Metody analizy ilościowej w medycynie i kosmetyce
Ćwiczenie 3
Ćwiczenie 3
Acydymetryczne oznaczanie chlorochinaldolu w środowisku bezwodnym.
Zawartość chlorochinaldolu oznacza się metodą acydymetryczną w mieszaninie kwasu
octowego i bezwodnika octowego. Oznaczenie wykonuje się w środowisku bezwodnym ze
względu na słabą zasadowość oznaczanej substancji. Zastosowanie mieszaniny kwasu i
bezwodnika octowego zwiększa moc zasadową związku i umożliwia dokładniejsze
oznaczenie. Jako titranta w środowisku bezwodnym używamy mocnych kwasów najczęściej
kwasu chlorowego (VII), rzadziej kwasu siarkowego lub chlorowodorowego. Substancję
oznaczaną po rozpuszczeniu w mieszaninie kwasu i bezwodnika octowego ( ok. 5-20 %
bezwodnika octowego) miareczkujemy mianowanym roztworem kwasu chlorowego (VII).
Miareczkowanie wykonujemy używając jako wskaźnika zieleni brylantowej. Można też punkt
końcowy miareczkowania oznaczać potencjometrycznie z użyciem kombinowanej elektrody
szklanej.
Wykonanie oznaczenia:
1. Tabletki zawierające chlorochinaldol ucierać w moździerzu do otrzymania
jednorodnego proszku.
2. Naważyć trzy próbki o masie 0,8-1,0g z dokładnością do 0,1mg.
3. Przenieść próbkę ilościowo do kolby stożkowej i zalać 100 ml mieszaniny
bezwodnego kwasu octowego i bezwodnika octowego. Jeśli próbka się nie rozpuści
podgrzać i ochłodzić po rozpuszczeniu.
4. Po ochłodzeniu, dodać 1-2 krople roztworu zieleni brylantowej ( do każdej oznaczanej
próbki dodać taką samą ilość wskaźnika) i miareczkować mianowanym roztworem
kwasu chlorowego(VII) do zmiany barwy wskaźnika na żółty..
5. Obliczyć zawartość substancji oznaczanej
Literatura:
Farmakopea VI