Extracción de cafeina , Proyectos de Bioquímica. Universidad Autónoma de Yucatán
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Extracción de cafeina , Proyectos de Bioquímica. Universidad Autónoma de Yucatán

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extracción de cafeína de hojas de té negro, obteniendo cristales de cafeína semi puros
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1. Objetivo

Realizar la extracción de cafeína del té negro en base a los conocimientos adquiridos en las prácticas anteriores de laboratorio.

2. Prelaboratorio

Repasar la práctica de laboratorio “Extracción liquido-liquido” y trabajar con los conocimientos adquiridos.

3. Materiales, equipos y reactivos

Materiales

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

BIOSEPARACIONES I

1 Vaso de Precipitado de 250ml

1 Plancha de Calentamiento

1 Agitador de vidrio

1 Espátula

1 Matraz Erlenmeyer de 50ml

2 Matraces Erlenmeyer de 250ml

1 Probeta de 100ml

2 papeles filtro

1 Anillo Metalico

1 Embudo de separación

1 Embudo de gravedad

1 Vidrio de Reloj

1 Pipeta de 10ml

Caja de Petri

1 Pinzas tres dedos

1 olla para baño Maria

1 Termómetro con Tapón

1 Equipo Corning

Reactivos

Diclorometano

Carbonato de Calcio

Sulfato de Sodio Anhidr

4. Seguridad y manejo de reactivos y residuos

Se investigará la hoja de seguridad para carbonato de calcio, diclorometano y sulfato de sodio anhidro.

El alumno durante el desarrollo de la práctica en todo momento utilizará bata, para el pesado de cualquier compuesto utilizará un vidrio o un vaso de precipitado, rotular cada

material utilizado para los diferentes compuestos. Los residuos, que sean los compuestos sólidos pueden ser desechados en el bote de basura. El diclorometano debe ser recuperado en un bote marcado como residuos orgánicos.

HOJA DE SEGURIDAD DE CACO3

Nombre Comercial: Carbonato de Calcio Formula Química : CaCO3 Peso Molecular: 100,1 g/mol EFECTOS ADVERSOS POTENCIALES PARA LA SALUD:

Inhalación: Las concentraciones excesivas de polvo pueden producir molestias como tos, estornudos e irritación nasal. Ingestión: No tóxico.

Contacto con la Piel: No se espera que sea un peligro para la salud si ocurre exposición cutánea. Contacto con los Ojos: No se obtuvo información pero se presume que causa irritación mecánica.

Exposición Crónica: Dosis orales excesivas de carbonato de calcio pueden producir alcalosis e hipercalcemia.

DICLOROMETANO

Cloruro de metileno CH2Cl2 Masa molecular: 84.9

INCENDIO. Combustible en condiciones específicas. En caso de incendio se desprende humos (o gases) tóxicos e irritantes. En caso de incendio en el entorno: están permitidos todos los agentes extintores.

Evitar la generación de cargas electrostáticas (por ejemplo, mediante conexión a tierra). En caso de incendio: mantener fríos los bidones y demás instalaciones rociando con agua. Inhalación. Vértigo. Somnolencia. Dolor de cabeza. Náuseas. Debilidad. Pérdida del conocimiento. Muerte.

Ventilación, extracción localizada o protección respiratoria. Aire. limpio, reposo. Respiración artificial si estuviera indicada. Proporcionar asistencia

médica.

Piel. Piel seca. Enrojecimiento. Sensación de quemazón.

Guantes de protección. Traje de protección. Quitar las ropas contaminadas. Aclarar y lavar la piel con agua y jabón.

Ojos. Enrojecimiento. Dolor. Quemaduras profundas graves.

Gafas ajustadas de seguridad, pantalla facial o protección ocular combinada con la protección respiratoria. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad), después proporcionar asistencia médica. Ingestión. Dolor abdominal. (para mayor información, véase Inhalación).

No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo. Lavarse las manos antes de comer. NO provocar el vómito. Enjuagar la boca. Reposo.

SULFATO DE SODIO

Nombre Comercial : Sulfato de Sodio

Sinónimos : Sulfato disodio, sal disodio, Sulfato sódico

Formula Química: (Na2SO4)

Peso Molecular: 142.04 g/mol

Uso: Utilizado como desecante en el laboratorio o la industria química. Identificación de Riesgos: CRISTALES BLANCOS, INODORO. Este producto puede causar leve irritación al ser inhalado, ingerido, y por contacto con la piel y ojos. Su principal efecto es diarreíco, cuando es ingerido. La sustancia se descompone por sobrecalentamiento formando gas tóxico (Dióxido de Azufre). Síntomas relacionados con la exposición Inhalación: Irritación. No se espera que sea peligroso para la salud.

Contacto con los ojos: Puede causar irritación.

Contacto con la piel: Irritación. No se esperan efectos adversos.

Ingestión: Diarrea. Levemente tóxico.

5. Introducción o fundamento teórico

La extracción líquido-líquido es una técnica de laboratorio de uso frecuente para aislar compuestos orgánicos a partir de su fuente natural. Se basa en las propiedades de solubilidad de la sustancia a extraer y del solvente utilizado. Usualmente la matriz del compuesto de interés es acuosa por lo que estos solventes suelen ser polares. La cafeína es un compuesto famoso, aislado por primera vez de los granos del café, es un estimulante de amplio uso en la industria de las bebidas.

Cafeina.

Componente de los frutos de la planta de café, el té, el mate y las bayas de guaraná, la nuez de cola y el chocolate participando en el sabor amargo de estos productos. Es un producto del metabolismo secundario por lo que se considera que no es esencial para la plantas y es almacenada en vacuolas pues es potencialmente toxico para las células de las plantas y adictivo para los seres humanos. Los restos hallados de las primeras

civilizaciones agrícolas (alrededor del 10.000 C.) demuestran que el café fue uno de los primeros cultivos que se implantaron.

Químicamente la cafeína es un alcaloide del grupo de las xantinas. Las xantinas son un grupo químico de bases purínicas que incluyen sustancias endógenas tan importantes como la guanina y la adenina. A este grupo, también pertenecen la teofilina del té, la teobromina presente en el chocolate. La cafeína también se encuentra en el guaraná y el mate.

Aislamiento.

El aislamiento de un compuesto natural consiste en su separación de los demás constituyentes sin que altere su estructura química. Puesto que el material vegetal es una matriz compleja, el método de extracción liquido-liquido es adecuado pues es selectivo para el aislamiento de cafeína.

Las hojas del té contienen celulosa, proteínas, aminoácidos, cafeína en un 2%-3.5%, taninos, pigmentos como clorofila y saponinas. Todos excepto la celulosa son diluidos en al agua y se encuentran en la solución junto con la cafeína.

La cafeína puede ser separada de los otros componentes del té por extracción liquido- líquido con un solvente orgánico como el diclorometano por la diferencia de polaridades de los componentes del té. La cafeína es un compuesto de polaridad media, soluble en agua y algunos solventes orgánicos. Posee un coeficiente de partición entre diclorometano y agua de 5 aproximadamente, lo que indica que la cafeína es 5 veces más soluble en diclorometano que en agua. L a glucosa, los aminoacidos y las proteínas son compuestos polares solubles en agua e insolubles en solventes organicos.

La clorofila y los compuestos formados por su oxidación, son solubles en agua y en solventes orgánicos y se reparten en ambas capas. Es posible eliminar estos compuestos por medio de recristalización o sublimación.

Pruebas de identidad Descripción. Cristales incoloros sedosos o polvo cristalino blanco; inodoro.

Color y otras reacciones

1. A 10 mg, en un platillo de porcelana, agréguense 1 ml de ácido clorhídrico (~ 250 g/l) SR y 1 gota de peróxido de hidrógeno (~ 330 g/l) SR, y evapórese hasta sequedad en baño de María. Agréguese 1 gota de amoniaco (~ 100 g/l) SR; el residuo adquiere un color púrpura que desaparece al agregar 2-3 gotas de hidróxido sódico (~ 80 g/l) SR.

2. Disuélvanse unos 2 mg en 1,0 ml de agua y agréguense algunas gotas de nitrato de plata (~ 40 g/l) SR; no se forma ninguna turbiedad.

3. Agítense 0,20 g con 2,0 ml de amoniaco (~ 100 g/l) SR; la sustancia problema no se disuelve.

El punto de fusión de la Cafeína es de 238°C. Por medio del equipo Fisher se puede medir el punto de fusión.

6. Desarrollo experimental

6.1 Pesar el contenido de 5 bolsas de té negro.

6.2 Añadir una masa de Carbonato de Calcio en proporción 1:1 con el número de bolsas de té (Aproximadamente 5 gramos).

6.3 Agregar 100ml de Agua destilada en el vaso de precipitado de 250ml y calentar hasta ebullición. Dejar hervir de 5 a 10 minutos. Agitar constantemente y presionar las bolsas de té contra el vaso.

6.4 Filtrar para prevenir la presencia de sólidos en la mezcla.

6.5 Enfriar en baño María con agua fría.

6.6 Agregar la solución al embudo de separación.

6.7 Añadir 10ml de diclorometano y agitar suavemente liberando la presión del embudo abriendo la llave.

6.8 Colocar el embudo de separación en el anillo metálico y recuperar la fase orgánica (la de abajo).

6.9 Repetir 2 veces desde el paso 6.7 con lo que sobró de la fase acuosa y reunir las fases orgánicas en un matraz.

6.10 Añadir 1g del agente desecante como el Sulfato de Sodio anhidro y agitar ocasionalmente durante 10 minutos.

6.11 Filtrar y lavar el retenido con un pequeño volumen de diclorometano para recuperar toda la cafeína.

6.12 Montar el equipo de destilación. Calentar la fase orgánica para recuperar el diclorometano. (Punto de Ebullición del diclorometano= 39.6°C) Controlando la temperatura.

6.13 Recuperar la fase solida (cafeína cruda)

6.14 Pesar los sólidos.

6.15 Se subliman los sólidos con un vaso de precipitado tapado con un vidrio de reloj en baño María. Los cristales de Cafeína deberán quedarse adheridos a la superficie del vidrio de reloj.

6.16 Realizar el método de identificación de cafeína que mejor convenga de los mencionados en el marco teórico.

7. Recolección de datos experimentales

• Se registrará el peso de la cafeína extraída.

• Se comprobara por alguno de los métodos mencionados en el marco teórico la presencia de cafeína en el extraído.

8. Instrucciones de cálculos y resultados

Reportar la masa de la cafeína cruda para el número de bolsas de té utilizadas.

Cafeína Cruda=0.003g para 8.7989g de hojas de té negro.

Analizar la prueba de comprobación para la cafeína pura.

Con ayuda del equipo Fisher se midió el punto de fusión de la cafeína sublimada.

El punto de fusión fue de 230.7 °C. Es un punto de fusión cercano al de la cafeína pura (238°C). Esta variación en la temperatura puede ser debido a que el aparato no estaba bien calibrado ó la cafeína sublimada no se encontraba completamente pura.

9. Bibliografía

Anderson Guarnizo, Martínez Yepes. (2009). Experimentos de Química Orgánica.

Pruebas básicas para sustancias farmaceuticas. Medicamentos Esenciales y Productos de Salud. Organización Mundial de la Salud. Link: http://apps.who.int/medicinedocs/es/d/ Jh1789s/4.html

comentarios (3)
gracias por el documento :)
Muy buen documento
bueno pero no completo
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