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Neutronenbeugung

oder elastische Neutronenstreuung ist die Anwendung der

Neutronenstreuung

zur Bestimmung der atomaren und/oder magnetischen Struktur eines

Materi-als. Eine zu untersuchende Probe wird in einen Strahl aus

thermischen oder kalten Neutronen gegeben, um ein Beugungsmuster zu

erhalten, das Informationen über die Struktur des Materials liefert.

Die Technik ähnelt der Röntgenbeugung,aber aufgrund ihrer

unterschiedlichen Streueigen-schaften liefern Neutronen und

Röntgenstrahlen komplementäre Informa-tionen: Röntgenstrahlen eignen

sich für die oberflächliche Analyse,starke

Röntgenstrahlen aus Synchrotronstrahlung eignen sich für flache Tiefen

oder dünne Proben, während Neutronen mit hoher Eindringtiefe für

Massen-proben geeignet sind. [1]

Die Technik erfordert eine Neutronenquelle. Neutronen werden normaler-

weise in einem Kernreaktor oder einer Spallationsquelle erzeugt. In

einem Forschungsreaktor werden weitere Komponenten benötigt, darunter

ein Kristallmonochromator sowie Filter zur Auswahl der gewünschten

Neutronen-wellenlänge. Einige Teile des Setups können auch beweglich

sein. An einer Spallationsquelle wird die Flugzeittechnik verwendet,

um die Energien der einfallenden Neutronen zu sortieren

(höherergetische Neutronen sind schneller), so dass kein Monochromator

benötigt wird, sondern eine Reihe von Aperturelementen, die

synchronisiert sind, um Neutronenpulse mit der gewünschten Wellenlänge

zu filtern.

Die Technik wird am häufigsten als Pulverbeugung durchgeführt, die nur

ein polykristallines Pulver erfordert. Einkristallarbeit ist ebenfalls

möglich, aber die Kristalle müssen viel größer sein als diejenigen,

die in der Einkristall-Röntgenkristallographie verwendet werden. Es

ist üblich,Kristalle zu verwenden, die etwa 1 mm groß sind. [2]

Die Technik erfordert auch ein Gerät, das die Neutronen detektieren

kann, nachdem sie gestreut wurden.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der Hauptnachteil der

Neutronen-beugung die Anforderung an einen Kernreaktor ist. Für

einkristalline

Arbeiten erfordert die Technik relativ große Kristalle, die

normalerweise schwierig zu züchten sind. Die Vorteile der Technik sind

vielfältig -

Empfindlichkeit gegenüber leichten Atomen, Fähigkeit, Isotope zu

unter-scheiden, Abwesenheit von Strahlenschäden,[2] sowie eine

Eindringtiefen von mehreren cm[1].

Nukleare Streuung

Wie alle Quantenteilchen können Neutronen Wellenphänomene aufweisen,

die typischerweise mit Licht oder Schall assoziiert sind. Beugung ist

eines dieser Phänomene; sie tritt auf, wenn Wellen auf Hindernisse

treffen, deren Größe mit der Wellenlänge vergleichbar ist. Ist die

Wellenlänge eines Quantenteilchens kurz genug, können Atome oder deren

Kerne als Beugungshindernisse dienen. Wenn ein Neutronenstrahl, der

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Neutronenbeugung oder elastische Neutronenstreuung ist die Anwendung der Neutronenstreuung zur Bestimmung der atomaren und/oder magnetischen Struktur eines Materi-als. Eine zu untersuchende Probe wird in einen Strahl aus thermischen oder kalten Neutronen gegeben, um ein Beugungsmuster zu erhalten, das Informationen über die Struktur des Materials liefert. Die Technik ähnelt der Röntgenbeugung,aber aufgrund ihrer unterschiedlichen Streueigen-schaften liefern Neutronen und Röntgenstrahlen komplementäre Informa-tionen: Röntgenstrahlen eignen sich für die oberflächliche Analyse,starke Röntgenstrahlen aus Synchrotronstrahlung eignen sich für flache Tiefen oder dünne Proben, während Neutronen mit hoher Eindringtiefe für Massen-proben geeignet sind. [1] Die Technik erfordert eine Neutronenquelle. Neutronen werden normaler- weise in einem Kernreaktor oder einer Spallationsquelle erzeugt. In einem Forschungsreaktor werden weitere Komponenten benötigt, darunter ein Kristallmonochromator sowie Filter zur Auswahl der gewünschten Neutronen-wellenlänge. Einige Teile des Setups können auch beweglich sein. An einer Spallationsquelle wird die Flugzeittechnik verwendet, um die Energien der einfallenden Neutronen zu sortieren (höherergetische Neutronen sind schneller), so dass kein Monochromator benötigt wird, sondern eine Reihe von Aperturelementen, die synchronisiert sind, um Neutronenpulse mit der gewünschten Wellenlänge zu filtern. Die Technik wird am häufigsten als Pulverbeugung durchgeführt, die nur ein polykristallines Pulver erfordert. Einkristallarbeit ist ebenfalls möglich, aber die Kristalle müssen viel größer sein als diejenigen, die in der Einkristall-Röntgenkristallographie verwendet werden. Es ist üblich,Kristalle zu verwenden, die etwa 1 mm groß sind. [2] Die Technik erfordert auch ein Gerät, das die Neutronen detektieren kann, nachdem sie gestreut wurden. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der Hauptnachteil der Neutronen-beugung die Anforderung an einen Kernreaktor ist. Für einkristalline Arbeiten erfordert die Technik relativ große Kristalle, die normalerweise schwierig zu züchten sind. Die Vorteile der Technik sind vielfältig - Empfindlichkeit gegenüber leichten Atomen, Fähigkeit, Isotope zu unter-scheiden, Abwesenheit von Strahlenschäden,[2] sowie eine Eindringtiefen von mehreren cm[1]. Nukleare Streuung Wie alle Quantenteilchen können Neutronen Wellenphänomene aufweisen, die typischerweise mit Licht oder Schall assoziiert sind. Beugung ist eines dieser Phänomene; sie tritt auf, wenn Wellen auf Hindernisse treffen, deren Größe mit der Wellenlänge vergleichbar ist. Ist die Wellenlänge eines Quantenteilchens kurz genug, können Atome oder deren Kerne als Beugungshindernisse dienen. Wenn ein Neutronenstrahl, der

von einem Reaktor ausgeht, verlangsamt und nach seiner Geschwindigkeit richtig ausgewählt wird, liegt ihre Wellenlänge in der Nähe eines Angströms (0,1 nm), der typischen Trennung zwischen Atomen in einem festen Material. Ein solcher Strahl kann dann verwendet werden, um ein Beugungsexperiment durchzuführen. Wenn es auf eine kristalline Probe trifft, wird es unter einer begrenzten Anzahl von wohldefinierten Winkeln streuen, gemäß dem gleichen Braggschen Gesetz, das die Röntgen-beugung beschreibt. Neutronen und Röntgenstrahlen wechselwirken mit Materie unterschiedlich. Röntgenstrahlen wechselwirken hauptsächlich mit der Elektronenwolke, die jedes Atom umgibt. Der Beitrag zur gebeugten Röntgenintensität ist daher bei Atomen mit größerer Ordnungszahl(Z) größer. Auf der anderen Seite wechselwirken Neutronen direkt mit dem Kern des Atoms, und der Beitrag zur gebeugten Intensität hängt von jedem Isotop ab; zB tragen Wasserstoff und Deuterium unterschiedlich dazu bei. Es ist auch oft der Fall, dass leichte (niedrige Z) Atome stark zur gebeugten Intensität beitragen, selbst in Gegenwart großer Z-Atome. Die Streulänge variiert von Isotop zu Isotop und nicht linear mit der Ordnungszahl. Ein Element wie Vanadium streut Röntgenstrahlen stark, aber seine Kerne streuen kaum Neutronen, weshalb es oft als Behältermaterial verwendet wird. Die nichtmagnetische Neutronenbeugung ist direkt empfindlich gegenüber den Positionen der Kerne der Atome. Die Atomkerne, an denen die Neutronen streuen, sind winzig. Außerdem ist kein atomarer Formfaktor erforderlich, um die Form der Elektronenwolke des Atoms zu beschreiben, und die Streuleistung eines Atoms fällt nicht mit dem Streuwinkel ab, wie es bei Röntgenstrahlen der Fall ist. Diffraktogramme können daher selbst bei hohen Winkeln starke, gut definierte Beugungsspitzen zeigen, insbesondere wenn das Experiment bei niedrigen Temperaturen durchgeführt wird. Viele Neutronenquellen sind mit Flüssighelium-Kühlsystemen ausgestattet, die eine Datenerfassung bei Temperaturen von bis zu 4,2 K ermöglichen. Der hervorragende hohe Winkel (d. h. Hochauflösende) Informationen bedeuten, dass die Atompositionen in der Struktur mit hoher Präzision bestimmt werden können. Andererseits leiden Fourier-Karten(und in geringerem Maße auch Differenz-Fourier-Karten), die aus Neutronendaten abgeleitet werden, unter Fehlern bei der Beendigung der Serie, die manchmal so groß sind, dass die Ergebnisse bedeutungslos sind. Magnetische Streuung Obwohl Neutronen ungeladen sind, tragen sie ein magnetisches Moment und wechselwirken daher mit magnetischen Momenten, einschließlich solcher, die aus der Elektronenwolke um ein Atom entstehen. Die Neutronenbeugung kann daher die mikroskopisch kleine magnetische Struktur eines Materials aufdecken. [3] Magnetische Streuung erfordert einen atomaren Formfaktor, da sie durch die viel größere Elektronenwolke um den winzigen Kern verursacht wird. Die Intensität des magnetischen Beitrags zu den Beugungsspitzen nimmt daher in Richtung höherer Winkel ab.

eingesetzt. Wasserstoff, Nullstreuung und Kontrastvariation Die Neutronenbeugung kann verwendet werden, um die Struktur von Materia-lien mit niedriger Ordnungszahl wie Proteinen und Tensiden mit geringerem Fluss viel einfacher zu bestimmen als an einer Synchrotron- strahlungsquelle. Dies liegt daran, dass einige Materialien mit niedriger Ordnungszahl einen höheren Querschnitt für die Neutronenwechselwirkung aufweisen als Materialien mit höherem Atomgewicht. Ein großer Vorteil der Neutronenbeugung gegenüber der Röntgenbeugung besteht darin, dass letztere eher unempfindlich gegenüber dem Vorhandensein von Wasserstoff (H) in einer Struktur ist, während die Kerne und (d.h. Deuterium, D) starke Streuer für Neutronen sind. Die größere Streukraft von Protonen und Deuteronen bedeutet, dass die Position von Wasserstoff in einem Kristall und seine thermischen Bewegungen durch Neutronenbeugung genauer bestimmt werden können. Die Strukturen von Metallhydridkomplexen, z.B. , wurden durch Neutronenbeugung untersucht. [8] Die Neutronenstreulängen b = ?3,7406(11) fm [9] und b = 6,671(4) fm, [9] für H bzw. D haben ein entgegengesetztes Vorzeichen, wodurch die Technik sie unterscheiden kann. Tatsächlich gibt es ein bestimmtes Isotopenverhältnis, bei dem sich der Beitrag des Elements aufheben würde, dies wird als Nullstreuung bezeichnet. Es ist unerwünscht, mit der relativ hohen Konzentration von H in einer Probe zu arbeiten. Die Streuintensität durch H-Kerne hat eine große unelastische Komponente, die einen großen kontinuierlichen Hintergrund erzeugt, der mehr oder weniger unabhängig vom Streuwinkel ist. Das elastische Muster besteht typischerweise aus scharfen Bragg- Reflexionen, wenn die Probe kristallin ist. Sie neigen dazu, im unelastischen Hintergrund zu ertrinken. Dies ist noch schwerwiegender, wenn die Technik für die Untersuchung der Flüssigkeitsstruktur verwendet wird. Durch die Herstellung von Proben mit unterschiedlichen Isotopen- verhältnissen ist es jedoch möglich, den Streukontrast so weit zu variieren, dass ein Element in einer ansonsten komplizierten Struktur hervorgehoben wird. Die Variation anderer Elemente ist möglich, aber in der Regel eher teuer. Wasserstoff ist kostengünstig und besonders interessant, da er in biochemischen Strukturen eine außergewöhnlich große Rolle spielt und sich strukturell nur schwer auf andere Weise untersuchen lässt. Geschichte Die ersten Neutronenbeugungsexperimente wurden 1945 von Ernest O.

Wollan mit dem Graphitreaktor in Oak Ridge durchgeführt. Kurz darauf (Juni 1946)[10] schloss sich ihm Clifford Shull an, und gemeinsam etablierten sie die Grundprinzipien der Technik und wandten sie erfolgreich auf viele verschiedene Materialien an, wobei sie Probleme wie die Struktur von Eis und die mikroskopische Anordnung magnetischer Momente in Materialien ansprachen. Für diese Leistung erhielt Shull 1994 die Hälfte des Nobelpreises für Physik. (Wollan starb 1984). (Die andere Hälfte des Nobelpreises für Physik 1994 ging an Bert Brockhouse für die Entwicklung der inelastischen Streutechnik an der Chalk River- Anlage von AECL. Dazu gehörte auch die Erfindung des Dreiachsenspektrometers). Die Verzögerung zwischen der erreichten Arbeit (1946) und dem Nobelpreis für Brockhouse und Shull (1994) bringt sie nahe an die Verzögerung zwischen der Erfindung des Elektronenmikroskops (1933) durch Ernst Ruska - ebenfalls auf dem Gebiet der Teilchenoptik - und seinem eigenen Nobelpreis (1986). Dies wiederum ist nahe an dem Rekord von 55 Jahren zwischen den Entdeckungen von Peyton Rous und seiner Verleihung des Nobelpreises 1966.

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