1
Instrukcja do laboratorium z przedmiotu Chemia Nieorganiczna
dla studentów kierunku Zielone Technologie i Monitoring.
Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny,
Katedra Chemii Nieorganicznej
Łukasz Ponikiewski
Przygotuj się do egzaminów
Studiuj dzięki licznym zasobom udostępnionym na Docsity
Otrzymaj punkty, aby pobrać
Zdobywaj punkty, pomagając innym studentom lub wykup je w ramach planu Premium
Informacje i wskazówki
Przygotuj się do egzaminów
Studiuj dzięki licznym zasobom udostępnionym na Docsity
Otrzymaj punkty, aby pobrać
Zdobywaj punkty, pomagając innym studentom lub wykup je w ramach planu Premium
Społeczność
Ranking uczelni
Odkryj najlepsze uniwersytety w twoim kraju, według użytkowników Docsity
Bezpłatne poradniki
Nasze e-booki ratujące uczniów i studentów!
Pobierz bezpłatnie nasze przewodniki na temat technik studiowania, metod panowania nad stresem, wskazówki do przygotowania do prac magisterskich opracowane przez wykładowców Docsity
Laboratorium z chemii nieorganicznej z zakresu analizy jakościowej kationów i anionów, Laboratoria z Chimica Inorganica
Instrukcja i obliczenia teoretyczne do ćwiczeń
Typologia: Laboratoria
2019/2020
1 / 27
Ta strona nie jest widoczna w podglądzie
Nie przegap ważnych części!
Dokumenty powiązane
Podgląd częściowego tekstu
Pobierz Laboratorium z chemii nieorganicznej z zakresu analizy jakościowej kationów i anionów i więcej Laboratoria w PDF z Chimica Inorganica tylko na Docsity!
Instrukcja do laboratorium z przedmiotu Chemia Nieorganiczna
dla studentów kierunku Zielone Technologie i Monitoring.
Politechnika Gdańska, Wydział Chemiczny,
Katedra Chemii Nieorganicznej
Łukasz Ponikiewski
Spis treści
I. Wstęp do laboratorium II. Analiza kationów
- Pierwsza grupa: , ,.
- Druga grupa: , , , ,.
- Trzecia grupa: , , , , , ,.
- Czwarta i piąta grupa: , , , , ,. III. Analiza anionów
- Pierwsza grupa: , , , [Fe(CN) 6 ]^4 – , [Fe(CN) 6 ]^3 –.
- Druga i piąta grupa: , CH 3 COO– , ,.
- Trzecia grupa: , , , C 2 O 42 – , C 4 H 4 O 62 –.
- Czwarta i szósta grupa: , S 2 O 32 – , ,. IV. Analiza soli V. Analiza substancji nieorganicznych: metali, niemetali, tlenki, wodorotlenki, kwasy nieorganiczne.
II. Analiza kationów
1. Pierwsza grupa: , ,
WSTĘP
W skład pierwszej grupy kationów wchodzą jony srebra , ołowiawe oraz rtęciowe
. Jony te w reakcji z rozcieńczonym kwasem solnym tworzą osady trudno rozpuszczalnych w wodzie soli chlorkowych: AgCl, PbCl 2 , Hg 2 Cl 2. Kwas solny umożliwia oddzielenie pierwszej grupy od dalszych grup analitycznych kationów, jest to zatem odczynnik grupowy. Ze względu na pewną rozpuszczalność chlorku ołowiawego w zimnej wodzie, wytrącenie jonów w pierwszej grupie kationów jest niecałkowite i dlatego wchodzi on również w skład drugiej grupy kationów.
ZAGADNIENIA KOLOKWIALNE
a) reakcje kationów z odczynnikiem grupowym (stany skupienia produktów reakcji i barwy ewentualnych osadów); b) rozpuszczalność soli chlorkowych kationów I grupy w zasadach i kwasach; c) reakcje kationów I grupy ze stechiometryczną ilością jodku potasu i z nadmiarem;
CELE DO OSIĄGNIĘCIA PRZEZ STUDENTA
a) poznanie charakterystyki poszczególnych kationów; b) zapoznanie się ze sprzętem laboratoryjnym; c) przy pomocy zdobytej wiedzy teoretycznej i wsparciu prowadzącego samodzielne przeprowadzenie szeregu reakcji mających na celu scharakteryzowanie każdego z kationów w mieszaninie;
WYKONANIE
Student otrzymuje do analizy próbkę zawierającą mieszaninę kationów pierwszej grupy. W mieszaninie tej obok siebie mogą więc znaleźć się jony: , ,. Otrzymaną mieszaninę zadaje się kwasem solny i obserwuje wytrącanie osadów soli chlorkowych.
- HCl = AgCl + 2 H+
- 2 HCl = Hg 2 Cl 2 + 2 H+
- 2 HCl = PbCl 2 + 2 H+
Całość sączy się a następnie pozostałe na sączku osady soli chlorkowych przemywa gorącą wodą. W takich warunkach rozpuszczeniu ulega PbCl 2 i przechodzi do roztworu, natomiast na sączku pozostają nadal AgCl i Hg 2 Cl 2. Będące w roztworze jony można scharakteryzować przy pomocy odpowiednich reakcji.
- 2 KI = PbI 2 + 2 K+^ (kanarkowo-żółty krystaliczny osad)
- = PbCrO 4 (żółty osad)
- = PbSO 4 (biały osad)
Po wykryciu jonów ołowiowych pozostawione na sączku osady AgCl, Hg 2 Cl 2 przemywa się 2 M roztworem amoniaku. Hg 2 Cl 2 reaguje z amoniakiem wg poniższego równania
Hg 2 Cl 2 + 2 NH 3 = Hg(NH 2 )Cl + Hg + NH 4 Cl
wynikiem czego jest sczernienie osadu na sączku pochodzące od szaroczarnej rozdrobnionej rtęci metalicznej. Sczernienie świadczy o obecności jonów w mieszaninie. Przesącz po przemyciu roztworem amoniaku zawiera jony w postaci rozpuszczalnego związku kompleksowego – chlorku dwuaminosrebra.
AgCl + 2 NH 3 = [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl
Przesącz zawierający związek kompleksowy srebra ma odczyn zasadowy. Dodanie do klarownego przesączu 2 M roztworu kwasu azotowego powoduje zobojętnienie odczynu zasadowego i w następstwie ponowne wytrącanie AgCl. Chlorek srebra powoli rozpada się z wydzieleniem koloidalnego srebra, które powoduje zabarwienie osadu na kolor fioletowy.
SPRAWOZDANIE
W sprawozdaniu należy przedstawić skład otrzymanej mieszaniny. Student powinien również w zwięzły sposób, najlepiej przy pomocy reakcji chemicznych, udokumentować przeprowadzone tego dnia doświadczenia.
LITERATURA
- Zenon Michałowski, Jerzy Prejzner „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii nieorganicznej”
- Jerzy Prejzner „Chemia Nieorganiczna. Laboratorium”, Wydawnictwo PG 2004.
- Jerzy Minczewski, Zygmunt Marczenko „Chemia analityczna. Tom 1 i 2”.
- Adam Bielański „Podstawy Chemii Nieorganicznej. Tom 1 i 2”.
Wytrącony biały osad fosforanu(V) bizmutu(III) w odróżnieniu od fosforanów innych kationów tej grupy jest nierozpuszczalny w rozcieńczonym kwasie azotowym. Inną bardzo pomocną reakcją przy wykrywaniu jonów jest reakcja z cyninem sodowym. Cynin sodu otrzymuje się działaniem wodorotlenku sodu na roztwór chlorku cynawego. Początkowo wytrąca się biały osad wodorotlenku cynawego, który następnie rozpuszcza się w niewielkim nadmiarze zasady z utworzeniem cyninu:
SnCl 2 + 2 NaOH = Sn(OH) 2 + 2 NaCl Sn(OH) 2 + 2 NaOH = K 2 SnO 2 + 2 H 2 O
Cynin sodowy reaguje z wodorotlenkiem bizmutu redukując go do czarnego, silnie rozdrobnionego, wolnego bizmutu (sczernienie sączka).
2 Bi(OH) 3 + 3 K 2 SnO 2 = 2 Bi + 3 K 2 SnO 3 + 3 H 2 O
Wykrywanie jonów : Kroplę mieszaniny umieścić na blaszce miedzianej. W obecności jonów pokryje się ona szarym nalotem rozdrobnionej rtęci, a po przetarciu kawałkiem tkaniny zaobserwować można srebrzysty nalot amalgamatu miedzi.
Cu + = + Hg
Po ogrzaniu rtęć ulatnia się i plamka znika.
Wykrywanie jonów : Identyfikacja jonów nie jest możliwa z próbki pierwotnej i wymaga oddzielenia pozostałych kationów. W tym celu do badanego roztworu należy dodać SnCl 2. Wprowadzenie jonów chlorkowych powoduje wytrącenie osadu PbCl 2 , natomiast jony redukują jony i wytrąca się osad Hg 2 Cl 2 , który wobec nadmiaru reduktora ciemnieje i rozkłada się do rozdrobnionej i koloidalnej rtęci. Osad ten jest trudny do sączenia, dlatego też bezpośrednio do zlewki z osadem dodajemy nadmiar wody amoniakalnej. Po dodaniu NH 3 szary osad zawiera Pb(OH) 2 , Bi(OH) 3 , Sn(OH) 2 , SnO 2 nH 2 O, Hg, natomiast w roztworze znajdują się amoniakalne kompleksy jonów i. Po odsączeniu osadu, do ciemnoniebieskiego przesączu dodajemy jonów cyjankowych i wykrywamy jony w reakcji z siarkowodorem. Wytrącenie się żółtego siarczku kadmu potwierdza obecność jonów Cd2+^ w mieszaninie.
Cd2+^ + H 2 S = CdS + 2H+
SPRAWOZDANIE
W sprawozdaniu należy podać prawidłowy skład otrzymanej mieszaniny. Dodatkowo student powinien w zwięzły sposób (przy pomocy reakcji chemicznych) opisać przeprowadzone przez niego doświadczenia, które pomogły mu w wykryciu kationów
LITERATURA
- Zenon Michałowski, Jerzy Prejzner „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii nieorganicznej”
- Jerzy Prejzner „Chemia Nieorganiczna. Laboratorium”, Wydawnictwo PG 2004.
- Jerzy Minczewski, Zygmunt Marczenko „Chemia analityczna. Tom 1 i 2”.
- Adam Bielański „Podstawy Chemii Nieorganicznej. Tom 1 i 2”.
Ni2+^ + 2 C^ C H 3 C CH 3
HO N N OH C
C
CH 3
CH 3
N
N
OH
O
C
C
H 3 C
H 3 C
N
N
OH
O
Ni + 2 H+
Wykrywanie jonów i W probówce umieszcza się niewielką ilość badanego roztworu i dodaje kilka kropli rodanku potasu lub rodanku amonu. W przypadku obecności jonów rodanki litowców wywołują krwistoczerwone zabarwienie roztworu w skutek powstania rodanku żelazowego:
- 3 KSCN = Fe(SCN) 3 + 3 K+
Powstały kolor przeszkadza w wykrywaniu jonów kobaltu. Dodatek do roztworu f;uorku amonu lub fluorku sodu powoduje powstanie kompleksu Na 3 [FeF 6 ], który jest już bezbarwny.
- 6 NaF = Na 3 [FeF 6 ] + 3 Na+
Fluorku sodu lub amonu dodaje się tylko i wyłącznie tyle, żeby odbarwić próbkę. Do bezbarwnego teraz roztworu dolewa się alkoholu izoamylowego (górna warstwa w probówce) i dodaje tym razem stałego KSCN i solidnie wytrząsa. Zabarwienie się warstwy organicznej (górnej) na kolor szafirowy świadczy o obecności jonów kobaltu.
- 4 KSCN = K 2 [Co(SCN) 4 ] + 2 K+
Wykrywanie jonów W probówce umieszcza się ok. 2 mL badanej próbki i dodaje się niewielką ilość kwasu azotowego. Po wymieszaniu zawartości próbówki dodaje się szczyptę bizmutanu sodu (żółty proszek) i obserwuje się jego opadanie w cieczy (nie wstrząsać i nie mieszać). W trakcie opadania bizmutanu sodu można już zaobserwować fioletowe zabarwienie roztworu w skutek powstania jonów nadmanganianowych.
- 5 + 14 = 2 + 5 + 7 H 2 O
Wykrywanie jonów , , W zlewce umieszcza się około 10 mL wyjściowej mieszaniny zawierającej wszystkie kationy trzeciej grupy. Do zlewki wsypuje się niewielką ilość stałej zasady sodowej (do wyraźnego odczynu zasadowego) i dolewa porcjami po 2 – 3 mL wody utlenionej. Wodę utlenioną dodaje się ostrożnie i małymi porcjami, ponieważ reakcja ta zachodzi bardzo burzliwie – bardzo często obwicie się pieni. Reakcji tej nie wykonuje się w probówce. Po dodaniu wody utlenionej zawartość zlewki ogrzewa się do wrzenia (nie gotuje) i sączy. Jeżeli otrzymany przesącz jest żółty to świadczy to o obecności jonów chromianowych.
Cr(NO 3 ) 3 + 3 NaOH = Cr(OH) 3 + 3 NaNO 3 Cr(OH) 3 + 3 NaOH = Na 3 [Cr(OH) 6 ] 2 Na 3 [Cr(OH) 6 ] + 3 H 2 O 2 = 2 Na 2 CrO 4 + 2 NaOH + 8 H 2 O
Żeby móc dalej prowadzić analizę należy pH roztworu doprowadzić do obojętnego lub lekko kwaśnego od kwasu octowego. Biorąc pod uwagę, że w procesie utleniania dodano stałego
NaOH (roztwór jest silnie zasadowy) i żeby zminimalizować rozcieńczenie, do procesu zakwaszenia używa się stężonego kwasu octowego. Do już zobojętnionego roztworu i w przypadku obecności jonów chromianowych, dodaje się BaCl 2 , co powoduje wytrącenie BaCrO 4.
Na 2 CrO 4 + BaCl 2 = BaCrO 4 + 2 NaCl
Osad chromianu baru odsącza się a klarowny przesącz dzieli na dwie części:
wykrywanie jonów Do wykrycia jonów glinu można zastosować reakcję z aluminonem (sól amonowa kwasu aurynotrójkarboksylowego). Do próbki (ok. 2mL) dodaje się taką samą ilość aluminonu i ogrzewa do wrzenia (roztwór jest czerwony). Następnie dodaje się rozcieńczonego roztworu amoniaku do pojawienia się zapachu amoniaku i nieco węglanu amonu (uwaga, jeżeli próbka jest nadal gorąca to po dodaniu węglanu może nastąpić intensywne pienienie w skutek uwalniania CO 2 z węglanu). Powstanie czerwonych płatków laku (kłaczkowaty osad) wskazuje na obecność jonów glinu. W momencie, jeżeli próbka nie zawiera jonów glinu po dodaniu amoniaku początkowo czerwony roztwór ulega odbarwieniu, nie ma osadu.
Wykrywanie jonów Do wykrycia jonów Zn2+^ używa się dwóch reakcji. Do części roztworu dodaje się siarkowodoru H 2 S. Wytrącenie się białego osadu świadczy o powstaniu białego siarczku cynku. Należy zwrócić uwagę na fakt, że osad ZnS powinien wytrącić się od razu. Pojawienie się białego osadu po pewnym czasie (5 – 10 minut) świadczy raczej o wytrąceniu koloidalnej siarki, nie ZnS.
- H 2 S = ZnS + 2 H+
Do części roztworu można dodać także wodorofosforanu litowca. Wytrącenie się białego osadu fosforanu(V) cynku potwierdza obecność jonów cynku.
3 + 4 Na 2 HPO 4 = Zn 3 (PO 4 ) 2 + 2 NaH 2 PO 4 + 2 Na+
SPRAWOZDANIE
W sprawozdaniu należy podać prawidłowy skład otrzymanej mieszaniny. Dodatkowo student powinien w zwięzły sposób (przy pomocy reakcji chemicznych) opisać przeprowadzone przez niego doświadczenia, które pomogły mu w wykryciu kationów
LITERATURA
- Zenon Michałowski, Jerzy Prejzner „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii nieorganicznej”
- Jerzy Prejzner „Chemia Nieorganiczna. Laboratorium”, Wydawnictwo PG 2004.
- Jerzy Minczewski, Zygmunt Marczenko „Chemia analityczna. Tom 1 i 2”.
- Adam Bielański „Podstawy Chemii Nieorganicznej. Tom 1 i 2”.
Jony wykrywa się także z próbki pierwotnej zawierającej kationy czwartej i piątej grupy. W reakcji z kwasem nadchlorowym jony potasu wytrącają biały krystaliczny osad nadchloranu potasu.
- HClO 4 = KClO 4 +
Przystępując do wykrywania jonów potasowych należy najpierw sprawdzić, czy badany roztwór nie zawiera jonów amonowych. Jony amonowe reagują w podobny sposób z kwasem nadchlorowym dając biały osad. W razie obecności jonów amonowych badaną próbkę rozcieńcza się trzykrotnie i dopiero wtedy wykonuje próbę na jony potasowe.
Wykrywanie jonów : Roztworzony w kwasie octowym osad po strąceniu węglanów zawiera jony baru w postaci (CH 3 COO) 2 Ba. Również środowisko reakcji jest kwaśne od kwasu octowego. W tych warunkach po dodaniu K 2 CrO 4 strąca się chromian(VI) baru w postaci żółtego osadu.
(CH 3 COO) 2 Ba + K 2 CrO 4 = BaCrO 4 + 2 CH 3 COOK
- (NH 4 ) 2 SO 4 = SrSO 4 + 2
Wykrywanie jonów : Do roztworu dodaje się jonów szczawianowych w postaci roztworu szczawianu amonu lub szczawianu sodu. W warunkach kwaśnych od kwasu octowego jony wapnia wytrącają biały krystaliczny osad CaC 2 O 4. (CH 3 COO) 2 Ca + Na 2 C 2 O 4 = CaC 2 O 4 + 2 CH 3 COONa
Wykrywanie jonów Po oddzieleniu kationów czwartej grupy jony magnezowe można wykryć przeprowadzając reakcję z wodorofosforanem sodu Na 2 HPO 4. W obecności amoniaku i chlorku amonu Na 2 HPO 4 wytrąca z roztworów soli biały krystaliczny osad ortofosforanu amonu i magnezu.
- Na 2 HPO 4 + NH 3 = MgNH 4 PO 4 + 2
Drugą reakcją charakterystyczną dla jonów magnezu jest reakcja z wodorotlenkiem sodu, w wyniku której z roztworów soli magnezu wytrąca się biały galaretowaty osad wodorotlenku magnezu.
Wykrywanie jonów Najlepszą metodą pozwalającą na wykrycie jonów sodu jest metoda płomieniowa. W tym celu drucik platynowy zanurza się w naszym roztworze i umieszcza w górnej warstwie płomienia. Zabarwienie płomienia na kolor żółto-pomarańczowy świadczy o obecności jonów sodu (pomarańczowa barwa płomienia powinna być widoczna przez około 10 do 15 sekund) Inne kationy zawarte w grupie czwartej i piątej zabarwiają płomień na kolor:
- żółto-zielony
- ceglasto-czerwony
- filoetowy
SPRAWOZDANIE
W sprawozdaniu należy przedstawić skład otrzymanej mieszaniny. Student powinien
również w zwięzły sposób, najlepiej przy pomocy reakcji chemicznych, udokumentować przeprowadzone tego dnia doświadczenia.
LITERATURA
- Zenon Michałowski, Jerzy Prejzner „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii nieorganicznej”
- Jerzy Prejzner „Chemia Nieorganiczna. Laboratorium”, Wydawnictwo PG 2004.
- Jerzy Minczewski, Zygmunt Marczenko „Chemia analityczna. Tom 1 i 2”.
- Adam Bielański „Podstawy Chemii Nieorganicznej. Tom 1 i 2”.
Wykrywanie jonów , , : Przesącz wolny od jonów żelazo – i żelazocyjankowych możemy poddać badaniu na jony jodkowe i bromkowe. Analizę tych jonów przeprowadza się w jednej reakcji. Niewielką ilość badanego roztworu (ok. 0.5 mL) przenosimy do probówki i dodajemy również ok. 0.5 mL chloroformu. Chloroform nie miesza się z wodą, w probówce widoczne są więc wyraźnie dwa roztwory, z czego chloroformowa warstwa jest na dole. Do tego dodajemy teraz około 3 mL wody chlorowej Cl 2 i porządnie wytrząsamy. Woda chlorowa reaguje najpierw z jonami jodkowymi utleniając je do wolnego jodu. Wolny jod zabarwia warstwę chloroformową (dolną) na kolor fioletowy.
2 + Cl 2 = 2 + J 2
Dodanie większej ilości wody chlorowej powoduje, że wydzielony jod utlenia się dalej do kwasu jodowego.
J 2 + 5 Cl 2 + 6 H 2 O = 2 HJO 3 + 10 HCl
Kwas jodowy jest już związkiem bezbarwnym, więc kolor fioletowy warstwy chloroformowej znika. Dlatego w tej samej probówce możemy wykrywać równocześnie jony bromkowe, które również reagują z wodą chlorową. Woda chlorowa wypiera z bromków wolny brom, który rozpuszcza się z brunatnym zabarwieniem w chloroformie.
2 + Cl 2 = 2 + Br 2
Nadmiar wody chlorowej przemienia wydzielony brom w zabarwiony na kolor winno-żółty chlorek bromu.
Br 2 + Cl 2 = 2 BrCl
Wykrywanie jonów : Przesącz wolny od jonów żelazo – i żelazocyjankowych możemy poddać badaniu na jony chlorkowe. Do probówki przelewamy około 5 mL roztworu zawierającego jony chlorkowe, bromkowe i jodkowe i dodajemy ok. 3 mL azotanu srebra AgNO 3. W tych warunkach z roztworów strącają się w postaci osadów sole srebrowe wszystkich trzech anionów. Następnie do mieszaniny soli srebrowych dodajemy rozcieńczonego amoniaku (ok. 1M). W rozcieńczonym amoniaku rozpuszcza się tylko i wyłącznie chlorek srebra przechodząc w związek kompleksowy.
AgCl + 2 NH 3 = [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl
Jodek srebra jest praktycznie nie rozpuszczalny w roztworze amoniaku, natomiast bromek srebra rozpuszcza się w stężonym roztworze amoniaku. Osad soli srebrowych AgBr i AgJ odsączamy i w przesączu mamy już tylko [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl, który po dodaniu kwasu azotowego przechodzi ponownie w chlorek srebra.
[Ag(NH 3 ) 2 ]Cl + 2 HNO 3 = AgCl + 2 NH 4 NO 3
Chlorek srebra na świetle przybiera barwę szaro fioletową wskutek rozkładu z utworzeniem koloidalnego srebra.
SPRAWOZDANIE
W sprawozdaniu należy przedstawić skład otrzymanej mieszaniny. Student powinien również w zwięzły sposób, najlepiej przy pomocy reakcji chemicznych, udokumentować przeprowadzone tego dnia doświadczenia. LITERATURA
- Zenon Michałowski, Jerzy Prejzner „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii nieorganicznej”
- Jerzy Prejzner „Chemia Nieorganiczna. Laboratorium”, Wydawnictwo PG 2004.
- Jerzy Minczewski, Zygmunt Marczenko „Chemia analityczna. Tom 1 i 2”.
- Adam Bielański „Podstawy Chemii Nieorganicznej. Tom 1 i 2”.
odparowujemy do sucha a do suchej masy dodajemy stałego KHSO 4 i delikatnie ucieramy. Wydzielanie się charakterystycznego zapachu octu świadczy o obecności jonów octanowych.
Wykrywanie jonów : Aby przystąpić do wykrywania jonów azotanowych(V) należy wcześniej usunąć jony azotanowe(III) i nadmanganianowe. Żeby usunąć jony azotanowe(III) przeprowadza się reakcję z solami amonowymi, które redukują jony azotanowe(III) do wolnego azotu.
- NH 4 Cl = NaCl + N 2 + 2 H 2 O
Jony nadmanganianowe możemy usunąć z naszej mieszaniny w reakcji z wodą utlenioną w środowisku kwaśnym.
2 KMnO 4 + 5 H 2 O 2 + 3 H 2 SO 4 = K 2 SO 4 + 2 MnSO 4 + 5 O 2 + 8 H 2 O
Usunąwszy z mieszaniny jony nadmanganianowe i azotanowe(III) można przystąpić do wykrywania jonów azotanowych(V). W tym celu wykonuje się tzw. reakcję obrączkową. Do roztworu badanej próbki dolewa się stężonego kwasu siarkowego(VI), silnie się schładza i następnie delikatnie po ściance probówki dolewa nasyconego roztworu soli Mohra. Na granicy obu warstw powstaje brunatna obwódka Fe(NO)SO 4.
- 3 Fe2+^ + 4 H 3 O+ = NO + 3 Fe3+^ + H 2 O
SPRAWOZDANIE W sprawozdaniu należy przedstawić skład otrzymanej mieszaniny. Student powinien również w zwięzły sposób, najlepiej przy pomocy reakcji chemicznych, udokumentować przeprowadzone tego dnia doświadczenia. LITERATURA
- Zenon Michałowski, Jerzy Prejzner „Ćwiczenia laboratoryjne z chemii nieorganicznej”
- Jerzy Prejzner „Chemia Nieorganiczna. Laboratorium”, Wydawnictwo PG 2004.
- Jerzy Minczewski, Zygmunt Marczenko „Chemia analityczna. Tom 1 i 2”.
- Adam Bielański „Podstawy Chemii Nieorganicznej. Tom 1 i 2”.
3. Trzecia grupa: , , , C 2 O 42 – , C 4 H 4 O 62 –.
WSTĘP
Grupa trzecia obejmuje aniony, które z jonami srebra dają osady trudno rozpuszczalne w wodzie, natomiast dobrze rozpuszczalne w 2 M roztworze HNO 3. W grupie tej chlorek baru wytrąca białe osady, praktycznie nierozpuszczalne w wodzie, a rozpuszczalne w 2 M kwasie azotowym. Do tej grupy należą jony: siarczanowy(IV) , węglanowy , boranowy , szczawianowy C 2 O 42 –^ i winianowy C 4 H 4 O 62 –. ZAGADNIENIA KOLOKWIALNE a) reakcje anionów z odczynnikami grupowymi AgNO 3 i BaCl 2 (stany skupienia produktów reakcji i barwy ewentualnych osadów); b) rozpuszczalność soli srebrowych i soli baru anionów III grupy; c) wykrywanie obok siebie w mieszaninie jonów szczawianowych i winiakowych; CELE DO OSIĄGNIĘCIA PRZEZ STUDENTA e) poznanie charakterystyki anionów trzeciej grupy; f) przy pomocy zdobytej wiedzy teoretycznej i wsparciu prowadzącego samodzielne przeprowadzenie szeregu reakcji mających na celu scharakteryzowanie każdego z anionów w mieszaninie; WYKONANIE Student otrzymuje mieszaninę anionów, która zawiera jony: , , , C 2 O 42 – , C 4 H 4 O 62 –.
Wykrywanie jonów : Jony siarczanowe(IV) mają silne właściwości redukujące i jako jedyne w tej grupie redukują na zimno nadmanganian potasu w środowisku kwaśnym. Do probówki pobieramy niewielką ilość mieszaniny wyjściowej anionów trzeciej grupy i zakwaszamy 2 M kwasem siarkowym(VI). Następnie wprowadzamy do zakwaszonej próbki rozcieńczony wodą destylowaną roztwór nadmanganianu potasu. Odbarwienie roztworu świadczy o obecności jonów siarczanowych(IV).
5 + 2 + 6 H 3 O+^ = 5 + 2 Mn2+^ + 9 H 2 O
Wykrywanie jonów : Anion węglanowy jest resztą słabego kwasu i dlatego w reakcji z mocnymi kwasami jest wypierany z soli. W probówce umieszczamy niewielką ilość wyjściowego roztworu i dodajemy roztwór 2 M kwasu siarkowego. Dodatek kwasu siarkowego(VI) powoduje powstawanie kwasu węglowego, który rozkłada się z wydzieleniem dwutlenku węgla (pienienie, bądź wydzielanie bąbelków w cieczy).
- 2 H+^ = H 2 CO 3 H 2 CO 3 = CO 2 + H 2 O
Wykrywanie jonów C 2 O 42 – : Jony szczawianowe z mieszaniny anionów trzeciej grupy możemy wykryć przy pomocy jednej reakcji, reakcji z chlorkiem wapnia. CaCl 2 strąca biały trudno rozpuszczalny, krystaliczny osad szczawianu wapnia. Osad ten nie rozpuszcza się w kwasie octowym. Do probówki pobieramy niewielką ilość badanej mieszaniny, dodajemy kwasu octowego i CaCl 2.