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Schemi distillazione, Formulari di Impianti Industriali e Sicurezza sul lavoro

schemi con formule per affrontare le colonne di distillazione

Tipologia: Formulari

2020/2021

Caricato il 11/07/2021

giulia_pernice
giulia_pernice 🇮🇹

5

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bg1
LA DISTILLAZIONE
PROBLEMA DI PROGETTO
Vogliamo trovare il valore N di piatti per eseguire una separazione. Numeriamo i piatti a partire dalla testa
della colonna. I piatti che si trovano sopra l’alimentazione appartengono alla sezione di arricchimento o
rettifica, i piatti che si trovano sotto il piatto di alimentazione appartengono alla sezione di esaurimento o
stripping.
DATI:
Componenti della miscela A e B con A più volatile
F e zF portata Feed e concentrazione
Stato termico dell’alimentazione TF, hF
D e xD portata di Distillato e composizione che vogliamo ottenere
(oppure B e xB portata di Bottom e composizione che vogliamo ottenere)
(oppure xD e xB concentrazione del Distillato e concentrazione del Bottom)
(oppure Rec%A recupero percentuale del componente A)
METODO RIGOROSO
Iniziando dal primo piatto della colonna e fissando un rapporto di riflusso è possibile risolvere stadio per
stadio il problema fino a che si arriva alla concentrazione del bottom, infatti il problema ha stadio per stadio
un set di 4 equazioni e 4 incognite ovvero le portate e le concentrazioni uscenti dallo stadio di equilibrio:
R=L0
DRAPPORTO DI RIFLUSSO
{
V2+L0=V1+L1BILANCIO DI PORTATE
V2y2+L0x0=V1y1+L1x1BILANCIO DI MASSA SU A
y1=f(x1)RELAZIONE DI EQUILIBRIO
Vn+1HVn+1+Ln1hn1=V1Hvn+LnhLnBILANCIODI ENTALPIA
METODO DI McCabe-Thiele
1) Calore latente di evaporazione dei due componenti considerato uguale (fino al 30%).
2) Dispersioni di calore trascurabili.
3) Calore di miscelamento nullo.
4) Lo scambio di calore sensibile legato alla differenza di temperatura tra gli stadi deve essere trascurabile
rispetto all’entalpia di evaporazione.
Se tali approssimazioni valgono si possono considerare le portate della sezione di arricchimento
costanti e pari a L e V mentre le portate della sezione di esaurimento costanti e pari a
L e V
.
1. RECUPERO DATI DI PROGETTO
pf3
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pfa
pfd
pfe
pff
pf12
pf13

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LA DISTILLAZIONE

PROBLEMA DI PROGETTO

Vogliamo trovare il valore N di piatti per eseguire una separazione. Numeriamo i piatti a partire dalla testa

della colonna. I piatti che si trovano sopra l’alimentazione appartengono alla sezione di arricchimento o

rettifica, i piatti che si trovano sotto il piatto di alimentazione appartengono alla sezione di esaurimento o

stripping.

DATI:

Componenti della miscela A e B con A più volatile

F e z F

portata Feed e concentrazione

Stato termico dell’alimentazione T

F

, h

F

D e x D

portata di Distillato e composizione che vogliamo ottenere

(oppure B e x B

portata di Bottom e composizione che vogliamo ottenere)

(oppure x D

e x B

concentrazione del Distillato e concentrazione del Bottom)

(oppure Rec %A

recupero percentuale del componente A)

METODO RIGOROSO

Iniziando dal primo piatto della colonna e fissando un rapporto di riflusso è possibile risolvere stadio per

stadio il problema fino a che si arriva alla concentrazione del bottom, infatti il problema ha stadio per stadio

un set di 4 equazioni e 4 incognite ovvero le portate e le concentrazioni uscenti dallo stadio di equilibrio:

R=

L

0

D

RAPPORTO DI RIFLUSSO

{

V

2

+ L

0

=V

1

+ L

1

BILANCIO DI PORTATE

V

2

y

2

+ L

0

x

0

=V

1

y

1

+ L

1

x

1

BILANCIO DI MASSA SU A

y

1

=f ( x

1

) RELAZIONE DI EQUILIBRIO

V

n+ 1

H

V n+ 1

+ L

n− 1

h

n− 1

=V

1

H

v n

+ L

n

h

L n

BILANCIO DI ENTALPIA

METODO DI McCabe-Thiele

  1. Calore latente di evaporazione dei due componenti considerato uguale (fino al 30%).

  2. Dispersioni di calore trascurabili.

  3. Calore di miscelamento nullo.

  4. Lo scambio di calore sensibile legato alla differenza di temperatura tra gli stadi deve essere trascurabile

rispetto all’entalpia di evaporazione.

Se tali approssimazioni valgono si possono considerare le portate della sezione di arricchimento

costanti e pari a L e V mentre le portate della sezione di esaurimento costanti e pari a

L e V .

1. RECUPERO DATI DI PROGETTO

 Recupero percentuale del componente più volatile (TESTA): Rec(%)

A

D∗x

D

F∗z

F

 Bilancio globale F=D+ B

 Bilancio componente più volatile

F z

F

=D x

D

  • B x

B

 Rapporto di riflusso

R=L

0

/D

2. CURVA DI EQUILIBRIO

3. SCELTA DELLA PRESSIONE IN COLONNA

Dato che il fluido di raffreddamento meno costoso è l’acqua si cerca di

usarlo sempre al condensatore quindi si vuole avere una temperatura di

condensazione maggiore di 50°C per evitare di avere una forza spingente

troppo bassa e portate di fluido freddo troppo elevate.

 T

eb,A

>50°C  P

colonna

≥ 1 atm

 T

eb,A

<50°C  P

colonna

≥ P°

A

a(( ≈ 60 ° C )

 T

eb, B

≥T

cracking lim ¿¿

P

colonna

≤ P

Atm

(VACUUM)

Un aumento della pressione aumenta il numero di stadi necessari alla

separazione ma può anche ridurre il volume totale dell’apparecchiatura.

4. RETTA DI LAVORO DELLA SEZIONE DI ARRICCHIMENTO

È la retta che lega le coppie di concentrazioni x e y all’interstadio nella zona di arricchimento. Si ottiene

facendo un bilancio di massa su A tra un piatto generico che si trova nella sezione di arricchimento e il

condensatore.

V y

i+ 1

=L x

i

  • D x

D

BILANCIO SU A

y

i+ 1

L

V

x

i

D

V

x

D

RETTA DI LAVORO ARRICCHIMENTO

y

i+ 1

R

R+ 1

x

i

R+ 1

x

D

RETTA DI LAVORO ARRICCHIMENTO

V =L+ D BILANCIO ALCONDENSATORE

( y

1

=x

D

, x

D

) PRIMO PUNTO DELLA RETTA ( SOSTITUENDO)

5. RETTA DI LAVORO DELLA SEZIONE DI ESAURIMENTO

È la retta che lega le coppie di concentrazioni x e y all’interstadio nella zona di esaurimento. Si ottiene

facendo un bilancio di massa su A tra un piatto generico che si trova nella sezione di esaurimento e il

ribollitore.

L x

j− 1

=V y

i+ 1

+B x

B

BILANCIO SU A

y

j

L

V

x

j− 1

B

V

x

B

RETTA DI LAVORO ESAURIMENTO

L=V + B BILANCIO AL RIBOLLITORE

( y

N

=x

B

, x

B

) PRIMO PUNTO DELLA RETTA ( SOSTITUENDO)

y=

q

q− 1

x−

z

F

q− 1

Q−LINE O RETTA DI FREDDEZZA

7. RAPPORTO DI RIFLUSSO

Analisi sul condensatore:

Per mandare avanti la separazione una parte di Distillato deve essere riflussato in colonna. All’aumentare del

Rapporto di Riflusso diminuisce il numero di stadi necessari e vice versa. Quindi per R→∞ servono il

numero minimo di piatti per farla ma non ottengo Distillato perciò il rapporto di riflusso si troverà compreso

tra 0 e ∞ e ci sarà un rapporto di riflusso di PINCH che distingue le separazioni realizzabili da quelle non

realizzabili.

Il rapporto di riflusso minimo coincide con la situazione in cui la retta di lavoro della sezione di

arricchimento interseca la q-line e la curva di equilibrio contemporaneamente e permette di condurre la

separazione con un numero infinito di stadi di equilibrio.

Ogni rapporto di riflusso maggiore del minimo permette di ottenere la separazione ma viene maggiorato (dal

1.2 a 1.5 R min

) in base a considerazioni economiche in quanto incide sui costi di impianto, costi operativi e la

spesa totale.

 Costi capitali: quando ho il rapporto di riflusso di pinch ho bisogno di infiniti stadi per realizzare

l’operazione allora i costi saranno infiniti. Aumentando il rapporto di riflusso il numero di stadi

diminuisce sempre più quindi anche la dimensione dell’apparecchiatura e i costi capitali per realizzarla.

Ad un certo punto il rapporto di riflusso non è più influente sul numero di stadi e al suo aumentare

aumentano leggermente anche i costi capitali perché le portate in colonna diventano maggiori e quindi

anche le sue dimensioni. Quindi vi è un rapporto di riflusso ottimale.

 Costi operativi: sono sempre crescenti all’aumentare di R perché dai bilanci sul condensatore abbiamo:

V =D+ L R=

L

D

→ allora → V =D( 1 + R)

Q

C

=V ∗∆ H

cond

Q

C

=UA ∆ T

ml

Q

C

=W

Cold

c

p , L

∆ T

Allora all’aumentare del rapporto di riflusso la portata di vapore che esce dalla testa aumenta quindi

dobbiamo utilizzare una portata di acqua (W Cold

) di raffreddamento maggiore.

La stessa cosa avviene al ribollitore dove aumenta la portata da vaporizzare dato che aumentano le

portate in colonna quindi aumenta la portata S di vapore da inviare

B=L−V ¿ ( L−B) h

L

+Q

R

=V H

V

Q

R

=V

H

V

−h

L

=V ∆ H

ev

Q

R

=UA ∆ T

ml

Rapporto di riflusso ottimale:

8. EFFICIENZA DELLO STADIO

  1. NUMERO STADI DILUITI (relazione Gilliland e Robinson)

COSTRUZIONE CURVA DI EQUILIBRIO PER SISTEMI BINARI IDEALI

DATI:

Pressione di esercizio P

TOT

Componenti della miscela A e B

Costanti di Antoine dei componenti

Se il sistema si comporta idealmente in fase gas e in fase liquida possiamo scrivere:

legge di Raoult per A :

legge di Raoult per B :

Sommando membro a membro:

P

TOT

=P

A

0

∗x

A

+P

B

0

∗( 1 −x

A

Esplicitando la concentrazione:

x

A

P

TOT

−P

B

0

P

A

0

−P

B

0

y

A

P

A

0

P

TOT

∗x

A

Bisogna avere tra i dati o calcolare le temperature di ebollizione dei componenti puri (tramite equazione di

Antoine) e costruire una tabella

Si inseriscono nella tabella dei valori di temperatura dei puri e di divide l’intervallo in N parti:

∆ T =

T

A

eb

+T

A

eb

N

Assumendo che A sia il componente meno volatile andremo a riempire la tabella

T P°

A

(T) P°

B

(T) x A

y A

T

EBOLL, B PURO

T

MIX , 1

=T

B PURO

EBOLL

−∆ T

T

MIX , 2

=T

MIX , 1

−∆ T

T

EBOLL, A PURO

Si procede con una serie di calcoli iterativi:

  1. Utilizzando la temperatura ad ogni miscela si utilizza la relazione di Antoine per calcolare le tensioni di

vapore dei componenti puri P° A

(T) e P° B

(T)

  1. Si sostituisce alla relazione (1) e si trova la concentrazione di equilibrio nel liquido x
  2. Si sostituisce nella relazione (2) e si trova la concentrazione di equilibrio nel vapore

COSTRUZIONE SEMPLIFICATA CURVA DI EQUILIBRIO PER SISTEMI BINARI IDEALI

DATI:

Pressione di esercizio P TOT

Componenti della miscela A e B

Costanti di Antoine dei componenti

Se il sistema si comporta idealmente in fase gas e in fase liquida possiamo scrivere:

legge di Raoult per A :

legge di Raoult per B :

Dividendo membro a membro:

y

1 − y

P

A

0

P

B

0

∗x

A

( 1 −x

A

Ponendo:

α =volatilità relativa della mix=

P

A

0

P

B

0

Si calcola il valore medio geometrico rispetto alle temperature estreme di ebollizione dei puri:

α (T

A

eb

P

A

0

(T

A

eb

P

B

0

(T

A

eb

α (T

B

eb

P

A

0

(T

B

eb

P

B

0

(T

B

eb

α= √

α ( T

A

eb

)∗α (T

B

eb

Esplicitando la y dall’equazione si ottiene:

y=

α x

1 −x +α x

Così si può direttamente disegnare la curva di equilibrio assegnando valori a piacere alla x.

DIMENSIONAMENTO DEI PIATTI

Scelta del diametro Dc. Come prima cosa bisogna scegliere il diametro del piatto, ovvero della colonna; di

solido i diametri vanno da 1 a 6 m. per diametri inferiori a 1 m si usano colonne a riempimento. Per la scelta

si impone che la velocità di risalita del vapore sia tra il 70 e 90% di quella di allagamento; solitamente 80%.

u

vap

=0.8 u

f

  1. Per trovare la velocità massima di ALLAGAMENTO usiamo le seguenti correlazioni scegliendo una

distanza tra i piatti l t

di 45 cm.

L’allagamento si verifica quando la spuma di un piatto si gonfia fino a toccare il piatto superiore,

questo si allaga ed il gas che passa al piatto successivo porta con sé un po’ di liquido presente nel

piatto sottostante causando una contaminazione e quindi una retromiscelazione che rende la colonna

inefficiente.

Il grafico è riferito ad un valore di Liquid surface tension σ=0.02 N/m quindi bisogna correggere il valore di

K

1

moltiplicandolo per [σ/0.02]

  1. Si calcola la portata di vapore in colonna:

u

vap

=0,8 u

f

  1. Conoscendo la velocità come portata/sezione si ricava l’area netta A n

A

n

V

w

ρ

v

u

vap

  1. Solitamente si sceglie A n

pari a 0.88 volte l’area della colonna A c

A

n

=(0.85 ÷ 0,88) A

c

  1. Una volta che si conosce l’area della sezione della colonna si ricava il diametro:

D

c

4 A

c

π

Si ripetono i punti 1) 2) 3) 4) per la sezione di TESTA e di CODA, tra i due Dc che si ottengono si sceglie il

maggiore. Nel caso che i diametri siano diversi di un fattore ≥2 si costruisce una colonna a due diametri

collegati da una sezione di cono.

SCELTA DEL TIPO DI PIATTO

a) Single pass (Cross flow) il tipo di piatto più semplice che ha caratteristiche (perdita di carico ed

efficienza di stadio) intermedie.

b) Reverse flow in questo caso la sezione di passaggio del fluido si restringe quindi aumenta la velocità e di

conseguenza il miscelamento e l’efficienza di stadio di contro si avrà una perdita di carico per

l’attraversamento 8 volte maggiore rispetto al single pass e 16 volte maggiore rispetto al double pass.

c) Double pass si utilizza nel caso in cui la perdita di carico data dall’attraversamento del piatto è troppo

elevata (h>0.1h w

) questo comporta un aumento del battente di liquido e quindi potrebbe comportare

gocciolamento. Il double pass dimezza la lunghezza che il fluido deve percorrere rispetto al single pass e

quindi l’altezza del battente di riduce di 1/8 dato che la portata, quindi la velocità, si dimezza e la

lunghezza L da attraversare si dimezza.

Però in questo caso l’efficienza del piatto si dimezza perché il vapore incontra la metà dei buchi.

∆ h

L

(

f

D

2 g

)

v

2

D

∆ h=( cost ) L v

2

L

∆ h=

cost

L

(

v

)

2

cost

L v

2

Double Pass Single Pass Reverse Flow

h 1/8 1 8

E

mv

Ai fori dei piatti possono essere aggiunte delle valvole per aumentare la flessibilità operativa (rispetto alla

portata di progetto) ovviamente aumentano le perdite di carico per stadio.

  1. Calcolo l’area di rispetto

A

risp

{

l

risp

[

l

w

+( 180 ° −ϑ ° )

π

D

c

−l

risp

]}

Con l risp

=0.05m

  1. Calcolo l’area perforabile:

A

p

=A

a

− A

risp

  1. Calcolo la distanza fra due fori l p

A

h

=A

p

(

d

h

l

p

)

2

Con

A

h

=0,1 A

a

ed ipotizzando il diametro dei buchi d h

=37mm e la larghezza del passo l p

=(2.53.5)d h.

  1. Verifico il rapporto

A

h

A

a

e in caso aggiungo un coefficiente correttivo K1 perché il grafico è realizzato

utilizzando un rapporto 0.1 (se viene un valore intermedio si interpola).

l

p

=d

h

A

h

A

p

LAYOUT DEL PIATTO

A questo punto conosco Dc, Ac, An

  1. Calcolo l’area del downcomer che solitamente è il 12% di Ac

A

d

= A

c

−A

n

  1. Calcolo l’area attiva

A

a

=A

c

− 2 A

d

  1. Calcolo Ad/Ac*100 e ricavo lw dal grafico pag 725 Towler
  2. Con lw trovo theta dal grafico a pag 726 Towler
  3. Calcolo l’area di rispetto

A

risp

{

l

risp

[

l

w

180 ° −ϑ °

π

D

c

−l

risp

]}

Con l risp

=0.05m

  1. Calcolo l’area perforabile:

A

p

=A

a

− A

risp

  1. Calcolo l’area dei buchi

A

h

=A

p

(

d

h

l

p

)

2

ipotizzando il diametro dei buchi d h

=37mm e la larghezza del passo l p

=(2.53.5)d h

  1. Una volta calcolata l’area perforata Ah bisogna correggere K1 perché il grafico è realizzato utilizzando

un rapporto Ah/Aa=0.1 (se viene un valore intermedio si interpola)

3. Gocciolamento: DEBOLE si ha quando la velocità di risalita

del vapore è bassa e fa sì che il liquido goccioli al piatto

inferiore. Ciò riduce l’efficacia della separazione causando un

malfunzionamento della colonna.

Il gocciolamento è anche legato al battente di liquido che

eserciterà una certa pressione sul foro, quindi bisogna calcolare

l’altezza dello stramazzo h w

(di solito si fissa 50 mm) e l’altezza

della vena liquida h ow

(height over weir).

h

w

= 50 mm h

ow

[

L

w

( 1 +ψ )

ρ

L

l

w

]

2 / 3

Con questi due valori si ricava dal grafico K 2

, da cui si ottiene la velocità minima del vapore per cui si ha

gocciolamento u

w

. Quindi la velocità di risalita del vapore attraverso il foro u

h

deve essere maggiore della

velocità u w.

u

w

[

K

2

25,4−d

h

]

ρ

v

u

h

V

w

ρ

v

A

h

Se u

hole

<u

weeping

{

reduce D

c

→ recheck %flooding

¿ reduce

A

h

A

a

;if <0.1 → correct K

1

4. Allagamento del downcomer: FORTE a causa delle perdite di

carico, muovendoci verso il fondo della colonna, riscontreremo un

aumento della pressione. Quindi dato che il liquido scende contro

un gradiente di pressione avremo la formazione di un battente

liquido nel discendente che serve a vincere la perdita di carico da un

piatto all’altro.

L’altezza di liquido non deve superare un certo valore, altrimenti il

liquido del discendente risale al piatto precedente annullando la

separazione. Quindi deve essere verificato che:

h

b

l

t

  • h

w

L’altezza del battente di liquido si esprime come:

h

b

h

w

+h

ow

+h

dc

  • h

t

 La perdita di carico nel downcomer:

h

dc

[

L

w

¿

ρ

L

A

m

]

2

Dove

L

w

¿

=L

w

+ L

tr

=( 1 +Ψ ) L

w

e

A

m

è l’area minima tra

A

d

e A

ap

h

w

10 mm

l

w

 La caduta di pressione dovuta al vapore h

T

h

t

P

i

−P

i− 1

ρ

L

g

=( h

w

+h

ow

) + h

d

+h

r

Dove la perdita di carico residua h r

è quella che serve al vapore

per formare la bolla. La perdita di carico dry h D

è quella che serve

per l’attraversamento del foro secco.

h

r

ρ

L

h

d

[

u

h

C

o

]

2

ρ

V

ρ

L

Ricavo

C

o

dal grafico conoscendo

A

h

A

p

(tipici spessori di piatto usati sono 5 mm per acciaio al carbonio e

3 mm per acciaio inossidabile).

se h

b

l

t

  • h

w

2 {

increase A

h

→ increase D

c

¿ increasel

t

5. Tempo di permanenza nel discendente: DEBOLE Il liquido che entra nel downcomer trascina con se

anche del vapore. Se il tempo di permanenza del liquido nel discendente è maggiore di 3 secondi la fase

gassosa ha abbastanza tempo per separarsi dal liquido in tale modo non si avrà retromiscelazione.

t

r

volume del downcomer

portata volumetrica di liquido

A

d

h

b

L

w

ρ

L

≥ 3 s ¿

se τ

r

< 3 s → increase A

d

consequently

A

d

A

c

↑ so recheck %flooding

PERDITE DI CARICO NEL PIATTO

∆ P=9,81 ρ

L

h

t

h

t

h

w

  • h

ow

+h

d

+h

r

 battente di liquido sul piatto

h

w

  • h

ow

 attraversamento dei fori da parte del vapore (dry-plate drop)

h

d

 Residue

h

r

, dovute a due effetti: energia per formare la bolla di vapore nel liquido, dovute alla

presenza di schiuma.

DISTILLAZIONE CON DOPPIA ALIMENTAZIONE

Def: La q1-line è il luogo dei punti di tutte le possibili intersezioni tra la retta di lavoro della sezione di

arricchimento e della sezione intermedia

La q2-line è il luogo dei punti di tutte le possibili intersezioni tra la retta di lavoro della sezione di

esaurimento e della sezione intermedia

La qΣ-line è il luogo dei punti di tutte le possibili intersezioni tra la retta di lavoro della sezione di

arricchimento e della sezione di esaurimento

Si ottiene il Pinch dall’intersezione con la retta di lavoro della sezione di esaurimento , la curva di

equilibrio e la q F

-line. Poi si congiunge la retta di lavoro della sezione di arricchimento con il

punto di intersezione fra la retta di lavoro della sezione di esaurimento e la

q

Δ

-line e si trova

sull’ascissa Rmin come:

y=

x

D

R

min

  1. Si modifica Rott e si traccia la retta di lavoro della sezione di arricchimento. Si traccia la retta

della sezione di esaurimento facendola passare dal punto di intersezione fra la retta di lavoro della

sezione di arricchimento e la

q

Δ

-line fino ad arrivare alla q F

-line.

  1. Si costruisce la spezzata di lavoro congiungendo x B

con la q F

-line, si congiunge questo punto con

quello dato dall’intersezione della retta di lavoro della sezione di arricchimento con la q S

-line e si

continua sulla retta di lavoro della sezione di arricchimento.