Pobierz Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii nieroganicznej i więcej Laboratoria w PDF z Chimica Inorganica tylko na Docsity!
Instrukcje do ćwiczeń on-line dla Studentów kierunku CHEMIA sem. II z przedmiotu
CHEMIA NIEORGANICZNA współfinansowane ze środków Unii Europejskiej w ramach
Europejskiego Funduszu Społecznego, Program Operacyjny Kapitał Ludzki, nr umowy
UDA-POKL 04.01.02.-00-137/11- 00 „ Absolwent Wydziału Chemicznego Politechniki
Gdańskiej – inżynier z przyszłością ”.
INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z PRZEDMIOTU
CHEMIA NIEORGANICZNA DLA KIERUNKU CHEMIA SEM. II
Aleksandra Wiśniewska
Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny
Katedra Chemii Nieorganicznej
Spis treści
Ćwiczenie 1: Analiza jakościowa I grupy analitycznej kationów: Ag+, Pb2+, Hg 2 2+^ __________ 3
Ćwiczenie 2: Analiza jakościowa II grupy analitycznej kationów: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+
oraz As(III), Sb3+^ i Sn2+^ ________________________________________________________ 6
Ćwiczenie 3: Analiza jakościowa III grupy analitycznej kationów: Ni2+, Co2+, Fe2+, Fe3+, Mn2+,
Cr3+, Al3+, Zn2+^ _____________________________________________________________ 12
Ćwiczenie 4: Analiza jakościowa mieszaniny kationów grup I-III ______________________ 17
Ćwiczenie 5 : Analiza jakościowa IV i V grupy analitycznej kationów: Ca2+, Sr2+, Ba2+^ oraz
Mg2+, Na+, K+, NH 4 +^ _________________________________________________________ 19
Ćwiczenie 6: Analiza jakościowa mieszaniny kationów grup I-V ______________________ 23
1.1 Jony Ag+: a. Amoniak początkowo wytrąca czarnobrunatny osad Ag 2 O, 2AgNO 3 + 2NH 3 ·H 2 O = Ag 2 O(↓) + 2NH 4 NO 3 + H 2 O osad ten łatwo rozpuszcza się w nadmiarze odczynnika Ag 2 O + 4NH 3 ·H 2 O = 2[Ag(NH 3 ) 2 ]OH + 3H 2 O b. Jodek potasu wytrąca jasnożółty osad, który na świetle przybiera barwę szarozieloną AgNO 3 + KI = AgI(↓) + KNO 3
1.2 Jony Pb2+: a. Amoniak wytrąca biały osad nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika Pb(NO 3 ) 2 + 2NH 3 ·H 2 O = Pb(OH) 2 (↓) + 2NH 4 NO 3 b. Jodek potasu wytrąca złocistożółty osad, rozpuszczalny w gorącej wodzie, po oziębieniu wydziela się ponownie w postaci żółtozłocistych błyszczących kryształów Pb(NO 3 ) 2 + 2KI = PbI 2 (↓) + 2 KNO 3
1.3 Jony Hg 2 2+: a. Amoniak wytrąca czarny osad 2Hg 2 (NO 3 ) 2 + 4NH 3 + H 2 O = [Hg 2 (N)NO 3 (H 2 O)]+ 2Hg(↓) + 3NH 4 NO 3 b. Jodek potasu wytrąca zielony osad Hg 2 (NO 3 ) 2 + 2KI = Hg 2 I 2 (↓) + 2KNO 3
- W drugiej części ćwiczenia student dostaje do analizy mieszaninę kationów I grupy. Mieszanina może zawierać od 2 do 3 jonów. Wybór metody analitycznej przez studenta jest dowolny. Poniżej przykładowa metoda analizy mieszaniny złożonej z kationów I grupy: a. Do niewielkiej części otrzymanej mieszaniny dodajemy odczynnika grupowego I grupy – HCl. Wytrąca się biały osad chlorków: AgNO 3 + HCl = AgCl(↓) + HNO 3 Pb(NO 3 ) 2 + 2HCl = PbCl 2 (↓) + 2HNO 3 Hg 2 (NO 3 ) 2 + 2HCl = Hg 2 Cl 2 (↓) + 2HNO 3 Osad sączymy i przemywamy na sączku niewielką ilością wody destylowanej. Następnie kilkoma porcjami gorącej wody. PbCl 2 rozpuszcza się w gorącej wodzie. W celu potwierdzenia obecności jonów Pb2+^ do przesączu dodajemy KI. PbCl 2 + 2KI = PbI 2 (↓) + 2 KCl Pojawienie się złocistożółtego osadu świadczy o obecności Pb2+. Jeżeli test na jony Pb2+^ jest pozytywny, należy osad na sączku kilkakrotnie przemyć gorącą wodą, aż do całkowitego usunięcia PbCl 2 z osadu. b. Następnie osad na sączku traktujemy się niewielką ilością roztworu amoniaku. W razie obecności Hg 2 Cl 2 osad szybko czernieje wskutek wydzielania się rozdrobnionej wolnej rtęci. Hg 2 Cl 2 + 2NH 3 = ClHgNH 2 (↓) + Hg(↓) + NH 4 Cl c. Jednocześnie AgCl roztwarza się w amoniaku i przechodzi do przesączu w postaci chlorku diaminasrebra (I) AgCl + 2NH 3 = [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl
Przesącz dzieli się na dwie części. Do pierwszej dodajemy roztworu HNO 3 do odczynu kwaśnego [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl + 2HNO 3 = AgCl(↓) + 2NH 4 NO 3 Pojawienie się białego osadu, lub wyraźne zmętnienie roztworu, pochodzące od AgCl świadczy o obecności jonów Ag+. W celu potwierdzenia obecności jonów Ag+^ do drugiej części należy dodać KI. Pojawienie się jasno żółtego osadu potwierdza obecność jonów Ag+^ w wyjściowej mieszaninie. [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl + KI = AgI(↓) + KCl + 2NH 3
5. Sprawozdanie W sprawozdaniu należy podać jakie kationy wykryto w probówkach 1, 2 i 3 oraz jakie kationy wchodziły w skład otrzymanej mieszaniny. Dla każdego wykrytego kationu należy napisać przynajmniej jedną reakcję charakterystyczną. 6. Literatura a. Jerzy Prejzner „Chemia nieorganiczna. Laboratorium” , Wydawnictwo PG, 2004 b. Jerzy Minczewski, Zygmunt Marczenko „Chemia analityczna Tom 1 i 2” c. Zenon Michałowski, Jerzy Prejzner „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii nieorganicznej, Wydawnictwo PG d. Adam Bielański „ Podstawy Chemii Nieorganicznej”
1.1 Jony Hg2+: a. Siarkowodór wytrąca czarny osad Hg(NO 3 ) 2 + H 2 S = HgS(↓) + 2HNO 3 b. Roztwór amoniaku wytrąca biały osad, nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika 2Hg(NO 3 ) 2 + 4NH 3 + H 2 O = [Hg 2 (N)NO 3 (H 2 O)] (↓) + 3NH 4 NO 3 c. Jodek potasu wytrąca czerwony osad, który rozpuszcza się w nadmiarze odczynnika tworząc roztwór jodortęcianu (II) potasu koloru pomarańczowego Hg(NO 3 ) 2 + 2KI = HgI 2 (↓) + 2KNO 3 HgI 2 +2KI = K 2 [HgI 4 ]
1.2 Jony Pb2+: a. Siarkowodór wytrąca czarny osad Pb(NO 3 ) 2 + H 2 S = PbS(↓) + 2HNO 3 b. Roztwór amoniaku wytrąca biały osad, nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika Pb(NO 3 ) 2 + 4NH 3 ·H 2 O = Pb(OH) 2 (↓) + 2NH 4 NO 3 c. Jodek potasu wytrąca złocistożółty osad, rozpuszczalny w gorącej wodzie, po oziębieniu wydziela się ponownie w postaci żółtozłocistych błyszczących kryształów Pb(NO 3 ) 2 + 2KI = PbI 2 (↓) + 2 KNO 3
1.3 Jony Cu2+ a. Siarkowodór wytrąca czarny osad Cu(NO 3 ) 2 + H 2 S = CuS(↓) + 2HNO 3 b. Roztwór amoniaku wytrąca zielony osad, łatwo rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika tworząc granatowy roztwór Cu(NO 3 ) 2 + NH 3 ·H 2 O = Cu(OH)NO 3 (↓) + NH 4 NO 3 Cu(OH)NO 3 + NH 4 NO 3 + 3NH 3 = [Cu(NH 3 ) 4 ](NO 3 ) 2 + H 2 O c. Jodek potasu wytrąca początkowo CuI 2 , który szybko się rozkłada do CuI oraz wolnego jodu, a całość przybiera barwę brunatną Cu(NO 3 ) 2 + 2KI = CuI 2 (↓) + 2KNO 3 2CuI 2 = CuI + I 2
1.4 Jony Bi3+: a. Siarkowodór wytrąca ciemnobrązowy osad 2Bi(NO 3 ) 3 + 3H 2 S = Bi 2 S 3 (↓) + 6HNO 3 b. Roztwór amoniaku wytrąca biały osad, nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika, żółknie po ogrzaniu Bi(NO 3 ) 3 + 3NH 3 ·H 2 O = Bi(OH) 3 (↓) + 3NH 4 NO 3 c. Jodek potasu wytrąca czarny osad, który rozpuszcza się w nadmiarze odczynnika tworząc roztwór jodobizmutanu (III) potasu koloru pomarańczowego Bi(NO 3 ) 3 + 3KI = BiI 3 (↓) + 3KNO 3 BiI 3 + KI = K[BiI 4 ]
1.5 Jony Cd2+ a. Siarkowodór wytrąca charakterystyczny żółty osad Cd(NO 3 ) 2 + H 2 S = CdS(↓) + 2HNO 3 b. Roztwór amoniaku wytrąca biały osad, łatwo rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika Cd(NO 3 ) 2 + 2NH 3 ·H 2 O = Cd(OH) 2 (↓) + 2NH 4 NO 3 Cd(OH) 2 + 4NH 3 = Cd(NH 3 ) 4 2 c. Jodek potasu nie wytrąca osadu
1.6 Jony As(III) a. Siarkowodór wytrąca żółty osad, ale tylko z kwaśnych roztworów 2NaAsO 2 + 3H 2 S + 2HCl = As 2 S 3 (↓) + 2NaCl + 4H 2 O b. Roztwór amoniaku nie wytrąca osadu c. Jodek potasu nie wytrąca osadu
1.7 Jony Sb3+ a. Siarkowodór wytrąca pomarańczowy osad 2SbCl 3 + 3H 2 S = Sb 2 S 3 (↓) + 6HCl b. Roztwór amoniaku wytrąca biały osad c. Jodek potasu nie wytrąca osadu
1.8 Jony Sn2+ a. Siarkowodór wytrąca brunatny osad SnCl 2 + H 2 S = SnS(↓) + 2HCl b. Roztwór amoniaku wytrąca biały osad nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika SnCl 2 + 2NH 3 ·H 2 O = Sn(OH) 2 (↓) + 2NH 4 Cl c. Jodek potasu nie wytrąca osadu
- W drugiej części ćwiczenia student dostaje do analizy mieszaninę kationów II grupy. Otrzymaną próbkę zakwaszamy 2M HCl i dodajemy duży nadmiar wody siarkowodorowej H 2 S(aq) (5-6 krotny nadmiar). Wytrącony osad siarczków całej II grupy sączymy. Przesącz sprawdzamy na całkowitość strącenia, dodając kilka kropel H 2 S(aq). W razie pojawienia się osadu, dodajemy ponownie wody siarkowodorowej, sączymy, a przesącz ponownie sprawdzamy na całkowitość strącenia osadu. Czynność należy powtarzać, aż do całkowitego strącenia osadu siarczków II grupy. Otrzymany osad 1 należy dokładnie przemyć wodą destylowaną, następnie przenieść do zlewki i zadać trzykrotną objętością (NH 4 ) 2 S 2. Mieszaninę ogrzać i przesączyć. Siarczki IIA zostają w osadzie 2 , siarczki IIB tworzą siarkosole (tiosole) i przechodzą do przesączu 1. Od tej chwili analizę IIA i IIB wykonujemy osobno.
PRZESĄCZ 3
+ NH 3 (stęż)
OSAD 5 PRZESĄCZ 4
Bi(OH) 3 [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 , Cd(NH 3 ) 4 2
+ K[Sn(OH) 3 ] Bi(↓)
Przesącz 4 zawierający [Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 i Cd(NH 3 ) 4 2 może być barwy niebieskiej, świadczy to o obecności jonów Cu2+^ w mieszaninie wyjściowej. Jeżeli jony Cu2+^ są nieobecne, do przesączu dodajemy H 2 Saq. Pojawienie się żółtego osadu potwierdza obecność jonów Cd2+^ w mieszaninie. Obecność jonów Cu2+^ przeszkadza w wykryciu jonów Cd2+. W tym celu do niewielkiej części niebieskiego przesączu należy dodać kilka kropli cyjanku potasu KCN, aż do zaniku niebieskiej barwy, a następnie H 2 Saq w celu wykrycia jonów Cd2+.
2[Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 + 10KCN + 7H 2 O = 2K 3 [Cu(CN) 4 ] + 2K 2 SO 4 +NH 4 CN + NH 4 CNO + 6NH 3 ·H 2 O
Cu2+^ tworzy z KCN kompleks, w którym miedź jest na +1 stopniu utlenienia. W takiej postaci miedź nie przeszkadza w wykryciu jonów Cd2+^ w mieszaninie.
PRZESĄCZ 4 (niebieski)
+ KCN
ROZTWÓR 1
(bezbarwny) K 3 [Cu(CN) 4 ], K 2 [Cd(CN) 4 ]
+ H 2 Saq
CdS
IIB: Przesącz 1 zawierający tiosole podgrupy IIB zadajemy powoli stężonym HCl do odczynu kwaśnego, ogrzewamy i sączymy. Pod wpływem kwasu tiosole rozkładają się tworząc siarczki II podgrupy. Osad 6 należy kilkakrotnie przemyć wodą destylowaną, przenieść do zlewki, zadać małą objętością stężonego HCl i ogrzać. Siarczki Sb 2 S 3 i SnS przechodzą do roztworu, zaś As 2 S 3 zostaje w osadzie 7.
PRZESĄCZ 1
+ HCl (stęż)
OSAD 6 As 2 S 3 , Sb 2 S 3 , SnS
+HCl (stęż)
OSAD 7 PRZESĄCZ 5
As 2 S 3 SbCl 3 , SnCl 2
Osad 7 roztwarzamy w niewielkiej ilości stężonego HNO 3 na gorąco.
3As 2 S 3 +28HNO 3 + 4H 2 O = 6H 3 AsO 4 + 9H 2 SO 4 + 28NO
Dzielimy na 2 części. Do jednej dodajemy stężonego NH 3 do odczynu zasadowego i mieszaniny magnezowej. Pojawienie się białego osadu świadczy o obecności jonów As3+ w mieszaninie wyjściowej.
H 3 AsO 4 + MgCl 2 + 3NH 3 ·H 2 O = MgNH 4 AsO 4 (↓) + 2NH 4 Cl + 3H 2 O
W celu potwierdzenia obecności jonów As3+, do drugiej części należy dodać molibdenianu (VI) amonu (NH 4 ) 2 MoO 4 oraz azotanu (V) amonu NH 4 NO 3 i ogrzać, pojawienie się żółtego osadu potwierdza obecność jonów As3+^ w mieszaninie wyjściowej. Przesącz 6 zawierający SbCl 3 oraz SnCl 2 należy zatężyć przez odparowanie i podzielić na 2 części. W jednej umieścić kawałek metalicznej cyny. Pojawienie się czarnego nalotu potwierdza obecność antymonu. 2SbCl 3 + 3Sn = 2Sb(↓) + 3SnCl 2
Drugą część należy lekko ogrzać z małą porcją żelaza (w postaci proszku lub granulek). Wydzieli się wolny antymon w postaci czarnego osadu. Osad sączymy, a do przesączu dodajemy HgCl 2. Pojawienie się białego osadu potwierdza obecność jonów Sn2+^ w mieszaninie. SnCl 2 + 2HgCl 2 = Hg 2 Cl 2 (↓) + SnCl 4
5. Sprawozdanie W sprawozdaniu należy podać jakie kationy wykryto w probówkach 1, 2 i 3 oraz jakie kationy wchodziły w skład otrzymanej mieszaniny. Dla każdego wykrytego kationu należy napisać przynajmniej jedną reakcję charakterystyczną. 6. Literatura a. Jerzy Prejzner „Chemia nieorganiczna. Laboratorium” , Wydawnictwo PG, 2004 b. Jerzy Minczewski, Zygmunt Marczenko „Chemia analityczna Tom 1 i 2” c. Zenon Michałowski, Jerzy Prejzner „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii nieorganicznej, Wydawnictwo PG d. Adam Bielański „ Podstawy Chemii Nieorganicznej”
kolorowe, w związku z tym już po barwie roztworu można wstępnie określić rodzaj kationu znajdującego się w badanej próbce.
1.1 Jony Ni2+: a. Wodne roztwory soli Ni2+^ są zielone, b. Dimetyloglioksym wytrąca z roztworów amoniakalnych Ni2+^ czerwony osad kompleksu chelatowego. Do niewielkiej ilości próbki dodajemy roztworu NH 3 , następnie kilka kropli dimetyloglioksymu. Pojawienie się czerwonego osadu potwierdza obecność Ni2+^ w badanej próbce.
1.2 Jony Co2+: a. Sole Co2+^ są czerwone, więc kolor badanej próbki wskazuje na obecność jonów Co2+ w roztworze. Przeprowadzając reakcję z NH 4 SCN można potwierdzić początkowe założenia b. CoSO 4 + 2NH 4 SCN = Co(SCN) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 Co(SCN) 2 + 2NH 4 SCN = (NH 4 ) 2 [Co(SCN) 4 ] Reakcję przeprowadza się w obecności rozpuszczalnika organicznego np. alkoholu izoamylowego, ponieważ w roztworach niewodnych trwałość jonów [Co(SCN) 4 ]2-^ jest znacznie większa. Do niewielkiej ilości badanej próbki dodajemy ok. 1 cm^3 alkoholu izoamylowego, następnie duży nadmiar stałego NH 4 SCN. Całość energicznie wytrząsamy, w celu wyekstrahowania kompleksu tiocyjanianokobaltanu (II) amonu do warstwy organicznej. Niebieskie zabarwienie warstwy organicznej potwierdza obecność jonów Co2+^ w badanej próbce.
1.3 Jony Fe2+: a. Roztwór soli żelaza Fe2+^ jest lekko żółty, nie jest on natomiast na tyle wyraźny, aby po barwie próbki jednoznacznie stwierdzić obecność jonu Fe2+, dlatego kolejne 3 reakcje pomogą w jego identyfikacji b. Siarczek amonu wytrąca z roztworów soli Fe2+^ czarny osad FeCl 2 + (NH 4 ) 2 S = FeS(↓) + 2NH 4 Cl c. Rodanek amonu nie reaguje z solami Fe2+ FeCl 2 + NH 4 SCN = brak reakcji d. Heksacyjanożelazian (III) potasu wytrąca z obojętnych roztworów soli Fe2+ ciemnobłękitny osad zwany błękitem Turnbulla: 3FeCl 3 + 2K 3 [Fe(CN) 6 ] = Fe 3 [Fe(CN) 6 ] 2 + 6KCl
1.4 Jony Fe3+: a. Podobnie jak dla soli Fe2+^ roztwory soli Fe3+^ są lekko żółte i po barwie roztworu trudne do zidentyfikowania b. Siarczek amonu również wytrąca czarny osad 2FeCl 3 + 3(NH 4 ) 2 S = Fe 2 S 3 (↓) + 6NH 4 Cl c. Rodanek amonu natomiast wywołuje krwistoczerwone zabarwienie (smocza krew) wskutek tworzenia się kompleksowych rodanków żelaza (III) FeCl 3 + 3NH 4 SCN + 3H 2 O = [Fe(H 2 O) 3 (SCN) 3 ] + 3NH 4 Cl
Jest to bardzo czuła i charakterystyczna reakcja dla jonów Fe3+ d. Heksacyjanożelazian (III) potasu nie reaguje z solami Fe3+
1.5 Jony Mn2+ a. Roztwory soli Mn2+^ są lekko różowe, co też nie zawsze jest widoczne dla niewprawionego oka, w związku z tym kilka dodatkowych reakcji pomoże w jednoznacznej analizie próbki b. Siarczek amonu wytrąca z obojętnych roztworów soli Mn2+^ jasnoróżowy osad. Wśród kationów III grupy tylko Mn2+^ daje różowy osad z odczynnikiem grupowym Mn(NO 3 ) 2 + (NH 4 ) 2 S = MnS(↓) + 2NH 4 NO 3 c. Bizmutan (V) sodu utlenia w obecności kwasu azotowego (V) sole manganu (II) do kwasu manganowego (VII) 2Mn(NO 3 ) 3 + 5NaBiO 3 + 16HNO 3 = 2HMnO 4 + 5Bi(NO 3 ) 3 + 5NaNO 3 + 7H 2 O W probówce umieszczamy 2 cm^3 rozcieńczonego HNO 3 , następnie dodajemy 2- krople badanej próbki i odrobinę stałego NaBiO 3. Całości nie należy mieszać, tylko delikatnie odstawić w celu opadnięcia osadu. Pojawienie się malinowego zabarwienia roztworu świadczy o obecności jonów Mn2+^ w badanej próbce.
1.6 Jony Cr3+: a. Roztwory soli chromu na +3 stopniu utlenienia mają zazwyczaj ciemnogranatowy lub ciemnozielony kolor, więc w tym wypadku barwa roztworu jest dużą wskazówką do identyfikacji próbki. Celem potwierdzenia wstępnych założeń można przeprowadzić poniższą reakcję b. Nadtlenek wodoru utlenia Cr3+^ w środowisku zasadowym do chromianów (VI) 2Cr(NO 3 ) 3 + 10NaOH + 3H 2 O 2 = 2Na 2 CrO 4 + 6NaNO 3 + 8H 2 O Na skutek reakcji granatowe zabarwienie roztworu zmienia się na żółte
1.7 Jony Al3+: a. Roztwory soli glinu są bezbarwne. b. Siarczek amonu wytrąca z roztworów soli Al3+^ bezbarwny galaretowaty osad 2Al(NO 3 ) 3 + 3(NH 4 ) 2 S + 6H 2 O = 2Al(OH) 3 (↓) + 6NH 4 NO 3 + 3H 2 S c. Roztwór NH 3 wytrąca bezbarwny galaretowaty osad, który jest nierozpuszczalny w nadmiarze odczynnika Al(NO 3 ) 3 + 3NH 3 ·H 2 O = Al(OH) 3 (↓) + 3NH 4 NO 3
1.8 Jony Zn2+: a. Roztwory soli cynku są również bezbarwne i dużą trudność sprawia odróżnienie ich od Al3+ b. Siarczek amonu wytrąca z roztworów soli Zn2+^ biały, bezpostaciowy osad Zn(NO 3 ) 2 + (NH 4 ) 2 S = ZnS(↓) + 2NH 4 NO 3 c. Roztwór NH 3 wytrąca biały osad, który w odróżnieniu od Al(OH) 3 jest łatwo rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika Zn(NO 3 ) 2 + 2NH 3 ·H 2 O = Zn(OH) 2 (↓) + 2NH 4 NO 3 Zn(OH) 2 + 4NH 3 = Zn(NH 3 ) 4 2
W drugiej części wykonujemy próbę na obecność jonów Al3+. W tym celu do próbki dodajemy aluminon i ogrzewamy do wrzenia. Następnie do gorącego roztworu dodajemy duży nadmiar NH 3 (3-4 razy więcej) oraz (NH 4 ) 2 CO 3. Pojawienie się czerwonego kłaczkowatego osadu potwierdza obecność jonów Al3+^ w mieszaninie.
5. Sprawozdanie W sprawozdaniu należy podać jakie kationy wykryto w probówkach 1, 2 i 3 oraz jakie kationy wchodziły w skład otrzymanej mieszaniny. Dla każdego wykrytego kationu należy napisać przynajmniej jedną reakcję charakterystyczną. 6. Literatura a. Jerzy Prejzner „Chemia nieorganiczna. Laboratorium” , Wydawnictwo PG, 2004 b. Jerzy Minczewski, Zygmunt Marczenko „Chemia analityczna Tom 1 i 2” c. Zenon Michałowski, Jerzy Prejzner „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii nieorganicznej, Wydawnictwo PG d. Adam Bielański „ Podstawy Chemii Nieorganicznej”
Ćwiczenie 4
Analiza jakościowa mieszaniny kationów grup I-III
1. Wstęp Mieszanina złożona z kationów wszystkich trzech grup analitycznych jest dobrym podsumowaniem wiedzy zdobytej przez studenta podczas poprzednich ćwiczeń. Student sam decyduje ile czasu potrzebuje na przeprowadzenie tej analizy. Musi natomiast pamiętać, że ma sumarycznie 15 tygodni na wykonanie wszystkich 6 ćwiczeń. Mieszanina kationów grup I- III może zawierać od 2 do 17 jonów. Może być bezbarwna lub kolorowa. Brak koloru nie świadczy jednak o braku kolorowych soli w mieszaninie. Kolorowe roztwory można zmieszać w taki sposób, że ostateczna mieszanina jest bezbarwna. O wyniku analizy w dużej mierze decyduje precyzja z jaką zostanie wykonana. Duże znaczenie ma dokładne wytrącanie osadów (sprawdzanie całkowitości strącenia), ich przemywanie i rozpuszczanie. Zbyt duże rozcieńczenie roztworu może spowodować zakłócenia w trakcie analizy. Dlatego należy pamiętać, aby tam gdzie to możliwe używać jak najmniejszych ilości odczynników. 2. Zagadnienia kolokwialne Reakcje kationów grup I-III z roztworem NH 3 i NaOH oraz z nadmiarem odczynnika, tworzenie połączeń kompleksowych Reakcje z odczynnikami grupowymi, rozdział mieszaniny na grupy. Analiza mieszaniny kationów grup I-III Reakcje charakterystyczne. 3. Cele do osiągnięcia przez studenta - potrafi przyporządkować poszczególne kationy do odpowiednich grup analitycznych, podać odczynnik grupowy i zapisać odpowiednie reakcje - potrafi dokonać analizy mieszaniny złożonej z kationów I, II i III grupy oraz podać skład otrzymanej mieszaniny - potrafi napisać i przeprowadzić reakcje charakterystyczne dla kationów grup I-III - wie, które kationy i w jakich reakcjach tworzą jony kompleksowe. Potrafi zapisać odpowiednie równania reakcji chemicznych 4. Wykonanie Student otrzymuje do analizy mieszaninę złożoną z wybranych kationów grup I-III. Wykorzystując wiedzę zdobytą na poprzednich zajęciach, student powinien samodzielnie wykonać analizę otrzymanej mieszaniny. Sposób przeprowadzenia takiej analizy jest dowolny. Jednak najłatwiej jest wykorzystując odczynniki grupowe rozdzielić kationy na poszczególne grupy analityczne, a następnie analizować je w obrębie każdej z grup według wcześniej podanych schematów. Kationy grupy III najlepiej sprawdzać w próbce wyjściowej, według schematu podanego w ćwiczeniu 3. W wykrywaniu jonów Cr3+, Zn2+^ oraz Al3+^ przeszkadzają jony Pb2+. Zanim więc przystąpimy do ich wykrywania, należy z mieszaniny wyjściowej usunąć jony Pb2+. W tym celu do próbki
Ćwiczenie 5
Analiza jakościowa IV i V grupy analitycznej kationów: Ca2+, Sr2+, Ba2+^ oraz Mg2+,
Na+, K+, NH 4 +
1. Wstęp Do IV grupy kationów należą jony Ba2+, Sr2+^ i Ca2+. Odczynnikiem grupowym jest węglan amonu (NH 4 ) 2 CO 3 , który wytrąca z roztworów trudno rozpuszczalne węglany. Używając do analizy IV grupy kationów odczynnika grupowego, wprowadzamy do badanej próbki jony amonowe, zatem w przypadku badań kontrolnych, jony NH 4 +^ należy wykrywać na samym początku analizy. W trakcie analizy systematycznej IV i V grupy kationów, do badanego roztworu oprócz (NH 4 ) 2 CO 3 należy dodać NH 4 Cl. Zapobiega on wytrąceniu się jonów Mg2+^ w czwartej grupie. W skład V grupy wchodzą jony Mg2+, NH 4 +, K+^ i Na+. V grupa nie posiada odczynnika grupowego, ponieważ kationy V grupy z HCl, H 2 S, (NH 4 ) 2 S i (NH 4 ) 2 CO 3 tworzą związki łatwo rozpuszczalne w wodzie. Wodorotlenek i węglan magnezu nie wytrąca się natomiast w obecności soli amonowych. Analizę jonów Ba2+, Sr2+, Ca2+, K+^ i Na+^ można wykonać na tzw. drodze suchej. Lotne sole tych kationów barwią płomień palnika na różne kolory. W tym celu niewielką ilość związku wprowadza się na druciku platynowym do płomienia redukującego. Na podstawie barwy płomienia można potwierdzić obecność danego jonu w próbce. 2. Zagadnienia kolokwialne Skład IV i V grupy analitycznej kationów, reakcje z odczynnikiem grupowym, rozdział grupy IV od V Reakcje charakterystyczne dla kationów IV i V grupy Analiza płomieniowa. Analiza mieszaniny kationów IV i V grupy. 3. Cele do osiągnięcia przez studenta - wie jak kationy grupy IV reagują z odczynnikiem grupowym - Potrafi za pomocą pojedynczych reakcji odróżnić od siebie kationy Ca2+, Sr2+, Ba2+^ oraz Mg2+, Na+, K+, NH 4 + - potrafi dokonać analizy mieszaniny złożonej z kationów IV i V grupy i podać skład otrzymanej mieszaniny - potrafi napisać reakcje charakterystyczne dla kationów Ca2+, Sr2+, Ba2+^ oraz Mg2+, Na+, K+, NH 4 + 4. Wykonanie Ćwiczenie składa się z dwóch części. 1. Student dostaje do analizy 3 probówki. Każda z nich zawiera azotan (V) jednego z kationów IV i V grupy. Zadaniem studenta jest poprawne określenie jaki kation znajduje się w każdej z probówek. Lotne sole kationów IV i V grupy barwią płomień, tą właściwość można wykorzystać dokonując wstępnej analizy.
1.1 Jony Ca2+ a. Lotne sole wapnia barwią płomień na kolor ceglastoczerwony b. Szczawian amonu w środowisku CH 3 COOH wytrąca biały osad. Ca(NO 3 ) 2 + (NH 4 ) 2 C 2 O 4 = CaC 2 O 4 (↓) + 2NH 4 NO 3 Do niewielkiej ilości badanej próbki dodajemy duży nadmiar CH 3 COOH, a następnie (NH 4 ) 2 C 2 O 4 , pojawienie się białego osadu potwierdza obecność Ca2+^ w próbce.
1.2 Jony Ba2+ a. Lotne sole baru barwią płomień na kolor zielony b. Chromian (VI) potasu wytrąca w środowisku CH 3 COOH żółty osad. Podobnie jak wyżej do badanej próbki najpierw dodajemy CH 3 COOH następnie K 2 CrO 4 Ba(NO 3 ) 2 + K 2 CrO 4 = BaCrO 4 (↓) + 2KNO 3
1.3 Jony Sr2+ a. Lotne sole strontu barwią płomień na kolor karminowoczerwony b. Chromian (VI) potasu nie wytrąca osadu w środowisku CH 3 COOH c. Siarczan (VI) amonu wytrąca biały osad Sr(NO 3 ) 2 + (NH 4 ) 2 SO 4 = SrSO 4 (↓) + 2NH 4 NO 3
1.4 Jony Mg2+ a. Sole magnezu nie barwią płomienia b. Roztwór amoniaku wytrąca biały galaretowaty osad Mg(NO 3 ) 2 + 2NH 3 ·H 2 O = Mg(OH) 2 (↓) + 2NH 4 NO 3 c. Wodorotlenki litowców wytrącają biały galaretowaty osad Mg(NO 3 ) 2 + 2NaOH = Mg(OH) 2 (↓) + 2NaNO 3
1.5 Jony Na+ a. Lotne sole sodu barwią płomień na kolor żółtopomarańczowy. Płomień pali się długo i bardzo intensywnie, jest to na tyle charakterystyczne, że nie jest konieczne wykonanie dodatkowych prób
1.6 Jony K+ a. Lotne sole potasu barwią płomień na kolor fioletowy b. Kwas chlorowy (VII) wytrąca biały osad KNO 3 + HClO 4 = KClO 4 (↓) + HNO 3
1.7 Jony NH 4 + a. Sole amonowe nie barwią płomienia b. Wodorotlenki litowców wypierają z roztworów soli amonowych amoniak (szybciej po ogrzaniu) NH 4 NO 3 + NaOH = NH 3 (↑) + NaNO 3 + H 2 O Niewielką ilość próbki umieszczamy na szkiełku zegarkowym, dodajemy stałego NaOH, intensywny zapach amoniaku lub zabarwienie papierka wskaźnikowego potwierdza obecność jonów NH 4 +^ w próbce
