Ćwiczenie 14 Analiza jakościowa wybranych anionów i soli ..., Schematy z Chemia

Pobierz Ćwiczenie 14 Analiza jakościowa wybranych anionów i soli ... i więcej Schematy w PDF z Chemia tylko na Docsity! Ćwiczenie 14 Analiza jakościowa wybranych anionów i soli występujących w preparatach kosmetycznych. Literatura  Minczewski J., Marczenko Z.: Chemia analityczna. T.1. Podstawy teoretyczne i analiza jakościowa. Wyd. 10. PWN, Warszawa 2009  Kocjan R.: Chemia analityczna. Analiza jakościowa. Analiza klasyczna; tom 1, Wyd.1 PZWL, Warszawa, 2000.  Skrypt do ćwiczeń z chemii ogólnej, nieorganicznej i analitycznej, Białystok 2010, pod redakcją E. Skrzydlewskiej.  Szmal Z., Lipiec T.: Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej. Wyd. VII poprawione i unowocześnione PZWL, Warszawa, 1997. Zakres materiału obowiązującego na ćwiczenie: Znajomość warunków strącania osadów anionów grup I - VII z odczynnikami grupowymi. Umiejętność zapisywania równań reakcji chemicznych charakterystycznych dla anionów grup I – VII i reakcji rozpuszczania trudno rozpuszczalnych osadów powstałych w wyniku w/w reakcji w dobrze rozpuszczalne sole. Umiejętność uzasadnienia przeprowadzenia identyfikacji nieznanych anionów grup I – VII wraz ze znajomością sposobów identyfikacji anionów (próby na obecność utleniaczy, reduktorów, lotnych produktów itd.), równań i efektów reakcji chemicznych. Znajomość podstawowych zagadnień dotyczących identyfikacji soli na podstawie właściwości fizykochemicznych oraz umiejętność przeprowadzenia systematycznej analizy soli z zastosowaniem metody klasycznej analizy jakościowej. Znajomość obliczeń chemicznych (umiejętność obliczania/przeliczania stężeń procentowych i molowych w oparciu o wzory). Zagadnienia z wykładów poprzedzających ćwiczenie. Analiza jakościowa anionów różni się zasadniczo od postępowania przyjętego przy wykrywaniu kationów. Wiele anionów wykrywa się bezpośrednio w próbkach badanego roztworu, gdyż wiele z nich nie przeszkadza sobie wzajemnie w reakcjach. Istniejąca systematyka anionów pozwala tylko na ogólne zorientowanie się, do której z umownych grup należy anion. Klasyfikacja anionów zaproponowana przez Bunsena opiera się na różnej rozpuszczalności ich soli z kationami srebra i baru. Na tej podstawie aniony dzielą się na siedem grup (Tabela 1). Tabela 1. Podział anionów na grupy analityczne wg BUNSENA Grupa Aniony Odczynnik grupowy AgNO3 Odczynnik grupowy Ba(NO3)2 lub BaCl2 I Cl Br I CN SCN      , , , , [ ( ) ]Fe CN 6 4 [ ( ) ] ,Fe CN 6 3 ClO  biały lub żółty osad nierozpuszczalny w rozcieńczonym HNO3 nie strąca osadu II S NO CH COO 2 2 3    , , , HCOO  biały lub czarny osad rozpuszczalny w rozcieńczonym HNO3 (Ag2S na gorąco) nie strąca osadu III CO BO SO3 2 2 3 2   , , , ( ) ,COO C H O2 2 4 4 6 2  C H O6 5 7 3 biały osad rozpuszczalny w rozcieńczonym HNO3 biały osad rozpuszczalny w rozcieńczonym HNO3 IV S O CrO Cr O2 3 2 4 2 2 7 2   , , , PO AsO AsO4 3 3 3 4 3   , , barwny osad rozpuszczalny w rozcieńczonym HNO3 biały lub żółty osad rozpuszczalny w rozcieńczonym HNO3 V NO ClO ClO MnO3 3 4 4     , , , nie strąca osadu nie strąca osadu VI SO F SiF4 2 6 2   , ,[ ] nie strąca osadu biały osad nierozpuszczalny w rozcieńczonym HNO3 VII SiO3 2 żółty osad rozpuszczalny w HNO3 biały osad rozpuszczalny w HNO3 Reakcje charakterystyczne jonu chlorkowego Cl  [0,5M NaCl] Odczynnik Równania reakcji Efekt reakcji AgNO3 0,1M Na2S2O3 0,5M Ag + + Cl –  AgCl AgCl + 2S O2 3 2  [Ag(S2O3)2] 3– + Cl – biały, serowaty osad, który pod wpływem światła widzialnego ulega rozkładowi do metalicznego srebra dając szarofioletowe zabarwienie; osad AgCl, nie rozpuszcza się w tiosiarczanie; KMnO4 0,1M + H2SO4 2M papierek jodoskrobiowy 10Cl – + 2 4MnO + 16H +    5Cl2 +2Mn 2+ + 8H2O Cl2 + 2KI  2KCl + I2 odbarwienie roztworu KMnO4 w środowisku kwaśnym, na gorąco; natomiast w środowisku słabo zasadowym lub słabo kwaśnym KMnO4 ulega redukcji do MnO2; wydzielający się chlor można zidentyfikować po charakterystycznym duszącym zapachu lub fioletowym zabarwieniu papierka jodoskrobiowego; H2SO4 stęż. 2Cl – + 2H +    2HCl* HCl + NH3  NH4Cl po podgrzaniu uwalnia się gazowy HCl, który po dodaniu kropli amoniaku tworzy białe dymy chlorku amonu; Pb(CH3COO)2 0,25M HCl 2M Pb 2+ + 2Cl –  PbCl2 PbCl2 + 2H + + 2Cl –  H2PbCl4 biały osad rozpuszczalny w gorącej wodzie i kwasie solnym; *wykonanie: na szkiełku zegarkowym umieszczamy dwie krople badanej substancji i dodajemy 5 kropel stęż. H2SO4; jednocześnie nad szkiełkiem trzymamy bagietkę zwilżoną stęż. NH3; powstanie białych dymów świadczy o obecności jonów Cl – Zastosowanie jonu chlorkowego w kosmetologii Jon chlorkowy zawarty jest w chlorkach (solach kwasu chlorowodorowego). W kosmetologii mają zastosowanie:  Chlorek tlenek bizmutu (III) nadaje perłowy połysk sztyftom oraz szminkom do ust, oraz wchodzi w skład preparatów przeciw piegom.  Chlorek cynku jako środek ściągający, antyseptyczny i deodorujący.  Chlorek glinu w dezodorantach i antyhydrotykach. Reakcje charakterystyczne jonu jodkowego I  [0,2M KI] Odczynnik Równania reakcji Efekt reakcji AgNO3 0,1M Na2S2O3 0,5M Ag + + I –  AgI AgI + 2 2 3 2S O   [Ag(S2O3)2] 3– + I – żółty, serowaty osad jodku srebra (I), zieleniejący pod wpływem światła; osad AgI rozpuszcza się w nadmiarze tiosiarczanu; nie rozpuszcza się w rozcieńczonym kwasie azotowym (V) i amoniaku; Pb(CH3COO)2 0,25M Pb 2+ + 2I –  PbI2 żółty osad jodku ołowiu (II), rozpuszcza się w gorącej wodzie lub po dodaniu kilku kropel rozcieńczonego kwasu octowego i ogrzaniu; po ostudzeniu wytrąca się ponownie osad w postaci błyszczących złocistych kryształków; KMnO4 0,1M + H2SO4 2M +chloroform 2 4MnO + 10I – + 16H +  2Mn 2+ + 5I2 + 8H2O reakcja zachodzi na zimno w środowisku kwaśnym; wydzielony jod zabarwia warstwę chloroformową na kolor różowofioletowy; H2SO4 stęż. 2I – + SO4 2 + 4H +  I2 + SO2 + 2H2O wydzielony jod zabarwia roztwór na kolor żółtobrunatny; przy ogrzaniu wydziela się w postaci fioletowych par; duże stężenie jodków może prowadzić do wydzielenia szarego, stałego jodu; Zastosowanie jonu jodkowego w kosmetologii Jod:  jako mikroelement wzmacnia skórę i paznokcie,  wspomaga lipolizę - niezbędny w zapobieganiu cellulitu,  w zabiegach jonoforezy stosowany jest do redukowania blizn,  w połączeniu z alkoholami tworzy roztwory - jodofory i są one wykorzystywane do dezynfekcji narzędzi w gabinetach kosmetycznych. Reakcje charakterystyczne jonu siarczkowego (II) S 2 [0,1M Na2S] Odczynnik Równania reakcji Efekt reakcji AgNO3 0,1M HNO3 2M 2Ag + + S 2–  Ag2S 3Ag2S + 2NO 3  + 8H +    6Ag + + 3S 0  + 2NO + 4H2O czarny osad siarczku srebra (I); rozpuszczalny na gorąco w rozcieńczonym HNO3 z wytrąceniem koloidalnej siarki; H2SO4 2M Pb(CH3COO)2 0,25M S 2– + 2H +  H2S Pb 2+ + H2S  PbS + 2H + kwasy rozkładają siarczki z wydzieleniem siarkowodoru, który można poznać po charakterystycznym zapachu lub po zaciemnieniu bibuły nasączonej octanem ołowiu (II) KMnO4 0,1M + H2SO4 1M 2MnO 4  + 5S 2– + 16H +  5 S 0  + 2 Mn 2+ + 8 H2O roztwór manganianu (VII) odbarwia się na zimno z wydzieleniem wolnej siarki; H2SO4 1M S 2– + 2H +  H2S kwasy rozkładają siarczki z wydzieleniem siarkowodoru, który można poznać po charakterystycznym zapachu; Pb(CH3COO)2 0,25M Pb 2+ + S 2–  PbS czarny osad siarczku ołowiu (II); Zastosowanie jonu siarczkowego w kosmetologii Siarczki sodu i potasu są odpowiedzialne za przeciwdrobnoustrojowe działanie preparatów kosmetycznych zawierających aktywną siarkę. Siarczki stosowane są jako:  depilatory chemiczne,  w preparatach do pielęgnacji włosów,  w kremach do cery trądzikowej i łojotokowej,  w mydłach,  szamponach i płynach do kąpieli. Reakcje charakterystyczne dla jonu fosforanowego (V) PO4 3 [0,15M Na2HPO4] Odczynnik Równania reakcji Efekt reakcji AgNO3 0,1M HNO3 2M 3Ag + + HPO4 2 Ag3PO4 + H + Ag3PO4 + 2H +  H PO2 4  + 3Ag + żółty osad fosforanu (V) srebra (I) rozpuszczalny w rozcieńczonym kwasie azotowym (V), octowym i amoniaku; BaCl2 1M NH3 . H2O 2M HPO4 2 + Ba 2+  BaHPO4 HPO4 2 + NH3 · H2O  PO4 3 + NH4  + H2O 2 4 3PO  + 3Ba 2+  Ba3(PO4)2 biały bezpostaciowy osad fosforanu (V) baru; wobec NH3 . H2O biały bezpostaciowy osad fosforanu (V) baru; Pb(CH3COO)2 0,25M 2 4 3PO  + 3Pb 2+–  Pb3(PO4)2 powstaje biały osad fosforanu (V) ołowiu (II); Zastosowanie jonu fosforanowego w kosmetologii Fosforany w kosmetyce mają zastosowanie jako:  składniki czyszczące w pastach do zębów,  składniki płukanek do włosów, soli do kąpieli. Reakcje charakterystyczne jonu siarczanowego (VI) SO4 2 [0,25M Na2SO4] Odczynnik Równania reakcji Efekt reakcji AgNO3 0,1M 2Ag + + SO4 2  Ag2SO4 nie wytrąca się z rozcieńczonych roztworów siarczanów (VI); z roztworów bardziej stężonych wydziela się biały, krystaliczny osad siarczanu (VI) srebra (I) – Ag2SO4; BaCl2 1M Ba 2+ + 2 4SO  BaSO4 biały krystaliczny osad siarczanu (VI) baru nierozpuszczalny w rozcieńczonym kwasie azotowym i solnym; Pb(CH3COO)2 0,25M Pb 2+ + 2 4SO  PbSO4 biały osad nierozpuszczalny w rozcieńczonych kwasach, natomiast rozpuszczalny w winianie i octanie amonu oraz w mocnych zasadach; Zastosowanie jonu siarczanowego w kosmetologii Siarczany w kosmetologii mają zastosowanie jako:  podstawa pudrów i substancja zmętniająca,  składnik wód do twarzy, preparatów po goleniu, deodorantów,  składnik preparatów po opalaniu,  składnik soli do kąpieli,  składniki preparatów przeciwpotowych do ciała i stóp. Tabela 2. Reakcje anionów Odczynnik grupa I grupa II Grupa III grupa IV grupa V grupa VI Cl - I - S 2- BO2 - CO3 2- PO4 3- SO4 2- AgNO3 0,1M AgCl biały osad nierozp. w HNO3 AgI żółty osad nierozp. w HNO3 Ag2S czarny osad rozp. w HNO3 AgBO2 biały osad rozp. w HNO3 Ag2CO3 biały osad rozp. w HNO3 Ag3PO4 żółty osad rozp. w HNO3 brak osadu BaCl2 1M brak osadu brak osadu brak osadu Ba(BO2)2 biały osad rozp. w HCl BaCO3 biały osad rozp. w HCl BaHPO4 biały osad rozp. w HNO3 BaSO4 biały osad H2SO4 stęż. gazowy HCl po podgrzaniu I2 źółtobrunatny roztwór brak gazowego produktu brak gazowego produktu brak gazowego produktu brak gazowego produktu brak gazowego produktu H2SO4 2M brak gazowego produktu brak gazowego produktu gazowy H2S brak gazowego produktu gazowy CO2↑ brak gazowego produktu brak gazowego produktu Pb(CH3COO)2 0,25M PbCl2 biały osad rozp. w gorącej wodzie PbI2 żółty osad PbS czarny osad rozp. w HNO3 na gorąco Pb(BO2)2↓ biały osad rozp. w HNO3 PbCO3↓ biały osad Pb3(PO4)2 biały osad rozp. w HNO3 i NaOH PbSO4↓ biały osad 3. Badanie rozpuszczalności (roztwarzania) w roztworach kwasów i zasad Obserwacje wynikające z rozpuszczania (roztwarzania) badanej substancji w roztworach rozcieńczonego i stężonego kwasu siarkowego (VI) oraz w roztworze wodorotlenku sodu prowadzą do wniosków przydatnych w procesie identyfikacji związków (tabela 5). Tabela 5. Obserwacje i wnioski wynikające z reakcji badanej substancji z roztworem 2M H2SO4, stężonym H2SO4 (18 M H2SO4) i 2M roztworem NaOH. Wykonanie W trzech probówkach umieścić po szczypcie badanej substancji, a następnie dodać kolejno: 2 mol/l H2SO4, 18 M H2SO4 i 2mol/l roztwór NaOH. Ocenić, czy substancja ulega rozpuszczeniu oraz czy podczas dodawania roztworu kwasu wydziela się gaz. 4. Określanie odczynu roztworu wodnego (zawiesiny) badanej substancji Wykonanie W trzech probówkach umieścić po szczypcie badanej substancji, a następnie do każdej z nich dodać około 3 ml wody i silnie wymieszać. Następnie do otrzymanych roztworów lub zawiesin należy wprowadzić kolejno: 2 krople oranżu metylowego, 2 krople fenoloftaleiny a w trzeciej probówce zbadać odczyn z użyciem uniwersalnego papierka wskaźnikowego. 5. Reakcje charakterystyczne dla poszczególnych jonów. Po analizie wstępnej należy dokonać identyfikacji jonów wchodzących w skład soli na podstawie analizy systematycznej kationów na podstawie tabeli 2a i 2b (instrukcja do ćwiczenia 1) oraz anionów na podstawie tabeli 2.