Volumetria de neutralização - Apostilas - Engenharia quimica, Notas de estudo de Engenharia Química. Universidade Federal de Alagoas (UFAL)
Roberto_880
Roberto_8805 de Março de 2013

Volumetria de neutralização - Apostilas - Engenharia quimica, Notas de estudo de Engenharia Química. Universidade Federal de Alagoas (UFAL)

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Apostilas de engenharia quimica sobre o estudo da análise volumétrica através da técnica titrimétrica onde, as soluções ácida e alcalina são padronizadas de modo a determinar o teor de ácido acético no vinagre comercial...
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Experimento 4: Volumetria de neutralização. Preparação e padronização de um ácido forte e uma base forte e aplicações.

Objetivos:

Esta atividade prática tem por objetivo realizar uma análise volumétrica através da técnica titrimétrica onde, as soluções ácida e alcalina são padronizadas (ou seja, suas concentrações são conhecidas com exatidão) de modo a determinar o teor de ácido acético no vinagre comercial, de ácido acetilssalicílico em aspirina e conhecer os componentes de uma mescla alcalina a partir do volume gasto da solução titulante.

Resultados experimentais:

Parte 1 –

1.1 Padronização da solução de NaOH

Uma solução aquosa de NaOH foi preparada utilizando a partir de NaOH sólida na forma de pastilhas e água recém fervida e então essa solução foi utilizada para titular uma solução de biftalato de potássio (padrão primário) utilizando fenolftaleína como indicador.

A fenolftaleína tem faixa de viragem em pH = 8-10

O procedimento foi realizado em triplicata, e a massa de cada uma das amostras está registrado abaixo.

Erlenmeyer #1 = (0,8088±0,0001) g

Erlenmeyer #2 = (0,8016±0,0001) g

Erlenmeyer #3 = (0,8095±0,0001) g

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Para cada uma dessas amostras, durante a titulação foram gastos os seguintes volumes de NaOH:

Titulação #1 = (43,70±0,05) mL

Titulação #2 = (42,10±0,05) mL

Titulação #3 = (43,70±0,05) mL

Titulação 1:

Conhecendo o valor da massa molar do biftalato de potássio (204,22 g/mol) podemos encontrar o numero de moles de padrão primário presente na amostra titulada.

1 mol de biftalato de potássio ---- 204,22 g

n₁ ----------------------------------------- 0,8088 g

n₁ = 3,96*10¯³ moles de biftalato de potássio

A seguir podemos ver a reação iônica de neutralização de biftalato de potássio com hidróxido de sódio:

Ar(COOH)(COO¯) (aq) + OH¯ → Ar(COO¯)(COO¯) + H₂O

Então, utilizando-se a informação de que 1 mol de NaOH é consumido sempre que 1 mol de biftalato de potássio reage (obtida da equação química balanceada da reação de neutralização), obtêm-se o número de mols de hidróxido de sódio presente na solução

Número de mols de biftalato de potássio = número de mols de NaOH

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Então:

n₁ = 3,96*10¯³ moles de NaOH

Agora, para encontrar a concentração da solução de hidróxido de sódio devemos lembrar que essa quantidade de NaOH está contida no volume que foi gasto na titulação, ou seja:

V₁ = (43,70±0,05) mL de NaOH

Portanto, a concentração da solução é

[NaOH]₁ = (3,96*10¯³)/(43,70*10¯³) = 0,091 mol de NaOH/L

Titulação 2:

Conhecendo o valor da massa molar do biftalato de potássio (204,22 g/mol) podemos encontrar o numero de moles de padrão primário presente na amostra titulada.

1 mol de biftalato de potássio ---- 204,22 g

n₂ ----------------------------------------- 0,8016 g

n₂ = 3,92*10¯³ moles de biftalato de potássio

A seguir podemos ver a reação iônica de neutralização de biftalato de potássio com hidróxido de sódio:

Ar(COOH)(COO¯) (aq) + OH¯ → Ar(COO¯)(COO¯) + H₂O

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Então, utilizando-se a informação de que 1 mol de NaOH é consumido sempre que 1 mol de biftalato de potássio reage (obtida da equação química balanceada da reação de neutralização), obtêm-se o número de mols de hidróxido de sódio presente na solução

Número de mols de biftalato de potássio = número de mols de NaOH

Então:

n₂ = 3,92*10¯³ moles de NaOH

Agora, para encontrar a concentração da solução de hidróxido de sódio devemos lembrar que essa quantidade de NaOH está contida no volume que foi gasto na titulação, ou seja:

V₂ = (42,10±0,05) mL de NaOH

Portanto, a concetração da solução é

[NaOH]₂ = (3,92*10¯³)/(42,10*10¯³) = 0,093 mol de NaOH/L

Titulação 3:

Conhecendo o valor da massa molar do biftalato de potássio (204,22 g/mol) podemos encontrar o numero de moles de padrão primário presente na amostra titulada.

1 mol de biftalato de potássio ---- 204,22 g

n₃ ----------------------------------------- 0,8095 g

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n₃ = 3,96*10¯³ moles de biftalato de potássio

A seguir podemos ver a reação iônica de neutralização de biftalato de potássio com hidróxido de sódio:

Ar(COOH)(COO¯) (aq) + OH¯ → Ar(COO¯)(COO¯) + H₂O

Então, utilizando-se a informação de que 1 mol de NaOH é consumido sempre que 1 mol de biftalato de potássio reage (obtida da equação química balanceada da reação de neutralização), obtêm-se o número de mols de hidróxido de sódio presente na solução

Número de mols de biftalato de potássio = número de mols de NaOH

Então:

n₃ = 3,96*10¯³ moles de NaOH

Agora, para encontrar a concentração da solução de hidróxido de sódio devemos lembrar que essa quantidade de NaOH está contida no volume que foi gasto na titulação, ou seja:

V₃ = (43,70±0,05) mL de NaOH

Portanto, a concetração da solução é

[NaOH]₃ = (3,96*10¯³)/(43,70*10¯³) = 0,091 mol de NaOH/L

Resumindo, as concentrações encontradas para a solução de NaOH são:

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Tabela 1 – Concentrações de NaOH para cada uma das titulações

Titulação | [NaOH] (mol/L) |

1 | 0,091 |

2 | 0,093 |

3 | 0,091 |

Média | 0,092 |

Assim, podemos afirmar que essa é uma solução de NaOH – 0,09 mol/L

1.2 – Padronização de solução de HCl

Inicialmente foi preparada um solução de HCl que deveria conter 0,1 mol/L do referido ácido.

O rótulo do reagente utilizado para a preparação da solução informava que o HCl ali presente tinha 37% de pureza e densidade = 1,18. Esses dados nos levam ao cálculo da concentração do HCl desse frasco:

C = 1000*1,18*0,37 = 436,6 g/L

Sabendo a massa molar do HCl (36,46 g/mol), chegamos ao valor de sua concentração em mol/L

C = 11,97 moles de HCl/L

Sabendo a concentração do HCl presente no frasco, podemos determinar o volume necessário dessa solução para preparar 500 mL de uma solução 0,1 mol/L através da equação de diluição.

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C₁V₁ = C₂V₂

V₁ = (0,1*0,5)/(11,97) = 4,17*10¯³ L ou 4,17 mL

Após a solução ser devidamente preparada, foram tomas em triplicata alíquotas de25,00 mL que foram tituladas com a solução de NaOH padronizada no item anterior utilizando azul de bromotimol como indicador (por ter a faixa de pH de viragem mais adequada).

Os valores dos volumes de NaOH gastos nas titulações estão registrados abaixo.

Titulação #1 = (27,00±0,05) mL de NaOH

Titulação #2 = (27,20±0,05) mL de NaOH

Titulação #3 = (27,00±0,05) mL de NaOH

Titulação 1:

Através do volume de solução de NaOH – 0,09 mol/L gasto na titulação podemos encontrar o numero de mols de NaOH presentes nesse volume.

0,09 moles de NaOH ---- 1000 mL

n₁ ----------------------------- 27,00 mL

n₁ = 2,43*10¯³ moles de NaOH

A reação de neutralização que ocorre durante a titulação está representada abaixo.

HCl (aq) + NaOH (aq) → NaCl (aq) + H₂O (l)

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Como podemos ver, é necessário 1 mol de NaOH para neutralizar 1 mol de HCl, significando que a proporção entre os reagentes dessa neutralização é 1:1.

Então temos que o numero de moles de HCl na amostra é:

n₁ = 2,43*10¯³ moles de HCl

Sabendo que esse é o numero de moles de HCl presente em uma alíquota de 25,00 mL, podemos calcular a concentração dessa solução em mol/L.

[HCl]₁ = (2,43*10¯³ moles)/(25,00*10¯³ L) = 0,097 mol/L

Titulação 2:

Através do volume de solução de NaOH – 0,09 mol/L gasto na titulação podemos encontrar o numero de mols de NaOH presentes nesse volume.

0,09 moles de NaOH ---- 1000 mL

n₂ ----------------------------- 27,20 mL

n₂ = 2,45*10¯³ moles de NaOH

A reação de neutralização que ocorre durante a titulação está representada abaixo.

HCl (aq) + NaOH (aq) → NaCl (aq) + H₂O (l)

Como podemos ver, é necessário 1 mol de NaOH para neutralizar 1 mol de HCl, significando que a proporção entre os reagentes dessa neutralização é 1:1.

Então temos que o numero de moles de HCl na amostra é:

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n₂ = 2,45*10¯³ moles de HCl

Sabendo que esse é o numero de moles de HCl presente em uma alíquota de 25,00 mL, podemos calcular a concentração dessa solução em mol/L.

[HCl]₂ = (2,45*10¯³ moles)/(25,00*10¯³ L) = 0,098 mol/L

Titulação 3:

Através do volume de solução de NaOH – 0,09 mol/L gasto na titulação podemos encontrar o numero de mols de NaOH presentes nesse volume.

0,09 moles de NaOH ---- 1000 mL

n₃ ----------------------------- 27,00 mL

n₃ = 2,43*10¯³ moles de NaOH

A reação de neutralização que ocorre durante a titulação está representada abaixo.

HCl (aq) + NaOH (aq) → NaCl (aq) + H₂O (l)

Como podemos ver, é necessário 1 mol de NaOH para neutralizar 1 mol de HCl, significando que a proporção entre os reagentes dessa neutralização é 1:1.

Então temos que o numero de moles de HCl na amostra é:

n₃ = 2,43*10¯³ moles de HCl

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Sabendo que esse é o numero de moles de HCl presente em uma alíquota de 25,00 mL, podemos calcular a concentração dessa solução em mol/L.

[HCl]₃ = (2,43*10¯³ moles)/(25,00*10¯³ L) = 0,097 mol/L

Resumindo, as concentrações encontradas para a solução de HCl estão registradas na tabela abaixo.

Tabela 2 - Concentrações de HCl para as diferentes titulações

Titulação | [HCl] (mol/L) |

1 | 0,097 |

2 | 0,098 |

3 | 0,097 |

Média | 0,097 |

Assim, podemos concluir que a concentração da nossa solução padronizada de HCl é 0,097 mol/L

Parte 2 –

2.1 – Determinação da porcentagem do ácido acético em solução de vinagre

Nessa parte do experimento utilizamos (10,00±0,06 mL) de vinagre para fazer (100,0±0,5) mL de solução. Dessa solução três alíquotas de (20,00±0,06) mL foram utilizadas para prepararmos soluções de (100,0±0,5) mL para o experimento de volumetria em triplicata. Essas soluções foram tituladas com a solução de NaOH, 0,09 mol/L, previamente padronizada utilizando fenolftaleína como indicador.

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A fenolftaleína tem faixa de viragem entre pH = 8-10, que é a faixa na qual ocorre a neutralização do ácido acético com NaOH.

Os seguintes volumes foram obtidos para a titulação de solução de vinagre com NaOH em triplicata:

Titulação #1 = 16,50±0,05 mL de NaOH

Titulação #2 = 16,60±0,05 mL de NaOH

Titulação #3 = 16,60±0,05 mL de NaOH

Agora devemos encontrar o número de moles de NaOH presentes nesse volume:

Titulação 1:

Considerando o volume de solução de NaOH gasto na primeira titulação:

0,09 mol de NaOH ----------- 1000 mL de solução

n₁ ---------------------------------- 16,50 mL

n₁ = 1,48*10¯³ moles de NaOH

Sabemos que a reação de neutralização que acontece durante a titulação é

H⁺ + OH¯ → H₂O

Como podemos ver, pelos coeficiente estequiométricos, a proporção entre os reagentes é 1:1, o que nos leva a concluir que o numero de mols gastos de NaOH na titulação é equivalente ao numero de mols de ácido acético presentes na solução. Então

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Número de mols de HAc na amostra = 1,48*10¯³ moles de HAc

Agora devemos encontrar a massa de HAc que corresponde ao numero de mols presentes na solução titulada. Isso pode ser feito conhecendo a massa molar do ácido acético.

61,00 g de HAc --------- 1,00 mol de HAc

x₁ --------------------------- 1,48*10¯³ moles de HAc

x₁ = 0,090 g de HAc

Sabemos que essa massa de ácido acético estava presente na alíquota de (20,00±0,06) mL de solução de vinagre. Encontramos então a massa de ácido acético presente em 100,00 mL

0,090 g de HAc ------- 20,00 mL

y₁ ------------------------- 100,00 mL

y₁ = 0,45 g de HAc

Lembrando que a alíquota tomada para o experimento de volumetria provinha de uma solução na qual o vinagre já havia sido diluído em uma proporção 1:10, temos que a porcentagem de ácido acético presente no vinagre é:

Porcentagem de ácido acético no vinagre = 4,5% de HAc

Titulação 2:

Considerando agora o volume de solução de NaOH gasto na segunda titulação, encontramos novamente o numero de mols de hidróxido de sódio gasto na titulação:

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0,09 moles de NaoH ------- 1000 mL de solução

n₂ ------------------------------- 16,60 mL de solução

n₂ = 1,49*10¯³ moles de NaOH

Sabemos que a reação de neutralização que acontece durante a titulação é

H⁺ + OH¯ → H₂O

Como podemos ver, pelos coeficiente estequiométricos, a proporção entre os reagentes é 1:1, o que nos leva a concluir que o numero de mols gastos de NaOH na titulação é equivalente ao numero de mols de ácido acético presentes na solução. Então

Número de mols de HAc na amostra = 1,49*10¯³ moles de HAc

Agora devemos encontrar a massa de HAc que corresponde ao numero de mols presentes na solução titulada. Isso pode ser feito conhecendo a massa molar do ácido acético.

61,00 g de HAc --------- 1,00 mol de HAc

x₁ --------------------------- 1,49*10¯³ moles de HAc

x₁ = 0,091 g de HAc

Sabemos que essa massa de ácido acético estava presente na alíquota de (20,00±0,06) mL de solução de vinagre. Encontramos então a massa de ácido acético presente em 100,00 mL

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0,091 g de HAc ------- 20,00 mL

y₁ ------------------------- 100,00 mL

y₁ = 0,45 g de HAc

Lembrando que a alíquota tomada para o experimento de volumetria provinha de uma solução na qual o vinagre já havia sido diluído em uma proporção 1:10, temos que a porcentagem de ácido acético presente no vinagre é:

Porcentagem de ácido acético no vinagre = 4,5% de HAc

O volume de solução de NaOH gasto na terceira titulação de NaOH é equivalente aquele gasto na segunda titulação, portanto os cálculos feitos no caso da titulação #2 são equivalentes aos cálculos feitos para o caso da titulação #3.

Levando em consideração a porcentagem de ácido acético encontrada nas três titulações, temos que a média dos valores é

Porcentagem média de ácido acético no vinagre = 4,5 %

O valor encontrado no rótulo da embalagem de vinagre informa que a porcentagem de ácido acético presente no produto é 4 %.

Levando em consideração o numero de algarismos significativos do valor fornecido pela embalagem, podemos considerar o valor experimental e o valor esperado como sendo equivalentes.

2.2 – determinação do teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos

Dois comprimidos somando (1,1820±0,0001) g no total foram utilizados nessa parte do experimento.

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Nesse caso foram preparadas soluções contendo aproximadamente (200,0±0,1) mg de comprimidos de Aspirina 500 mg em (10,00±0,06) mL de água, em triplicata. Os valores para as três soluções preparadas estão listadas abaixo.

Erlenmeyer #1 = (0,2030±0,0001) g de aspirina macerada

Erlenmeyer #2 = (0,2005±0,0001) g de aspirina macerada

Erlenmeyer #3 = (0,2028±0,0001) g de aspirina macerada

As três soluções foram tituladas com solução padronizada de NaOH – 0,09 mol/L e os volumes gastos de solução de hidróxido de sódio gastos durante o processo estão registrados abaixo.

Titulação #1 = (10,05±0,01) mL de NaOH

Titulação #2 = (9,90±0,01) mL de NaOH

Titulação #3 = (10,10±0,01) mL de NaOH

Agora devemos encontrar o número de moles de NaOH presentes no volume gasto durante a titulação.

Titulação 1:

Considerando o volume gasto durante a primeira titulação temos que

0,09 moles de NaOH ------ 1000 mL

n₁ ------------------------------- 10,05 mL

n₁ = 9,04*10¯⁴ moles de NaOH

Considerando a reação de neutralização do ácido acetilsalicílico:

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C₈O₂H₇COOH (aq) + NaOH (aq) → C₈O₂H₇COO¯ + Na⁺ + H₂O

Então, utilizando-se a informação de que 1 mol de NaOH é consumido sempre que 1 mol de ácido acetilsalicílico reage (obtida da equação química balanceada da reação de neutralização), obtêm-se a quantidade de matéria de ácido acetilsalicílico no comprimido, ou seja

Número de mols de NaOH = número de mols de AAS

Temos, portanto, que na primeira titulação o numero de mols de ácido acetilsalicílico (AAS) presente na amostra é:

n₁ = 9,04*10¯⁴ moles de AAS

Finalmente, sabendo a massa molar do ácido acetilsalicílico (180,2 mol/L), podemos calcular a massa de AAS presente na solução titulada.

1 mol de AAS ------------------ 180,2 g

9,04*10¯⁴ moles--------------- x₁

x₁ = 0,163 g de AAS

Essa é a massa de ácido acetilsalicílico presente em uma solução contendo (0,2030±0,0001) g do comprimido. Devemos encontrar então a massa de principio ativo total nos dois comprimidos que foram utilizados.

0,163 g de AAS --------- 0,2030 g de comprimido

y₁ --------------------------- 1,1820g

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y₁ = 0,9485 g de AAS

Essa é a massa total presente em dois comprimidos de Aspirina, para encontrar a massa de ácido acetilsalicílico presente em um comprimido, devemos dividir esse valor por dois, encontrando então:

m₁ AAS = (0,4742±0,0001) g ou 474,2 mg de AAS em cada comprimido

Titulação 2:

Considerando o volume de solução de NaOH gasto na segunda titulação

0,09 moles de NaOH ------ 1000 mL

n₂ ------------------------------- 9,90 mL

n₂ = 8,91*10¯⁴ moles de NaOH

Considerando a reação de neutralização do ácido acetilsalicílico:

C₈O₂H₇COOH (aq) + NaOH (aq) → C₈O₂H₇COO¯ + Na⁺ + H₂O

Então, utilizando-se a informação de que 1 mol de NaOH é consumido sempre que 1 mol de ácido acetilsalicílico reage (obtida da equação química balanceada da reação de neutralização), obtêm-se a quantidade de matéria de ácido acetilsalicílico no comprimido, ou seja

Número de mols de NaOH = número de mols de AAS

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Temos, portanto, que na primeira titulação o numero de mols de ácido acetilsalicílico (AAS) presente na amostra é:

n₂ = 8,91*10¯⁴ moles de AAS

Finalmente, sabendo a massa molar do ácido acetilsalicílico (180,2 mol/L), podemos calcular a massa de AAS presente na solução titulada.

1 mol de AAS ------------------ 180,2 g

8,91*10¯⁴ moles--------------- x₂

x₂ = 0,160 g de AAS

Essa é a massa de ácido acetilsalicílico presente em uma solução contendo (0,2005±0,0001) g do comprimido. Devemos encontrar então a massa de principio ativo total nos dois comprimidos que foram utilizados.

0,160 g de AAS --------- 0,2005 g de comprimido

y₂ --------------------------- 1,1820g

y₂ = 0,9465 g de AAS

Essa é a massa total presente em dois comprimidos de Aspirina, para encontrar a massa de ácido acetilsalicílico presente em um comprimido, devemos dividir esse valor por dois, encontrando então:

m₂ AAS = (0,4733±0,0001) g ou 473,3 mg de AAS em cada comprimido

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Titulação 3:

Considerando o volume de solução de NaOH gasto na segunda titulação

0,09 moles de NaOH ------ 1000 mL

n₃ ------------------------------- 10,10 mL

n₃ = 9,09*10¯⁴ moles de NaOH

Considerando a reação de neutralização do ácido acetilsalicílico:

C₈O₂H₇COOH (aq) + NaOH (aq) → C₈O₂H₇COO¯ + Na⁺ + H₂O

Então, utilizando-se a informação de que 1 mol de NaOH é consumido sempre que 1 mol de ácido acetilsalicílico reage (obtida da equação química balanceada da reação de neutralização), obtêm-se a quantidade de matéria de ácido acetilsalicílico no comprimido, ou seja

Número de mols de NaOH = número de mols de AAS

Temos, portanto, que na primeira titulação o numero de mols de ácido acetilsalicílico (AAS) presente na amostra é:

n₃ = 9,09*10¯⁴ moles de AAS

Finalmente, sabendo a massa molar do ácido acetilsalicílico (180,2 mol/L), podemos calcular a massa de AAS presente na solução titulada.

1 mol de AAS ------------------ 180,2 g

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9,09*10¯⁴ moles--------------- x₃

x₃ = 0,164 g de AAS

Essa é a massa de ácido acetilsalicílico presente em uma solução contendo (0,2028±0,0001) g do comprimido. Devemos encontrar então a massa de principio ativo total nos dois comprimidos que foram utilizados.

0,164 g de AAS --------- 0,2028 g de comprimido

y₃ --------------------------- 1,1820g

y₃ = 0,9547 g de AAS

Essa é a massa total presente em dois comprimidos de Aspirina, para encontrar a massa de ácido acetilsalicílico presente em um comprimido, devemos dividir esse valor por dois, encontrando então:

m₃ AAS = (0,4773±0,0001) g ou 477,3 mg de AAS em cada comprimido

Resumindo, a massa de ácido acetilsalicílico encontrado para cada titulação foi:

Tabela 3 – Massa de AAS encontrada para cada uma das titulações

Titulação | Massa de AAS em um comprimido (g) |

1 | 0,4742±0,0001 |

2 | 0,4733±0,0001 |

3 | 0,4773±0,0001 |

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Média | 0,4749±0,0001 |

De acordo com o rótulo do medicamento, cada comprimido contem 500 mg do principio ativo (ácido acetilsalicílico). Isso significa um erro percentual de:

% Er = [(0,5000-0,4749)*100]/0,5000 = 5,01 %

2.3 – Determinação dos componentes de uma mescla alcalina

A dupla recebeu uma amostra (amostra 8), que podia conter três compostos: NaOH, Na₂CO₃ e NaHCO₃. Essa amostra foi então titulada com a solução padronizada de HCl – 0,097 mol/L. Utilizamos dois indicadores para acompanharmos duas faixas diferentes de viragem.

Primeiro uma alíquota de (10,00±0,06) mL da amostra foi tomada para prepararmos uma solução de (100,0±0,5) mL e essa amostra foi titulada com a solução de HCl.

Utilizando o indicador fenolftaleína, os seguintes volumes foram encontrados:

Titulação #1 = (10,10±0,05) mL de HCl

Titulação #2 = (10,30±0,05) mL de HCl

Titulação #3 = (10,25±0,05) mL de HCl

Utilizando o indicador alaranjado de metila, os seguintes volumes foram encontrados:

Titulação #1 = (21,60±0,05) mL de HCl

Titulação #2 = (21,50±0,05) mL de HCl

Titulação #3 = (21,45±0,05) mL de HCl

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Como podemos ver a relação entre o volume gasto na titulação com o indicador fenolftaleína e o volume gasto na titulação com o indicador alaranjado de metida é aproximadamente

Vph = ½ Vmo

Onde Vph é o volume gasto na titulação com o indicador fenolftaleína e Vmo é o volume gasto na titulação com o alaranjado de metila.

Essa relação não é exata pois há o erro dos materiais e o erro causado pela dificuldade em determinar o exato ponto de viragem, mas mesmo assim indica fortemente a presença de carbonato na amostra.

Dois pontos de viragem são obtidos na titulação do carbonato de sódio. O primeiro corresponde a conversão do carbonato para bicarbonato, que ocorre aproximadamente a pH 8,3; o segundo envolve a formação de dióxido de carbono, é observado ao redor de pH 3,8. O primeiro ponto de viragem é observado quando titulamos a amostra utilizando fenolftaleína como indicador, pois sua faixa de viragem compreende a faixa de pH entre 8-10. O segundo ponto de viragem é observado quando titulamos a amostra utilizando alaranjado de metila como indicador, pois sua faixa de viragem compreende a faixa de pH entre 3-4.

Para calcular a concentração de carbonato na solução devemos primeiro encontrar o numero de moles de HCl presentes no volume de ácido gasto para titular a amostra.

Titulação 1:

0,097 moles de HCl ----- 1000 mL

n₁ --------------------------- 21,60 mL

n₁ = 2,09*10¯³ moles de HCl

Considerando agora a reação de neutralização que ocorre durante a titulação:

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2H⁺ (aq) + CO₃¯² (aq) → H₂CO₃ (aq) → H₂O (l) + CO₂ (g)

Podemos notar que são necessários 2 moles de HCl para neutralizar 1 mol de carbonato de sódio. Então, o numero de moles de carbonato presente na amostra é:

n₁/2 = 1,05*10¯³ moles de Na₂CO₃

Lembrando que esse é o numero de moles de carbonato de sódio presente em 10,00 mL da amostra, podemos calcular então a sua concentração em mol/L

[Na₂CO₃]₁ =( 1,05*10¯³ moles)/(10,00*10¯³ L) = 0,105 moles de Na₂CO₃/L

Titulação 2:

0,097 moles de HCl ----- 1000 mL

n₂ --------------------------- 21,50 mL

n₂ = 2,08*10¯³ moles de HCl

Considerando agora a reação de neutralização que ocorre durante a titulação:

2H⁺ (aq) + CO₃¯² (aq) → H₂CO₃ (aq) → H₂O (l) + CO₂ (g)

Podemos notar que são necessários 2 moles de HCl para neutralizar 1 mol de carbonato de sódio. Então, o numero de moles de carbonato presente na amostra é:

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n₂/2 = 1,04*10¯³ moles de Na₂CO₃

Lembrando que esse é o numero de moles de carbonato de sódio presente em 10,00 mL da amostra, podemos calcular então a sua concentração em mol/L

[Na₂CO₃]₂ =( 1,04*10¯³ moles)/(10,00*10¯³ L) = 0,104 moles de Na₂CO₃/L

Titulação 3:

0,097 moles de HCl ----- 1000 mL

n₃ --------------------------- 21,45 mL

n₃ = 2,08*10¯³ moles de HCl

Considerando agora a reação de neutralização que ocorre durante a titulação:

2H⁺ (aq) + CO₃¯² (aq) → H₂CO₃ (aq) → H₂O (l) + CO₂ (g)

Podemos notar que são necessários 2 moles de HCl para neutralizar 1 mol de carbonato de sódio. Então, o numero de moles de carbonato presente na amostra é:

n₃/2 = 1,04*10¯³ moles de Na₂CO₃

Lembrando que esse é o numero de moles de carbonato de sódio presente em 10,00 mL da amostra, podemos calcular então a sua concentração em mol/L

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[Na₂CO₃]₃ =( 1,04*10¯³ moles)/(10,00*10¯³ L) = 0,104 moles de Na₂CO₃/L

Resumindo as concentrações de carbonato de sódio encontradas montamos a tabela abaixo

Tabela 4 – Concentrações de Na₂CO₃ em cada uma das titulações

Titulação | [Na₂CO₃] (mol/L) |

1 | 0,105 |

2 | 0,104 |

3 | 0,104 |

Média | 0,104 |

Assim, encontramos que a concentração de carbonato de sódio presente na amostra 8 é 0,104 mol/L.

Conclusão:

Nesta atividade prática foram utilizadas técnicas titrimétricas para a quantificação de componentes desejados em certas amostras. Para atingir tal objetivo, foi necessária a padronização de soluções de NaOH (0,092 mol.L-1) e HCl (0,097 mol.L-1).

A partir de tais soluções foi feita a determinação da porcentagem de ácido acético no vinagre comercial, onde o resultado experimental (4,5%) está adequado com o valor rotulado na embalagem (4%). Também foi possível determinar a massa de AAS no comprimido de aspirina, contudo, o valor obtido experimentalmente (477,3 mg) diverge em 5,01% em relação ao valor esperado (500 mg). E foi possível determinar a composição da mescla alcalina onde, foi constatada a presença de Na2CO3.

Respostas às perguntas do roteiro

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1-) Quais foram as respectivas concentrações das soluções padronizadas de NaOH e HCl preparadas pelo seu grupo?

As soluções de NaOH e HCl padronizadas têm as seguintes concentrações:

Solução de NaOH = 0,092 mol.L-1

Solução de HCl = 0,097 mol.L-1

2-) Qual é a porcentagem de ácido acético no vinagre titulado? Compare o resultado de seu grupo com o valor médio da classe como o valor verdadeiro, qual o ER% de seu grupo?Caso algum valor esteja discrepante, utilize o teste “Q” para descartar algum ponto.

A porcentagem média de ácido acético no vinagre encontrada experimentalmente equivale à 4,5 %. Enquanto, o valor encontrado no rótulo da embalagem de vinagre informa que a porcentagem de ácido acético presente no produto é 4 %.

3-) Indique qualitativamente o(s) componente(s) alcalino(s) de sua amostra individual. Qual a concentração (em g.L-1) de cada uma na mistura (se for o caso)?

O componente alcalino encontrado na amostra 8 é o carbonato de sódio que apresenta uma concentração de 0,104 mol/L, ou seja, 11,02 g/L.

4-) Porque não podemos ter uma amostra contendo simultaneamente NaOH, Na2CO3 e NaHCO3?

A neutralização compreende a uma maneira de quantificar os componentes em uma mescla alcalina que contenha NaOH, Na2CO3 e NaHCO3 de modo isolado ou combinado.

Em uma mescla alcalina só podem existir em quantidades apreciáveis dois dos três componentes possíveis, uma vez que o terceiro é removido por meio de uma reação entre eles. Deste modo, a solução pode conter uma mistura de NaOH e Na2CO3 ou Na2CO3 e NaHCO3. Não pode existir uma solução que contenha NaOH e NaHCO3 porque ocorre uma reação entre eles onde Na2CO3 é formado através da seguinte reação:

OH-(aq) + HCO3-(aq) → CO3-2(aq) + H2O(l)

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5-) Qual a porcentagem em massa de ácido acetilssalicílico no comprimido analisado?

Cada comprimido tem em média (0,5910±0,0001) g, e experimentalmente foi encontrado que a massa média de principio ativo em cada comprimido é (0,4749±0,0001) g. Portando, a porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico no comprimido de Aspirina analisado é

% AAS = (0,4749/0,5910)*100 = 80,35%

6-) Dê a equação química de neutralização do AAS pelo NaOH.

O teor de ácido acetilssalícílico num comprimido de aspirina é determinado através de uma titulação com uma solução padronizada de NaOH onde, a reação de neutralização é a seguinte:

C8O2H7COOH(aq) + NaOH(aq) → C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)

7-) Que efeito terá sobre o resultado final da porcentagem em massa de AAS no comprimido se a titulação for conduzida até obtenção de uma solução de cor rosa forte?

O cálculo do teor em massa de ácido acetilssalicílico na aspirina é feito por meio do volume gasto na titulação da solução anteriormente padronizada de NaOH.

A partir de tal volume é possível obter a quantidade de NaOH em mol que reagiu e sabendo a relação estequiométrica onde, 1 mol de NaOH reage com 1 mol de ácido acetilssalicílico, é possível obter a quantidade em mol de ácido acetilssalicílico que reagiu. Conhecendo a massa molar do ácido acetilssalicílico é feita a determinação da massa do ácido contida no comprimido.

Logo,se a titulação for conduzida até a obtenção de uma cor rosa forte significa que o ponto de viragem (rosa claro) foi ultrapassado devido a adição de um volume de NaOH maior do que o necessário para que ocorresse a neutralização, e tal fato por consequência irá interferir na determinação da massa de ácido acetilssalicílico, como citado anteriormente, assim teremos um valor de massa maior do que o real e por consequência um maior percentual de ácido acetilssalicílico no comprimido de aspirina.

8-) Por que o final da titulação é indicado por uma cor rosa claro que “persista pelo menos por 30s”?

À medida que, nos aproximamos do ponto de viragem do indicador a adição de cada gota do titulante torna o meio rosa contudo, sob agitação essa coloração desaparece (ou seja, o titulante foi ainda consumido uma vez que o ponto de equivalência não foi atingido).

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Logo, é recomendado que se espere 30s após o aparecimento da coloração rosa claro pois, essa persistência da cor é um indicativo de que a titulação atingiu seu ponto de equivalência e portanto, chegou ao seu final. Caso contrário, poderíamos ser levados a conclusões insatisfatórias devido a erros visuais.

9-) Calcule o pH no ponto de equivalência das titulações abaixo e justifique o porque de usar um ou mais dos indicadores fenolftaleína, alaranjado de metila ou azul de bromotimol em cada caso. Considere como 0,1000 mol/L as concentrações de cada solução:

a-) biftalato de potássio com NaOH

Temos a seguinte reação:

C8H5O4-(aq) + OH- (aq) C8H4O4-2(aq) + H2O(l)

Todo o biftalato foi consumido pela neutralização, então no ponto de viragem temos somente o íon ftalato que pode sofrer hidrólise segundo a reação:

C8H4O4-2(aq) + H2O(l) C8H5O4-(aq) + OH- (aq)

Como e reação de neutralização tem proporção de 1:1 e os reagentes tem mesma concentração, o volume final da solução dobrará e a concentração de ftalato será a metade daquela dos reagentes:

C8H4O4-2(aq) + H2O(l) C8H5O4-(aq) + OH- (aq)

0,05 mol.L-1 -------------- ------

0,05 mol.L-1 - X +X +X

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Kb2 = [C8H5O4-].[OH- ]/ [C8H4O4-2]

2,6.10-9 = X²/ (0,05 – X)

Como a concentração é mais que 1000 vezes maior que Kb2 podemos fazer a seguinte aproximação:

2,6.10-9 = X²/ (0,05)

X = 1,1.10-5 mol.L-1 = [C8H5O4-] = [OH- ]

Calculando o pH:

pOH = - log[OH-] => pOH = - log(1,1.10-5) => pOH = 4,96

E,

pH = 14 – pOH => pH = 14 – 4,96 => pH = 9,04

Dos indicadores disponíveis o que apresenta uma faixa de viragem mais próxima do pH no ponto de equivalência é a fenolftaleína (8,2 -9,8)

b-) HCl com NaOH

Temos a seguinte reação:

HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)

1mol ---- 1mol

0,1000mol - 0,1000 mol

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Logo, como se trata da reação entre um ácido forte com uma base forte após a titulação todos os íons H+ e OH- foram consumidos de modo a formar H2O, deste modo o pH vai ser determinado por meio da hidrólise da água:

H2O => KW = 1,0.10-14 = [H+].[OH-] , onde [H+] = [OH-] = X2

X² = 1,0.10-14 => X = √1,0.10-14 => X = 1,0.10-7 mol.L-1 = [H+] = [OH-]

E como, pH é dado pela seguinte expressão:

pH = - log[H+] => pH = - log(1,0.10-7) => pH = 7

O valor de pH no ponto de equivalência é 7. Dos indicadores presentes, temos que o azul de bromotimol é o único cuja zona de viragem inclui o ponto de equivalência (pH=7). Contudo, como a variação de pH nas titulações ácido forte/base forte é muito brusca no ponto de equivalência, os indicadores alaranjado de metila e fenolftaleína são também usados, uma vez que o valor de pH correspondente à mudança de cor está contido na zona de variação brusca do pH.

c-) Vinagre (ácido acético) com NaOH

Temos a seguinte reação:

H+(aq) + OH-(aq) H2O(l)

Todo o H+ foi consumido pela neutralização, então no ponto de viragem temos somente o íon acetato que pode sofrer hidrólise segundo a reação:

CH3COO-(aq) + H2O(l) CH3COOH (aq) + OH-(aq)

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Como e reação de neutralização tem proporção de 1:1 e os reagentes tem mesma concentração, o volume final da solução dobrará e a concentração de acetato será a metade daquela dos reagentes:

CH3COO-(aq) + H2O(l) CH3COOH (aq) + OH-(aq)

0,05 mol.L-1 ------------- ---

0,05 mol.L-1 – X +X +X

Kb = Kw/Ka = 1,0.10-14/ 1,8.10-5 = 5,5.10-10

Kb = [OH- ].[ CH3COOH]/ [CH3COO-]

5,5.10-10 = X²/ (0,05 – X)

Como a concentração é mais que 1000 vezes maior que Kb podemos fazer a seguinte aproximação:

5,56.10-10 = X²/(0,05)

X = 5,24.10-6 mol.L-1 = [OH-] =[CH3COOH]

Calculando o pH:

pOH = - log[OH-] => pOH = - log(5,24.10-6) => pOH = 5,28

E,

pH = 14 – pOH => pH = 14 – 5,28 => pH = 8,72

Dos indicadores disponíveis o que apresenta uma faixa de viragem mais próxima do pH no ponto de equivalência é a fenolftaleína (8,2 -9,8)

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d-) Na2CO3 com HCl

A titulação de carbonato com ácido forte apresenta dois pontos de viragem pois ocorrem os dois equilíbrios:

CO3-2(aq) + H+(aq) HCO3-(aq)

HCO3-(aq) + H+(aq) H2CO3(aq)

O ponto de equivalência do primeiro estágio de ionização do ácido carbônico pode ser calculado pela relação:

pH = pka1/2 + pka2/2

pH = 6,37/2 + 10,33/2 = 8,3

Dos indicadores disponíveis o que apresenta uma faixa de viragem mais próxima do pH no primeiro ponto de equivalência é a fenolftaleína (8,2 -9,8).

A solução de carbonato se sódio também pode ser titulada até que todo o ácido carbônico seja deslocado. A reação é então:

CO3-2(aq) + 2 H+(aq) H2CO3(aq)

Na neutralização todo o carbonato é consumido e temos então somente ácido carbônico, que pode se dissociar na reação a seguir:

H2CO3(aq) HCO3-(aq) + H+(aq)

A concentração de ácido carbônico é metade da concentração de carbonato pois os reagentes tem a mesma concentração e reagem na proporção 1:2, então:

H2CO3(aq) HCO3-(aq) + H+(aq)

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0,05 mol.L-1 -------- ---

0 ,05 mol.L-1 – X +X +X

Ka1 = [HCO3-].[ H+]/[H2CO3]

4,3.10-7 = X²/ (0,05 – X)

Como a concentração é mais que 1000 vezes maior que Ka1 podemos fazer a seguinte aproximação:

4,3.10-7 = X²/(0,05)

X = 1,4.10-4 mol.L-1 = [HCO3-] = [ H+]

Calculando o pH:

pH = - log[H+] => pH = - log(1,4.10-4) => pH = 3,8

Dos indicadores disponíveis o que apresenta uma faixa de viragem mais próxima do pH no segundo ponto de equivalência é o alaranjado de metila.

e-) NaHCO3 com HCl

Temos a seguinte reação:

HCO3-(aq) + H+(aq) H2CO3(aq)

Na neutralização todo o bicarbonato é consumido e temos então somente ácido carbônico, que pode se dissociar na reação a seguir:

H2CO3(aq) HCO3-(aq) + H+(aq)

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A concentração de ácido carbônico é metade da concentração de carbonato pois os reagentes tem a mesma concentração e reagem na proporção 1:2, então:

H2CO3(aq) HCO3-(aq) + H+(aq)

0,05 mol.L-1 -------- ---

0,05 mol.L-1 – X +X +X

Ka1 = [HCO3-].[ H+]/[H2CO3]

4,3.10-7 = X²/ (0,05 – X)

Como a concentração é mais que 1000 vezes maior que Ka1 podemos fazer a seguinte aproximação:

4,3.10-7 = X²/(0,05)

X = 1,4.10-4 mol.L-1 = [HCO3-] = [ H+]

Calculando o pH:

pH = - log[H+] => pH = - log(1,4.10-4) => pH = 3,8

Dos indicadores disponíveis o que apresenta uma faixa de viragem mais próxima do pH no segundo ponto de equivalência é o alaranjado de metila.

Bibliografia:

BACCAN, Nivaldo. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2ª Edição. Campinas: Editora da Unicamp, 1985.

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MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D. ; THOMAS, M. Vogel: análise química quantitativa. 6ª Edição. Rio de Janeiro: LTC Editora, 2002.

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