Fotometria de Chama - Apostilas - Quimica, Notas de estudo de Química. Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)
Maraca
Maraca1 de Março de 2013

Fotometria de Chama - Apostilas - Quimica, Notas de estudo de Química. Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)

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Apostilas sobre a fotometria de chama, histórico, processos, procedimentos, preparo da solução padrão, calibração do fotômetro de chama.
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Introdução

A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação.

Entre os métodos analíticos destinados à caracterização de amostras, os mais simples são os de análise elementar. Eles são úteis em muitas áreas do conhecimento humano e são comumente aplicados na análise de amostras de importância em toxicologia, geologia, ciência forense, prospecção, saúde, nanotecnologia, ciência dos materiais, controle de processos industriais, processamento de semicondutores, manufatura automobilística e outros

Histórico

Em 1859, Bunsen desenvolveu um queimador no qual se observava a intensidade de emissão dos elementos de forma mais evidente. Kirchhoff reconheceu que as linhas negras do espectro contínuo, descritas por Wollaston e posteriormente também observadas por Fraunhofer, coincidiam com as linhas de emissão de sais introduzidos em uma chama.

Trabalhando juntos Robert Bunsen, químico, e Gustav Kirchhoff, físico, estudaram o espectro de emissão de uma amostra cujas linhas espectrais não correspondiam a nenhum elemento conhecido. Eles o denominaram césio, do grego caesius = azul-celeste, pois o espectro de emissão apresentava linhas azuis. No ano seguinte, um novo elemento foi descoberto, o rubídio, do grego rubidus, pois o seu espectro de emissão continha linhas vermelhas, da cor de um rubi. Esses pesquisadores deram um passo decisivo para a espectroscopia de emissão em chama, ao reconhecer que linhas espectrais emitidas por metais ocorrem em comprimentos de onda definidos, independente dos ânions que estão em solução.

Em seguida surgiram duas vertentes voltadas para a análise qualitativa e quantitativa, enquanto a espectroscopia atômica seria também usada no desenvolvimento da teoria atômica. Lajunen2 apresentou uma linha cronológica para o desenvolvimento das

técnicas baseadas na espectroscopia atômica em química analítica, durante o séculoX.

Processos que ocorrem durante a medida por fotometria de chama

A espectroscopia atômica baseia-se em métodos de análise de elementos de uma amostra, geralmente líquida, que é introduzida em uma chama, na qual ocorrem fenômenos físicos e químicos, como evaporação, vaporização e atomização. Um esquema dos fenômenos que

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ocorrem na chama é apresentado na Figura 1. Para que todos esses processos possam ocorrer em tempos de residência tipicamente inferiores a 5 min, é necessário que amostras líquidas sejam convertidas em um aerossol líquido-gás com partículas inferiores a 5-10 mm para introdução na chama.

Figura 1

A energia eletrônica é quantizada, isto é, apenas certos valores de energia eletrônica são possíveis. Isso significa que os elétrons só podem ocupar certos níveis de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o elétron é promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenômeno de absorção e quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emissão.

Uma vez que um átomo de um determinado elemento origina um espectro característico de raias, conclui-se que existem diferentes níveis energéticos, e que estes são característicos para cada elemento. Além das transições entre os estados excitados e o fundamental, existem também transições entre os diferentes estados excitados. Assim, um espectro de emissão de um dado elemento pode ser relativamente complexo.

Fig. (2) – Fotômetro de chamas – Laboratório USP

De uma forma geral, para que uma chama possa ser considerada satisfatória para análise, se faz necessário que ela atinja a temperatura apropriada para realizar todas as etapas descritas na Figura 1. Este parâmetro é controlado pelas pressões do gás combustível e do comburente usados na mistura. Outra característica importante é que o seu próprio espectro de emissão, que constitui o fundo da chama, não interfira na análise.

.A Figura 3 mostra esquematicamente a estrutura de uma chama típica baseada na mistura de combustível e comburente

Figura 3

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Tabela (1) Identificação do Lítio

Li E = 2,87 x 10-9 J/átomo λ= 692 nm cor vermelho

Fig.(3) – Teste de chamas do lítio

Tabela 2 identificação do Sódio

Na E= 3,37 x 10-19 J/átomos λ= 589 nm cor laranja

Fig. (4) –Teste de chamas do sódio

Atividade Prática (Quantificação dos de potássio presentes em amostras de sais solúveis em água)

1. Procedimentos:

1.1. Dissolução dos sais em água

Procedeu-se à pesagem de 0,5000 g de quatro sais (A,B,C e D), em seguida essa massa foi transferida para um frasco de 250 mL ao qual foram adicionados 125 mL de água destilada. As misturas foram mantidas sob agitação por 15 minutos e, em seguida, as soluções produzidas

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foram diluídas por meio da transferência de 20 mL de cada uma deles para balões volumétricos de 100 mL cujos volumes foram completados com água.

Analisando um sal dissolvido

0,5000g 125 mL solução (água destilada)

Em seguida foi retirado 20 mL e colocado num balão de 100 mL cujo volume foi completado com água.

Fator

F = 100 F = 5

20

1.2. Preparo da Solução Padrão

Procedeu-se à pesagem de 1,0564 g de KCl previamente seco em estufa a 105ºC por duas horas e dissolveu-se em 1000 mL.

KCl K+ + Cl-

MMKCl K

74,5 g/mol 39 g

X 1,05 g x = 0,55 g = 550 mg de K

Fator de Diluição [K+] = 550 mg/L

1.3. Calibração do Fotômetro de Chama

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A partir dessa solução foram produzidas duas soluções com concentrações conhecidas de K+.

Tabela 1

Balão mL da SOLUÇÃO PADRÃO K (mL -1) Emitância (%)

1 0 0 0

2 7,5 16,6 100

F = 250 mL = 33,333 mL vezes menor que o volume de 250 mL

7,5 mL

F = K+ = 550 mg/L = 16,6 portanto, o Fator de Diluição é 16,6

33,33

2. Atividades (aula prática)

2.1. Preparo das soluções de Leitura

Considerando as SOLUÇÕE INTERMEDIÁRIAS A, B, C e D, transferir as seguintes alíquotas para balões de 250 mL:

A = 10 mL F = 250/10 = 25

B = 20 mL F = 250/20 = 12,5

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C = 10 mL F = 250/10 = 25

D = 20 mL F = 250/10 = 25

3. Anotações e Cálculos

3.1. Calcule a concentração de K+ na solução padrão expressando-a em mg.L-1.

550 .L-1

3.2. Anote o valor de emitância medida para sua solução de leitura expressando em %.

0% e 16,6%

3.3. Leituras obtidas no fotômetro.

Valores de emitância

A = 22% B = 40% C = 18% D = 53%

Fator de diluição global F = F1 x F2

A e C = 5 x 25 =125

B e D = 5 x 62,5

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%

concentração

3.4. Solução de leitura.

Padrão de leitura = 100% 16,6 mg/L X = 3,65 mg/L

22% X

3.5. Solução de dissolução

[K+] = 3,65 mg/L

[K+] = 456,25 mg/L

3.6. Calcule a massa de potássio contida na Solução de Leitura do Sal expressando-a em miligramas.

1000 ml 456,25 mg

125 ml X

X = 57 mg de potássio

3.7. Calcule o teor de potássio no potássio no sal analisando expressando-a em % K (m/m).

Massa do sal 0,5000 g transformando em miligramas = 500 mg.

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500 mg 100%

(A) 57 mg X

X = 11,4% K (m/m)

Conclusão

O desenvolvimento destes experimentos exerce forte atração em relação à atenção dos alunos para o conteúdo abordado.

A espectrometria de emissão atômica por chama (fotometria de chama) é uma alternativa instrumental de baixo custo para a determinação de Li+; Na+;K+;Ca2+ em diferentes amostras simples e que requerem tratamento prévio mínimo. Isso pode ser útil para cursos com tempo de aula ou escolas com laboratórios didáticos sem recursos instrumentais sofisticados. Também pode representar uma alternativa interessante para alunos de outros níveis de ensino.

Aspectos importantes como o tratamento de dados estatísticos de resultados também podem ser abordados usando tais experimentos.

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