













Studiuj dzięki licznym zasobom udostępnionym na Docsity
Zdobywaj punkty, pomagając innym studentom lub wykup je w ramach planu Premium
Przygotuj się do egzaminów
Studiuj dzięki licznym zasobom udostępnionym na Docsity
Otrzymaj punkty, aby pobrać
Zdobywaj punkty, pomagając innym studentom lub wykup je w ramach planu Premium
Społeczność
Odkryj najlepsze uniwersytety w twoim kraju, według użytkowników Docsity
Bezpłatne poradniki
Pobierz bezpłatnie nasze przewodniki na temat technik studiowania, metod panowania nad stresem, wskazówki do przygotowania do prac magisterskich opracowane przez wykładowców Docsity
Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych z przedmiotu: Chemia nieorganiczna dla studentów III semestru kierunku Chemia.
Typologia: Poradniki, Projekty, Badania
1 / 21
Ta strona nie jest widoczna w podglądzie
Nie przegap ważnych części!
Instrukcje do ćwiczeń on-line dla Studentów kierunku Chemia z przedmiotu Chemia nieorganiczna współfinansowane ze środków Unii Europejskiej w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego, Program Operacyjny Kapitał Ludzki, nr umowy UDA-POKL 04.01.02.- 00 - 137/11- 00 „ Absolwent Wydziału Chemicznego Politechniki Gdańskiej – inżynier z przyszłością ”.
Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny, Katedra Chemii Nieorganicznej Katarzyna Baranowska
2. Zagadnienia kolokwialne: Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena Reakcje anionów z odczynnikami grupowymi Rozpuszczalność osadów w wodzie i roz. HNO 3 Reakcje charakterystyczne dla poszczególnych anionów 3. Cele do osiągnięcia przez studenta: Student zna podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena Student potrafi napisać reakcje z odczynnikami grupowymi Zna barwy osadów Potrafi określić rozpuszczalność osadów w wodzie i rozcieńczonym HNO 3 Potrafi zapisać reakcje charakterystyczne dla poszczególnych anionów 4. Wykonanie W ćwiczeniu 1 student otrzymuje 5 roztworów soli pojedynczych anionów (w każdej probówce znajduje się 1 anion). A. Przystępując do analizy najpierw należy wykonać reakcje z odczynnikami grupowymi. Przynależność anionu do którejś z grup stwierdza się zawsze na podstawie reakcji z obydwoma odczynnikami oraz sprawdzeniu rozpuszczalności ewentualnych osadów w HNO 3. Należy pamiętać, że AgNO 3 wytrąca jedynie ze stężonych roztworów octanów biały osad. Brak osadu nie wyklucza obecności tego jonu w badanej próbce. B. Następnie przeprowadza się reakcję charakterystyczną dla danego anionu. Jest to reakcja, w której reaguje tylko jeden z wykrywanych jonów lub w wyniku tej reakcji obserwuje się charakterystyczny kolor osadu. Jest to tak zwana reakcja potwierdzająca. Reakcje charakterystyczne dla poszczególnych anionów: Anion chlorkowy Clˉ Azotan (V) srebra (I) wytrąca z roztworów chlorków biały serowaty osad AgCl↓, który na świetle przybiera barwę szarofioletową (wskutek fotochemicznego rozkładu). Osad ten
roztwarza się w amoniaku, a po zakwaszeniu rozcieńczonym HNO 3 wytrąca się ponownie AgCl↓. Anion bromkowy Brˉ Woda chlorowa (Cl 2 aq) wypiera z roztworów zawierających bromki wolny brom. Wydzielony brom rozpuszcza się w rozpuszczalniku organicznym np. chloroformie (CHCl 3 ) lub tetrachlorku węgla (CCl 4 ) dodanym do probówki barwiąc go na żółto (przy większych stężeniach na brązowo). Anion jodkowy Iˉ
Anion węglanowy CO 32 ˉ Węglany pod wpływem działania kwasów (np. rozcieńczonego H 2 SO 4 ) ulegają rozkładowi z wydzieleniem CO 2 ↑. Powstający gaz można identyfikować przez wprowadzenie na szklanej bagietce kropli wody wapiennej (roztwór Ca(OH) 2 ) lub barytowej (roztwór Ba(OH) 2 ) do wydzielającego się CO 2 ↑. Zmętnienie kropli na skutek wytracenia się osadu CaCO 3 ↓ lub BaCO 3 ↓ potwierdza obecność CO 32 ˉ. Kropla rozcieńczonego roztworu KMnO 4 , umieszczona w podobny sposób w wydzielającym się gazie, nie ulega odbarwieniu. Anion szczawianowy C 2 O 42 ˉ Jony Ca2+^ wytrącają z roztworów zawierających szczawiany biały osad CaC 2 O 4 ↓. Do probówki zawierającej badany roztwór dodać kwasu octowego, a następnie CaCl 2. Osad szczawianu wapnia roztwarza się w kwasach mineralnych, a nie roztwarza się w kwasie octowym. Anion winianowy C 4 H 4 O 6 2 ˉ Stężony H 2 SO 4 rozkłada winiany zwęglając je, po czym pojawia się zapach karmelu. W małej parownicy odparować do sucha parę cm 3 badanej próbki, a następnie dodać kilka kropel stężonego kwasu siarkowego (VI). Ciemnobrunatny kolor roztworu i zapach palonego cukru świadczy o obecności jonów C 4 H 4 O 6 2 ˉ. Anion boranowy BO 2 ˉ Alkohol metylowy tworzy z kwasem borowym w czasie ogrzewania lotne estry kwasu borowego, które zabarwiają płomień na kolor zielony. Stężony kwas siarkowy (VI) uwalnia H 3 BO 3 z roztworów soli i wiąże wodę powstała w procesie estryfikacji. W małej parownicy odparować do sucha kilka cm^3 próbki, po ochłodzeniu dodać kilka kropli stężonego H 2 SO 4 i około 1 cm^3 metanolu. Zawartość parownicy należy wymieszać i zapalić. Zielone zabarwienie płomienia świadczy o obecności jonów BO 2 ˉ. Anion tiosiarczanowy (VI) S 2 O 32 ˉ Azotan (V) srebra (I) dodany w nadmiarze wytrąca z roztworów zawierających tiosiarczany (VI) biały osad Ag 2 S 2 O 3 ↓, który przyjmuje kolejno zabarwienie żółte, brunatne i przechodzi w czarne (Ag 2 S↓). Rozcieńczony kwas HCl dodany do roztworu zawierającego tiosiarczany rozkłada je z wydzieleniem wolnej siarki.
Anion chromianowy (VI) CrO 42 ˉ Jon CrO 42 ˉ jest barwy żółtej. Rozcieńczony H 2 SO 4 powoduje przejście chromianów CrO 42 ˉ w dichromiany Cr 2 O 72 ˉ^ i związaną z tym zmianę barwy roztworu z żółtej na pomarańczową. Anion arsenianowy (V)AsO 4 3 ˉ Azotan (V) srebra (I) wytrąca z roztworów arsenianów (V) czekoladowobrunatny osad Ag 3 AsO 4 ↓. Anion fosforanowy (V) PO 4 3 ˉ Mieszanina magnezowa (MgCl 2 , NH 3 ∙H 2 O i NH 4 Cl) wytrąca z roztworów zawierających PO 43 ˉ biały krystaliczny osad MgNH 4 PO 4 ↓. Anion azotanowy (V) NO 3 ˉ Reakcja obrączkowa: FeSO 4 w obecności stężonego H 2 SO 4 powoduje redukcję jonu NO 3 − do tlenku NO, który z Fe 2+ tworzy jon kompleksowy [Fe(H 2 O) 5 (NO)] 2+ o brązowym zabarwieniu. Do próbki pierwotnej dodać stężonego H 2 SO 4 (obj. 1:1), całość dobrze wymieszać i schłodzić, najlepiej trzymając probówkę w strumieniu zimnej wody. Następnie ostrożnie po ściance probówki wlać świeżo sporządzony, stężony roztwór soli Mohra, tak by pomiędzy kwasem, a próbką była wyraźna granica. W przypadku obecności azotanów (V) na granicy faz tworzy się brunatna obrączka. Anion chloranowy (V) ClO 3 ˉ, Reduktory np. FeSO 4 , azotany (III) w środowisku kwaśnym oraz metale np. Al, Zn, stop Devarda w środowisku zasadowym, redukują chlorany (V) do chlorków, które następnie wykrywa się roztworem AgNO 3 po uprzednim zakwaszeniu badanej próbki kwasem HNO 3 (patrz reakcja charakterystyczna na chlorki). Anion manganowy (VII) MnO 4 ˉ Jon MnO 4 ˉ w roztworach wodnych ma barwę fioletową. Pod wpływem reduktorów (np. Fe 2+ , Brˉ, Iˉ, S^2 ˉ, NO 2 ˉ, SO 32 ˉ, C 2 O 42 ˉ, S 2 O 32 ˉ) w środowisku kwaśnym (rozcieńczony H 2 SO 4 ) następuje odbarwienie wskutek redukcji Mn(VII) do Mn (II).
Ćwiczenie 2 Analiza jakościowa mieszaniny anionów.
1. Wstęp Analiza jakościowa mieszaniny anionów różni się w znacznym stopniu od analizy kationów. O ile w analizie kationów stosuje się systematyczny rozdział, o tyle w analizie anionów postępowanie takie nie zawsze jest celowe. Przeprowadzenie rozdziału anionów bywa często czasochłonne, zachodzi również konieczność stworzenia odpowiednich warunków, w których nie zachodziłyby przemiany chemiczne np. utlenianie lub redukcja samych anionów. Przemiany te obejmują również ulatnianie się łatwo lotnych i nietrwałych kwasów ze środowiska reakcji. Dlatego do wykrywania poszczególnych anionów stosuje się próbki roztworu wyjściowego. 2. Zagadnienia kolokwialne: Znajomość jonów przeszkadzających w wykrywaniu poszczególnych anionów Sposoby eliminacji jonów przeszkadzających Rozpuszczalność i barwy osadów Reakcje charakterystyczne dla obowiązujących anionów 3. Cele do osiągnięcia przez studenta: Student potrafi dokonać analizy jakościowej mieszaniny anionów. Student zna jony przeszkadzające Student potrafi wyeliminować jony przeszkadzające w wykrywaniu poszczególnych anionów Potrafi zapisać równania chemiczne z przeprowadzanych reakcji 4. Wykonanie W ćwiczeniu 2 student otrzymuje mieszaninę anionów wybranych spośród: Clˉ, Brˉ, Iˉ, S^2 ˉ, CH 3 COOˉ, SO 32 ˉ, CO 32 ˉ, BO 2 ˉ, PO 43 ˉ, AsO 43 ˉ, CrO 42 ˉ, NO 3 ˉ i SO 42 ˉ. Przystępując do analizy mieszaniny, należy pamiętać, że w wykonaniu reakcji charakterystycznych na poszczególne aniony (opisane w ćwiczeniu pierwszym) mogą przeszkadzać inne jony znajdujące się w roztworze. Jony te należy w pierwszej kolejności usunąć. W mieszaninie roztworu wyjściowego nie mogą znajdować się jednocześnie utleniacze i reduktory.
Analizę mieszaniny anionów należy rozpocząć od sprawdzenia, czy obecne są w niej siarczany (VI), siarczki i siarczany (IV). Wykrywanie siarczanów (VI) SO 42 ˉ Do badanej próbki należy dodać rozcieńczonego HNO 3 i roztworu BaCl 2. Powstały biały osad potwierdza obecność jonu SO 42 ˉ w roztworze wyjściowym. Wykrywanie siarczków S^2 - Do próbki roztworu wyjściowego dodać soli kadmu, która tworzy z siarczkami charakterystyczny żółty osad CdS↓. Wykrywanie siarczanów (IV) SO 3 2 - Pod wpływem jonów SO 3 2 ˉ w środowisku obojętnym nastąpi natychmiastowe odbarwienie roztworu KMnO 4 (dodać parę kropli rozcieńczonego roztworu). Siarczany (IV) zostaną utlenione do siarczanów (VI) (dlatego na początku należy sprawdzić czy obecne są siarczany (VI)), a KMnO 4 przechodzi w nierozpuszczalny ciemnobrunatny ditlenek manganu MnO 2 ↓. Jeżeli w roztworze wyjściowym znajdują się siarczki i/lub siarczany (IV) należy oba jony usunąć z mieszaniny wyjściowej, gdyż przeszkadzają one w wykrywaniu wielu z pozostałych jonów. Eliminacji tych jonów przeszkadzających dokonuje się poprzez utlenienie ich do siarczanów (VI) za pomocą wody utlenionej H 2 O 2. Reakcję można przyspieszyć ogrzewając próbkę. Wykrywanie chlorków Clˉ Wykrywanie Clˉ w obecności Brˉ i Iˉ następuje na drodze frakcjonowanego wytrącania. Badaną próbkę należy zakwasić HNO 3 , dodać rozcieńczonego AgNO 3 i lekko ogrzać. Powstały osad odsączyć. Jeżeli w próbce obecne są bromki i (lub) jodki powstały osad ma barwę żółtą. Należy ponownie dodać AgNO 3 do przesączu, ogrzać i odsączyć. Czynności te powtórzyć kilka razy. W przypadku obecności chlorków otrzymuje się biały osad AgCl↓, który na powietrzu przybiera zabarwienie szarofioletowe. Próbę frakcjonowanego strącania należy wykonywać bardzo starannie.
Wykrywanie azotanów (V) NO 3 ˉ Przy wykrywaniu azotanów (V) NO 3 ˉ za pomocą reakcji obrączkowej przeszkadzają: jodki Iˉ, bromki Brˉ, siarczany (IV) SO 32 ˉ i chromiany (VI) CrO 42 ˉ. Jony te usuwa się, wytrząsając próbkę z Ag 2 SO 4. Po oddzieleniu osadu, sprawdza się całkowitość wytrącenia soli srebra. Roztwór zatężyć przez odparowanie próbki do połowy. Z przesączu wykonać test na azotany (V) (reakcja obrączkowa). Wykrywanie chromianów (VI) CrO 42 ˉ O obecności jonów CrO 4 2 ˉ w badanej próbce świadczy już żółte zabarwienie roztworu wyjściowego.
5. Sprawozdanie W sprawozdaniu należy podać skład otrzymanej mieszaniny anionów. Należy zapisać równania chemiczne najważniejszych z przeprowadzonych reakcji. 6. Literatura a) J. Prejzner: Chemia nieorganiczna. Laboratorium, Wydawnictwo PG, 2004 b) Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna, Tom 1, Wydawnictwo Naukowe PWN, 2005. c) Szmal S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL, 1997.
Ćwiczenie 3 Analiza jakościowa pojedynczych soli.
1. Wstęp Analiza jakościowa pojedynczych soli składa się z badań wstępnych i analizy kationu oraz anionu. Do badań wstępnych zaliczamy: Badanie rozpuszczalności, które zaczyna się zawsze od prób w wodzie destylowanej, w następnej kolejności stosuje się rozcieńczony kwas HCl, stężony kwas HCl, rozcieńczony kwas HNO 3 , stężony kwas HNO 3 , mieszanina stężonych kwasów HCl + NHO 3 ( woda królewska 3+1), mocne zasady. Próby przeprowadza się w temperaturze pokojowej, a przy braku efektu podgrzewamy, aż do temperatury wrzenia rozpuszczalnika. Podczas rozpuszczania soli w wodzie należy obserwować zmiany i wygląd roztworu. Barwa roztworu może świadczyć o obecności w nim określonych jonów: Cu 2+ (niebieska), Ni 2+ (zielona), Mn 2+ (jasnoróżowa), Co 2+ (czerwona), Cr 3+ (zielona lub fioletowa), CrO 4 2 ˉ i Fe3+^ (żółta), MnO 4 ˉ (fioletowa). Jeżeli podczas rozpuszczania w wodzie pojawia się galaretowaty osad, różny od pierwotnego, to może świadczyć o hydrolizie substancji. Przykładem mogą być sole bizmutu. Podczas rozcieńczania wodą stężonych roztworów tych soli wytrącają się osady hydroksosoli. Badanie odczynu roztworu , który po rozpuszczeniu analizowanej próbki soli w wodzie, daje już wstępną orientację o rodzaju związku chemicznego. odczyn obojętny mają sole mocnych kwasów i mocnych zasad lub sole słabych kwasów i słabych zasad odczyn zasadowy mają sole mocnych zasad i słabych kwasów, gliniany i ołowiany(II). odczyn kwaśny - sole mocnych kwasów i słabych zasad, wodorosole 2. Zagadnienia kolokwialne: Znajomość rozpuszczalności soli, w tym soli nierozpuszczalnych w wodzie. Reakcje rozpuszczania trudno rozpuszczalnych i nierozpuszczalnych soli w wodzie Podział anionów na grupy analityczne wg Bunsena Podział kationów na grupy analityczne Reakcje kationów i anionów z odczynnikami grupowymi
5. Sprawozdanie W sprawozdaniu należy podać skład otrzymanych soli (kation i anion). Należy zapisać równania chemiczne najważniejszych z przeprowadzonych reakcji. 6. Literatura a) J. Prejzner: Chemia nieorganiczna. Laboratorium, Wydawnictwo PG, 2004 b) Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna, Tom 1, Wydawnictwo Naukowe PWN, 2005. c) Szmal S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej, PZWL, 1997.
Ćwiczenie 4 Analiza jakościowa mieszaniny soli.
1. Wstęp Jakościowa analiza mieszaniny soli polega na oddzielnym wykrywaniu kationów i anionów. Najczęściej analiza wykazuje tylko, jakie aniony i kationy znajdują się w badanej próbce nie wyjaśniając bliżej charakteru substancji tworzących mieszaninę, to znaczy powiązania ze sobą poszczególnych jonów. W przypadku mieszaniny soli, zawierającej składniki o różnej rozpuszczalności najpierw rozpuszczamy ją w wodzie, pozostałość zaś w kwasie. Otrzymane w ten sposób roztwory badamy – każdy oddzielnie. 2. Zagadnienia kolokwialne: Znajomość rozpuszczalności soli. Reakcje rozpuszczania trudno rozpuszczalnych i nierozpuszczalnych soli w wodzie Podział kationów i anionów na grupy analityczne Reakcje kationów i anionów z odczynnikami grupowymi Reakcje charakterystyczne dla obowiązujących kationów i anionów 3. Cele do osiągnięcia przez studenta: Student potrafi dokonać analizy mieszaniny soli Student umie określić rozpuszczalność soli i potrafi przeprowadzić substancje stałą do roztworu Potrafi zapisać reakcje rozpuszczania soli w kwasach Student zna podział anionów i kationów na grupy analityczne Student potrafi napisać reakcje z odczynnikami grupowymi Potrafi zapisać reakcje charakterystyczne dla poszczególnych jonów Zna barwy osadów
Ćwiczenie 5 Analiza jakościowa substancji nieorganicznych.
1. Wstęp Jakościowa analiza substancji nieorganicznej ma na celu określenie czy badanym związkiem jest: tlenek, wodorotlenek, kwas, sól, metal czy stop. Większość tlenków metali ma biały kolor bez połysku (np. CaO, MgO, ZnO), jednak znanych jest też wiele tlenków barwnych, np. czarny - tlenek kobaltu, tlenek żelaza (II), tlenek miedzi (II), czerwono-brązowy tlenek żelaza(III), żółty tlenek ołowiu(II), tlenek ołowiu (II i IV) - tzw. minia występuje zwykle jako pomarańczowo-czerwony proszek, tlenek ołowiu (IV) występuje pod postacią czerwonych tetragonalnych kryształów lub brązowego albo brunatnego proszku, brązowo-czarny tlenek kadmu czy też zielony tlenek chromu(III). Wodorotlenki to w większości białe, ciała stałe (proszek, granulki, pastylki). Wodorotlenki metali alkalicznych np. NaOH, KOH są bardzo dobrze rozpuszczalne w wodzie są to bardzo mocne zasady. Wodorotlenki metali ziem alkalicznych np. Mg(OH) 2 , Ca(OH) 2 , Sr(OH) 2 , Ba(OH) 2 są dość mocnymi zasadami, jednak niezbyt dobrze rozpuszczalnymi w wodzie. Wodorotlenki amfoteryczne np Be(OH) 2 , Zn(OH) 2 , Pb(OH) 2 , Sn(OH) 2 , Al(OH) 3 , Sb(OH) 3 należą do słabo rozpuszczalnych w wodzie związków. Kwasy występują najczęściej w postaci ciekłej (HCl, HNO 3 ), z wyjątkiem kwasu borowego i kwasów organicznych. Kwas borowy i kwasy organiczne np. kwas szczawiowy, kwas octowy i kwas winowy to białe krystaliczne substancje. Sole zostały scharakteryzowane w ćwiczeniu 3. Metale w temperaturze pokojowej i w normalnym ciśnieniu z wyjątkiem rtęci (ciecz) występują w stałym stanie skupienia. Metale nie maja zapachu. Barwa większości metali jest srebrzysto-szara, ( wyjątek np. miedź i złoto). W przeważającej większości wykazują tworzenie połyskliwej, gładkiej powierzchni w stanie stałym (bardziej reaktywne metale tworzą na powierzchni warstwę tlenków). Inne cechy metali to twardość, kowalność, ciągliwość. Stopy są połączeniami dwu lub większej liczby składników (metali). Do najważniejszych zaliczamy stopy: żelaza (stal, żeliwo), miedzi - kolorowe (brąz, mosiądz, tombak), ołowiu, cyny, glinu i magnezu - stopy lekkie (magnal) lub niklu (alni).
2. Zagadnienia kolokwialne: Znajomość roztwarzania metali i stopów. Znajomość związków amfoterycznych Reakcje rozpuszczania tlenków, wodorotlenków, trudno rozpuszczalnych soli Podział kationów i anionów na grupy analityczne Reakcje kationów i anionów z odczynnikami grupowymi Reakcje charakterystyczne dla obowiązujących kationów i anionów 3. Cele do osiągnięcia przez studenta: Student potrafi dokonać analizy substancji nieorganicznej Student umie określić rozpuszczalność i potrafi przeprowadzić substancje stałą do roztworu Potrafi zapisać reakcje roztwarzania metali Potrafi zapisać reakcje rozpuszczania substancji stałych Student zna podział anionów i kationów na grupy analityczne Student potrafi napisać reakcje z odczynnikami grupowymi Potrafi zapisać reakcje charakterystyczne dla poszczególnych jonów 4. Wykonanie Ćwiczenie 5 to analiza jakościowa 5 substancji nieorganicznych. Do analizy student może otrzymać tlenek, wodorotlenek, kwas, sól, metal lub stop. Przystępując do badań na początku należy zwrócić uwagę na zabarwienie, zapach, formę występowania próbki (ciekła, stała krystaliczna, bezpostaciowa). Jeżeli wydana substancja jest ciałem stałym należy ją rozpuścić lub roztworzyć (metale). Jeżeli ulega ona rozpuszczeniu w wodzie lub otrzymamy w postaci ciekłej, należy zbadać odczyn roztworu. Odczyn zasadowy może sugerować, że jest to tlenek metalu, zasada lub sól mocnej zasady i słabego kwasu. Odczyn kwaśny – kwasy, sól mocnych kwasów i słabych zasad. Odczyn obojętny sole mocnych kwasów i mocnych zasad, sole słabych kwasów i słabych zasad, kwas borowy. Jeżeli analizowanym związkiem jest tlenek metalu , wodorotlenek bądź metal (roztworzony w kwasie), to próbka zawiera tylko jeden kation ( w przypadku stopu kilka kationów). Badanie takiej próbki sprowadza się do stwierdzenia przynależności kationu do