Pobierz Krystalizacja jako metoda oczyszczania i rozdzielania ... i więcej Schematy w PDF z Chemia tylko na Docsity!
Spis ćwiczeń
LISTA ĆWICZEŃ WYKONYWANYCH W RAMACH ZAJĘĆ
LABORATORYJNYCH Z CHEMII OGÓLNEJ:
- Krystalizacja jako metoda oczyszczania i rozdzielania substancji stałych
- Destylacja jako metoda wyodrębniania i oczyszczania związków chemicznych
- Wykonanie preparatu soli nieorganicznej
- Przygotowywanie roztworów o różnym stężeniu
- Spektrofotometryczna analiza zawartości substancji w próbce
- Analiza miareczkowa
Zakres materiału teoretycznego obowiązującego studenta znajduje się na początku opisu każdego z ćwiczeń. Ponadto student zobowiązany jest do zapoznania się z opisem wykonywanego w danym dniu ćwiczenia, opanowania umiejętności wykonania obliczeń chemicznych koniecznych do przeprowadzenia ćwiczenia, znajomości sprzętu laboratoryjnego używanego w danym ćwiczeniu.
Protokoły do ćwiczeń należy przygotowywać zgodnie z podanymi wytycznymi. W protokołach nie należy powielać opisów ćwiczeń.
Uwaga! Na zajęciach laboratoryjnych studenci muszą posiadać odzież ochronną (fartuch i okulary ochronne)
ĆWICZENIE 1. KRYSTALIZACJA JAKO METODA OCZYSZCZANIA I
ROZDZIELANIA SUBSTANCJI STAŁYCH
Zakres materiału: -metody rozdzielania substancji, -zasady krystalizacji, -etapy krystalizacji, -kryteria doboru rozpuszczalnika do krystalizacji,
- krystalizacja z węglem aktywnym, -zestaw aparatury do krystalizacji,
- grawitacyjne i próżniowe sączenie osadów.
Krystalizacja to jedna z podstawowych i powszechnie stosowanych technik laboratoryjnych, wykorzystywana do oczyszczania (krystalizacja prosta) i rozdzielania (krystalizacja frakcjonowana) substancji stałych wydzielających się z roztworów w postaci krystalicznej. Oczyszczanie na drodze krystalizacji opiera się na różnicy rozpuszczalności substancji rozpuszczanej i zanieczyszczeń w stosowanym rozpuszczalniku, jak również na zależności rozpuszczalności oczyszczanej substancji od temperatury. Z reguły polega na rozpuszczeniu substancji w podwyższonej temperaturze i następnie ochłodzeniu roztworu. W zależności od zastosowanego rozpuszczalnika wyróżnia się krystalizację z wody i krystalizację z rozpuszczalników organicznych. Celem uzyskania wysokiej wydajności krystalizacji, substancja powinna charakteryzować się dobrą rozpuszczalnością na gorąco w zastosowanym rozpuszczalniku i słabą na zimno. Z kolei obecne zanieczyszczenia powinny dobrze rozpuszczać się na zimno bądź słabo na gorąco. Ponadto temperatura wrzenia rozpuszczalnika powinna być niższa od temperatury topnienia oczyszczanej substancji. Co więcej duże znaczenie ma również ilość zastosowanego rozpuszczalnika, gdyż zbyt duża jego objętość może znacząco wpłynąć na obniżenie wydajności krystalizacji. W przypadku obecności zanieczyszczeń barwnych powszechnie wykorzystuje się adsorpcję na węglu aktywnym (dotyczy krystalizacji z wody lub alkoholi), który dodaje się ostrożnie do przestudzonego roztworu oczyszczanej substancji celem uniknięcia pienienia. Zastosowany adsorbent usuwa się na gorąco. Przy krystalizacji wykorzystuje się kolbę okrągłodenną zaopatrzoną w chłodnicę zwrotną. Jako źródło ciepła stosuje się płaszcz grzejny lub łaźnię wodną. Chłodnica zwrotna zapobiega wydostawaniu się z kolby par rozpuszczalnika lub lotnych substancji z parą wodną. Stopień czystości substancji można określić na podstawie wartości temperatury topnienia. Czyste substancje z reguły topnieją w małym przedziale temperatur,
Kolba ssawkowa, Bibuła do sączków, Szalka Petriego, Kapilara szklana, Aparat do pomiaru temperatury topnienia.
Wykonanie ćwiczenia:
- Odważyć 5 g kwasu benzoesowego.
- Obliczyć ilość rozpuszczalnika (wody destylowanej) niezbędnej do przekrystalizowania odważonej substancji. W tym celu wykorzystać dane dotyczące rozpuszczalności kwasu benzoesowego (tabela 1). Następnie odmierzyć cylindrem miarowym dwukrotnie większą ilość wody.
Rozpuszczalność (R) [g/100 g H 2 O] 20°C 95°C 0,28 6, Uwaga! Kwas benzoesowy łatwo sublimuje (temperatura sublimacji 100°C).
- Zmontować zestaw zgodnie z rysunkiem 1:
- Zgromadzić wszystkie elementy układu destylacyjnego i skontrolować ich stan (uszkodzenia, czystość).
- Na statywie postawić sprawną czaszę grzejną. Nie podłączać czaszy bezpośrednio do gniazdka wtykowego!
- Do kolby okrągłodennej wrzucić kilka kawałków porcelanki (zapobiegającej przegrzaniu).
- Wstawić kolbę do czaszy grzejnej (nie nagrzanej i nie podłączonej) i unieruchomić łapą połączoną ze statywem za pomocą łącznika.
- Do kolby okrągłodennej wsypać odważony kwas techniczny i dwukrotną ilość wody w stosunku do obliczonej.
- Nałożyć węże na króćce chłodnicy.
- Ostrożnie połączyć chłodnicę z kolbą, jednocześnie unieruchamiając ją za pomocą uprzednio przymocowanej łapy na statywie znajdującej się mniej więcej w połowie długości chłodnicy. W łapie pozostawić niewielki luz, aby nie doszło do pęknięcia szkła.
- Podłączyć węże.
- Przed przystąpieniem do dalszej części zgłosić prowadzącemu gotowość układu do pracy.
- Odkręcić kurek z wodą i wyregulować szybkość przepływu przez chłodnicę. Rozpocząć ogrzewanie. Jeżeli po doprowadzeniu do wrzenia zawartość kolby nie rozpuści się całkowicie, ostrożnie wprowadzać porcjami przez chłodnicę pozostałą wodę destylowaną aż do całkowitego rozpuszczenia kwasu benzoesowego.
- Gorący roztwór przesączyć przez uprzednio przygotowany sączek fałdowany do kolby stożkowej w celu usunięcia trudno rozpuszczalnych zanieczyszczeń i porcelanki.
- Przesącz w kolbie pozostawić do schłodzenia najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie przenieść do krystalizatora z lodem. Dla zainicjowania krystalizacji można potrzeć bagietką wewnętrzną ściankę naczynia.
- Wykrystalizowany osad odsączyć na lejku Büchnera, a następnie przemyć kryształy zimnymi porcjami rozpuszczalnika (2-3 mL) dla usunięcia zaadsorbowanych zanieczyszczeń. Osad pozostawić do wyschnięcia (do następnego tygodnia).
- Suche kryształy przenieść na wytarowaną szalkę Petriego i zważyć. Obliczyć wydajność krystalizacji zgodnie ze wzorem 1.
(%) 100 % t
o m W m (1),
gdzie: W - wydajność, mo - masa substancji po krystalizacji, mt - masa substancji przed krystalizacją.
- Oznaczyć temperaturę topnienia przekrystalizowanego kwasu poprzez wprowadzenie niewielkiej ilości substancji do szklanej kapilary, a następnie umieszczenie jej w aparacie pomiarowym. Porównać otrzymaną wartość z danymi literaturowymi (t.t. 121-123 °C).
Protokół powinien zawierać: Tytuł ćwiczenia, nazwiska osób wykonujących ćwiczenie, numer grupy, datę; Rzeczywistą naważkę kwasu benzoesowego i obliczenia dotyczące ilości rozpuszczalnika; Obliczenia dotyczące wydajności krystalizacji; Wyznaczoną wartość temperatury topnienia (przedział); Krótką charakterystykę kwasu po krystalizacji (postać, barwa, porównanie zmierzonej temperatury topnienia z wartością literaturową itp.).
200°C) ze względu na ryzyko rozkładu przez osiągnięciem wspomnianych temperatur. W odróżnieniu od innych metod destylacji, nie wykorzystuje się w niej porcelanki a kapilarę chroniącą przed przegrzaniem. Natomiast destylację z parą wodną (Rysunek 4) wykorzystuje się tylko w przypadku substancji niemieszających się z wodą, a temperatura wrzenia mieszaniny jest mniejsza w porównaniu do jej poszczególnych składników. Zatem skoro jedną z faz jest woda, to temperatura destylacji nie przekracza 100°C.
Rysunek 1. Schemat zestawu do destylacji prostej
Temperatura wrzenia cieczy pod określonym ciśnieniem zewnętrznym stanowi jej fizyczną cechę charakterystyczną i z reguły różni się od wartości odczytywanej na termometrze stanowiącym element aparatury do destylacji. Odczytywana wartość to raczej orientacyjny wskaźnik jednorodności destylującej frakcji, niemniej jednak pozwalający na określenie momentu zmiany odbieralnika lub zakończenia procesu. Jedynie podczas destylacji niemal czystych cieczy wartość temperatury jest stała i może być traktowana jako temperatura wrzenia. Z tego względu podaje się zawsze zakres temperatur destylacji danej frakcji. Dobrą metodą określenia czystości frakcji jest pomiar współczynnika załamania światła i porównanie wartości z danymi literaturowymi.
Rysunek 2. Schemat zestawu do destylacji frakcyjnej
Rysunek 3. Schemat zestawu do destylacji próżniowej (pod zmniejszonym ciśnieniem)
- Wstawić kolbę do czaszy grzejnej (nie nagrzanej i nie podłączonej) i unieruchomić łapą połączoną ze statywem za pomocą łącznika.
- Wlać do kolby przygotowaną przez prowadzącego mieszaninę acetonu i benzaldehydu (ok. 60 mL).
- Nałożyć nasadkę destylacyjną.
- Nałożyć węże na króćce chłodnicy.
- Do drugiego statywu przymocować łapę.
- Ostrożnie podłączyć chłodnicę do nasadki destylacyjnej, jednocześnie unieruchamiając ją za pomocą uprzednio przymocowanej łapy na statywie znajdującym się mniej więcej w połowie długości chłodnicy. W łapie pozostawić niewielki luz, aby nie doszło do pęknięcia szkła.
- Wolny koniec chłodnicy połączyć z łukiem szklanym.
- Podłączyć węże.
- Pod łukiem szklanym umieścić podnośnik a na nim pierwszą kolbę stożkową pełniącą rolę odbieralnika.
- Przed przystąpieniem do części doświadczalnej zgłosić prowadzącemu gotowość układu destylacyjnego do pracy. II. Część doświadczalna
- Odkręcić kurek z wodą i wyregulować szybkość przepływu przez chłodnicę.
- Umieścić termometr w górnym szlifie nasadki destylacyjnej. Koniec termometru powinien znajdować się na wysokości bocznego szlifu.
- Podłączyć czaszę grzejną do regulatora mocy, a transformator do gniazdka.
- Rozpocząć ogrzewanie mieszaniny i pomiar czasu destylacji. Ilość ciepła regulować pokrętłem transformatora. (Szybkość destylacji powinna wynosić ok. 1 mL/minutę). Obserwować powierzchnię cieczy w kolbie oraz temperaturę par wrzenia kolby i nasadki.
- Dla każdej frakcji notować początkową i końcową temperaturę wskazywaną przez termometr.
- Po zebraniu pierwszej wstępnej frakcji (przedgon), u wylotu łuku szklanego postawić drugą kolbę stożkową i zbierać frakcję właściwą.
- Po kolejnym wzroście temperatury wymienić ponownie kolbę stożkową i zebrać resztę produktów destylacji (pogon).
- Przerwać destylację, jeżeli w kolbie destylacyjnej pozostaną znikome ilości mieszaniny (ok. 5 mL), przez obniżenie podnośnika i ustawienie regulatora mocy w pozycji zero.
- Odczekać do momentu wystygnięcia czaszy i kolby destylacyjnej. Odłączyć czaszę grzejną, zakręcić wodę doprowadzaną do chłodnicy i opróżnić chłodnicę z wody. Następnie zdemontować układ destylacyjny i umyć szklane elementy.
- Porównać przedział temperatur odbierania destylatu z wartością literaturową. Sporządzić wykres zależności zmiany temperatury w czasie (zgodnie z danymi odnotowanymi w czasie prowadzenia destylacji) oraz Tw=f(V dest ), gdzie Tw to temperatura wrzenia danej frakcji, V dest - objętość destylatu. Ustalić objętość składników mieszaniny destylowanej i obliczyć % skład tej mieszaniny.
Protokół powinien zawierać: Tytuł ćwiczenia, nazwiska osób wykonujących ćwiczenie, numer grupy, datę; Dane opisane w punkcie 10 części doświadczalnej wraz z wnioskami.
opłukuje się wodą destylowaną i ponownie sączy. Pozostałą część osadu przenosi się na sączek i wielokrotnie przemywa. W kolejnej fazie przystępuje się do suszenia otrzymanego osadu. Przenosi się go do wyprażonego tygla i suszy w suszarce lub płomieniu palnika. Następnie sączek należy spopielić (zwiększyć płomień palnika) uważając, aby nie zapalił się płomieniem. W kolejnej fazie osad praży się w wysokiej temperaturze, po czym przenosi do eksykatora (za pomocą szczypiec metalowych). Wystudzony tygiel podlega ważeniu i cały proces powtarza się kilkukrotnie (prażenie-eksykator-ważenie) dopóki różnica nie będzie poniżej 0,2 mg. Wagę rzeczywistą osadu ustala się pośrednio na podstawie różnicy między masą wyprażonego tygla z osadem i bez. Wydajność otrzymywanego osadu oblicza się na podstawie jego masy teoretycznej i rzeczywistej. Wśród istotnych technik stosowanych w laboratorium chemicznym warto przyjrzeć się bliżej trzem z nich, tj. krystalizacji, destylacji i ekstrakcji. Dwie pierwsze zostały dokładniej omówione we wcześniejszych ćwiczeniach. Ekstrakcja sprowadza się do rozdziału mieszaniny stałej lub ciekłej poprzez wymywanie rozpuszczalnikiem określonych składników. W przypadku fazy stałej stosuje się z reguły aparat ekstrakcyjny Soxhletta. Jeżeli mamy do czynienia tylko z fazami ciekłymi, kluczowy jest dobór rozpuszczalnika. Musi on nie tylko bardzo dobrze rozpuszczać składnik będący przedmiotem ekstrakcji, ale również nie może mieszać się z drugą fazą. Proces na ogół powtarza się kilkakrotnie celem zwiększenia efektywności. Po odparowaniu rozpuszczalnika uzyskuje się wyizolowany składnik. Znajomość i umiejętność posługiwania się omówionymi powyżej technikami i procedurami postępowania z osadem wpływa w sposób istotny na czystość i wydajność otrzymywanych preparatów.
Odczynniki: Siarczan (VI) miedzi(II), Amoniak (stężony), Etanol, Woda destylowana.
Aparatura: Moździerz i pistel, Zlewki, Cylinder miarowy, Lejek szklany, Lejek Büchnera,
Bibuła filtracyjna, Łaźnia lodowa.
Wykonanie ćwiczenia:
- Na wadze technicznej odważyć 5 g krystalicznego siarczanu (VI) miedzi(II) w postaci pięciowodnej soli (CuSO 4 .5H 2 O).
- Rozetrzeć sól w moździerzu i przenieść do małej zlewki.
- Rozpuścić sól w mieszaninie 5 mL wody destylowanej i odpowiedniej objętości stężonego amoniaku, który dodaje się stopniowo do momentu całkowitego rozpuszczenia jasnoniebieskiego osadu (ok. 9-10 mL). Zachować ostrożność przy pobieraniu i pracy ze stężonym amoniakiem.
- Otrzymany roztwór przesączyć na lejku szklanym przez karbowany sączek z bibuły filtracyjnej do małej zlewki. Sposób przygotowania sączka przedstawiony jest przy ćwiczeniu dotyczącym krystalizacji.
- Wprowadzić kroplami do stale mieszanego roztworu 10 mL alkoholu i całość pozostawić do krystalizacji w łaźni lodowej (ok. 15 minut).
- Kryształy przesączyć na lejku Büchnera z sączkiem z bibuły. Sposób przygotowania sączka przedstawiony jest przy ćwiczeniu dotyczącym krystalizacji.
- Kryształy przemyć: mieszaniną etanol: stężony amoniak w stosunku 1:1 (10 mL), oraz etanolem (10 mL).
- Kryształy przenieść na arkusz bibuły i wysuszyć na powietrzu w temperaturze pokojowej (pozostawić do następnego tygodnia).
- Zważyć wysuszony preparat siarczanu (VI) tetraaminamiedzi(II).H 2 O ([Cu(NH 3 ) 4 ]SO 4 .H 2 O).
Protokół powinien zawierać: Tytuł ćwiczenia, nazwiska osób wykonujących ćwiczenie, numer grupy, datę; Równanie reakcji otrzymywania preparatu; Obliczenia masy teoretycznej produktu z uwzględnieniem uwodnienia substratu i produktu; Masę rzeczywistą preparatu i wydajność (%); Przy niskiej wydajności podać przyczyny strat; Krótko scharakteryzować produkt (postać, barwa itp.).
Szalka Petry’ego: Docelowo jest to szkło dla zastosowań hodowlanych wykorzystywane przez biologów, biochemików i biotechnologów dla rozmnażania kultur bakteryjnych. Chemicy zrobili jednak z tego szkła pożytek i znalazło ono zastosowanie jako podstawka do odważania substancji, krystalizacji z niewielkich ilości roztworów, czy przykrycie dla zlewek.
Kolby miarowe: służą do odmierzania ściśle określonych ilości cieczy. Możemy wyróżnić kolby miarowe na 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 ml. Skalę kolby miarowej określa trwałe zarysowanie kalibracyjne kolby umiejscowione na jej długiej szyjce. W pracy z kolbą miarową należy pamiętać, że nie można suszyć kolb miarowych w suszarkach, gdyż równoznaczne byłoby to z ich rozkalibrowaniem. Kolby te należy po umyciu pozostawić do samodzielnego wyschnięcia. Trzeba także zaznaczyć, że kolby miarowe są bardziej narażone na zniszczenie z powodu zarysowania kalibracyjnego, wzdłuż którego (z reguły) pękają w pierwszej kolejności.
Cylindry miarowe: są wykorzystywane do odmierzania określonych ilości cieczy w szerokim zakresie objętości, określonym skalą wyznaczoną na zewnętrznej ściance cylindra. Objętość ta jest jednak odmierzana z mniejszą dokładnością niż w kolbach miarowych. Przy korzystaniu z cylindrów miarowych obowiązują takie same zasady, jak przy posługiwaniu się kolbami miarowymi.
Pipety: służą do szybkiego odmierzania niewielkich ilości cieczy. Wyróżniamy przy tym pipety wielomiarowe (z podziałka na ściance, A ) oraz jednomiarowe (z zarysowaniem kalibracyjnym wyznaczającym przypisaną pipecie objętość, B ). Pipety wielomiarowe
posiadają skalę zaczynającą się u wylotu pipety a kończącą się (posiadającą maksymalną wartość) na górnej jej części.
A B
- Inne wybrane sprzęty szklane stosowane w laboratorium Probówka: szklane naczynie, w którym przeprowadzamy reakcje, ogrzewamy niewielkie ilości cieczy lub ciał stałych.
Butelki: służą głównie do przechowywania cieczy.
Kolba okrągłodenna: przeznaczona jest do ogrzewania cieczy lub mieszaniny reakcyjnej.
Kolba płaskodenna: służy do ogrzewania i przechowywania cieczy.
Biureta: służy do miareczkowania określonymi objętościami cieczy. Skala zaczyna się u góry biurety, a kończy u wylotu.
Chłodnica: Elementami wyposażenia aparatury szklanej mającymi za zadanie odprowadzanie nadmiaru ciepła są chłodnice o różnej konstrukcji i przeznaczeniu.
Nasadka destylacyjna: Szklane elementy służące do połączenia naczynia destylacyjnego, jakim jest kolba destylacyjna okrągłodenna, z chłodnicą. Mają one różne kształty w zależności od zastosowań.
- Naczynia porcelanowe i sprzęt metalowy Parownice: Umieszczane na siatce azbestowej, służą do odparowywania roztworów. Tygle: Ogrzewane w płomieniu palnika lub piecach, służą do wyprażenia związku chemicznego. Lejki Büchnera: Charakteryzują się obecnością dziurkowatego dna, przykrywanego bibułą w trakcie sączenia. Sprzęt metalowy: szczypce (przenoszenie rozgrzanych przedmiotów), trójnogi (ustawianie przedmiotu, który jest ogrzewany), siatki azbestowe (stawiane na trójnóg, przeznaczone jako ochrona dla naczyń wrażliwych na bezpośredni kontakt ze źródłem ciepła, np. parownic), trójkąt (osadzanie tygla).
- Sposoby wyrażania zawartości składników w roztworach Ilość substancji rozpuszczonej wyraża się w jednostkach fizycznych masy (gramy, miligramy itd.) lub jednostkach chemicznych (mole, milimole itd.). Jeżeli zawartość składnika w roztworze określa się poprzez jego ilość w stosunku do objętości całego układu, to mowa wtedy o stężeniu. W przypadku, gdy substancja rozpuszczona określana jest poprzez masę, mówimy wtedy o stężeniu masowym składnika. Z kolei przy określeniu substancji rozpuszczonej przez liczność substancji rozpuszczonej, mówi się o stężeniu molowym. Mol definiuje się jako ilość materii, która zawiera liczbę cząstek równą liczbie atomów zawartych
w 0,012 kg izotopu węgla 12 C.
Stężenie procentowe: stosunek masy substancji do masy roztworu wyrażany w procentach.
Stężenie masowe: stosunek masy określonego składnika do objętości układu zawierającego tę masę.
pB mB V^ [kg/dm
3 ]
gdzie mB - masa składnika B, V - objętość układu.
Stężenie molowe: stosunek liczby moli składnika do objętości układu zawierającego ten składnik.
cB nB V [mol/dm
3 ], [M]
gdzie nB - liczba moli składnika B, V - objętość roztworu.
Liczność składnika: stosunek masy określonego składnika do jego masy molowej.
B B B
n m M [mol]
gdzie mB - masa składnika B, MB - masa molowa składnika B.
Ułamek masowy: stosunek masy określonego składnika do masy całego układu (ułamek masowy wyrażony w % nazywany jest stężeniem procentowym).
mB (^) B c
x m m
gdzie mB - masa składnika B, mc - masa całego układu.
