Скачай Модификация биологически активными системами синтетического полиизопрена - конспект - Химия - Часть 2 и еще Рефераты в формате PDF Химия только на Docsity! 2 Липидный остаток биомассы Rhodobacter capsulatus Из биомассы Rhodobacter сapsulatus (представитель аноксигенных фотосинтезирующих микроорганизмов) направленно получают бактериопурпурин для медицинских целей. Кроме того, биомасса Rhodobacter capsulatus может быть источником других ценных биологически активных соединений. Биотехнологический способ получения бактериопурпурина позволяет получать это ценное вещество с выходом не превышающим 1% на сухую биомассу. При этом образуются липидные отходы, которые не используются и Липидный остаток Выход на сухую биомассу 6.45% Бактериопурпурин Выход на сухую биомассу 0.80% Биомасса Rhodobacter capsulatus 2 могут быть источниками ценных БАС, в частности, ВЖК (насыщенных и ненасыщенных). После проведения качественного анализа липидного остатка, на основании сравнения хроматографической подвижности, составляющих его веществ с хроматографическими характкристиками стандартных образцов и с учетом литературных данных, был сделан вывод о составе липидного отхода биотехнологического процесса переработки биомассы Rhodobacter capsulatus. Идентификацию компонентов в липидном остатке Rhodobacter capsulatus проводили на основании результатов ТСХ в сравнении со свидетелями (образцы свободных жирных кислот и ацилглицеридов, токоферола, фитола) и на основании литературных данных. На хроматограмме обнаружили: каротиноидные углеводороды, токоферолы, кислотосодержащие каротиноиды, высшие жирные кислоты, высшие жирные спирты. Для ТСХ анализа использовали систему петролейный эфир – этилацетат, 9:1. Проведенное исследование, направленное на обнаружение полярных липидов показало их отсутствие в составе липидного остатка, что подтверждает гидролитическое расщепление фосфолипидов при щелочной обработке биомассы, в ходе которой выделяется бактериопурпурин, где в качестве образца сравнения использовали коммерческий лецитин, а детекцию проводили с помощью обработки хроматограммы, молибденовым синим [43]. Для количественного анализа других компонентов липидного остатка было проведено разделение компонентов смеси методом колоночной адсорбционной хроматографии на силикагеле. При использовании в качестве элюента бензола получили концентраты, обогащенные БАС различной природы. Таблица 3.2 Процентный состав выделенных концентратов из липидного остатка биомассы Rh. Cap. 2 Лизин 6,4 Треонин 4.4 Лейцин 7,8 Изолейцин 4,8 Валин 4,9 Триптофан 1,3 Фенилаланин 5,1 Тирозин 3,4 Метионин 1,3 Цистин 1,4 Гистидин 2,7 Таблица 3.7 Минеральные вещества соевого изолята PROFAM 974 Минеральные вещества (Мг/100г) Натрий 1300 Калий 150 Кальций 100 Фосфор 850 Железо 15 Магний 50 Мука соевая дезодорированная полуобезжиренная Мука соевая дезодорированная полуобезжиренная (ГОСТ 3898-56) производится из генетически немодифицированной сои, повышает биологическую и питательную ценность любого продукта, обогащая его белками, витаминами A, B1, B2, РР, жиром, лецитин. В пищевых системах соевая мука обладает уникальными функциональными свойства и (образование эмульсий, сорбция жира и воды, пенообразующая способность, гелеобразование). Таблица 3.8 Химический состав соевой муки, % Белок (не менее) 43 Жир (не более) 8 Влага (не более) 9 2 Углеводы (не более) 28 Диетическая клетчатка 16 Таблица 3.9 Аминокислотный состав соевой муки Аминокислоты (г/100г протеина) Лизин 6,2 Треонин 4,3 Лейцин 7,9 Изолейцин 4,2 Валин 4,6 Триптофан 1,2 Фенилалнин 5,1 Тирозин 4,1 Метионин 1,5 Цистин 1,4 Гистидин 2,4 Таблица 3.10 Количество изофлавонов в соевой муке Изофлавоны (мкг/г) Дайдзеин 2100 Генистеин 1850 Глицетеин 221 Таблица 3.12 Микробиологический анализ соевой муки Микробиологический анализ Станд. чашечный подсчет, max 25000/г Сальмонелла Отрицат Е. Coli Отрицат. 2 Мука соевая дезодорированная полуобезжиренная зарегистрирован в Минздраве РФ и имеет гигиенический сертификат. Ингредиенты резиновых смесей: Сера - основной вулканизующий агент. Представляет собой желтый порошок высокой степени дисперсности, α=3,0 кг/м3, tпл=114°C, ГОСТ 127-82 Оксид цинка. Белый порошок. Растворяется в минеральных кислотах, уксусной кислоте, водных щелочах, не растворяется в воде. Является активатором вулканизации. d=5,47-5,56 г/см , tпл=1800°С, М=80. ГОСТ 161-69 Стеариновая кислота (С17Н35СООН) Порошок или хлопья белого, серого или светло-коричневого цвета в зависимости от сорта: α=1060-1100 кг/м3, tпл=324,4°C. Является активатором вулканизации в комплексе оксидом цинка. Для вулканизации резиновой смеси использовали серную вулканизующую систему. Сульфенамид Т (ТББС). N-третбутил-2-бензтиазолсульфенамид. Предназначен для использования в качестве ускорителя серной вулканизации. Относительная молекулярная масса 238,39. Порошок светло-желтого цвета. Температура плавления 109°С. Для проведения ряда физико-химических исследований использовался петролельный эфир – бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость, представляющая собой самую низкокипящую фракцию бензина. Это смесь углеводородов не содержащая ароматических соединений. Состав и свойства непостоянны. Плотность около 685 кг/м3 ; плотность пара по воздуху около 2,5; в воде не растворим. 2 b – ширина рабочего участка. Прочность разрыва можно вычислить по формуле: f = Pp/S ; [МПа] где Рр – нагрузка при разрыве [44]. Рис. 4.1 Разрывная машина INSTRON 1122 2 Определение динамических характеристик резиновых смесей проводилось на вибрационном сдвиговом реометре фирмы "Монсанто" - роторном ODR. Применение в этом приборе микропроцессорной и компьютерной техники, использование высокочувствительных датчиков обеспечивает эффективный контроль качества и свойств, его использование значительно сокращает продолжительность проведения испытания, анализ и проведение расчетов. Реомерт ODR Тестируемый каучук помещают в уплотнение полости тестера, под начальное прессование обслуживанием меняющейся температуры. Двуконусный диск залегает среди пластов в тестируемом куске и вибрирует между малой амплитудой малого ротационного типа. Эта акция усиливается со сдвиговыми усилиями, направленными на исследуемый материал. И торсионная сила обуславливает колебания диска, зависящего от подвижных, негибких свойств каучука. Крутящий момент записывается автографически, как функция времени. Директивная пропорционалность между крутящим моментом и жесткостью не может быть ожидаемой, при всех условиях теста. Амплитуда колебаний составляет 1, Аппаратура прибора состоит из следующих основных частей: 1 . амперметр 2. матричная полость(штамп) 3. матричный затвор (перегородки) 4. диск из прочной стали 5. дисковый колебатель (виброметр) 6. вращающаяся измерительная система, которая включает в себя отдельные части: измеритель, перо, температурный измеритель 7. колибрация крутящегося преобразующего датчика и записыватель Такие приборы применяют для определения скорости вулканизации 2 вместо определения физико-механических свойств по серии образцов, вулканизованных разное время. Применение реометров позволяет довольно точно выявить изменения концентрации агента вулканизации или состава вулканизующей системы, определить время достижения оптимума и вид плато вулканизации, изменения вулканизата при перевулканизации. 2 Каучук Содержание липидного остатка в каучуке, мас. ч. Условное напряжение при 100%-ом растяжении, МПа Условная прочность при растяжении, МПа Относитель-н ое удлинение, % НК - 0,33 1,15 650 СКИ-3 - 0,23 0,22 225 СКИ-3 0,03 0,21 0,20 350 СКИ-3 0,075 0,20 0,19 400 СКИ-3 0.120 0,18 0,16 300 На основе, модифицированного липидами СКИ-3 были приготовлены резиновые смеси, состав которых приведен в таблице 3.13 .Смешение проводилось на лабораторных вальцах. Вулканизацию резиновых смесей осуществляли при температурах 150 оС, 155 оС. На вибрационном роторном реометре фирмы “Монсанто” оценивали комплекс вулканизационных свойств резиновых смесей. Введение липидного остатка биомассы Rhodobacter capsulatus существенно повлияло на вулканизационные характеристики резиновых смесей. Снижается индукционный период вулканизации с увеличением содержания липидного остатка в каучуке, также снижается время достижения оптимума вулканизации по сравнению с СКИ-3 (рис. 5.1). При введении в каучук 0,03 мас. ч., минимальный крутящий момент несколько уменьшается, однако при дальнейшем увеличении содержания липидного остатка наблюдается рост минимального крутящего момента. Введение в каучук 0,03 и 0,075 мас.ч. липидного остатка несколько увеличивает максимальный крутящий момент по сравнению с СКИ-3 (табл. 5.2). Кроме того, введение липидного остатка в количестве 0,120 мас. ч. приводит к существенному увеличению максимального крутящего момента, что приближает его к максимальному 2 моменту резин на основе НК. Также наблюдается рост степени вулканизации и скорости вулканизации. Таблица 5.2 Вулканизационные характеристики смесей на основе СКИ-3, модифицированного липидным остатком биомассы Rhodobacter capsulatus (150о) каучук Содерж ание Л.О. в каучуке, мас. ч. Индукц ионный период вулкани зации, TS Время достижения оптимума вулкани зации, мин ТС(90) Крутящий момент, ф*дм Степень вулканизац ии, ф*дм Мmax- Мmin Скорость вулканизац ии 1 (ТС(90)- TS) Мmin Мmax НК - 7,5 12,5 4,6 20,8 16,2 0,13 СКИ-3 - 19 25 2,8 17 15,6 0,17 СКИ-3 0,03 18,4 24,5 2,6 17,6 16,1 0,16 СКИ-3 0,075 17,3 23 3 17,3 15,8 0,17 СКИ-3 0,120 16,75 21,5 3 18,3 16,8 0,21
20 -
а
815 -
а
т
©
=
8
‚= 10-1
>
Я
к
Е
>
8 — нк
5] — СКиЗ
—_ СКИЗ3 с сод. 0,03м.ч. Л.о.
— СКИЗ3 с сод. 0,075м.ч. Л.о.
— СКИ:3 с сод. 0,12м.ч. Л.о.
0 - , , ,
0 5 10 15 20 25 30
время вулканизации, мин.
Рис 5.1 Влияние содержания липидного остатка
биомассы ВН. Сарз на вулканизационные характеристики
резиновых смесей на основе СКИ-3 (150 С)
Как видно из рисунка 5.2 вулканизация ускоряется почти в два раза при
увеличении температуры на 5 градусов. Следует отметить усиление влияния
содержания липидного остатка в каучуке на вулканизационные характеристики
резиновых смесей на основе СКИ-3: уменьшился индукционный период