extraccion con solventes, Otro de Química. Universidad de Nariño
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christian-r-2323 de septiembre de 2017

extraccion con solventes, Otro de Química. Universidad de Nariño

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informe de extracción de violeta de cristal y separación de p-diclorobenceno y ácido benzoico
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RESUMEN: en la práctica de laboratorio se utilizaron diferentes métodos de extracción, para la extracción simple se obtuvo el violeta de cristal con su coloración violeta característica aunque quedo una muy mínima parte de este compuesto en la fase acuosa; en la extracción múltiple se obtuvo diferentes extracciones de violeta de cristal cada una con casi la misma cantidad aunque con diferente concentración observando una leve disminución de esta, teniendo como base las coloraciones de cada extracto pasando a ser de un violeta a un violeta casi transparente; finalmente en la extracción con hidróxido de sodio se determinó las concentración iniciales resultado de 40g/L para cada compuesto, realizada la extracción se calculó un peso de 0.186g de ácido benzoico, con un porcentaje de rendimiento de 46.5 %, y una temperatura de fusión igual a 125.01°C; para el diclorobenceno se obtuvo 0.195g, con un porcentaje de rendimiento de 48.75 % y una temperatura de fusión igual a 51.72°C.

INTRODUCCION: La extracción es la técnica más utilizada para separar un compuesto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Las técnicas de extracción se clasifican basándose en el estado de agregación de las dos fases implicadas en el proceso, para este caso liquido-liquido, también conocida como extracción con solventes o extracción con disolventes, es un proceso químico empleado para separar una mezcla de líquidos aprovechando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos líquidos inmiscibles o parcialmente miscibles.(Ingenieria de reactores nucleares)1 La extracción selectiva en la que se emplean para realizar una separación de compuestos ácidos y básicos y neutros, este tipo de extracciones más que en una reacción consiste en separar mezclas de compuestos orgánicos en función de la acidez, de la basicidad o hasta de la neutralidad de estos compuestos. Se debe tener en cuenta las propiedades de las sustancias a separar y el uso de los disolventes, ya que de las propiedades que tengan depende la solubilidad de las sustancias en el proceso. (Técnicas analíticas de separación)2.

METODOLOGIA

Extracción simple: se tomó 10 mL de una solución de violeta de cristal en agua, se introdujo en un embudo de decantación, se agregó 5 mL de cloruro de metileno, se agito durante unos instantes hasta que se dejó de observar sobrepresión, seguidamente se agito enérgicamente por un minuto, hasta que se separaran las 2 fases, finalmente se guardaron en tubos de ensayo diferente y se observó posteriormente

Extracción múltiple: se realizó un procedimiento similar con otros 10 mL de la solución de violeta de cristal y se extrajo con 3 porciones de 2 mL cada una, se esperó a que se separan las fases y se recogió cada extracto orgánico y la solución acuosa (cada uno en tubos de ensayo separado) finalmente se analizó las coloraciones presentes

Extracción con solución de hidróxido sódico: se disolvió 0.4 g de ácido benzoico y 0.4 g de p- diclorobenceno en 10 mL de diclorometano, para realizar su extracción se adiciono 5 mL de solución de hidróxido sódico al 10%, se recogió la fase orgánica y se le agrego 3 gránulos de cloruro cálcico (CaCl2), una vez formados los cristales, se decantó, se pesó el residuo y se determinó su punto de fusión. Para la fase acuosa se agregó 3 mL de ácido clorhídrico (HCl), obteniendo un precipitado que se separó por filtración a vacío, al cual se le tomo su peso y punto de fusión.

DISCUSION DE RESULTADOS

ENSAYO1: Extracción simple: una vez preparado la mezcla, se agito con el fin aumentar la superficie de contacto entre las dos fases y permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer, después de la agitación, las dos fases se separaron, con lo que la fase orgánica que contiene el producto deseado se logró separar mediante una simple decantación de la fase acuosa. Una vez separadas las fases se observó que en la fase orgánica la concentración del violeta cristal es mucho mayor que en la fase acuosa conteniendo esta impurezas.

Esto se debe a que las moléculas de agua y cloruro de metileno posen una estructura molecular tetraédrica aunque el agua se deforma por sus dos pares de electrones libres y por la teoría de REPCV esta toma una forma angular lo que ocasiona que se genere un momento dipolar igual 1.85 (, en la molécula de cloruro de metileno los átomos de cloro muy electronegativos también generan un momento dipolar pero este efecto se ve equilibrado por los átomos de hidrogeno dándole a la molécula un momento dipolar 1.60. (Elergonomista)3

El violeta cristal no tiene un átomo que haga que se genere un momento dipolar bien marcado por lo que se podría decir que esta molécula es no polar, además de que es simétrica en cuanto a las ramificaciones y adopta una estructura trigonal plana.

Teniendo en cuenta que sustancias polares disuelven a otras polares y viceversa, es por esta razón que el violeta cristal no polar tiene mayor afinidad con el di cloro metileno que en comparación

0 2 C 2con el agua, posee un momento dipolar menor, 1.60 1.85 que le confiere un carácter menos polar. (Química cuantitativa)4

ENSAYO 2: extracción múltiple:

Se realizó un procedimiento similar al ensayo 1, excepto en que se agregaron porciones de 2 ml de cloruro de metileno y se recogió cada extracto, en la primera extracción la solución obtenida tiene un color violeta intenso, ya que la mayor cantidad de moléculas se solubilizaron en esta fase, sin embargo en la fase acuosa se observó partículas del soluto, por lo tanto al agregar 2 mL de solvente más, el color de la solución es menos intenso que la primera extracción y es en la tercera extracción donde se observa el cambio de color más notorio (ctr)5

Coeficiente de reparto?

ENSAYO3: Extracción con solución de hidróxido sódico: Para llevar a cabo el procedimiento se disolvieron 0.4g de ácido benzoico y 0.4g de diclorobenceno en 10mL de diclorometano, calculando las concentraciones correspondientes en (g/L) para cada sustancia, teniendo como base la fórmula:

C= cantidad de soluto / cantidad de solución (wikihow)6

Para el ácido benzoico su concentración sería igual a:

C = 0.4g /0.01 lt

C= 40g/L

Igualmente para el diclorobenceno:

C = 0.4g /0.01 lt

C= 40g/L

Para realizar la extracción se adiciono inicialmente 3mL de solución de NaOH al 10%. En la adición del NaOH se forma la sal benzoato sódico (C6H5COO-Na+) que es soluble en agua, por lo tanto este quedara en la fase acuosa, esto se da ya que el NaOH logra desprotonar el ácido benzoico y a este se une el ion sodio formando la salposteriormente se acidifica el benzoato sódico con HCl para recuperar el ácido benzoico y finalmente filtrarlo y obtenerlo como reactivo puro.

DIBUJAR ECUACIÓN. REACCIÓN EN LA FASE ACUOSA ECUACION 1

Seguidamente se tomó su punto de fusión observando una temperatura de 121.5°C, aplicando la formula corregida Tf= To + (1.54*10-4 (To-Tamb) N) (docencia)7 y teniendo en cuenta que la temperatura ambiente era igual a 20°C y N igual a 225 se obtuvo

Tf= 121.5°C + (1.54*10-4 (121.5°C -20°C) 225))

Tf= 125.01°C

Sabiendo que el punto de fusión real del ácido benzoico es 122°C (ecured)8 el cual permite a su vez calcular el % de error que existió

%E= (122C – 121.5/122)*100

%E= 0.4%

Por otra parte se obtuvo un peso de 0.186g de ácido benzoico, un peso bastante bajo en comparación con su peso inicial, por lo que se es necesario calcular su porcentaje de rendimiento, para ello se usa como base la siguiente formula:

Rendimiento porcentual= (rendimiento teórico/ rendimiento real) ×100% (khanacademy)9. Obteniendo así:

%rendimiento= (0.186g /0.4g)*100= 46.5 %

el diclorobenceno al quedo disuelto en el diclorometano gracias a que este no reacciona con el Naoh (fase orgánica) y debido a que se generaron moléculas de agua es necesario retirarlas y para ello se utiliza el cloruro de calcio anhidro (CaCl2) como secante gracias a su capacidad de captar estas moléculas de agua ( higroscópico), posteriormente al secar completamente esta fase se obtuvieron una sales correspondientes al diclorobenceno a las cuales se les tomo su punto de fusión, observando una temperatura de 51°C y aplicando la formula corregida teniendo en cuenta que la temperatura ambiente era igual a 20°C y N igual a 152 se obtuvo:

Tf= 51°C + (1.54*10-4 (51°C -20°C) 152))

Tf= 51.72°C

Conociendo que el punto de fusión real del diclorobenceno es igual 53°C (manual del transportista)10 permite a su vez calcular el % de error que existió

%E= (53C – 51.72/53)*100

%E= 2.4%

De igual manera al obtener 0.195g de diclorobenceno se calculo un porcentaje de rendimiento de:

%rendimiento= (0.195g /0.4g)*100= 48.75 %

Tomando como base el punto de fusión como criterio de pureza para cada sustancia se puede afirmar que los valores estuvieron muy cercanos a su valor real por ello los porcentajes de error calculados a pesar de que fueron bajos fueron muy probablemente provocados a la falta de precisión y la observación que son cruciales al momento de tomar una temperatura, además de la falta de un tiempo determinado para realizar cada paso del ensayo.

se puede ver los resultados obtenidos en el laboratorio para el ácido benzoico obtenido, demuestran un rendimiento del 46.5 %, un dato relativamente bajo, pero pudo deberse a que al recuperar el ácido benzoico de la sal que se formó (benzoato sódico) por lo cual fue necesaria una filtración al vacío lo que causo la perdida de cierta cantidad de muestra, con respecto al punto de fusión como criterio de pureza, por contraparte el diclorobenceno obtuvo un rendimiento de 48.75% y esto debido a que al realizar la filtración correspondiente se perdió cierta cantidad desconocida sin contar además que parte de esta muestra pudo haber quedado en forma de residuo en la mezcla anterior de haber agregado el secante

CUESTIONARIO

1. se utiliza cloruro de calcio anhidro ya que al realizar la respectiva separación siempre existirá un sobrante de agua, por lo cual es necesario retirarlo ya que no va a permitir una buena evaporación del disolvente, por ello el cloruro de calcio, al ser un agente secante gracias a su propiedad higroscópica, atrapa al agua como moléculas de hidratación para su estructura cristalina apartando esa pequeña cantidad de agua presente. Algunos ejemplos de otros agentes secantes son:

El óxido de bario (BaO) o el de calcio (CaO) con agua forman Ba (OH)2 o Ca (OH)2. No se pueden utilizar con disolventes sensibles a las bases. Son lentos pero eficientes.

El hidruro de calcio (CaH2) forma H2 y Ca (OH)2 con el agua. Es un deshidratante muy eficaz para secar disolventes, pero no se puede utilizar con los compuestos halogenados o con aquellos que contienen grupos reactivos como los aldehídos.

La drierita o sulfato de calcio anhidro (CaSO4) es un desecante rápido, pero de poca capacidad desecante (se agota rápidamente). Se puede regenerar por calentamiento.

La anhidrona o perclorato de magnesio anhidro [Mg(ClO4)2] se aplica sobre todo en química inorgánica, a pesar de que es bastante caro.

El sodio forma H2 y NaOH con agua. Solo se puede utilizar con disolventes inertes y explota con disolventes orgánicos halogenados. Normalmente se utiliza juntamente con la benzofenona para dar soluciones azules que indican la ausencia de agua y oxígeno. (ub.edu)11 2. Diseñe un procedimiento para separar una mezcla formada por acido benzoico, fenol y tolueno. Muestre las ecuaciones para las reacciones químicas que sirven de base para el procedimiento diseñado

DIBUJAR ECUACION 2

3. Las aminas con un radical pequeño son solubles en agua, en este caso se trata de una amina con R de cadena corta, cuando se hace la separación se encuentra en la fase acuosa, en el momento de recuperar cada uno de los compuestos como el ácido benzoico solo sale como sal disuelto en agua, ya que cuando se encuentra en fase acuso y se le adiciona HCl se recupera el precipitado de ácido benzoico porque el anión de benzoato de sodio se formó nueva mente como el ácido benzoico y la amina con Cl- del ácido formaría entonces una sal que se encuentra disuelta en agua y no afecta al precipitado, esta sal formada se le adiciona NaOH después de separar el precipitado y forma de nuevo la amina, cloruro de sodio y agua, la amina puede reaccionar siendo una base débil con NaOH siendo una base fuerte para da gas NH3 pero se tiene que hacer en condiciones específicas, con NaOH concentrado y a se mezcla en caliente pero en caso y con propósitos de extracción no reaccionan

CONCLUSIONES:

• En la extracción simple teniendo en cuenta la separación fases y las propiedades que presentaron cada una de ellas como la presencia de residuos y la coloración se deduce que no es tan conveniente trabajar con este procedimiento

• En la extracción múltiple se sabe que con 2 ml de diclorometano se extraen 0.13 g, y al realizar una extracción con 3 porciones de esta cantidad se obtiene una extracción de 0.39 g por lo q se acerca bastante a su concentración teórica inicial siendo este uno de los mejores procedimientos de extracción

• En la extracción con hidróxido de sodio al obtener un rendimiento de 46.5%( para el ácido benzoico) y 48.75 % (para el diclorobenceno) se deduce que la separación de fases no se produjo de la manera correcta y que el hidróxido de sodio no reacciono en su totalidad con el ácido benzoico

• En el ensayo 3 es muy probable que se hayan generado impurezas pero gracias a la filtración estas pudieron ser separadas extrayendo sustancias puras, (aunque con pesos

muy por debajo de su peso inicial), y esto se ve reflejado en los puntos de fusión tomados iguales a 125.01°C y 51.72°C muy cercanos a los valores reales y con bajos porcentajes de error (0.4% y 2.4%)

BIBLIOGRAFIA:

1. Glasstone Samuel. Ingeniería dereactores nucleares. España. 2da edición. 2005. P 545 2. M. Valcárcel Cases, A. Gómez Hens. Técnicas analíticas de separación. Barcelona-

España. 1998. P 209 3. El ergonomista . Obtenido de : http://www.elergonomista.com/quimica/pol.html. (14

(09/2017) 4. Brown. H. Glenn. Química cuantitativa. Barcelona. 1987. P 246 5. Ctr. obtenido de:https://www.ctr.com.mx/pdfcert/Cristal%20Violeta.pdf (14/09/2017) 6. Wikihow. Obtenido de: http://es.wikihow.com/calcular-la-concentraci%C3%B3n-de-una-

soluci%C3%B3n (14/09/2017) 7. Revisar informe anterior docencia 8. Ecured. Obtenido de: https://www.ecured.cu/%C3%81cido_benzoico (15/09/2017) 9. khanacademy. Obtenido de :https://es.khanacademy.org/science/chemistry/chemical-

reactions-stoichiome/limiting-reagent-stoichiometry/a/limiting-reagents-and-percent-yield (15/09/2017)

10.Pastor Carmona francisco. Manual del transportista. España. 2005. P 66

11. ub.edu. Obtenido de: http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/dessecacio_agents.html (15/09/2017)

12.seyhan ege. Química organica estructura y reactividad. Barcelona- España. 2004. P 966-967

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