Krystalizacja sprawozdanie, Laboratoria z Chemia

Pobierz Krystalizacja sprawozdanie i więcej Laboratoria w PDF z Chemia tylko na Docsity!

Weronika Bednarek, 237480 08.03.

TŻŻC, sem 2

KRYSTALIZACJA

Cel : pozbycie się zanieczyszczeń z Acetanilidu w procesie krystalizacji

Nazwa substancji oczyszczanej : Acetanilid

Opis substancji : biały proszek

Masa substancji : 4,0g

Temperatura topnienia lit. : 11 3 - 115 st. C

Rozpuszczalnik : woda

Bo :

• Dobrze rozpuszcza substancję krystalizującą na gorąco, a źle na zimno
• Chemicznie obojętna wobec substancji krystalizującej i lepiej rozpuszcza zanieczyszczenia
• Jest bezpieczna (nie toksyczna, nie palna, nie wybuchająca)
• Temperatura wrzenia jest niska (łatwiej usunąć z powierzchni kryształu)

Aparatura: kolba kulista, chłodnica kulkowa, kolba stożkowa, cylinder miarowy, lejek szklany, lejek

Buchnera, kolba ssawkowa, szalka Petriego, węże, łapy, łączniki

Przebieg:

A)Rozpuszczanie acetanilidu

1. Do kolby kulistej wsypujemy 4g acetanilidu

2. Przez chłodnicę wlewamy dziesięciokrotność masy wziętej do

procesu 40ml wody

3. Wrzucamy kamyczek wrzenny – aby roztwór się nie przegrzał

4. Odkręcamy wodę podłączoną do wężyków tak aby omywała

ona cały płaszcz chłodzący w trakcie procesu

5. Podstawiamy czasze grzejną i rozpoczynamy ogrzewanie

roztworu

6. Czekamy aż substancja zacznie wrzeć i rozpuści się w całości w

rozpuszczalniku

7. Po doprowadzeniu do wrzenia roztwór gotujemy jeszcze

minutę

8. Odstawiamy czaszę i obserwujemy to co dzieje się w kolbie

Obserwacje : Zauważamy krople tłuszczowe na powierzchni roztworu. Jest to stopiony

acetanilid, który nie rozpuścił się jeszcze w tej objętości wody, którą dodaliśmy. Porcja

rozpuszczalnika jest za mała.

9. Dodajemy 20ml rozpuszczalnika (50% tego co dodaliśmy na początku)

10. Dodajemy kolejny kamyczek wrzenny i podstawiamy czaszę i czekamy aż roztwór

ponownie zacznie wrzeć

11. Po wrzeniu prze 1 minutę odstawiamy czaszę grzejną i ponownie obserwujemy kolbę

Obserwacje: Tłuszczowe krążki się zmniejszyły

1 2) Ponownie dodajemy 20ml wody przez chłodnicę i wrzucamy kamyczek wrzenny

13. Podkładamy czaszę grzejną i czekamy aż roztwór zacznie wrzeć po 1 min. Odstawiamy

czaszę i obserwujemy kolbę.

Obserwacje : Brak plam tłuszczowych. Zanieczyszczenia w roztworze stałe i roztwór ma barwę

szarawą.

Jeśli zmętnienie to dodajemy 10/20% rozpuszczalnika użytego na początku

Całkowita ilość rozpuszczalnika wykorzystana do doświadczenia powyżej to 8 0ml

B) Usuwanie substancji barwnych

Usuwamy za pomocą węgla aktywnego, dodajemy go aby odbarwić roztwór. Węgiel dodajemy po

lekkim ochłodzeniu roztworu bezpośrednio do kolby. Ilość jaką powinniśmy dodać to objętość kilku

procent (1-2%) krystalizowanej substancji. Podstawiamy czaszę, wrzucamy kamyczek wrzennny i

doprowadzamy do wrzenia. Gotujemy kilka minut.

C) Sączenie na gorąco

1. Po usunięciu substancji barwnych odkręcamy łapę i jak najszybciej

przesączamy gorący roztwór. Wlewamy roztwór na sączek

Obserwacje : W kolbie stożkowej mamy klarowny przesącz. Na sączku

został barwnik i zanieczyszczenia w przesączu - acetanilid w

rozpuszczalniku. Zauważmy delikatne wytrącenie kryształków

acetanilidu – białe połyskujące kryształki.

2. Pozostawiamy przesącz do ochłodzenia

D) Ochładzanie roztworu

W łaźni lodowo-wodnej ochładzamy roztwór do

całkowitego oziębienia.

E) Przesączanie wykrystalizowanego czystego acetanilidu