Dicromatometria - Apostilas - Quimica, Notas de estudo de Química. Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)
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Maraca1 de Março de 2013

Dicromatometria - Apostilas - Quimica, Notas de estudo de Química. Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)

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Apostilas sobre o estudo da dicromatometria, procedimentos, resultados e conclusões.
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CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE

FACULDADE DE FARMÁCIA

Relatório de Química Analítica Experimental II : Dicromatometria

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2011

INTRODUÇÃO

Nesta aula prática, o objetivo foi a análise da porcentagem p/p de Fe2+ presente em Sal de Mohr ( sulfato ferroso amoniacal ) a partir de uma titulação, realizando-se os cálculos necessários. Analisamos também, a partir da mesma titulação, a pureza do sal. Isto é, o quanto o Sal de Mohr está presente na amostra.

PROCEDIMENTOS, RESULTADOS E CONCLUSÃO

Preparo da amostra

Devemos primeiramente calcular a massa necessária para que ao diluirmos a amostra em 500ml, obtenhamos uma solução de 0,1M (0,1N):

PM do sal = 392,14

M = n/V => 0,1 = m/392,14 / 0,5 => m = 19,61g

n = m/MM e n = M x V

N = 19,61/392,14 / 0,5/1 nº de e- envolvidos na semireação de Fe+2

N = 0,1

Calculada a massa necessária, basta pesar em balança analítica, diluir, passar para um balão de 500ml e avolumar. Deste volume só utilizaremos 10ml para cada titulação.

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Preparo da solução padrão de K2Cr2O7

Calculamos a massa de dicromato de potássio necessária para 100ml de solução 1,67 x 10-2 M (0,1N):

PM do K2Cr2O7 = 294,21

1,67 x 10-2 = m/294,21 / 0,1 => m = 0,4913g de K2Cr2O7 que deve ser pesado

N = 0,4913/294,21 / 0,1/ 6 nº de e- envolvidos na semireação de Cr2O72-

N = 0,1

Depois, basta pesar em balança analítica a massa calculada, dissolver o sal e transferir para um balão de 100ml (avolumar e homogeneizar).

Após o preparo da solução padrão, transferimos 10ml do sal de Fe+2 para um erlenmeyer. Acrescentamos 25 ml de H2SO4 5%, 1ml de H3PO4 e 6 gotas de difenilaminassulfonato de bário, que é o indicador na titulação.

A reação que ocorrerá entre o titulante e o titulado requer meio ácido para ocorrer, justificando a presença de ácido sulfúrico no erlenmeyer. A ação do indicador requer a presença de H3PO4.

Então, a solução foi titulada com a solução de dicromato de potássio, agitando sempre, até a primeira coloração azul-violácea permanente. O volume encontrado na primeira e segunda titulação foi:

V1= V2 = 9,65 ml

Desta vez, durante a titulação ocorrerá uma reação de oxi-redução entre o íon dicromato e o Fe+2. O Cr+6, em meio ácido, será reduzido a Cr+3 e atuará como oxidante do ferro. O potencial de redução do dicromato é maior que o de Fe+2 , justificando sua redução. O Fe+2 será oxidado a Fe+3. Como uma das semireações apresenta estequiometria assimétrica, isto é, os coeficientes das formas oxidada e reduzida em suas semi-reações são diferentes, devemos multiplicar a semireação de Fe por 6 para igualar os elétrons cedidos aos recebidos pelos íons na reação.

Cr2O7-2 + 14H+ + 6e- = 2Cr3+ + 7H2O Eº = 1,33 V

Fe+2 = Fe+3 + e- (X6) Eº = 0,771 V

Cr2O7-2 + 6 Fe+2 +14H+ = 2Cr3+ + 6 Fe+3 + 7H2O

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Assim, como o nº de mols de ferro é 6 vezes maior que o nº de moles de dicromato, podemos descrever:

nº de mmoles de Fe = 6 x nº de mmoles de K2Cr2O7

Ou

nº de meq Fe = nº meq K2Cr2O7

O indicador também participará da reação de oxi-redução, ocorrendo a oxidação do indicador, por seu potencial de redução ser próximo ao do ferro. Como a oxidação do indicador ocorrerá equiparada ao do ferro, quando ocorrer a mudança de cor para azul-violácea saberemos que chegamos ao PE.

Entretanto, como o indicador também podem sofrer oxidação pelo oxigênio do ar atmosférico, devemos realizar uma titulação em branco ( sem a amostra) para obtermos o volume real da titulação. O volume encontrado para a titulação em branco foi:

Vb = 0,1ml

Assim, o volume real é:

Vr = 9,55

Assim, pudemos calcular a massa de Fe presente na amostra:

Massa Fe / 0,0559 = 6 x 1,67x10-2 x 9,55

Massa Fe = 0,0565mg

10ml ___________0,0565mg

1000ml____________Massa Fe em 1L

Massa Fe em 1L = 5,65mg

Sabendo-se que através da diluição realizada inicialmente obtivemos a concentração 39,0339 g.L-1, obteremos a porcentagem de ferro na amostra através do cálculo:

39,0339_______100%

5,65_______%p/p

%p/p = 14,5 % de ferro

Também verificamos a pureza do sal através do cálculo:

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Massa do sal (em 10ml)/ 0,3921 (MM do sal) = 6x 1,67x10-2 x 9,55

Massa do sal = 0,3752mg

Para 1L de amostra:

10ml_____0,3752mg

1000ml________Massa do sal em 1L

Massa do sal em 1L = 37,52mg

Calculando a pureza do sal de Mohr:

39,0339_____100%

37,52____ %p/p

%p/p = 96,1% de pureza

Depois, realizaram-se cálculos estatísticos para a porcentagem de pureza do sal para se comparar o resultado obtido com o valor mais provável, ou seja, a média da turma.

Os valores da população foram:

96,6%, 95,6%, 95,1%, 95,6%, 95,4%, 94,6%, 96,6%, 94,6%, 96,1%, 96,6%, 96,1%,96,1% 95,6%, 96,1% n = 15

Média aritmética = 95,82 Desvio Padrão = 0,6847

Gt 2,549 e t = 2,15 (p/ n=15)

Calculando-se o G de Grubs para o maior valor:

G = (96,6 – 95,82) / 0,6847 = 1,139

1,139 < 2,549, então , 96,6 permanece entre os dados da população.

Calculando-se o G de Grubs para o menor valor:

G = (94,6 – 95,82) / 0,6847 = 1,782

1,782 < 2,549, então , 94,6 permanece entre os dados da população.

Realizando-se o Teste de Students:

IC = 95,82 ± 2,15 x 0,6847/ √15

Intervalo de Confiança => 95, 4% ------96,2%

Assim, concluímos que a porcentagem encontrada experimentalmente para a pureza do sal, 96,1% é considerada aceitável, pois se encontra dentro do intervalo aceito para a média.

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K2Cr2O7

de Sal de Mohr que deve ser pesado

mmassa atômica de Fe

Para 10ml de amostra

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