Studiuj dzięki licznym zasobom udostępnionym na Docsity
Zdobywaj punkty, pomagając innym studentom lub wykup je w ramach planu Premium
Przygotuj się do egzaminów
Studiuj dzięki licznym zasobom udostępnionym na Docsity
Otrzymaj punkty, aby pobrać
Zdobywaj punkty, pomagając innym studentom lub wykup je w ramach planu Premium
Społeczność
Odkryj najlepsze uniwersytety w twoim kraju, według użytkowników Docsity
Bezpłatne poradniki
Pobierz bezpłatnie nasze przewodniki na temat technik studiowania, metod panowania nad stresem, wskazówki do przygotowania do prac magisterskich opracowane przez wykładowców Docsity
Obszerne teoretyczne wprowadzenie do ćwiczeń
Typologia: Laboratoria
1 / 33
Chemia analityczna – to nauka stosowana zajmująca się odkrywaniem, formułowaniem praw, kryteriów i metod umoŜliwiających ustalenie z określoną czułością, precyzją i dokładnością jakościowego i ilościowego składu obiektów materialnych. Chemia analityczna znajduje zastosowanie w kontroli surowców i produktów, w przemyśle, rolnictwie, ocenie surowców mineralnych, ocenie zagroŜenia środowiska, ocenie przebiegu procesów technologicznych, diagnostyce medycznej.
Analityka – dyscyplina naukowa zajmująca się badaniem składu i struktury substancji.
Analiza chemiczna – zespół czynności prowadzący do ustalenia składu chemicznego, jakościowego i ilościowego badanej substancji. Działy analizy chemicznej:
Analizę jakościową przeprowadza się metodami instrumentalnymi i chemicznymi, natomiast analizę ilościową metodami instrumentalnymi i klasycznymi (metody wagowe i objętościowe). W metodach instrumentalnych analizę prowadzi się za pomocą przyrządów, wykorzystując fizyczne właściwości badanej substancji, np. optyczne, magnetyczne, elektryczne, cieplne, barwne. Do tego celu słuŜy analiza spektralna, rentgenograficzna,
PRACOWNIA nr 3
ANALIZA JAKOŚCIOWA ANIONÓW
radiochemiczna, polarograficzna, chromatograficzna itd. Metodami chemicznymi określa się skład substancji na podstawie ich właściwości chemicznych. W zaleŜności od ilości badanej substancji, metody analizy jakościowej dzieli się na:
Metody analizy jakościowej masa próbki [g] objętość próbki [ml] makro- (decy-) gramowe 0,1-1,0 5- półmikro- (centy-) gramowe 0,01-0,1 ok. 1 mikro (mili-) gramowe 0,001-0,01 ok. 0, ultramikro- (mili-) gramowe - < 0,
Metoda analityczna – sposób postępowania, wg którego wykonuje się analizę.
Wielkości charakteryzujące metodę analityczną: czułość, selektywność, specyficzność, dokładność, precyzja, uniwersalność, szybkość wykonania. C zułość – obejmuje zakres stęŜeń, w którym dana metoda moŜe być stosowana. Pojęcie selektywność i specyficzności moŜe odnosić się do odczynników, reakcji i metody analitycznej:
Granica wykrywalności – to najmniejsze stęŜenie lub ilość wykrywanego składnika w badanej próbce, przy którym moŜna go jeszcze wykryć daną metodą z określonym prawdopodobieństwem.
Parametrami określającymi liczbowo czułość reakcji są stęŜenie graniczne i minimum wykrywalne. StęŜenie graniczne to najmniejsze stęŜenie substancji w roztworze, przy którym moŜna ją jeszcze wykryć daną metodą. Określa się je stosunkiem masy substancji wykrywanej do masy (objętości) rozpuszczalnika. Minimum wykrywalne to najmniejsza ilość substancji wyraŜona najczęściej w μg, którą moŜna jeszcze wykryć za pomocą danej metody w ustalonych warunkach wykonania reakcji. Rozcieńczenie graniczne to odwrotność stęŜenia granicznego. Jest to stosunek masy rozpuszczalnika do masy substancji wykrywanej.
Odczynniki w analizie chemicznej
Schemat rozdziału anionów na grupy stosuje się najczęściej w badaniach wstępnych w celu stwierdzenia obecności lub nieobecności określonych grup anionów. Natomiast odpowiednie indywidualne reakcje, pozwalające na identyfikację anionów w obrębie poszczególnych grup prowadzi się w toku dalszych badań.
Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena Zgodnie z klasyczną systematyką Bunsena, aniony dzieli się na 7 grup analitycznych. Podział ten jest oparty na reakcjach z jonami Ag+^ i Ba2+^ (stosuje się 0,1 M roztwór AgNO 3 i 0,3 M roztwór BaCl 2 ). Biorąc pod uwagę rozpuszczalność soli srebra i baru, moŜna zaliczyć dany anion do jednej z 7 grup analitycznych (Tabela 3).
Tabela 3. Aniony – podział na grupy analityczne.
czarny lub biały osad rozpuszczalny w HNO 3
Jon jodkowy J-
1. Jony Hg2+. Jony te wytrącają z roztworów zawierających jony I-^ ceglastoczerwony osad jodku rtęci(II) HgJ 2 , rozpuszczalny w nadmiarze J-^ z utworzeniem bezbarwnego jonu kompleksowego tetrajodortęcianowego [HgJ 4 ]2-.
Hg2+^ + 2J-^ → HgJ 2 ↓
HgJ 2 + 2J-^ → [HgJ 4 ]2-
2. Jony Pb2+. Wytrącają z roztworów zawierających jony J-^ Ŝółty osad jodku ołowiu(II) PbJ 2 , który rozpuszcza się po dodaniu kilku kropel rozcieńczonego kwasu octowego i ogrzaniu. Po ostudzeniu wytrąca się osad błyszczących złocistych kryształków.
Pb2+^ + 2J-^ → PbJ 2 ↓
3. Roztwór KMnO 4. Manganian(VII) potasu w środowisku kwaśnym utlenia J-^ do wolnego jodu. Reakcja zachodzi na zimno.
2MnO 4 -^ + 10J-^ → 2Mn2+^ + 5J 2 +8H 2 O
Jon tiocyjanianowy SCN-
1. Jony Fe3+. Dają z roztworem zawierającym SCN-^ w środowisku kwaśnym lub obojętnym krwistoczerwone zabarwienie na skutek tworzenia się kompleksów od [Fe(SCN)]2+^ do [Fe(SCN) 6 ]3-. 2. Azotan(V) kobaltu(II) Co(NO 3 ) 2. Dodany w małej ilości do roztworu o duŜym stęŜeniu jonów SCN-^ powoduje powstanie jonu tetratiocyjanianokobatanowego(II), który barwi alkohol amylowy na niebiesko ( reakcja Vogla ).
Co2+^ + 2SCN-^ → Co(SCN) 2 ↓
Co(SCN) 2 ↓ + 2SCN-^ → [Co(SCN) 4 ]2-
3. Jon SCN-^ jest silnym reduktorem. odbarwia na zimno roztwór KMnO 4 , redukuje K 2 Cr 2 O 7 (zmiana barwy na zieloną).
Jon azotanowy(III) NO 2 -
1. Manganian(VII) potasu w roztworze słabo kwaśnym zostaje zredukowany do jonu Mn2+. Reakcja zachodzi na zimno.
2MnO 4 -^ + 5NO 2 -^ + 6H+^ → 2Mn2+^ + 5NO 3 -^ + 3H 2 O
2. Siarczan(VI) Ŝelaza(II) FeSO 4 w roztworze zawierającym jony NO 2 -^ w środowisku słabo kwaśnym przybiera brunatne zabarwienie na skutek powstawania jonu Fe(NO)2+.
Jon szczawianowy C 2 O 4 2-
1. Jony Ca2+. Wytracają z roztworów zawierających jony C 2 O 4 2-^ biały osad szczawianu wapnia, rozpuszczalny w kwasach mineralnych, nierozpuszczalny w kwasie octowym, szczawianie amonu (w odróŜnieniu od PO 4 3-). 2. Manganian(VII) potasu w roztworze zakwaszonym utlenia na gorąco C 2 O 4 2-^ do CO 2.
2MnO 4 -^ + 5C 2 O 4 2-^ + 6H+^ → 2Mn2+^ + 10CO 2 ↑ + 8H 2 O
2. Jony Hg2+^ wytrącają brunatny, bezpostaciowy osad chromianu(VI) dirtęci(I), przechodzący podczas gotowania w krystaliczny jaskrawoczerwony:
Hg2+^ + CrO 4 2-^ → Hg 2 CrO 4 ↓
Aniony o właściwościach redukujących: jon chlorkowy (Cl-), jon bromkowy (Br--), jon jodkowy (J-), jon rodankowy (SCN-), jon heksacyjanoŜelazianowy(II) [Fe(CN) 6 ]4-, jon siarczkowy S2-, jon szczawianowy C 2 O 4 2-
Aniony o właściwościach utleniających: jon heksacyjanoŜelazianowy(III) [Fe(CN) 6 ]3-, jon chromianowy(VI) CrO 4 2-, jon dichromianiowy(VI) Cr 2 O 7 2-, jon azotanowy(V) NO 3 - , jon manganianowy(VII) MnO 4 - ,
Amfotery redox wśród anionów: jon azotanowy(III) NO 2 - , jon siarczanowy(IV) SO 3 2-
Reakcje odróŜniające jony NO 2 -^ od NO 3 -
1. Gotowanie azotanów(III) ze stałym NH 4 Cl powoduje rozkład:
NO 2 -^ + NH 4 +^ → N 2 + 2H 2 O
W ten sposób usuwa się jony azotanowe(III) z roztworu w celu wykrycia jonów azotanowych(V).
2. Aminy aromatyczne. Mieszanina kwasu sulfanilowego i α-naftyloaminy reaguje z jonami azotanowymi(III) w środowisku kwaśnym, tworząc barwnik dwuazowy o zabarwieniu czerwonym. Jony azotanowe(V) tej reakcji nie dają. Jest to reakcja specyficzna i czuła. 3. Azotany(V) w odróŜnieniu od azotanów(III) nie utleniają jonów jodkowych do wolnego jodu.
Poznań 2003.
JeŜeli w próbach wstępnych nie wykryto anionów II i VII grupy, wówczas określenie przynaleŜności grupowej badanych anionów według Bunsena moŜna przeprowadzić w następujący sposób:
I próba: Do obojętnego roztworu wodnego analizowanego anionu dodać nadmiar 0,1 M roztwór AgNO 3
Brak osadu Strącony osad ogrzewany z 2 M HNO 3
świadczy o nieobecności anionów I, II i IV grupy
osad rozpuszcza się w kwasie:
osad nie rozpuszcza się w kwasie:
II próba: Do obojętnego roztworu wodnego analizowanego anionu dodać nadmiar 1 M roztwór BaCl 2
Brak osadu Strącony osad ogrzewany z 2 M HNO 3
świadczy o nieobecności anionów III, IV i VI grupy
osad rozpuszcza się w kwasie:
osad nie rozpuszcza się w kwasie:
JeŜeli roztwory AgNO 3 i BaCl 2 nie strącają osadu z obojętnego roztworu wodnego badanego anionu, to są to aniony V grupy.
Sprawozdanie z ćwiczenia powinno zawierać:
Po dodaniu BaCl 2 osad się wytrącił/ nie wytrącił się.
do …… grupy analitycznej.
Lp. Dodany odczynnik Obserwacje Przypuszczenie Reakcje
AgNO 3
BaCl 2
Kationy zostały podzielone przez Fraseniusa na 5 grup analitycznych.
Tabela 4. Podział kationów na grupy analityczne.
Grupa Odczynnik grupowy
Skład osadu Wykrywane kationy Właściwości osadów
I 3 M HCl AgCl, PbCl 2 , Hg 2 Cl 2 Ag+, Pb2+, Hg 2 2+
Chlorki nierozpuszczalne wodzie i rozcieńczonych kwasach mineralnych. Niepełne wytrącanie PbCl 2. II (^) H 2 SO 4 BaSO 4 , CaSO 4 , SrSO 4 , Ba2+, Ca2+, Sr2+ Węglany rozpuszczalne w rozcieńczonych kwasach mineralnych. III A H 2 S HgS, Bi 2 S 3 , CuS, CdS Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ III B H 2 S
SnS, SnS 2 , As 2 S 3 , As 2 S 5 , Sb 2 S 3 , Sb 2 S 5 ,
Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+
Siarczki nierozpuszczalne w rozcieńczonym HCl i H 2 SO 4.
IV (^) (NH 4 ) 2 S lub AKT lub Na 2 S
Al(OH) 3 , Cr(OH) 3 , FeS, Fe 2 S 3 , NiS, CoS, MnS, ZnS
Al3+, Fe3+, Fe2+, Ni2+, Zn2+, Mn2+, Cr3+, Co2+
Siarczki nierozpuszczalne w wodzie, rozpuszczalne w rozcieńczonych kwasach. V brak odczynnika grupowego
PRACOWNIA nr 4
ANALIZA KATIONÓW III i IV GRUPY ANALITYCZNEJ.
Odczynnikiem grupowym dla kationów III i IV grupy analitycznej w przebiegu klasycznej analizy jest siarkowodór, woda siarkowodorowa, siarczek amonu lub amid kwasu tiooctowego (AKT) – CH 2 CSNH 2. Kationy III grupy dają z jonami S2-^ trudnorozpuszczalne siarczki. Natomiast kationy IV grupy dają z jonami S2-^ siarczki i wodorotlenki. Wytrącane siarczków grupy III odbywa się w środowisku kwaśnym, a siarczków IV grupy w środowisku zasadowym. Siarczki III grupy dzielą się na siarczki metali o właściwościach zasadowych, które nie rozpuszczają się w wodorotlenkach ani w siarczku amonu, i siarczki o właściwościach amfoterycznych rozpuszczalne w wodorotlenkach i siarczku amonu. Właściwości te pozwalają rozdzielić siarczki grupy III na dwie podgrupy:
Poznań 2003.
Celem ćwiczenia jest zapoznanie z systematyczną analizą kationów III i IV grupy analitycznej.
Zakres ćwiczenia obejmuje:
Szkło: probówki szklane
Sprzęt: zakraplacze, łaźnia wodna, stojak do probówek
Ćwiczenie nr 2
ANALIZA KATIONÓW III i IV GRUPY ANALITYCZNEJ – instrukcja.
Kationy III grupy, podgrupa A
Dla kaŜdego z wykrytych kationów przeprowadzić po 2 reakcje charakterystyczne w wybranymi odczynnikami charakterystycznymi. Skorzystać z Tabeli 5 i 6.