Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej: Krystalizacja | Ćwiczenia Chemia

A. Czarny, B. Kawałek, A. Kolasa, P. Milart, B. Rys, J. Wilamowski - Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej.

Instrukcje do ćwiczeń wstępnych 2014/15 – Krystalizacja

KRYSTALIZACJA

Obowiązujący zakres materiału teoretycznego:

Podstawy teoretyczne i zasady postępowania omówione są w zasadniczej części skryptu w

rozdziale V.1. KRYSTALIZACJA. Przed przystąpieniem do wykonywania ćwiczenia należy zapoznać się

również z treścią rozdziałów II.2, II.3, III.1, III.3 – III.6 oraz IV.3, zaznajomić się z wyciągami z kart

charakterystyk substancji, które będą stosowane podczas wykonywania ćwiczenia oraz z formularzem

analizy ryzyka tego ćwiczenia (wydrukowany formularz należy przynieść na zajęcia).

Odczynniki:

nieznana próbka substancji do krystalizacji (ok. 1 - 2 g)

rozpuszczalniki do krystalizacji:

woda, aceton,

etanol, toluen,

octan etylu, eter naftowy (tw. 60 - 90 oC)

Cele ćwiczenia:

 Dobór odpowiedniego rozpuszczalnika do krystalizacji próbki otrzymanego związku.

 Oczyszczenie próbki na drodze krystalizacji.

 Próba identyfikacji substancji poprzez porównanie jej temperatury topnienia z podaną w tabeli

listą związków oraz wyniki tzw. próby mieszania.

Wykonanie:

1) Dobór rozpuszczalnika do krystalizacji

W sześciu oznakowanych probówkach umieszcza się po ok. 50 mg badanej substancji

i wprowadza się po ok. 1 cm3 badanych rozpuszczalników, tzn. wodę, etanol, octan etylu, aceton, toluen

i eter naftowy (60-90). Nie ma konieczności przygotowywania sześciu dokładnych naważek: wystarczy

odważyć jedną porcję 50 mg, a do pozostałych probówek wprowadzić porównywalną ilość substancji.

Wszystkie probówki wstrząsa się i przez kilkadziesiąt sekund rozciera bagietką osady. Eliminuje się

rozpuszczalniki, w których nastąpiło rozpuszczenie substancji. Pozostałe ogrzewa się do wrzenia (zaleca

się stosowanie płaszcza grzejnego w przypadku rozpuszczalników palnych).

Jeżeli osad nie rozpuścił się,

Podczas ogrzewania probówki należy trzymać drewnianymi szczypcami. Zawartość probówki należy intensywnie wstrząsać przez

cały czas ogrzewania, aby nie dopuścić do wyrzucenia przegrzanej cieczy z probówki!

Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej: Krystalizacja, Ćwiczenia z Chemia

Dokumenty powiązane

Podgląd częściowego tekstu

Pobierz Ćwiczenia laboratoryjne z chemii organicznej: Krystalizacja i więcej Ćwiczenia w PDF z Chemia tylko na Docsity!

KRYSTALIZACJA

Obowiązujący zakres materiału teoretycznego:

Podstawy teoretyczne i zasady postępowania omówione są w zasadniczej części skryptu w

rozdziale V.1. KRYSTALIZACJA. Przed przystąpieniem do wykonywania ćwiczenia należy zapoznać się

również z treścią rozdziałów II.2, II.3, III.1, III.3 – III.6 oraz IV.3, zaznajomić się z wyciągami z kart

charakterystyk substancji, które będą stosowane podczas wykonywania ćwiczenia oraz z formularzem

analizy ryzyka tego ćwiczenia (wydrukowany formularz należy przynieść na zajęcia).

Odczynniki:

nieznana próbka substancji do krystalizacji (ok. 1 - 2 g)

rozpuszczalniki do krystalizacji:

woda, aceton,

etanol, toluen,

octan etylu, eter naftowy ( tw. 60 - 90 oC)

Cele ćwiczenia:

 Dobór odpowiedniego rozpuszczalnika do krystalizacji próbki otrzymanego związku.

 Oczyszczenie próbki na drodze krystalizacji.

 Próba identyfikacji substancji poprzez porównanie jej temperatury topnienia z podaną w tabeli

listą związków oraz wyniki tzw. próby mieszania.

Wykonanie:

1) Dobór rozpuszczalnika do krystalizacji

W sześciu oznakowanych probówkach umieszcza się po ok. 50 mg badanej substancji

i wprowadza się po ok. 1 cm^3 badanych rozpuszczalników, tzn. wodę, etanol, octan etylu, aceton, toluen

i eter naftowy (60-90). Nie ma konieczności przygotowywania sześciu dokładnych naważek: wystarczy

odważyć jedną porcję 50 mg, a do pozostałych probówek wprowadzić porównywalną ilość substancji.

Wszystkie probówki wstrząsa się i przez kilkadziesiąt sekund rozciera bagietką osady. Eliminuje się

rozpuszczalniki, w których nastąpiło rozpuszczenie substancji. Pozostałe ogrzewa się do wrzenia (zaleca

się stosowanie płaszcza grzejnego w przypadku rozpuszczalników palnych).^1 Jeżeli osad nie rozpuścił się,

dodaje się stopniowo (po ok. 0,5 cm^3 ) jeszcze ok. 2 cm^3 rozpuszczalnika, ogrzewając za każdym razem

zawartość probówki do wrzenia. Odrzuca się te rozpuszczalniki, w których nie nastąpiło rozpuszczenie

próbki w 3 cm^3 roztworu. Pozostałe probówki chłodzi się i obserwuje krystalizację produktu. W oparciu o

kryteria podane w skrypcie (rozdz. V.1.), to znaczy ilość i rodzaj powstających kryształów, względy

bezpieczeństwa itd., dokonuje się wyboru optymalnego rozpuszczalnika do krystalizacji próbki.^1 Należy

rozważyć też możliwość krystalizacji z mieszaniny rozpuszczalników.

2) Oczyszczanie próbki

Próbkę pozostałą po doborze rozpuszczalnika waży się, mierzy się jej temperaturę topnienia, a

następnie przeprowadza się krystalizację całej ilości związku z uprzednio dobranego rozpuszczalnika.

Niezbędną ilość rozpuszczalnika można oszacować na podstawie wyników prób doboru rozpuszczalnika,

stosując odpowiednią proporcję. Przykładowo, jeżeli 50 mg próbki rozpuściło się na gorąco w 2 cm^3

wody, to można oczekiwać, że do krystalizacji 1 g próbki będzie należało użyć 40 cm^3 wody. Nie należy

jednak dodawać od razu całej ilości rozpuszczalnika, lecz rozpocząć od wprowadzenia ok. 2/

oszacowanej ilości, czyli w omawianym przypadku ok. 25 cm^3 wody. Możliwe jest jednak, że efektywna

krystalizacja będzie wymagała użycia znacznie większej ilości rozpuszczalnika, niż wynikało to

z szacunków. Kolba, w której będzie ogrzewany roztwór, powinna zatem pomieścić objętość roztworu

nawet dwukrotnie większą od oszacowanej.

Kolejne etapy ćwiczenia, czyli rozpuszczanie badanej próbki we wrzącym rozpuszczalniku

w kolbie okrągłodennej pod chłodnicą zwrotną^2 , sączenie gorącego roztworu przez sączek fałdowany,

pozostawienie roztworu do krystalizacji i odsączenie wydzielonego osadu na lejku Büchnera należy

wykonywać zgodnie z opisem podanym w rozdziale "Krystalizacja". Przesącze po krystalizacji należy

pozostawić do czasu uzyskania pewności, że wydajność krystalizacji jest zadawalająca.^3

Oczyszczoną i wysuszoną substancję waży się i ponownie oznacza temperaturę topnienia. Próbki

pozostawiane do wysuszenia należy koniecznie opisać symbolem próbki i swoim nazwiskiem! Gdy

istnieje podejrzenie, że próbka nadal jest zanieczyszczona (topnienie zachodzi w szerokim przedziale

Sprawozdanie z ćwiczenia Krystalizacja powinno zawierać następujące dane (można wykorzystać

formularz: http://www2.chemia.uj.edu.pl/~zcho/dydaktyka/IIchemlab/krystalizacja_formularz.doc )

1. Cel ćwiczenia.

2. Symbol/kod, masa i zakres temperatury topnienia związku otrzymanego do krystalizacji.

3. Opis wyników prób rozpuszczalności związku (w formie uzupełnionej tabeli).

4. Wnioski z prób rozpuszczalności - wybrany rozpuszczalnik i kryteria, którymi kierowano się przy

doborze.

5. Krótka informacja o przeprowadzonej krystalizacji (kilka zdań opisujących wykonane czynności,

z uwzględnieniem zwięzłego opisu użytej aparatury, podania objętości rozpuszczalnika, ewentualnych

problemach - krystalizacji na sączku, olejeniu się itp., metodach uzyskiwania kolejnych frakcji

kryształów z przesączu macierzystego).

6. Masa kryształów otrzymanych po krystalizacji oraz zakres ich temperatury topnienia oraz obliczenie

wydajności procesu krystalizacji.

7. Opis wyników prób mieszania (w formie uzupełnionej tabeli):

8. Substancja zidentyfikowana (nazwa i wzór strukturalny).

9. Wnioski końcowe czyli:

z uzasadnieniem, ocenę wydajności procesu, biorąc pod uwagę, że zanieczyszczenia

w wydawanych próbkach nie przekraczają 10% ich masy itp.);

(określenia „straty związane z przenoszeniem”, „pozostawienie osadu na ściankach lejka/zlewki/pręcika”

itp. nie świadczą o dobrej umiejętności analizy błędów).

WYCIĄG Z KARTY CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNEJ

Aceton (Propan- 2 - on, Keton dimetylowy)

NIEBEZBIECZEŃSTWO!

WYCIĄG Z KARTY CHARAKTERYSTYKI SUBSTANCJI NIEBEZPIECZNEJ