 – pipeta volumétrica de 5ml

1 – espectrômetro ou colorímetro de filtro

1 – cubetas espectrofotométricas

1 – papel absorvente fino

3.2 Reagentes

manganês metálico P.A.

solução de ácido nítrico 1:1

solução de ácido nítrico 1:3

sulfeto de sódio

solução de ácido fosfórico a 85%

periodato de potássio em cristais

3.3 Procedimento Experimental

Pesou-se com precisão de ±0,1 mg, cerca de 0,01 g de manganês metálico grau de pureza p.a. que foi transferido para para um béquer de 100 mL onde foi dissolvido em 30mL de HNO3 1:3. Após a total dissolução do manganês(II) a solucação foi colocada para ebulir brandamente por 15 minutos para remover os óxidos de nitrogênio. Em seguida a solução foi resfriada e transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL. Onde foi diluida até a marca com água destilada e homogeneizada.

Prepararam-se 3 béqueres de 100mL limpos e secos. Foi colocado em cada um dos dois primeiros, com pipeta volumétrica, uma alíquota de 25 mL da solução da amostra e no terceiro béquer, transferiu-se com pipeta volumétrica, uma alíquota de 25mL da solução do branco-dos- reagentes, rotulando-se os béqueres.

Em cada um deles, colocou-se 10 mL de H3PO4 1:1 e a mistura foi homogeneizada. Somente no béquer 2, adicionou-se exatamente 5,0 mL da solução-padrão de Mn(II). Em

docsity.com

seguida, adicionou-se nos béqueres 2 e 3, 0,25 g de KIO4. Esses foram aquecidos brandamente até a fervura e mantidos 15 minutos para garantir a total oxidação dos íons Mn(II) a MnO4-. Os béqueres foram resfriados até a temperatura ambiente em banho de gelo para agilizar o processo e transferidas quantitativamente para balões volumétricos de 100 mL, que foram diluídos até o menisco e homogeineizados.

Foram feitas as meidas espectrofotométricas no espectrofotômetro de onda 545nm utilizando-se de cubetas de 1,0cm, considerando-se a solucão branco-dos-reagentes. Os valores obtidos foram anotados.

4. Resultados

Massa da amostra:_0,3943__g

Alíquota da solução da amostra analisada: vx =_25___mL

Volume da diluição: V =_100 mL

Volume da solução-padrão _5_mL

Concentração da solução-padrão,:_0,1011_g-Mn/L

Frasco 3 =_0,226_ Ca

Frasco 2=_0,447_ Ca + Cp

Cálculo da porcentagem de manganês

V=5mL

= (5x0,1011x0,226)/25(0,447-0,226) V=25mL

=2,06x10-2g/L

2,06x10-2g Mn --- 1000mL

X g Mn ------- 100mL

X= 2,06x10-3g Mn

2,06x10-2g Mn --- 1000mL

docsity.com

Z ----- 25mL

Z= 5,15x10-4g Mn

0,3943g aço --- 100%

2,06x10-3g --- Y

Y= 0,52% Mn

5. Discussão

Variações nos resultados obtidos podem ter origem no uso de equipamentos de vidro, que dão margem a imprecisões. Ainda mais deve-se considerar que a presença de contaminantes como Cu(II), Co(III) e Ni(II) na medição espectrofotométrica pode causar interferências na medida da absorbância uma vez que são detectadas no mesmo comprimento de onda máximo do íon MnO4.

Para corrigir esses erros torna-se imprescidível a utilização da solução branco-dos- reagentes. Pode-se desconsiderar a interferência dos íons Fe(III) uma vez que estes foram elimidados pela formação de fosfatos-complexos de Fe(III) incolores pela adição de ácido fosfórico.

Erros intrumentais provenientes do uso do espectrofotômetro tem origem na sua forma de funcionamento,como a dispersão da radiação, instabilidade da emissão de radiação, calibração do detector, o monocromador, fendas, eletrônica e precisão ótica. Mudanças do equilíbrio químico envolvendo espécies cromóforas também podem alterar os resultados. Deve- se destacar também a correta manutenção e calibração do espectrofotômetro como também a limpeza das cubetas, evitando a contaminação da amostra.

Erros com origem na prática experimental pode ter ocorrido com a contaminação da amostra inicial, erros de pesagens e medições de volumes de reagentes, perdas quantativas pelo uso de intrumentos vítreos.

6. Conclusão

O valor obtido experimentalmente, 0.52% Mn, encontra-se próximo ao esperado uma vez que as ligas de aço-carbono possuem em geral de 0.25% a 1.65% de Mn. O experimento mostra a utilizade do método de medição espectrofotométrico para a determinação quantitativa

docsity.com

de um soluto, método útil industrialmente para testes de conformidade de material e controle da qualidade de um produto.

7. Referências Bibliográficas

Kotz, John C. – Quimica geral e reações químicas

Rocha-Filho & Silva – Cálculos Básicos da Química

Bastos, Ricardo – Apostila de Quimica Analitica Quantitativa

Skoog – Fundamentos de Quimica Analitica

docsity.com

comentários (0)
Até o momento nenhum comentário
Seja o primeiro a comentar!
Esta é apenas uma pré-visualização
Consulte e baixe o documento completo
Docsity is not optimized for the browser you're using. In order to have a better experience we suggest you to use Internet Explorer 9+, Chrome, Firefox or Safari! Download Google Chrome