Extração de Oleos de Sementes - Monografia - Engenharia Quimica - UFPR, Notas de estudo de Engenharia Química. Universidade Federal de Alagoas (UFAL)
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Roberto_8805 de Março de 2013

Extração de Oleos de Sementes - Monografia - Engenharia Quimica - UFPR, Notas de estudo de Engenharia Química. Universidade Federal de Alagoas (UFAL)

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Apostilas de engenharia quimica sobre o estudo da extração de oleos de sementes, propriedades, métodos de extração.
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EXTRAÇÃO E COMPARAÇÃO DE ÓLEOS DE SEMENTES

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Resumo

A importância do consumo de óleos vegetais está diretamente ligada à nossa

saúde, por isso estudos referentes às propriedades desses óleos vêm crescendo

bastante nos últimos anos. Existem vários métodos de extração, mas um muito

utilizado, é a extração por Soxhlet, que por refluxo, arrasta ácidos graxos separados

de sementes por solvente orgânico. O solvente utilizado é o n -hexano que foi

escolhido por ser menos volátil menos oneroso e apresenta a mesma eficiência do

que outros solventes. Este trabalho tem como objetivo extrair óleo de semente de

soja (Glycine max L. merr), gergelim (Sesamum indicum L.), castanha-do-pará

(Bertholletia excelsa H.B.K.) e sementes de linhaça (Linum usitatissimum), através

de solvente e comparar suas propriedades. O solvente, por sua vez, possui ponto de

ebulição entre 65 - 69 oC, então, para manter a temperatura constante, é controlada

uma quantidade de 150 a 190 gotas por minuto. Para a montagem do sistema, é

necessário balão esmerilhado, ligado diretamente a ele, o Soxhlet propriamente dito

e um condensador de bolas. Deve também ser executada a extração em capela e

para aquecimento o mais indicado é a manta térmica. Com o óleo extraído, realizouse índice de Iodo pelo método W ijs que consiste na absorção de io do da amostra e

assim determinação de insaturações, mostrando que a quantidade do índice de iodo

contida no óleo de linhaça é superior as demais com 159,46; seguida pelas

sementes de soja com 142,79; gergelim com 116,99; e castanha-do-pará com

104,38 g de iodo/ 100 ml da amostra. Também foram realizadas análises do índice

de refração através do refratômetro, onde foram obtidos praticamente os mesmos

resultados comparando as quatro sementes, o índice de refração determinado da

soja foi de - 1, 474; da linhaça 1,480; do gergelim 1,471; e da castanha – do- para

1,471. Contudo, os óleos das sementes foram extraídos com sucesso, assim sendo,

com analise de Wijs foi determinado que a quantidade de Iodo contida nos óleos das

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sementes de linhaça é superior as outras, seguida pelo óleo das sementes de soja,

de gergelim e da castanha-do-pará. Ficando assim a sugestão de uma possível

continuação de analise, através de uma analise de cromatografia gasosa para

quantificar os níveis de Omega 3 que é essencial para saúde humana.

Palavras - chave: soja, linhaça, gergelim, castanha-do-pará, índice de iodo,

extração por soxhlet, lipídios.

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Sumário

1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................. 10

2. EMBASAMENTOS TEÓRICOS ............................................................................................ 12

2.1 ÓLEOS E GORDURAS ..................................................................................................... ..12

2.2 DEFINIÇÕES DE LIPÍDEOS ................................................................................................ 13

2.2.1 GLICERÍDEOS ............................................................................................................... 14

2.2.2 TRIGLICERÍDEOS .......................................................................................................... 15

2.3 METABOLISMOS DA GORDURA ...................................................................................... 16

2.3.1 DIGESTÃO DA GORDURA ............................................................................................. 16

2.3.2 METABOLISMO DA GORDURA E DO COLESTEROL ........................................................ 17

2.3.2.1 LDL (Low Density Lipoprotein) .................................................................................. 17

2.3.2.2 HDL (High Density Lipoprotein) ................................................................................. 18

2.4 ÁCIDOS GRAXOS E SUAS FUNÇÕES ................................................................................. 18

2.4.1 OMEGA 3 .................................................................................................................... 21

2.5 DESCRIÇÕES DAS SEMENTES E DE SEUS DERIVADOS ...................................................... 21

2.5.1 SOJA ............................................................................................................................ 21

2.5.2 GERGELIM ................................................................................................................... 22

2.5.3 CASTANHA DO PARÁ ................................................................................................... 23

2.5.4 LINHAÇA ...................................................................................................................... 23

2.6 EXTRAÇÃO POR SOLVENTE ............................................................................................. 24

3. MATERIAIS E MÉTODOS ................................................................................................... 26

3.1 AQUISIÇÕES DA AMOSTRA ............................................................................................. 26

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3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES ................................................................................................ 26

3.3 EQUIPAMENTOS ............................................................................................................. 26

3.4 PRÉ TRATAMENTO DA AMOSTRA ................................................................................... 27

3.4.1 SECAGEM DAS SEMENTES ........................................................................................... 27

3.5 EXTRAÇÃO POR SOXHLET ............................................................................................... 28

3.6 ANALISES FISICO - QUÍMICAS ......................................................................................... 30

3.6.1 MÉTODO DE WIJS............................................................................................................ 30

3.6.1.1 PREPARO DAS SOLUÇÕES PARA O MÉTODO DE WIJS ................................................ 30

3.6.1.2 DESENVOLVIMENTO DO MÉTODO ............................................................................ 30

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3.6.2 DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE REFRAÇÃO .................................................................. 33

3.6.2.1 UTILIZAÇÃO DO REFRATOMETRO TIPO ABB .............................................................. 33

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................................. 35

4.1 TABELA ........................................................................................................................... 35

4.2 TABELAS COMPARATIVA ................................................................................................ 35

5. DISCUSSÕES ..................................................................................................................... 37

6. CONCLUSÃO E SUJESTÕES ................................................................................................ 38

7. BIBLIOGRAFIA................................................................................................................... 39

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INDICE DE FIGURAS

FIGURA 1

Estrutura de um Óleo................................................. .............................................13

FIGURA 2

Estrutura de uma Gordura........................................... ...........................................13

FIGURA 3

Gordura ou Óleo (Triacilglicerol)...................................... .....................................15

FIGURA 4

Biossíntese da LDL.......................................................... .......................................17

FIGURA 5

Lipoproteína de Alta Densidade ............................................................................18

FIGURA 6

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Sistema Pré-montado no processo de Extração por Soxhlet ...........................28

FIGURA 7

Sistema Experimental por Soxhlet................................................... .....................29

FIGURA 8

Inicio da Titulação....................................................................................................31

FIGURA 9

Ponto de Viragem....................................................................................................31

FIGURA 10

Final da Titulação................................................ ....................................................32

FIGURA 11

Refratômetro Abbe Digital de Bancada - Q767BD (NOVA)...........................36

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INDICE DE TABELAS E GRÁFICO

TABELA 1

Composição Em Ácidos graxos de alguns óleos e gorduras ......................... 19

GRAFICO 1

Composição em Ácidos Graxos de alguns óleos e gorduras ........................ 19

TABELA 2

Reagentes e Solventes Utilizados ............................................................... 26

TABELA 3

Equipamentos Utilizados ............................................................................ 26

TABELA 4

Resultados do Índice de Iodo ..................................................................... 35

TABELA 5

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Resultados do volume de tiossulfato de sódio gasto na titulação ............... 35

TABELA 6

Valo de Índice de Iodo para comparação ................................................... 36

TABELA 7

Valor do Índice de refração para Comparação............................................ 36

TABELA 8

Resultados do Índice de Refração .............................................................. 36

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1.

INTRODUÇÃO

A maioria dos óleos vegetais em seu estado natural tem aplicações limitadas

devido à sua composição química específica e seu baixo ponto de fusão, uma vez

que as gorduras têm maior aplicação na formulação de produtos comerciais. Para

ampliar sua utilização, os óleos vegetais são modificados qui micamente, pela

hidrogenação

ou

interesterificação,

ou

fisicamente

pelo

fracion amento

(PETRAUSKAITE et al., 1999). A interesterificação é atualmente o processo mais

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importante para a modificação físico -química de óleos e gorduras (NOOR LIDA ET

AL., 2002). Óleos e gorduras são interesterificados quimicamente na presença de

um catalisador inorgânico, como metóxido de sódio (G IOIELLI, 1998).

Lipídios estruturados podem ser definidos como triacilgliceróis reestruturados

ou modificados para alterar a composição em ácidos graxos ou sua distribuição nas

moléculas de glicerol, por métodos químicos, enzimáticos ou de engenharia genética

(LEE, AKOH, 1998; OSBORN, AKOH, 2002).

Os lipídios estruturados são normalmente obtidos por interesterificação. Sob a

perspectiva de custo e aplicação em larga escala, a interesterificação química

parece ser o método mais atrativo (W ILLIS, MARANGONI, 1999).

Lipídios estruturados são normalmente misturas de triacilgliceróis modificadas

para apresentar composição particular em ácidos graxos ou triacilgliceróis, a fim de

obter alguma propriedade desejável, como o valor calórico reduzido ou o ponto de

fusão alterado. Lipídios estruturados contendo ácidos graxos também podem

apresentar características favoráveis quanto à resposta imune, síntese de

eicosanóides e ações antiinflamatórias (AKOH, MOUSSATA, 1998).

A industrialização de oleaginosas que são plantas vegetais que possuem

óleos e gorduras que podem ser extraídos através de processos adequados,

constitui-se num dos mais importantes setores do sistema agroindustrial, pel a

importância de seus produtos nas indústrias siderúrgicas, de cosméticos e como

matéria-prima no processamento de alimentos p ara o consumo animal e humano,

(PARAÍSO apud BARBOSA 1998).

Os óleos vegetais representam um dos principais produtos extraídos de

plantas da atualidade e cerca de dois terços são usados em produtos alimentícios

fazendo parte da dieta humana (REDA & CARNEIRO, 2007).

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11

Por esses motivos será realizada extração pelo método de Soxhlet e

comparações físico-quimicas através do método de Wijs para determinação de

insaturações e indice de refração de óleo de sementes de soja, gergelim, castanha

do Pará e sementes de linhaça. Com isso provavelmente será mostrado a diferença

nas quantidades de ligações insaturadas de diferentes sementes, já que a

quantidade de iodo extraído através do método de Wijs, é proporcional à quantidade

dessas ligações e com o índice de refração é possível determinar sua densidade .

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12

2. EMBASAMENTO TEÓRICO

2.1 Óleos e Gorduras

Do ponto de vista químico, verifica-se que os óleos são formados, principalmente,

por ésteres de ácidos insaturados, enquanto as gorduras são formadas por ésteres

de ácidos saturados.

Uma conseqüência importante desse fato é a seguinte: hidrogenando (H 2 + Ni

como catalisador) as duplas ligações existentes num óleo, podemos transformá -lo

numa gordura. Esse é o principio de fabricação das margarinas a partir de óleos

vegetais (FELTRE, 1994).

Os óleos e gorduras são, por definição, substâncias que não se misturam com

a água (insolúveis) e podem ser de origem animal ou vegetal. O óleo vegetal, que é

o que dá origem aos óleos de cozinha, pode ser obtido de várias plantas, ou

sementes, como os que estamos utilizando no trabalho que são soja, castanha do

Pará, Gergelim e linhaça.

Sua constituição química é composta por triglicerídeos, que são formados da

condensação entre glicerol e ácidos graxos. A diferença entre gordura e óleo é tão

somente seu estado físico, em que a gordura é sólida e o óleo é líquido, ambos a

uma temperatura de até 20°C, ou seja, quando estão sob forma sólida são

chamados de gorduras e quando estão sob forma líquida são chamados de óleos

(SOLOMONS, 2002).

Tanto óleos quanto gorduras são substâncias formadas a partir de ácidos

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carboxílicos com cadeias carbonadas longas, conhecidos por ácidos graxos. Esses

ácidos são, em geral, monocarboxílicos (apresentam apenas um radical carboxila:

-COO”), e formam os chamados glicerídeos que, por sua vez, pertencem à família

dos lipídios 5. Os ácidos graxos formadores dos óleos diferem dos formadores das

gorduras por possuírem mais insaturações em sua cadeia. Devido a isso, os óleos

possuem menor ponto de fusão e maior ponto de ebulição que as gorduras sendo,

por isso, geralmente, líquidos na temperatura ambiente (± 20ºC). Já gorduras, nesta

temperatura, são, geralmente, sólidas. Existem diferenças entre óleos provenientes

de origem animal e os de origem vegetal. Óleos de origem animal, em geral, são

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mais densos que os óleos vegetais, devido ao menor número de insaturações da

cadeia carbônica.

Os óleos vegetais possuem de uma a quatro insaturações, isto é são

caracterizados por apresentar ao longo da sua estrutura carbono (ligações duplas ou

triplas), sendo líquidos à temperatura ambiente (figura 1); as gorduras são sólidas à

temperatura ambiente, devido a sua constituição em ácidos graxos saturados, ou

seja, apresentam ao logo da cadeia carbono (figura 2) (ALTANAN, 1958).

Figura 1: Estrutura de um óleo

Fonte: Solomons, 2006

Figura 2: Estrutura de uma Gordura

Fonte: Solomons, 2006

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14

2.2 Definições de Lipídeos

Os lipídeos são compostos que ocorrem com bastante freqüência na

natureza. Segundo Feltre, os lipídios englobam todas as substancias gordurosas

existentes no reino vegetal e animal. Abaixo sua classificação:

Glicerídios

Simples

Lipídios

Cerídios

Fosfatídios

Complexos

Cerebrósidos

Esteróides

2.2.1 Glicerídeos

Os Glicerídios têm ainda uma classificação de grande importância.

Óleo de algodão

Óleo de amendoim

Vegetais

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Óleo de oliva

Óleo de coco

Comestíveis

Óleos

Óleo de soja

Animais

Óleo de baleia

Óleo (fígado de bacalhau)

Secativos

Óleo de linhaça

(secam tintas)

Óleo de tungue

Óleo de cânhamo

Gordura de coco

Vegetais

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Manteiga de cacau

Gorduras

Banha de porco

Animais

Manteiga (leite)

Sebo de boi

(Fonte: Feltre, 1994)

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Os glicerídeos são alimentos muito importantes para nosso organismo. No

estomago e no intestino existem enzimas denominadas lípases, que catalisam a

hidrolise dos glicerídeos com a formação de glicerina e ácidos graxos. No

metabolismo, nosso organismo de três destinos a glicerina e aos ácidos graxos

formados:

Reagrupam-os em moléculas mais complexas, que constituirão as células, os

tecidos etc;

Queima-os para obter energia, sendo interessante notar que os lipídios

liberam 9 Kcal/g, energia superior a da queima dos carboi dratos e das

proteínas, que é da ordem de 4 Kcal/g;

Guarda-os, na forma de novas moléculas, nos tecidos adiposos no organismo

(fato que ocorrendo em excesso leva uma pessoa a engordar). A gordura é o

material reserva do nosso organismo; sua queima, contudo , é mais difícil do

que a dos carboidratos, pois estes têm moléculas mais simples que a dos

lipídios (FELTRE, 1994).

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2.2.2 Triglicerídeos

Os triglicerídeos e os ácidos graxos apresentam reações de particular

importância que são utilizados em muitos métodos analíticos e nos processos de

industrialização dos óleos e gorduras. Os triacilgliceróis são compostos insolúveis

em água e a temperatura ambiente e possu em uma consistência de líquido para

sólido (figura 3).

Figura 3: Gordura ou Óleo

(Triacilgliceróis)

Fonte: http://www.dbm.ufpb.br/DBM_bioquimica_monitoria.htm

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16

O glicerol é um composto simples que contém três grupamentos álcool

formarem ligações Ester com ácidos graxos, o composto resultante será um

triaciglicerol (o nome antigo desse tipo de composto é triglicerídeo). Segundo Berne

os triglicerídeos exógenos provenientes da dieta são absorvidos como quilomicrons,

enquanto os triglicerídeos endógenos são sintetizados principalmente pelo fígado.

Ambos os tipos de triglicerídeos consistem em ácidos graxos de cadeias longas,

saturados, principalmente palmítico C-16 e esteárico C-18 e ácidos graxos oléicos

monoinsaturados C-18:1 esterificados a glicerol. Pelo fato de estes ácidos graxos

também poderem ser sintetizados no fígado e no tecido adiposo, em um senso

global, nenhum requerimento dietético estrito existe para a gordura (No entanto, a

síntese de novo dos ácidos graxos livres a partir do carboidrato ocorre apenas em

um grau muito pequeno).

Aproximadamente 3% a 5% dos ácidos graxos são poliinsaturados e não

podem ser sintetizados pelo corpo. Estes são denominados á cidos graxos dietéticos

essenciais (linoléico, linolênico, araquidônico).

2.3 Metabolismo da Gordura

A gordura representa aproximadamente a metade do substrato diário total

para a oxidação (aproximadamente 100g ou 900 Kcal). A ingestão diária habitual

nos Estados Unidos é de aproximadamente 100g, ou 40% das calorias totais. O

principal componente tanto da gordura dietética quanto de armazenamento são os

triciglicerídeos.

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2.3.1 Digestões das gorduras

No intestino delgado é onde geralmente ocorre a digestão dos triglicerídeos. A

molécula é quebrada em seus dois constituintes: o glicerol e os ácidos graxos por

enzimas chamadas li pases, então, que são absorvidos e em seguida remontados

como triglicerídeos para seguire m pelo corpo através do sangue e da linfa, como

quilomicrons.

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17

O colesterol não precisa ser digerido para ser absorvido. Porém, é importante

saber que a maior parte do colesterol do organismo é produzida pelo próprio

organismo, sendo apenas 25% proveniente da dieta.

2.3.2 Metabolismos das gorduras e do colesterol

Após a digestão, a próxima é etapa é a absorção. As g orduras e o colesterol

não se dissolvem em água ou mesmo no sangue. Ocorre que o organismo lança

proteínas carregadoras que embalam as gorduras e as transportam pelo sangue até

os tecidos. Existem 02 tipos principais destas proteínas:

2.3.2.1 LDL (Low Density Lipoprotein)

Do inglês, Low Density Lipoprotein, que significa lipoproteína de baixa

densidade, essas partículas são as principais transportadoras de lipídios. Parte do

LDL é metabolizada no fígado e utilizado para fabricar membranas celulares. Após

ser absorvido pel o intestino, o colesterol é transportado até os tecidos sob a forma

de LDL. O excesso de colesterol no sangue ocorre oxidação e ele começa se

depositar na parede das artérias, causando aterosclerose. Por isso o LDL é

chamado de colesterol “ruim”.

Figura 4: Biossíntese da LDL (Fonte: Site Infoescola)

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18

2.3.2.2 HDL (High Density Lipoprotein)

Do inglês, High Density Lipoprotein, HDL significa lipoproteína de alta

densidade.

As HDL são as principais transportadoras de fosfolipídios. Quando estão

circulando na corrente sanguínea, elas captam parte do colesterol que está em

excesso no sangue e o transporta até o fígado. No fígado, ele é convertido em bile.

Figura 5: lipoproteína de Alta Densidade.

Fonte: Site Infoescola

Alguns especialistas acreditam que o HDL remove o colesterol que está

depositado nas placas que causam aterosclerose, fazendo com que a formação

dessas placas seja mais lenta e também que a ingestão de óleos vegetais

insaturados aumenta a produção de HDL e mantém os níveis de colesterol normais.

Por esse motivo o HDL é chamado de “bom” colesterol.

2.4 Ácidos Graxos e suas funções

Quimicamente, ácidos graxos são cadeias longas e são os principais

componentes dos óleos e gorduras. Estes compostos são constituídos por átomos

de carbono e hidrogênio (cadeia hidrocarbonada) e um grupo carboxila. Um ácido

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graxo possui um grupamento carboxila na extremidade polar e uma cadeia de

hidrocarbonetos na cauda apolar.

Quando estes ácidos graxos possuem apenas ligações simples entre os

carbonos da cadeia hidrocarbonada, são denominados de ácidos graxos saturados,

ocorrendo uma ou mais duplas ligações serão denominados de insaturados

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19

(monoinsaturados ou polinsaturados, respectivamente). As diferenças entre os

ácidos graxos podem ser devido ao comprimento da cadeia, pelo número e posição

de duplas ligações na cadeia hidrocarbonada e pela configuração (cis ou trans). Na

forma de ácidos graxos livres, ocorrem em quantidades pequenas como

componentes naturais dos óleos e gorduras. Na forma associada formando

glicerídeos e não glicerídeos chegam a representar até 96% do peso total dessas

moléculas.

Os ácidos graxos essenciais não podem ser sintetizados pelo corpo humano,

tornando-se, então, necessária a sua obtenção na dieta e por ingestão de

suplementos (ver tabela 1 e gráfico 2). Porém, não basta apenas consumir um único

tipo de ácido graxo, é preciso buscar um equilíbrio adequado nas quantidades dos

principais ácidos graxos, que são o Ácido Linoléico (principal representante do

ômega-6), Ácido Oléico (principal representante do ômega -9) e o Ácido Linolênico

(principal representante do ômega -3) (VIANNE, 1995; SUAREZ-MAHECHA, 2002;

SPECHER, 1981).

Tabela 1 – Composição em ácidos graxos de alguns óleos e gorduras

(% sobre o total de ácidos graxos)

Óleos

Ácidos Graxos Ácidos Graxos Ácidos Graxos

Monoinsaturado Poliinsaturado

Saturado

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Trans

Canola

7

58

29

0

Linho

9

12

74

0

Girassol

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10

20

66

0

Milho

13

24

60

0

Azeite de Oliva

13

72

8

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0

Soja

16

44

37

0

Amendoim

17

49

32

0

Palma (dendê)

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50

37

10

0

Coco

87

6

2

0

Fonte: Site Banco de Saúde

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Dentre os ácidos graxo poliinsaturados estão os ácidos graxos ômega -3, que

vêm recebendo grande atenção da mídia e dos pesquisadores. Os áci dos graxos

ômega 3 são gorduras que não podem ser produzidas pelo organismo e por isto são

chamados de essenciais.

Gráfico 1 – Composição em ácidos graxos de alguns óleos e gorduras

(% sobre o total de ácidos graxos)

100%

90%

80%

70%

60%

50%

40%

30%

20%

10%

0%

Ácidos Graxos

Saturado

Ácidos Graxos

Monoinsaturado

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Ácidos Graxos

Poliinsaturado

Trans

(Fonte: Moretto, 1998)

Ácido linoléico (C 18:2): É um ácido graxo essencial, por não ser sintetizado

pelos mamíferos. Os óleos vegetais são fontes ricas deste ácido graxo.

Ácido linolênico (C 18:3): Possui propriedades “secantes”, tornando óleos com

teores acima de 35% de ácido linolênico impróprio para fins alimentícios. O óleo de

soja possui cerca de 10%. O óleo de linhaça por possuir cerca de 50% é utilizado na

formulação de tintas.

Ácido araquidônico (C 20:4): Ocorre principalmente em fontes de origem

animal, em níveis próximos a 1%. É importante por se assemelhar ao ácido linoléico,

considerado

essencial.

Gorduras de

animais marinhos apresentam teores

significativos de ácidos graxos poliinsaturados (C20 – C24), contendo 3 – 6 duplas

ligações.

Ácido oléico (C 18:1): O ácido graxo oléico é encontrado praticamente em

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todos os óleos e gorduras, sendo componente dominante no óleo de oliva,

alcançando níveis de até 75%. Em gordura animal o seu teor é superior a 40%.

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2.4.1 Omega 3

O Omega 3 é uma dessas gorduras conhecidas como ácido graxo essencial,

muito importante para uma boa saúde. O corpo humano não é capaz de produzir,

tendo que obtê-lo da alimentação.

Varias pesquisas vem demonstrando os benefícios do omega 3 para o

coração e todo si stema circulatório, seus benefícios incluem também atividade

antiinflamatória, atividade anti-trombos (entupimento dos vasos sanguíneos),

redução dos níveis de colesterol e triglicerídeos e redução da pressão arterial.

Os benefícios do Omega 3 estendem-se para a redução do risco de

desenvolver diversas doenças, como diabetes, acidente vascular cerebral (derrame),

artrite reumatóide, asma, síndromes inflamatórias intestinais (colites), alguns tipos de

câncer e declínio mental.

Alguns estudos também indicam que o Omega 3 traz benefícios para o

humor, o aprendizado e para o sistema imunológico.

Apesar de os benefícios do ômega 3 serem comprovados cientificamente,

ainda não se sabe que efeitos podem provocar no organismo a longo prazo se

consumido altas doses. Atualmente ele é largamente comercializado nas farmácias

na sua forma concentrada em cápsulas, algo que ainda não foi avaliado pela ciência.

2.5 Descrições das Sementes e de seus Derivados

Aqui serão realizadas extração e comparações físico -químicas de óleos de

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sementes de soja, gergelim, castanha do Pará e sementes de linhaça que serão

descritas:

2.5.1 Soja

A Soja (Glycine Max L.) Merr., é extraída de uma leguminosa domesticada

pelos chineses a cerca de cinco mil anos. Sua espécie mais antiga, a soja selvagem,

crescia principalmente nas terras baixas e úmidas, nas proximidades dos lagos e

rios da China Central. Há três mil anos a soja se espalhou pela Ásia, e a partir de

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então passou a ser utilizada como alimento. Começou a ser cultivada nos Estados

Unidos no início do século XX e logo em seguida houve um rápido crescimento na

produção, com o desenvolvimento dos primeiros cultivarem comerciais. No Brasil, o

grão chegou com os primeiros imigrantes japoneses em 1908, mas foi introduzida

oficialmente no Rio Grande do Sul em 1914. Porém, a expansão da soja no Brasil

aconteceu nos anos 70, com o interesse crescente da indústria de óleos e domina o

mercado de óleo comestível e atualmente é o mais consumido no Brasil (ABOISSA,

2000 apud OLIVEIRA, 2001).

Seu emprego apresenta muitas vantagens, tais como: alto conteúdo de

ácidos graxos essenciais; formação de cristais grandes, que são facilmente fil tráveis

quando o óleo é hidrogenado e fracionado; alto índice de iodo, que permite a sua

hidrogenação produzindo grande variedade de gorduras plásticas, e refino com

baixas perdas (Pouzet, 1996).

Este produto apresenta coloração clara e deve obedecer a outros requisitos

obrigatórios de qualidade, como odor, sabor, ser isento de impurezas (ABOISSA,

2000 apud OLIVEIRA, 2001).

2.5.2 Gergelim

O gergelim (Sesamum indicum L.) pertence à família Pedaliaceae, é uma

planta cultivada tanto em países tropicais como subtropicais, basicamente por

pequenos agricultores e em consorciamento com outras culturas. No Brasil, é

vulgarmente denominado de gergelim ou gingelim. A produção mundial de gergelim

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é de aproximadamente 2,5 milhões de t oneladas anuais, destacando-se como

produtores e exportadores a China, Índia, Myanmar na Á sia e o Sudão na África e

como i mportadores o Japão, União Européia, Cingapura e China, a qual apr esenta

déficit em sua produção em relação à demanda interna. O Brasil p roduz 2,5 mil

toneladas de gergelim, consumidos na panificação e indústrias de biscoitos (produto

descascado) e sob diversas formas nas colônias árabes e orientais (CATI, 1998). Na

alimentação humana é utilizado como fonte de óleo, consumo "in natura", confeitaria

e culinária doméstica. A torta de gergelim, obtida após extração do óleo é usada na

alimentação animal, pois contém de 30 a 50% de proteína, com média de 39,77%

(ARRIEL et al, 2009 apud FIRMINO et al, 2010).

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23

2.5.3 Castanha - do - Pará

Pesquisas recentes indicam que ingerir uma castanha -do-pará (Bertholletia

excelsa H.B.K.) diariamente pode ser um poderoso suplemento alimentar, graças à

alta concentração de selênio, o mineral antioxidante que protege o organismo dos

efeitos dos radicais livres. É isso que aponta um estudo da Universidade de Otago,

na Nova Zelândia, que comprova que a ingestão diária de duas castanhas pode

elevar em 65% a quantidade de selênio na corrente sanguínea. Outro levantamento

recente, feito pelo Laboratório de Minerais da USP (Universidade de São Paulo),

recomenda o consumo de 55 microgramas de selênio por dia, em consonância com

as sugestões internacionais RDA (Recommended Dietary Allowances) de 55 a 70

microgramas de selênio, o que sugere que o consumo de uma cas tanha por dia

atenderia as exigências diárias desse importante mineral. Em termos práticos, a noz

é capaz de prevenir e reduzir a incidência de câncer, colesterol, doenças do coração

e neurodegenerativas, como Parkinson e Alzheimer, além de fortalecer o si stema

imunológico (REVISTA ÓLEOS E GORDURAS, ano XII).

2.5.4 Linhaça

As sementes de linhaça (Linum usitatissimum) são ricas em ácidos graxos

essenciais, fibras e compostos fenólicos, que exercem atividade antioxidante. A

linhaça (Linum usitatissimum L.) é a semente do linho, planta pertencente à família

das Lináceas, que tem sido cultivada há cerca de 4000 anos nos países

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mediterrâneos. É uma semente com várias aplicações, podendo ser usada como

matéria-prima para produção de óleo e farelo. O óleo é usado pel as indústrias na

fabricação de tintas, vernizes e resinas, já o farelo é vendido para fábricas de rações

animais (GALVÃO et al, 2008).

Até as duas primeiras décadas do século XX, a extração industrial de

oleaginosas se fazia, exclusivamente pelo uso de pre nsas. As prensas, embora

extraíssem um óleo de muito boa qualidade, deixavam resíduos no material sólido

(torta) superiores, por exemplo, a 5% para grãos como o de soja. Tais resíduos além

de implicarem em perda de óleo, afetavam a qualidade da torta, que é também um

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24

dos produtos efluentes do extrator. A extração por solvente, por outro lado, é capaz

de retirar o óleo, deixando resíduos inferiores a 1% (CUSTODIO, 2003).

Assim este trabalho tem como objetivo, extrair óleo d e sementes e comparar

suas propriedades e quantidades extraídas, através de solvente. Os óleos extraídos

são substâncias insolúveis em água (hidrofóbicas), que na temperatura de 20° C

exibem aspecto líquido. As gorduras distinguem-se dos óleos por apresentar um

aspecto sólido à temperatura de 20° C. São formados predominantemente por

triglicerídios, compostos resultantes da condensação entr e um glicerol e ácidos

graxos. Além dos óleos de origem vegetal (oleaginosas), existem os óleos de origem

animal e microbiana.

2.6

Extração por Solvente

A extração por solvente, desde seu surgimento, mostrou -se o modo mais

interessante de se extrair óleos vegetais de suas matrizes. O sucesso do processo a

solvente está em sua capacidade de reduzir a níveis bastante baixos, o resíduo de

óleo presente em materiais oleaginosos. O solvente que se estabeleceu desde o

início do processo a solvente foi à fração hexana do petróleo, que além de vir de

uma fonte não-renovável de matéria prima, traz consigo os infortúnios atrelados ao

mercado do petróleo, sendo ainda tóxico e Inflamável (CUSTODIO. 2003).

Na extração por solvente orgânico, o farelo obtido apresenta teor de óleo

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muito baixo, normalmente inferior a1%. O solvente é recuperado da micela e do

farelo e volta novamente ao circuito de extração.

O solvente mais utilizado é um hidrocarboneto de petróleo leve, chamada

hexano, contendo cerca de 45-90% de n-hexano e o restante sendo constituído por

2- e 3-metil-pentano, 2,3-dimetil-butano, metilciclopentano e ciclohexano. A faixa de

ebulição é de 63-69ºC e este solvente preenchem a maioria dos critérios, exceto

inflamabilidade e explosividade (HOFFMAN,1989a apud GIOIELLI, 1996).

O n-hexano tem o ponto de congelamento é de -95 340ºC, solubilidade na

água a 15,5ºC é de 0, 014% vol., a solubilidade da água no hexano a 20ºC é de

0,0111%vol., ponto azeotrópico com água: 61,55ºC, os hidrocarbonetos aromáticos

com impurezas são difíceis de eliminar, mesmo usando torre de destilação de alta

capacidade. (TOKIO & ASSUMPÇÃO, 2007).

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25

A preocupação esta em manter todas as propriedades dos óleos das

sementes, pois nos dias de hoje temos uma ampla utilização de vários tipos de

óleos, por possuírem propriedades importantes aos seres humanos, além de que

todas as sementes escolhidas para a extração p ossuem quantidades significativas

de Omega-3.

Os procedimentos utilizados serão os clássicos de refluxo, desenvolvidos por

Soxhlet em 1879, segundo método IUPAC 1122 (1979), com n -hexano como

solvente de extração, avaliando-se neste método, a variável “tempo de extração”.

A dificuldade encontrada é devido ao solvente a ser utilizado, devido ao seu

ponto de ebulição, se será eficiente e se ele trará os resultados esperados.

Assim, o n-hexano foi escolhido, ao invés do éter de petróleo, por ser menos

volátil menos oneroso e apresentar a mesma eficiência. Após alguns testes

preliminares, foi fixada a velocidade/quantidade de sifonagens do solvente, na

câmara de extração. Padronizou-se entre 6 e 8 sifonagens por hora a temperatura

constante e com fluxo de gotejamento entre 150 e 200 gotas por minuto, que

demonstra ser completamente eficientes para o procedimento da extração (BRUM,

2004).

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26

3. Materiais e Métodos

3.1 Aquisições das Amostras

As sementes de gergelim, linhaça e soja foram adquiridas a granel, na loja de

produtos naturais Grãos da Terra, a semente de castanha -do-pará foi embalada pela

empresa Estrela do Oriente e adquirida no Semar Supermercados, ambos na cidade

de Suzano.

3.2 Reagentes e soluções

Os reagentes e solventes utilizados neste trabalho, seus respectivos

fabricantes e grau de pureza estão apresentados na Tabela 1.1.

TABELA 2.: Reagentes e solventes utilizados.

Reagente

Fabricante

Grau de pureza

Hexano

Synth

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P.A.

Álcool etílico

Embalagem do

Desconhecido

laboratório

Água destilada

Destilador do laboratório

Desconhecido

3.3 Equipamentos

TABELA 3: Equipamentos utilizados.

Equipamento

2 Aparelhos de Soxhlet

Especificação

Cientifica/Pyrex

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Almofariz

Balança analítica

Gehaka capacidade máxima 199,99 g

Balão de fundo chato

Pyrex 250 ml

Balão de fundo chato

Classe A 300 ml

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27

TABELA 3: Equipamentos Cont.

2 Becker

50 ml

Capela de exaustão

2 Cápsulas de porcelana

2 Condensadores de bolas

Dessecador

Dessecante sílica gel

Espátula

Estufa de secagem e esterilização

Novatécnica 200 V

2 Garras

Liquidificador

Britânia 220 V

3 Mangueiras de látex

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2 Mantas aquecedoras

Nova Instruments 220 V

Papel de filtro

Pistilo

Proveta

250 ml

2 Suportes universais

3.4

Pré-tratamento da Amostra

As amostras foram colocadas no almofariz, e com o auxilio do pistilo elas

foram trituradas com a finalidade de diminuir o tamanho em si, em seguida foram

levadas ao liquidificador para finalizar o processo de moagem, até que se obteve

uma massa fina.

3.4.1 Secagem das sementes

A secagem foi feita nas sementes previamente trituradas, para a obtenção de

uma amostra isenta de umidade, fator que influencia diretamente no resultado do

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processo, ao passo que a umidade impede a retira do óleo contido na semente

devido as suas forças intermoleculares. As amostras foram secas em estufa à 105ºC

por 90 minutos e em seguida foram levadas ao dessecador .

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28

3.5

Extração por Soxhlet

Inicialmente pesou-se, aproximadamente, 20,0976 g de amostra de soja,

20,1820 g de gergelim, 20,1102 g de castanha -do-pará e 20,0234 g de linhaça na

balança analítica, utilizando o Becker como recipiente. Posteriormente, dobrou -se

um papel de filtro no formato de um cartucho e transferiu -se o resíduo seco do

alimento para o cartucho de papel, de modo que a amostra não tivesse contato com

o meio externo. Após, pesou-se o balão previamente seco em estufa a 105º C.

Dentro da capela, com o exaustor ligado, foram transferidos 150 mL de

solvente hexano para o balão com o auxílio da proveta. Montou -se o sistema e

colocou-se a amostra devidamente preparada no cartucho de Soxhlet e acoplou -a

este no aparelho, onde a extremidade superior foi a coplada ao condensador de

bolas conforme mostra figura 6.

Figura 61:: Sistema Pré Montado ontado no Processo de Extração por Soxhlet.

Figura Sistema Pré- mno

processo de Extração

Para a realização do experimento foi inicialmente montado um sistema

experimental do tipo Soxhlet. O sistema continha um Balão volumétrico, um aparelho

de Soxhlet, um condensador de bolas, uma manta de aquecimento e duas

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mangueiras, tudo ligado a um suporte universal.

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29

Figura 7: – Sistema Experimental do Tipo Soxhlet

Posteriormente, abriu-se a circulação de água e levou a solução à fervura

branda, posicionando o balão contendo o solvente sobre a manta aquecedora.

Então, procedeu-se a extração contínua por aproximadamente 4 horas, com um

gotejamento de na média 150 gotas por minuto para o controle de temperatura.

Durante a extração, o solvente entrou-se em ebulição e evaporou-se. O vapor do

solvente subiu por um tubo e condensou no condensador. O solvente condensado

desceu por um cilindro e lentamente encheu o corpo do aparelho. Ao ultrapassar

certo volume, escoou-se de volta para o balão (refluxo), onde foi aquecido e

novamente evaporado. O processo foi repetido até que a extração dos componentes

orgânicos apolares se completasse e, portanto desligou -se o aparelho.

Após o solvente fazer o refluxo, retirou -se o cartucho e levou-o a estufa para

secagem a 55º C durante 30 minutos, para que houv esse total secagem da semente

e em seguida pesou-se a massa do cartucho. Montou-se novamente o aparelho

extrator e esperou-se que o solvente evaporasse e condensasse no aparelho de

Soxhlet e antes de ocorrer o refluxo, desligou -se o aparelho e recuperou-se o

solvente, guardou-o em frasco apropriado e identificado para posterior reutilização.

O balão contendo o óleo e um remanescente de solvente foi colocado na estufa,

para evaporar o resíduo de solvente a 70 a 80º C durante 1 hora, e pesou -o,

obtendo-se assim, dados suficientes para a determinação da quantidade de óleo

obtido.

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30

3.6 Analises físico-química

3.6.1 Método de Wijs

O método de W ijs consiste na absorção de iodo da amostra. Ocorre devido a

quantidade de iodo absorvido da amostra que é proporcionalmente às suas

insaturações.

O método se aplica em qualquer óleo ou gordura normal que não possua

ligações duplas conjugadas.

O iodo ou outros halogênios se fixam nas ligações etilênicas dos ácid os

graxos (IAL, 2008).

3.6.1.1 Preparo das Soluções para o Método de Wijs

Foi preparada solução de iodeto de potássio (KI) a 15% e preparado e

padronizado solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,1M. Para tal padronização,

foi necessário o preparo de solução de iodato de potássio (KIO2) 0,01 mol/L-1; iodeto

de potássio (KI) 10%; e acido sulfúrico (H2SO4) 1 mol/L -1.

3.6.1.2 Desenvolvimento do Método

Primeiramente, foram identificados quatro erlenmeyer com o nome das

sementes para facilitar o manuseio durante a execução do experimento.

Foram pesados 0,2570 g de óleo de soja; 0,2560 g de óleo de linhaça; 0,2845

g de óleo de gergelim; e 0,2562 g de óleo de castanha-do-pará nos erlenmeyers

devidamente identificados. O instrumento utilizado para a determinação da pesagem

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foi uma balança analítica GEHAKA AG-200.

Com auxilio de uma pipeta volumétrica, adicionou-se em cada erlenmeyer

identificado 10 mL hexano e utilizando outra pipeta volumétrica acrescentou-se 20

mL de solução de Wijs formando uma solução de coloração âmbar . O recipiente foi

tampado e cuidadosamente agitado com movimentos rotacionais para uma perfeita

homogeneização da solução, em seguida deixado em repouso ao abrigo da luz

durante trinta minutos.

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31

Após este período, foi retirado o erlenmeyer e adicionou -se 10 mL de iodeto

de potássio a 15%, e 100 mL de água destilada fervida e resfriada, fazendo com que

a coloração passasse para marrom.

Depois de agitado, foi acrescentado 2 ml de solução de amido solúvel a 0,5

%, agitado novamente a coloração mudou pra azul escuro.

Figura 8: Inicio da Titulação.

Em seguida utilizando uma bureta de 50 ml iniciou-se a titulação com

tiossulfato de sódio 0,1 M (padronizado); com movimentos constantes a mistura de

azul ficou incolor, indicando o ponto de viragem.

Figura 9: Ponto de viragem.

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32

O mesmo procedimento foi realizado para todas as amostras.

Figura 10: Final da titulação.

Também foi realizada uma determinação em branco.

Todos os valores da massa da amostra e volume de tiossulfato de sódio gasto

na titulação da amostra e na titulação da prova em branco foram anotados, e

utilizados no seguinte cálculo para determinação d e índice de iodo:

Cálculo:

I .I 

( B  A) xfx1,27

P

Sendo:

B = nº de mL de Solução de Tiossulfato de Sódio 0,1M gasto na titulação do branco.

A = nº de mL de Solução de Tiossulfato de Sódio 0,1M gasto na titulação da

amostra.

f = fator de correção da solução de Tiossulfato de Sódio 0,1M (f=1,12)

P = nº de gramas da amostra.

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33

3.6.2 Determinação do Índice de Refração

Índice de refração é a razão entre a velocidade da luz no vácuo e a

velocidade na luz num meio material. A o passar de um meio para outro, a luz sofre

um desvio, e esses desvio pode ser calculado com a ajuda de um refratômetro.

Índice de refração é uma propriedade Física útil na caracterização e identificação de

líquido, ou para indicar a sua pureza.

3.6.2.1 Utilização do Refratômetro tipo Abbe

1) Foi aberto o compartimento do refratômetro onde foi inserido a amostra.

2) Com o auxilio de um conta-gotas limpo e seco, adicionou-se o volume

necessário de água para cobri r toda a superfície do prisma refrator

uniformemente evitando com que formasse bolhas de ar no prisma.

3) Fechou-se o compartimento onde foi inserida a amostra e então foi travado

com a manivela de ajuste.

4) Foi aberta a entrada de luz do prisma e ajustado a visibilidade do ocular

tornando clara a imagem na pequena grade , a separatriz ficou nítida e clara

se localizando no centro da grade.

5) Foi feito a leitura da escala inferior mostrada no campo de visão do ocular que

fornece o índice de refração da amostra considerada.

6) Abrindo o compartimento da amostra e foi feito a limpeza da superfície do

prisma refrator, primeiramente, com um lenço de papel, em seguida, com um

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lenço de papel molhado com um pouco de etanol (álcool e tílico) e,

novamente, com um lenço de papel seco.

7) O procedimento foi repetido com os óleos da linhaça, gergelim, soja e

castanha-do-pará.

8) Anotaram-se os resultados na tabela 8.

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34

Figura 11: Refratômetro Abbe Digital de Bancada - Q767BD (NOVA).

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35

4. Resultados e Discussões

4.1 Tabela

Tabela 4: Resultados do Índice de Iodo.

Média do índice de iodo

Amostra

(cg de iodo/ g da amostra)

Soja

142,7935

Gergelim

116,9918

Linhaça

159,4644

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Castanha-do-pará

104,3760

Tabela 5: Resultados do volume de tiossulfato de sódio gasto na titulação

Amostra

Volume (ml) de tiossulfato de

sódio gasto na titulação

Soja

Gergelim

11,4

Linhaça

6,3

Castanha-do-pará

16,2

Prova em branco

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4.2

9,2

35

Tabela Comparativa

Tabela 6: Valor de Índice de Iodo para comparação

Amostra

Média do índice de iodo

(cg de iodo/ g da amostra)

Soja

120 - 141

Gergelim

104 - 120

Linhaça

170 - 203

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Castanha-do-pará

104,3760

Valores para Comparação Disponível no Site Campestre

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36

Tabela 7: Valor de Índice de refração para comparação.

Amostra

Índice de refração ou nD

Óleo de linhaça

1,477 - 1,482

Óleos de gergelim

1,465 - 1,469

Óleos de soja

1,465 - 1,475

Óleos de castanha – do – Pará

1,464 - 1,468

Valores para Comparação Disponível no Site Campestre

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Tabela 8: Resultados do Índice de refração adquirido s.

Óleos analisado

Índice de refração ou nD

Óleo de linhaça

1, 4805

Óleos de gergelim

1, 4667

Óleos de soja

1, 4738

Óleos de castanha – do – Pará

1, 4665

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37

5. Discussão

Com o método de Wijs realizou-se a analise do Índice de Iodo, onde o óleo de

linhaça apresentou a Maior concentração, com 159,4644 Cg de iodo/ 100g da

amostra; a soja apresentou 142,7935 Cg de iodo/ 100g da amostra ; o Gergelim

continha 116,9918 cg de iodo/ 100g da amostra; e a castanha obteve o menor

índice, com 104,3760.

Esse método demonstra níveis de insaturações de amostras de óleo, já que a

quantidade de insaturações é proporcional ao seu índice de Iodo. Isso most ra a

importância e características de cada óleo nesse aspecto .

O índice de refração é uma propriedade física das substâncias. Ele é utilizado

para indicar e caracterizar o meio ou para indicar a pureza do mesmo.

Esse índice também pode ser usado para indic ar a concentração das

substâncias, já que ele varia com a concentração, é definido como sendo razão

entre a velocidade da luz no vácuo e na substância analisada. Essa velocidad e

depende do meio em que ela está se propagando, ou seja, quanto mais bem

organizadas estão as moléculas, mais difícil a passagem de luz e vice versa.

A análise do índice de refração é muito sensível ao estado físico em que a

substância se encontra, depende ainda da pressão da temperatura.

A densidade relativa pode ser comparada ao índice de refração de amostras

diferente de uma mesma substância e não de amostras de substâncias diferentes,

pois as partículas mudam de acordo com o meio e, o índice de refração depende da

organização das mesmas e não do tipo.

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38

6. Conclusão e Sugestões

Através do experimento, foi possível extrair o óleo das sementes escolhidas e

com a realização da analise de Wijs pode -se concluir que as quantidades do índice

de Iodo contida nas sementes de linhaça são superiores ás demais, seguida pelas

sementes de soja, Gergelim e castanha-do-pará. As quantidades de iodo contidas

nas sementes estão dentro do esperando.

Também foi medido o índice de refração através do refratômetro. Com a

estabilidade da temperatura, é esperada que o índice diminua já que a facilidade da

passagem de luz é aumentada pela desorganização das partículas, diminuindo

assim, a refração da mesma.

No geral, o trabalho teve um bom andamento, com resultados esperados e

deixamos a sugestão de uma extensão das análises como, por exemplo, analise de

Cromatografia Gasosa, onde seria possível determinar as quantidade de Omeg a 3

que é essencial para saúde humana.

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Óleos Vegetais – Experimentos Cinéticos e Simulação do Processo Industrial .

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(http://www2.enq.ufsc.br/teses/m065.pdf) Acesso em 25/09/2011.

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