Docsity
Docsity

Przygotuj się do egzaminów
Przygotuj się do egzaminów

Studiuj dzięki licznym zasobom udostępnionym na Docsity


Otrzymaj punkty, aby pobrać
Otrzymaj punkty, aby pobrać

Zdobywaj punkty, pomagając innym studentom lub wykup je w ramach planu Premium


Informacje i wskazówki
Informacje i wskazówki

Analiza jakościowa anionów, Laboratoria z Chimica analitica

Obszerne teoretyczne wprowadzenie do ćwiczeń

Typologia: Laboratoria

2019/2020

Załadowany 02.10.2020

atom_86
atom_86 🇵🇱

4.5

(18)

115 dokumenty

Podgląd częściowego tekstu

Pobierz Analiza jakościowa anionów i więcej Laboratoria w PDF z Chimica analitica tylko na Docsity!

Zagadnienia do kartkówki:

  1. Analiza chemiczna jakościowa- definicja.
  2. Czułość, specyficzność i selektywność reakcji jakościowych.
  3. Granica wykrywalności, minimum wykrywalne, stęŜenie graniczne, rozcieńczenie graniczne.
  4. Odczynniki w analizie chemicznej: specyficzne, selektywne, grupowe, charakterystyczne i maskujące
  5. Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena, kryterium podziału (reakcje anionów z jonami Ag+^ i Ba2+)
  6. Reakcje charakterystyczne anionów: J-, NO 2 - , SCN-, C 2 O 4 2-, PO 4 3-, MnO 4 -^ SO 3 2-^ , CrO 4 2-, Cr 2 O 7 2-. Obowiązuje znajomość minimum 2 reakcji charakterystycznych.

Reakcja charakterystyczna jest zaliczona gdy: jest prawidłowo zapisana ,

uzgodniona, podano nazwę produktu, jego kolor i postać lub inne cechy

powstałego związku (np. zapach).

  1. Reduktory, utleniacze i amfotery redoks wśród anionów.
  2. Reakcje odróŜniające jony: NO 2 -^ od NO 3 -.
  3. Definicja – iloczyn rozpuszczalności, rozpuszczalność, roztwór nasycony, substancje trudno rozpuszczalne; zapis Ir z prawa działania mas, zaleŜność między iloczynem rozpuszczalności a rozpuszczalnością dla róŜnych typów związków, zadania.

Chemia analityczna – to nauka stosowana zajmująca się odkrywaniem, formułowaniem praw, kryteriów i metod umoŜliwiających ustalenie z określoną czułością, precyzją i dokładnością jakościowego i ilościowego składu obiektów materialnych. Chemia analityczna znajduje zastosowanie w kontroli surowców i produktów, w przemyśle, rolnictwie, ocenie surowców mineralnych, ocenie zagroŜenia środowiska, ocenie przebiegu procesów technologicznych, diagnostyce medycznej.

Analityka – dyscyplina naukowa zajmująca się badaniem składu i struktury substancji.

Analiza chemiczna – zespół czynności prowadzący do ustalenia składu chemicznego, jakościowego i ilościowego badanej substancji. Działy analizy chemicznej:

  • analiza jakościowa – ustala z jakich pierwiastków lub związków chemicznych składa się dana substancja; polega na kolejnym oddzielaniu grup jonów za pomocą odczynników grupowych i wykrywania poszczególnych jonów danej grupy po oddzieleniu jonów przeszkadzających
  • analiza ilościowa – zajmuje się ustalaniem składu ilościowego substancji, tj. zawartości poszczególnych składników.

Analizę jakościową przeprowadza się metodami instrumentalnymi i chemicznymi, natomiast analizę ilościową metodami instrumentalnymi i klasycznymi (metody wagowe i objętościowe). W metodach instrumentalnych analizę prowadzi się za pomocą przyrządów, wykorzystując fizyczne właściwości badanej substancji, np. optyczne, magnetyczne, elektryczne, cieplne, barwne. Do tego celu słuŜy analiza spektralna, rentgenograficzna,

PRACOWNIA nr 3

ANALIZA JAKOŚCIOWA ANIONÓW

radiochemiczna, polarograficzna, chromatograficzna itd. Metodami chemicznymi określa się skład substancji na podstawie ich właściwości chemicznych. W zaleŜności od ilości badanej substancji, metody analizy jakościowej dzieli się na:

  • makro- (decy-) gramowe
  • półmikro- (centy-) gramowe
  • mikro (mili-) gramowe
  • ultramikro- (mili-) gramowe.

Metody analizy jakościowej masa próbki [g] objętość próbki [ml] makro- (decy-) gramowe 0,1-1,0 5- półmikro- (centy-) gramowe 0,01-0,1 ok. 1 mikro (mili-) gramowe 0,001-0,01 ok. 0, ultramikro- (mili-) gramowe - < 0,

Metoda analityczna – sposób postępowania, wg którego wykonuje się analizę.

Wielkości charakteryzujące metodę analityczną: czułość, selektywność, specyficzność, dokładność, precyzja, uniwersalność, szybkość wykonania. C zułość – obejmuje zakres stęŜeń, w którym dana metoda moŜe być stosowana. Pojęcie selektywność i specyficzności moŜe odnosić się do odczynników, reakcji i metody analitycznej:

  • selektywność to zdolność do reagowania w określonych warunkach z określoną grupą jonów
  • specyficzność to zdolność do reagowania w określonych warunkach z jednym tylko jonem lub związkiem. Reakcję przeprowadzoną za pomocą odczynnika selektywnego nazywa się reakcją selektywną a za pomocą odczynnika specyficznego – reakcją specyficzną.

Granica wykrywalności – to najmniejsze stęŜenie lub ilość wykrywanego składnika w badanej próbce, przy którym moŜna go jeszcze wykryć daną metodą z określonym prawdopodobieństwem.

Parametrami określającymi liczbowo czułość reakcji są stęŜenie graniczne i minimum wykrywalne. StęŜenie graniczne to najmniejsze stęŜenie substancji w roztworze, przy którym moŜna ją jeszcze wykryć daną metodą. Określa się je stosunkiem masy substancji wykrywanej do masy (objętości) rozpuszczalnika. Minimum wykrywalne to najmniejsza ilość substancji wyraŜona najczęściej w μg, którą moŜna jeszcze wykryć za pomocą danej metody w ustalonych warunkach wykonania reakcji. Rozcieńczenie graniczne to odwrotność stęŜenia granicznego. Jest to stosunek masy rozpuszczalnika do masy substancji wykrywanej.

Odczynniki w analizie chemicznej

  • specyficzne – w określonych warunkach dają reakcję tylko z danym jonem, czyli pozwalają na wykrycie danego jonu w obecności innych jonów
  • selektywne – dają podobną reakcję z pewną ograniczoną grupą jonów
  • maskujące – łączą się z danym jonem ubocznym wiąŜąc go w dostatecznie trwałe kompleksy i tym samym wyłączają go od udziału w roztworze lub znacznie zmniejszają jego stęŜenie
  • grupowe – wykazują zdolność wytrącania określonej kategorii jonów z roztworu w określonych warunkach; pozwalają na rozdzielenie jonów znajdujących się w roztworze na grupy analityczne
  • charakterystyczne – pozwalają wykryć jon wewnątrz grupy analitycznej.

Schemat rozdziału anionów na grupy stosuje się najczęściej w badaniach wstępnych w celu stwierdzenia obecności lub nieobecności określonych grup anionów. Natomiast odpowiednie indywidualne reakcje, pozwalające na identyfikację anionów w obrębie poszczególnych grup prowadzi się w toku dalszych badań.

Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena Zgodnie z klasyczną systematyką Bunsena, aniony dzieli się na 7 grup analitycznych. Podział ten jest oparty na reakcjach z jonami Ag+^ i Ba2+^ (stosuje się 0,1 M roztwór AgNO 3 i 0,3 M roztwór BaCl 2 ). Biorąc pod uwagę rozpuszczalność soli srebra i baru, moŜna zaliczyć dany anion do jednej z 7 grup analitycznych (Tabela 3).

Tabela 3. Aniony – podział na grupy analityczne.

I grupa Ag+ biały lub Ŝółty osad nierozpuszczalny wrozcieńczonym HNO 3

Ba2+^ brak osadu

Cl-, Br-, J-, CN-, SCN-, ClO-, Fe(CN) 6 3-,

Fe(CN) 6 4-

Ag+^

czarny lub biały osad rozpuszczalny w HNO 3

II grupa

Ba2+^ brak osadu

S2-, CH 3 COO-, HCOO-, NO 2 - , MoO 4 2-

III grupa Ag+^ biały osad rozpuszczalny w HNO 3

Ba2+^ biały osad rozpuszczalny w HNO 3

SO 3 2-, CO 3 2-, C 2 O 4 2-, C 4 H 6 O 6 2-,

BO 2 -,^ HPO 3 3-, PO 3 - , P 2 O 7 2-

IV grupa Ag+^ barwny osad rozpuszczalny w HNO 3

Ba2+^ barwny osad rozpuszczalny w HNO^3

S 2 O 3 2-, CrO 4 2-, Cr 2 O 7 2-, AsO 3 3-,

AsO 4 3-, PO 4 3-

V grupa Ag+^ brak osadu

Ba2+^ brak osadu^

NO 3 - , ClO 3 - , ClO 4 - , MnO 4 -

VI grupa Ag+^ brak osadu

Ba2+^ biały osad nierozpuszczalny w HNO^3

SO 4 2-, F-, SiF 6 2-

VII grupa Ag+^ Ŝółty osad rozpuszczalny w HNO 3

Ba2+^ biały osad rozpuszczalny w HNO 3

SiO 3 2-, WO 4 2-

REAKCJE CHARAKTERYSTYCZNE WYBRANYCH ANIONÓW

Jon jodkowy J-

1. Jony Hg2+. Jony te wytrącają z roztworów zawierających jony I-^ ceglastoczerwony osad jodku rtęci(II) HgJ 2 , rozpuszczalny w nadmiarze J-^ z utworzeniem bezbarwnego jonu kompleksowego tetrajodortęcianowego [HgJ 4 ]2-.

Hg2+^ + 2J-^ → HgJ 2 ↓

HgJ 2 + 2J-^ → [HgJ 4 ]2-

2. Jony Pb2+. Wytrącają z roztworów zawierających jony J-^ Ŝółty osad jodku ołowiu(II) PbJ 2 , który rozpuszcza się po dodaniu kilku kropel rozcieńczonego kwasu octowego i ogrzaniu. Po ostudzeniu wytrąca się osad błyszczących złocistych kryształków.

Pb2+^ + 2J-^ → PbJ 2 ↓

3. Roztwór KMnO 4. Manganian(VII) potasu w środowisku kwaśnym utlenia J-^ do wolnego jodu. Reakcja zachodzi na zimno.

2MnO 4 -^ + 10J-^ → 2Mn2+^ + 5J 2 +8H 2 O

Jon tiocyjanianowy SCN-

1. Jony Fe3+. Dają z roztworem zawierającym SCN-^ w środowisku kwaśnym lub obojętnym krwistoczerwone zabarwienie na skutek tworzenia się kompleksów od [Fe(SCN)]2+^ do [Fe(SCN) 6 ]3-. 2. Azotan(V) kobaltu(II) Co(NO 3 ) 2. Dodany w małej ilości do roztworu o duŜym stęŜeniu jonów SCN-^ powoduje powstanie jonu tetratiocyjanianokobatanowego(II), który barwi alkohol amylowy na niebiesko ( reakcja Vogla ).

Co2+^ + 2SCN-^ → Co(SCN) 2 ↓

Co(SCN) 2 ↓ + 2SCN-^ → [Co(SCN) 4 ]2-

3. Jon SCN-^ jest silnym reduktorem. odbarwia na zimno roztwór KMnO 4 , redukuje K 2 Cr 2 O 7 (zmiana barwy na zieloną).

Jon azotanowy(III) NO 2 -

1. Manganian(VII) potasu w roztworze słabo kwaśnym zostaje zredukowany do jonu Mn2+. Reakcja zachodzi na zimno.

2MnO 4 -^ + 5NO 2 -^ + 6H+^ → 2Mn2+^ + 5NO 3 -^ + 3H 2 O

2. Siarczan(VI) Ŝelaza(II) FeSO 4 w roztworze zawierającym jony NO 2 -^ w środowisku słabo kwaśnym przybiera brunatne zabarwienie na skutek powstawania jonu Fe(NO)2+.

Jon szczawianowy C 2 O 4 2-

1. Jony Ca2+. Wytracają z roztworów zawierających jony C 2 O 4 2-^ biały osad szczawianu wapnia, rozpuszczalny w kwasach mineralnych, nierozpuszczalny w kwasie octowym, szczawianie amonu (w odróŜnieniu od PO 4 3-). 2. Manganian(VII) potasu w roztworze zakwaszonym utlenia na gorąco C 2 O 4 2-^ do CO 2.

2MnO 4 -^ + 5C 2 O 4 2-^ + 6H+^ → 2Mn2+^ + 10CO 2 ↑ + 8H 2 O

2. Jony Hg2+^ wytrącają brunatny, bezpostaciowy osad chromianu(VI) dirtęci(I), przechodzący podczas gotowania w krystaliczny jaskrawoczerwony:

Hg2+^ + CrO 4 2-^ → Hg 2 CrO 4 ↓

UWAGA:

Reakcja charakterystyczna jest zaliczona gdy: jest prawidłowo zapisana,

uzgodniona, podano nazwę produktu, jego kolor i postać lub inne cechy

powstałego związku (np. zapach).

Aniony o właściwościach redukujących: jon chlorkowy (Cl-), jon bromkowy (Br--), jon jodkowy (J-), jon rodankowy (SCN-), jon heksacyjanoŜelazianowy(II) [Fe(CN) 6 ]4-, jon siarczkowy S2-, jon szczawianowy C 2 O 4 2-

Aniony o właściwościach utleniających: jon heksacyjanoŜelazianowy(III) [Fe(CN) 6 ]3-, jon chromianowy(VI) CrO 4 2-, jon dichromianiowy(VI) Cr 2 O 7 2-, jon azotanowy(V) NO 3 - , jon manganianowy(VII) MnO 4 - ,

Amfotery redox wśród anionów: jon azotanowy(III) NO 2 - , jon siarczanowy(IV) SO 3 2-

Reakcje odróŜniające jony NO 2 -^ od NO 3 -

1. Gotowanie azotanów(III) ze stałym NH 4 Cl powoduje rozkład:

NO 2 -^ + NH 4 +^ → N 2 + 2H 2 O

W ten sposób usuwa się jony azotanowe(III) z roztworu w celu wykrycia jonów azotanowych(V).

2. Aminy aromatyczne. Mieszanina kwasu sulfanilowego i α-naftyloaminy reaguje z jonami azotanowymi(III) w środowisku kwaśnym, tworząc barwnik dwuazowy o zabarwieniu czerwonym. Jony azotanowe(V) tej reakcji nie dają. Jest to reakcja specyficzna i czuła. 3. Azotany(V) w odróŜnieniu od azotanów(III) nie utleniają jonów jodkowych do wolnego jodu.

Literatura

1. Cygański A., Chemiczne metody analizy ilościowej , WNT Warszawa 1999.

2. Domka F., Chemiczne metody analizy jakościowej , Uniwersytet im. A. Mickiewicza,

Poznań 2003.

  1. Kocjan R. Chemia analityczna , Tom 1, PZWL, 2002.
  1. Kowalczyk-Dembirska H., Łukaszewicz J., Chemia ogólna i jakościowa analiza chemiczna. Ćwiczenia laboratoryjne – część I , Uniwersytet Mikołaja Kopernika, Toruń
  2. Krzechowska M., Podstawy chemii ogólnej i środowiska przyrodniczego. Ćwiczenia laboratoryjne, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2007.
  3. Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna , Tom 1, Wydawnictwo Naukowe PWN, 2005.
  4. Szmal S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL, 1997.
  5. Tablice chemiczne , Wydawnictwo Adamantan, 2003.
  6. Wesołowski M., Zbiór zadań z analizy chemicznej , WNT Warszawa 2002.

JeŜeli w próbach wstępnych nie wykryto anionów II i VII grupy, wówczas określenie przynaleŜności grupowej badanych anionów według Bunsena moŜna przeprowadzić w następujący sposób:

I próba: Do obojętnego roztworu wodnego analizowanego anionu dodać nadmiar 0,1 M roztwór AgNO 3

Brak osadu Strącony osad ogrzewany z 2 M HNO 3

świadczy o nieobecności anionów I, II i IV grupy

osad rozpuszcza się w kwasie:

  • brak anionów I grupy
  • obecny jest anion III lub IV grupy

osad nie rozpuszcza się w kwasie:

  • obecny jest anion I grupy

II próba: Do obojętnego roztworu wodnego analizowanego anionu dodać nadmiar 1 M roztwór BaCl 2

Brak osadu Strącony osad ogrzewany z 2 M HNO 3

świadczy o nieobecności anionów III, IV i VI grupy

osad rozpuszcza się w kwasie:

  • brak anionów VI grupy
  • obecny jest anion III lub IV grupy

osad nie rozpuszcza się w kwasie:

  • obecny jest anion VI grupy

JeŜeli roztwory AgNO 3 i BaCl 2 nie strącają osadu z obojętnego roztworu wodnego badanego anionu, to są to aniony V grupy.

Sprawozdanie z ćwiczenia powinno zawierać:

  • stronę tytułową
  • cel i zakres ćwiczenia
  • opis wykonania ćwiczenia (zasada oznaczenia, odczynniki, szkło, sprzęt, materiały, wykonanie ćwiczenia)
  • otrzymane wyniki (tabela podpisana przez prowadzącego ćwiczenia).

POLITECHNIKA LUBELSKA

Wydział InŜynierii Środowiska

InŜynieria Środowiska

SPRAWOZDANIE

Z ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z CHEMII

Nr ćwiczenia 1

Temat ćwiczenia Analiza jakościowa anionów

Imię i nazwisko studenta

Rok studiów

Semestr

Data

Imię i nazwisko prowadzącego

ćwiczenia

Uwagi prowadzącego:

ANION NR 2

  1. Z otrzymanej do analizy próbki przelano do dwóch probówek po ok. 2 ml roztworu.
  2. Do jednej probówki dodano zakraplaczem kilka kropli AgNO 3 a do drugiej BaCl 2.
  3. Po dodaniu AgNO 3 osad się wytrącił/ nie wytrącił się.

Po dodaniu BaCl 2 osad się wytrącił/ nie wytrącił się.

  1. Następnie do probówek gdzie osad się wytrącił dodano roztworu rozcieńczonego HNO 3.
  2. Osad rozpuścił się/ nie rozpuściła się.
  3. Na podstawie wyników z pkt. 3, 4 i 5, korzystając z tabeli, zakwalifikowano badany anion

do …… grupy analitycznej.

Lp. Dodany odczynnik Obserwacje Przypuszczenie Reakcje

AgNO 3

BaCl 2

  1. Za pomocą reakcji charakterystycznych stwierdzono, Ŝe jest to anion .........…………….
  2. Reakcje charakterystyczne dla wykrytego anionu.

Zagadnienia do kartkówki:

  1. Iloczyn rozpuszczalności i rozpuszczalność – definicje i obliczenia.
  2. Analiza chemiczna, analiza jakościowa i ilościowa – definicje.
  3. Podział kationów na grupy analityczne, odczynniki grupowe.
  4. Warunki wytrącania kationów III grupy analitycznej.
  5. Kryterium podziału siarczków kationów III grupy analitycznej.
  6. Reakcje charakterystyczne kationów III grupy (Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+).
  7. Warunki wytrącania kationów IV grupy analitycznej z odczynnikiem grupowym.
  8. Charakter chemiczny związków Cr i Mn oraz zabarwienie ich jonów w roztworach w zaleŜności od stopnia utlenienia.
  9. Reakcje charakterystyczne kationów IV grupy (Ni2+, Co2+, Fe2+, Cr3+).

Reakcja charakterystyczna jest zaliczona gdy: jest prawidłowo zapisana ,

uzgodniona, podano nazwę produktu, jego kolor i postać lub inne cechy

powstałego związku (np. zapach).

Kationy zostały podzielone przez Fraseniusa na 5 grup analitycznych.

Tabela 4. Podział kationów na grupy analityczne.

Grupa Odczynnik grupowy

Skład osadu Wykrywane kationy Właściwości osadów

I 3 M HCl AgCl, PbCl 2 , Hg 2 Cl 2 Ag+, Pb2+, Hg 2 2+

Chlorki nierozpuszczalne wodzie i rozcieńczonych kwasach mineralnych. Niepełne wytrącanie PbCl 2. II (^) H 2 SO 4 BaSO 4 , CaSO 4 , SrSO 4 , Ba2+, Ca2+, Sr2+ Węglany rozpuszczalne w rozcieńczonych kwasach mineralnych. III A H 2 S HgS, Bi 2 S 3 , CuS, CdS Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+ III B H 2 S

SnS, SnS 2 , As 2 S 3 , As 2 S 5 , Sb 2 S 3 , Sb 2 S 5 ,

Sn2+, Sn4+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+

Siarczki nierozpuszczalne w rozcieńczonym HCl i H 2 SO 4.

IV (^) (NH 4 ) 2 S lub AKT lub Na 2 S

Al(OH) 3 , Cr(OH) 3 , FeS, Fe 2 S 3 , NiS, CoS, MnS, ZnS

Al3+, Fe3+, Fe2+, Ni2+, Zn2+, Mn2+, Cr3+, Co2+

Siarczki nierozpuszczalne w wodzie, rozpuszczalne w rozcieńczonych kwasach. V brak odczynnika grupowego

  • Mg2+, Na+, K+, NH 4 +^ Brak osadu.

PRACOWNIA nr 4

ANALIZA KATIONÓW III i IV GRUPY ANALITYCZNEJ.

Odczynnikiem grupowym dla kationów III i IV grupy analitycznej w przebiegu klasycznej analizy jest siarkowodór, woda siarkowodorowa, siarczek amonu lub amid kwasu tiooctowego (AKT) – CH 2 CSNH 2. Kationy III grupy dają z jonami S2-^ trudnorozpuszczalne siarczki. Natomiast kationy IV grupy dają z jonami S2-^ siarczki i wodorotlenki. Wytrącane siarczków grupy III odbywa się w środowisku kwaśnym, a siarczków IV grupy w środowisku zasadowym. Siarczki III grupy dzielą się na siarczki metali o właściwościach zasadowych, które nie rozpuszczają się w wodorotlenkach ani w siarczku amonu, i siarczki o właściwościach amfoterycznych rozpuszczalne w wodorotlenkach i siarczku amonu. Właściwości te pozwalają rozdzielić siarczki grupy III na dwie podgrupy:

  • podgrupę A: siarczki Hg, Cu, Cd i Bi
  • podgrupę B: siarczki As, Sb i Sn. Podgrupa A daje siarczki o charakterze zasadowym, tzw. tiozasady, natomiast podgrupa B to siarczki amfoteryczne o przewaŜającym charakterze kwasowym, tzw. tiokwasy.

Literatura

1. Cygański A., Chemiczne metody analizy ilościowej , WNT Warszawa 1999.

2. Domka F., Chemiczne metody analizy jakościowej , Uniwersytet im. A. Mickiewicza,

Poznań 2003.

  1. Kocjan R. Chemia analityczna , Tom 1, PZWL, 2002.
  2. Kowalczyk-Dembirska H., Łukaszewicz J., Chemia ogólna i jakościowa analiza chemiczna. Ćwiczenia laboratoryjne – część I , Uniwersytet Mikołaja Kopernika, Toruń
  3. Krzechowska M., Podstawy chemii ogólnej i środowiska przyrodniczego. Ćwiczenia laboratoryjne, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2007.
  4. Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna , Tom 1, Wydawnictwo Naukowe PWN, 2005.
  5. Szmal S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL, 1997.
  6. Tablice chemiczne , Wydawnictwo Adamantan, 2003.
  7. Wesołowski M., Zbiór zadań z analizy chemicznej , WNT Warszawa 2002.

Celem ćwiczenia jest zapoznanie z systematyczną analizą kationów III i IV grupy analitycznej.

Zakres ćwiczenia obejmuje:

  • przeprowadzenie wstępnej analizy otrzymanych do badań próbek roztworów (określenie barwy, zapachu)
  • przeprowadzenie prób wstępnych z odczynnikami grupowymi
  • określenie podgrupy w przypadku kationów III grupy analitycznej
  • identyfikacja badanych kationów na podstawie reakcji z odczynnikami selektywnymi
  • identyfikacja badanych kationów na podstawie reakcji z odczynnikiem specyficznym.

Szkło: probówki szklane

Sprzęt: zakraplacze, łaźnia wodna, stojak do probówek

Wykonanie ćwiczenia:

A. ANALIZA KATIONÓW III GRUPY ANALITYCZNEJ.

  1. Do probówki przelać ok. 2 ml badanego roztworu i dodać kilka kropel odczynnika grupowego, czyli H 2 S lub AKT lub Na 2 S. Zapisać kolor powstałego osadu (jeŜeli się wytrącił).
  2. Następnie dodać do probówki z osadem nadmiar odczynnika grupowego oraz klika kropli NaOH – osad moŜe się rozpuścić lub nie (zapisać wynik).
  3. JeŜeli osad nie rozpuszcza się w Na 2 S i w NaOH to kation naleŜy do podgrupy III A.
  4. Za pomocą reakcji charakterystycznych podanych w załączonej tabeli określić, który to kation.
  5. JeŜeli osad rozpuszcza się w Na 2 S i w NaOH to jest to kation podgrupy III B. Za pomocą reakcji charakterystycznych podanych w załączonej tabeli określić który to kation.

Ćwiczenie nr 2

ANALIZA KATIONÓW III i IV GRUPY ANALITYCZNEJ – instrukcja.

Kationy III grupy, podgrupa A

  1. JeŜeli po dodaniu Na 2 S do roztworu wytrącił się osad koloru czarnego , to moŜe być to siarczek rtęci lub siarczek miedzi.
  2. JeŜeli po dodaniu Na 2 S do roztworu wytrącił się osad koloru ciemnobrunatnego , to jest to siarczek bizmutu(III).
  3. JeŜeli po dodaniu Na 2 S do roztworu wytrącił się osad koloru od Ŝółtego do pomarańczowego (w zaleŜności od temperatury), to jest to siarczek kadmu.
  4. JeŜeli po dodaniu do badanego roztworu, którego siarczek miał kolor czarny doda się NaOH lub KOH i wytraci się osad koloru Ŝółtego to w badanym roztworze znajduje się kation rtęci Hg2+^ (powstały osad to HgO). JeŜeli natomiast powstał osad koloru niebieskiego to jest to kation miedzi Cu2+^ a osad to Cu(OH) 2.

Dla kaŜdego z wykrytych kationów przeprowadzić po 2 reakcje charakterystyczne w wybranymi odczynnikami charakterystycznymi. Skorzystać z Tabeli 5 i 6.