Notes sur l'analyse quantitative par chromatographie - 2° partie, Notes de Chimie. Université des Sciences et Technologies de Lille (Lille I)
Caroline_lez
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Notes sur l'analyse quantitative par chromatographie - 2° partie, Notes de Chimie. Université des Sciences et Technologies de Lille (Lille I)

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Notes de chimie sur l'analyse quantitative par chromatographie - 2° partie. Les principaux thèmes abordés sont les suivants: Normalisation interne, Etalonnage externe, Etalon interne, calibration directe.
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♣ Normalisation interne : on compare les aires des pics d’élution au cours d’une même injection.

♣ L’étalonnage externe ou "méthode des injections comparées ": on compare sur deux chromatogrammes l’aire du pic d’élution de la substance de référence à celle du produit à doser.

♣ L’étalonnage interne : on compare les aires des pics de la substance de référence et du produit à doser à la surface du pic d’élution d’un produit témoin appelé "étalon interne" ajouté lors du dosage et de l’étalonnage.

1 – Normalisation interne

Tous les pics sont élués :

Ax Ay AZ

fx . Ax % X =

fx.Ax + fy.Ay + fz.Az idem pour y et z. f : facteurs de réponse déterminés par rapport à un composé de référence

fR = 1,000.

AR mx Etalonnage : fx = (mélange de composition connu m ≈ mam)

Ax mR

Il existe des facteurs de réponses massiques comme dans l’équation précédente ou molaires.

AR mx On fait alors fx =

Ax mR

2 – Etalonnage externe

Cette méthode est basée sur la comparaison de deux chromatogrammes (étalonnage et dosage) effectués dans des conditions identiques.

Aéch Aréf

Chromatogramme de Chromatogramme la solution échantillon d’étalonnage.

Céch = K.Aéch Créf = K.Aréf

Aéch Céch = Créf

Aréf

La précision des résultats dépend : ◙ des pesées de la substance de référence et de l’échantillon ; ◙ des dilutions ; ◙ de la reproductibilité du volume d’injection ; ◙ du maintient des conditions chromatographiques strictement

constantes pendant l’étalonnage et le dosage

3 – Etalon interne

On rajoute au mélange une quantité connue d’un corps pur (EI) : celui-ci doit :

♦ ne pas être présent dans le mélange de départ ; ♦ éluer en dehors de tout pic du mélange.

1 E

2 1

E

2

Chromatogramme Chromatogramme de la d’étalonnage solution échantillon

Solvant

Solvant

A1

A2

AE

C1

C2

CE

A’1

A’2

A’E

C’1 ?

C’2 ?

Aréf Créf Aéch Céch

mEI : masse d’étalon interne ajouté à la masse mM du mélange à analyser

Dans ce cas : Ax mEI % X = x x 100

AEI mM

Avantages : Méthode absolue, ne nécessite pas d’éluer tous les pics du mélange.

à recommander au moins pour le contrôle de normalisation

Consiste à déterminer directement le coefficient de réponse du détecteur.

H = k.c

♠ injection directe à la seringue ; ♠ saturation condenseurs.

Méthodes peu utilisées en chromatographie analytique, permettent toutefois de suivre l’évolution d’un détecteur (son vieillissement ou son dérèglement).

E – CALIBRATION DIRECTE

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