Анализ лекарственной формы - конспект - Химия, Упражнения из Химия
zaycev_ia
zaycev_ia20 June 2013

Анализ лекарственной формы - конспект - Химия, Упражнения из Химия

PDF (179.7 KB)
12 страница
258количество посещений
Описание
I.M. Sechenov Moscow Medical Academy. Реферат по химии. Амидопирин – белые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса. Температура плавления 110 – 113 С. Медленно растворяется в воде, л...
20очки
пункты необходимо загрузить
этот документ
скачать документ
предварительный показ3 страница / 12
это только предварительный показ
консультироваться и скачать документ
это только предварительный показ
консультироваться и скачать документ
предварительный показ закончен
консультироваться и скачать документ
это только предварительный показ
консультироваться и скачать документ
это только предварительный показ
консультироваться и скачать документ
предварительный показ закончен
консультироваться и скачать документ
???????????? ???????????????

Министерство здравоохранения Запорожский государственный медицинский университет

Кафедра фармацевтической химии

Курсовая работа на тему: Анализ лекарственной формы состава:

Rp.: Amidopyrini 0,3

Dibazoli 0,02

Выполнил: студент IV курса 6 группы фармацевтического факультета Суховой Д. В.

Проверила: преподаватель кафедры фармацевтической химии Проценко Т. В.

«Запорожье – 2001»

2

Амидопирин – белые кристаллы или белый кристаллический

порошок без запаха, слабогорького вкуса. Температура плавления 110 –

113 С. Медленно растворяется в воде, легко – в спирте и в

хлороформе.

Водные растворы имеют щелочную реакцию среды. Проявляет

свойства восстановителя, с ионами тяжёлых металлов образует

устойчивые комплексы.

Реакции подлинности на амидопирин основаны на его

способности окисляться с образованием окрашенных продуктов:

1.1 Реакция с нитратом серебра (ГФ Х): к раствору амидопирина

прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра; появляется

сине-фиолетовое окрашивание, затем выпадает серый осадок

восстановленного серебра.

1.2 Реакция с хлоридом окисного железа (ГФ Х): к раствору

амидопирина прибавляют раствор окисного железа, при этом

появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание,

затем выпадает бурый осадок. После подкисления несколькими

каплями разведённой соляной кислоты появляется интенсивное

сине-фиолетовое окрашивание.

1.3 Реакция образования берлинской лазури (ГФ Х):к раствору

0,01-0,02 г амидопирина в 1-2 мл воды прибавляют 2 мл

свежеприготовленного раствора феррицианида калия, 1 каплю

2

раствора хлорида окисного железа. Появляется тёмно-синее

окрашивание:

Методы количественного определения:

1..1 Титрование в неводных растворителях (ГФ Х) проводят в среде

безводной уксусной кислоты 0,1 н. раствором хлорной кислоты

(индикатор – раствор тропеолина 00 в метиловом спирте). Э= М.м.

2

2.2 Титрование соляной кислотой. Препарат растворяют в воде,

прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю

раствора метиленового синего и титруют 0,1 н. раствором соляной

кислоты до появления красно-фиолетовой окраски:

Э= М.м., 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует

0,02313 г амидопирина.

1..3 Цериметрическое определение. К 0,02 г препарата прибавляют

2-3 мл разведённой серной кислоты, 1 каплю раствора

о-фенантролина (ферроина) и титруют 0,1 н. раствором сульфата

церия (IV) до исчезновения красного окрашивания:

2

Э= М.м. /4, 1 мл 0,1 н. раствора сульфата церия соответствует

0,00587 г амидопирина.

2

Дибазол – белый или белый со слегка сероватым или желтоватым

оттенком кристаллический порошок, горько – соленого вкуса.

Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С. Трудно растворим в

воде, легко – в спирте, трудно или практически нерастворим в других

органических растворителях.

Проверка подлинности дибазола:

1..1 Образование полийодида. В 3-5 мл воды растворяют 0,01-0,02 г

препарата, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3

капли 0,1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется

красно-серебристый осадок полийодида состава:

1..2 Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют

0,01-0,02 г препарата, прибавляют 1 мл концентрированного

раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется

белый осадок серебряной соли дибазола:

Препарат

1..3 Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа

растворяют 0,01-0,02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1%

2

раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и

встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в

вишнёвый цвет.

1..4 Реакция с нитратом кобальта. К 0,01 г препарата прибавляют 3

капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое

окрашивание.

1..5 Реакция с концентрированной серной кислотой. К нескольким

крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной

серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает

появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в

кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска

исчезает.

1..6 Реакция с серной и азотной кислотами. Несколько крупинок

препарата помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси,

состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл

концентрированной серной кислоты. Появляется красное

окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и

охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а

затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл

хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

1..7 Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония. Крупинку

препарата растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0,1н.

раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2%

раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок.

Количественное определение.

1..1 Реакция образования серебряной соли. Около 0,015-0,03 г

препарата растворяют в 1 мл воды (при анализе дибазола в жидких

лекарственных формах объём раствора, содержащий 0,015-0,03 г

препарата, упаривают на водяной бане до 1-1,5 мл), добавляют 5 мл

2

95% спирта, 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и оставляют

стоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр,

колбу и осадок промывают водой (по 1-2 мл на каждое промывание)

до отрицательной реакции фильтрата на ион серебра (обычно на

промывание расходуется 15 20 мл воды, большое количество воды

может привести к частичному растворению осадка). Затем осадок с

фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной

кислоты (плотность 1,2), слегка подогревают до растворения осадка,

охлаждают, прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки

0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор – железоаммониевые

квасцы):

Препарат

Э=М.м., 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует

0,02445 г дибазола.

1..2 Ацидиметрическое определение дибазола после выделения

основания. К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл 0,1 н.

раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата

калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового

окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °C). Избыток

2

перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5%

раствора щавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в

делительную воронку, добавляют небольшими порциями

гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание

дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл). хлороформные

извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ

удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды

и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до

розового окрашивания, индикатор – метиловый оранжевый (V1 мл); 1

мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г

дибазола.

1..3 Прямая аргентометрия. К массе лекарственной формы,

содержащей 0,001 г дибазола, прибавляют 0,5 мл ацетона и 1%

раствора ацетата натрия, приготовленного на 1% растворе крахмала,

2 капли 5% раствора хромата калия и титруют 0,01 н. раствором

нитрата серебра (в конце медленно, взбалтывая после прибавления

каждой капли титранта) до устойчивого буроватого окрашивания:

Препарат

Э= М.м. / 2, 1 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра соответствует

0,001223 г дибазола.

1..4 Прямое алкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г

препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл предварительно

нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же

индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового

окрашивания.

2

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,2447 г дибазола,

которого в препарате должно быть не менее 99,0% в пересчёте на сухое

вещество:

2

Для анализа данного препарата применимы следующие методы:

Качественный анализ.

Дибазол.

Образование полийодида (химизм см. реакцию 3.1).

Амидопирин.

Реакция образования берлинской лазури (химизм см. реакцию 1.3).

Количественный анализ.

Дибазол.

Прямое алкалиметрическое определение дибазола (методика и

химизм см. 4.4).

Расчёт навески: .

Процентное содержание: .

Амидопирин.

Титрование соляной кислотой (методика и химизм см. 2.2).

Расчёт навески: .

Процентное содержание: .

2

Литература:

1. Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко, Ф. А. Митченко –

«Методы анализа лекарств».

2. В. Г. Беликов – «Фармацевтическая химия».

3. Государственная фармакопея СССР. – 10-е издание. - М.:

Медицина, 1968 г.

комментарии (0)
не были сделаны комментарии
Напиши ваш первый комментарий
это только предварительный показ
консультироваться и скачать документ
Docsity не оптимизирован для браузера, который вы используете. Войдите с помощью Google Chrome, Firefox, Internet Explorer 9+ или Safari! Скачать Google Chrome