Padronização do sal dissódico - Apostilas - Quimica, Notas de estudo de Química. Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)
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Maraca1 de Março de 2013

Padronização do sal dissódico - Apostilas - Quimica, Notas de estudo de Química. Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)

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Apostilas sobre o calculo da concentração real e o fator de correção do EDTA 0,01M. Funtamentos teoricos, materiais e vidrarias, amostra.
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1. TÍTULO DA EXPERIÊNCIA

Padronização do EDTA (sal dissódico) 0,01M.

2. OBJETIVOS

Calcular a concentração real e o fator de correção do EDTA 0,01M

3. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

A titulação de complexação, titulação complexométrica, complexometria, compleximetria, ou ainda quelatometria, é uma técnica de análise volumétrica na qual a formação de um complexo colorido entre o analito e o titulante é usado para indicar o ponto final da titulação. Titulações complexométricas são particularmente úteis para a determinação de diferentes íons metálicos em solução. Um indicador capaz de produzir uma ambígua mudança de cor é usualmente usado para detectar o ponto final da titulação.

Qualquer reação de complexação pode em teoria ser usada como técnica volumétrica desde que a reação alcance o equilíbrio rapidamente a cada adição de titulante, as situações de interferência não se manifeste, (tais como passos nos quais a formação de vários complexos resultantes na presença de mais do que um complexo em solução em concentração significativa durante o processo de titulação) e um indicador complexométrico capaz de apresentar o ponto de equivalência com significativa precisão esteja disponível.

Complexo metal-EDTA

EDTA, ácido etilenodiaminotetracético, tem quatro grupos carboxila e dois grupos amina que podem atuar como doadores de pares de elétrons, ou bases de Lewis. A habilidade do EDTA para potencialmente doar estes seis pares de elétrons para a formação de ligações covalentes coordenadas a cátions metálicos faz do EDTA um "ligante hexadentado". Entretanto, na prática o EDTA é usualmente somente parcialmente ionizado, e então ele forma menos que seis ligações covalentes coordenadas com cátions metálicos. O EDTA dissódico, comumente usado na padronização de soluções aquosas de cátions metálicos de transição, somente forma quatro ligações covalente a cátions metálicos em valores de pH menores ou iguais a 12 como nesta faixa de valores de pH os grupos amina mantem-se protonados e então inábeis para doar elétrons para a formação de ligações covalentes coordenadas.

Em química analítica a abreviatura "Na2H2Y" é tipicamente usada para designar EDTA dissódico. Esta abreviatura pode ser usada para denominar qualquer espécie de EDTA. O "Y" representa a molécula de EDTA, e o "Hn" designa o número de prótons ácidos ligados à molécula de EDTA.

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EDTA forma um complexo octaédrico com a maioria dos cátions metálicos 2+, M2+, em solução aquosa. A principal razão pela qual o EDTA é usado tão extensivamente em padronização de cátions metálicos é que a constante de formação para muitos complexos de cátion metálico- EDTA é muito alta, mantendo que o equilíbrio para a reação:

M2+ + H4Y → MH2Y + 2H+

Realizar a reação em uma solução tampão básica remove H+ assim que ele é formado, o que favorece a formação de complexo EDTA-cátion metálico como produto da reação. Para a maioria dos propósitos pode ser considerado que a formação do complexo EDTA-cátion metálico chegará ao término, e isto é o principal motivo pelo que EDTA é usado em titulações.

Para conduzir titulações de cátion metálico usando EDTA é quase sempre necessário usar um indicador complexométrico, usualmente um corante orgânico tal como Preto sulfon rápido, Preto de eriocromo T, Vermelho de eriocromo B ou Murexida, para determinar quando o ponto final tenha sido alcançado. Estes corantes ligam-se aos cátions metálicos em solução e formam complexos coloridos. Entretanto, desde que EDTA liga-se aos cátions metálicos muito mais fortemente que o fazem tais corantes usados como um indicador, o EDTA irá substituir o corante junto ao cátion metálico à medida que é adicionado à solução de analito. Uma mudança de cor na solução sendo titulada indica que todo o corante tenha sido substituído nos cátions metálicos em solução, e que o ponto final foi alcançado.

4. MATERIAIS E VIDRARIAS

• Repipetador de 3 vias

• Pisseta de 500 mL

• Bureta de 25 mL

• 02 Beckeres de 50 mL

• 02 Erlenmeyer de 250 mL

• Azulejo

• Suporte universal

• 01 Proveta de 10 mL

• Papel absorvente

• 01 Pipeta de volumétricas de 10 mL

• Suporte triangular para pipeta

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5. EQUIPAMENTOS

• Capela de exaustão 110V

6. REAGENTES USADOS

• Negro de Eriocromo (EBT) sólido 1%m/m (C20H12N3O7SNa)

• Água deionizada (H2O)

• Carbonato de cálcio (CaCO3) 0,01M

• Solução tampão pH10 (NH4OH/NH4Cl)

7. AMOSTRA

• Solução de EDTA 0,01M (Na2C10H14N2O8.2H2O)

8. PROCEDIMENTO

1) Pipetar 10 mL da solução padrão de carbonato de cálcio para um Erlenmeyer de 250mL;

2) Adicionar: 3 mL ou 30 gotas da solução tampão pH=10 (na capela), cerca de 10mL de água deionizada e uma pequena quantidade do indicador Negro de Eriocromo (EBT) sólido 1%m/m, até que a amostra tome uma coloração levemente avermelhada.

3) Titular com EDTA 0,01M padronizado até que o último tom de vermelho desapareça, ficando a solução completamente azul.

4) Anotar o volume gasto e repetir o procedimento.

5) Calcular a concentração real e o fator de correção do EDTA 0,01M.

9. REAÇÕES

Ca2+ + HIND2- → CaIND- + H+

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Mg2+ + HIND2- → MgIND- + H+

Ca2+ + H2Y2- → CaY2- + 2H+

Mg2+ + H2Y2- → MgY2- + 2H+

CaIND- + H2Y2- → CaY2- + H+ + HIND2-

MgIND- + H2Y2- → MgY2- + H+ + HIND2-

10. CÁLCULOS E RESULTADOS

Massa de CaCO3 pesada = 1,0024 g

Volume médio da titulação = 10,3 mL

1 mol de CaCO3 ------------------- 100g

x-----------------------------1,0024g

x = 0,010024 mol de CaCO3

0,010024 mol de CaCO3 --------------------- 1000 mL

Y ---------------------------------10 mL

Y = 0,00010024 mol de CaCO3

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1 mol de CaCO3 = 1 mol de EDTA

0,00010024 mol de de EDTA --------------10,3 mL

Z ------------------------------------1000 mL

Z = 0,009971 M de EDTA

Fc = 0,009971 / 0,01 = 0,994

11. CONCLUSÕES

As soluções de iodo não podem ser usadas como padrão primário porque essas soluções sofrem perdas por volatilização, sofrem oxidação da água da solução pelo iodo e o iodeto se oxida pelo oxigênio do ar.

Os métodos iodométricos nos permitem determinar a quantidade de cloro livre em água sanitária, que é um produto muito utilizado no dia-a-dia, na limpeza diária.

A água sanitária quando está em meio ácido libera cloro. Logo, pela reação da água sanitária com ácido sulfúrico e iodeto de potássio, a quantidade de iodo que é liberado é igual a quantidade de cloro livre, podendo ser titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio.

Em pH 10 a maior parte do EDTA está na forma não protonada (Y-4)

O pH influencia a forma do EDTA, em pH menor que 10 a maior parte do EDTA está na forma protonada (YH4) e portanto não possui par de elétrons desemparelhados, não efetuando ligações covalentes coordenadas.

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12. ESQUEMA

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13. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

http://www.infopedia.pt/$complexometria

14. ASSINATURA DO AUTOR DO RELATÓRIO

__________________________________________________

GUSTAVO DA COSTA AQUINO

15. ATIVIDADES DE VERIFICAÇÃO

1) 25 mL de uma amostra de água sanitária foram diluídos em balão de 250mL. 20 mL desta solução consumiu 10,10mL de uma solução de Na2S2O3, 0,1M, f= 1,003. Calcule a concentração em ppm de cloro na amostra de água sanitária.

2NaClO + 2KI + 2H2SO4 Na2SO4 + K2SO4 + Cl2(g) + I2 + 2H2O

2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI

1,003=Cr x 0,1

Cr=0,1003M

0,1003M --------1000mL

x----------10,10mL

x=0,00101303 mol de Na2S2O3

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2 mols de Na2S2O3---------1 mol de I2

0,00101303 mol-----------x

X= 0,000506515 mol de I2

1 mols I2 ----- 1 mol de Cl2

5,06515 x 10-4 mols I2 ------ 5,06515 x 10-4 mols Cl2

0,000506515 mol de Cl2 --------20 mL

x-----------------250 mL

x= 0,006331 mols de Cl2

6,331 x 10-3 mols ------ 25 ml amostra

x mols ------ 100 mL

x= 0,025324 mols de Cl2

1 mol de Cl2 ------------71g

0,025324 mols de Cl2------ x

x= 1,798 % m/v de Cl2

2 mols de Na2S2O3 ------ 2 mols de NaClO

1,01303 x 10-3 mols ----- 1,01303 x 10-3 mols NaClO

1,01303 x 10-3 mols --- 20 mL da alíquota

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x mols ---- 250 mL

x= 0,01266 mols de NaClO

0,01266 mols ----- 25 ml da amostra

x mols ------- 100 mL

x= 0,05064 mols de NaClO

1 mol de NaClO --- 74,5g

0,05064 mols ---- xg

C= 3,773 %m/v de NaClO

1,02g ---- 1mL

x g ---- 100 mL

x= 102g

1,798g --- 102g solução

xg --- 100g

x= 1,763 % m/m de Cl2

3,773g ----- 102g de solução

xg ----- 100g

x= 3,699 % m/m de NaClO

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1798 mg Cl2 ----- 100 mL

x mg ----- 1000 mL

x= 17980 ppm Cl2

3773 mg de NaClO ---- 100 mL

x mg ---- 1000mL

x= 37730 ppm de NaClO

2) Calcule a porcentagem de MnO2 presente em um mineral se o I2 liberado por uma amostra de 0,1344g deste mineral necessitou de 32,30 mL de NaS2O3 0,00722 M para sua titulação.

0,0722 mols de Na2S2O3 ----- 1000 mL

x mols ------ 32,3 mL

x= 2,33206 x 10-3 mols de Na2S2O3

2 mols de Na2S2O3 ---- 1 mol de I2

2,33206 x 10-3 mols --- x mols

x= 1,16603 x 10-3 mols de I2

1 mol de I2 --- 1 mol de MnO4

1,16603 x 10-3 ---- 1,16603 x 10-3 mol de MnO4

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1 mol de MnO4 ---- 87g

1,16603 x 10-3 ----- xg

x= 0,1014g de MnO4

0,1344g ---- 100% amostra

0,1014g ---- x%

x= 75,45% de MnO4

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