Studiuj dzięki licznym zasobom udostępnionym na Docsity
Zdobywaj punkty, pomagając innym studentom lub wykup je w ramach planu Premium
Przygotuj się do egzaminów
Studiuj dzięki licznym zasobom udostępnionym na Docsity
Otrzymaj punkty, aby pobrać
Zdobywaj punkty, pomagając innym studentom lub wykup je w ramach planu Premium
Społeczność
Odkryj najlepsze uniwersytety w twoim kraju, według użytkowników Docsity
Bezpłatne poradniki
Pobierz bezpłatnie nasze przewodniki na temat technik studiowania, metod panowania nad stresem, wskazówki do przygotowania do prac magisterskich opracowane przez wykładowców Docsity
Metoda Lane – Eynona pozwala na określenie zawartości cukrów redukujących oraz cukrów redukujących po inwersji w miodach pitnych.
Typologia: Streszczenia
1 / 123
Ta strona nie jest widoczna w podglądzie
Nie przegap ważnych części!
Środki spożywcze, poza nielicznymi wyjątkami stanowią zbiór niejednorodnych substancji chemicznych. Izolacja i oznaczenie poszczególnych składników żywności wymaga zwykle złożonego postępowania analitycznego poprzedzonego odpowiednim przygotowaniem próby. Na proces przygotowania prób żywności do analizy składa się kilka etapów:
1.1. Pobieranie prób żywności do analizy
Ogólne zasady pobierania prób żywności do analizy
a) Personel. Próbki powinna pobierać osoba przeszkolona w tym zakresie.
b) Materiał. Partia jest to określona ilość środka spożywczego dostarczona w jednym terminie, o potwierdzonych danych dotyczących w szczególności pochodzenia środka spożywczego, jego rodzaju i sposobu pakowania, ze wskazaniem przedsiębiorcy odpowiedzialnego za umieszczenie produktu w opakowaniach zbiorczych, rodzaju opakowania, oznakowania środka spożywczego, nadawcy; w przypadku ryb i produktów rybnych porównywalne muszą być również wymiary ryb. Z każdej partii podlegającej badaniu należy pobrać odrębne próbki. Optymalne pobieranie próbek powinno odbywać się w punkcie, w którym produkt jest wprowadzany do łańcucha żywieniowego i możliwa jest już identyfikacja poszczególnych partii. Próbki pobiera się w sposób zapewniający uzyskanie próbek charakteryzujących właściwości organoleptyczne, fizykochemiczne oraz mikrobiologiczne danej partii.
c) Środki ostrożności. W trakcie pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych należy podjąć środki ostrożności zapobiegające wszelkim
nie jest to uzasadnione ze względów praktycznych, np. gdy próbki pobierano z jednego opakowania.
f) Próbki laboratoryjne są wyodrębniane z ujednorodnionej próbki zbiorczej. Wielkość próbek laboratoryjnych pobranych w celu sprawdzenia zgodności z przepisami musi umożliwiać przynajmniej dwukrotne wykonanie analizy.
g) Pakowanie i transport próbek. Każdą próbkę należy umieścić w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie obojętnego materiału, zapewniającym odpowiednią ochronę przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem w czasie transportu. Transport powinien odbywać się w warunkach odpowiednio dobranych do rodzaju próby (np. temperatura chłodnicza dla prób szybko psujących się), aby uniknąć zmian w składzie próbek.
h) Pieczętowanie i etykietowanie próbek. Każdą próbkę przeznaczoną do urzędowej kontroli zamyka się i pieczętuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w sposób umożliwiający jej identyfikację. Dla każdej pobranej próbki sporządza się protokół umożliwiający jednoznaczną identyfikację każdej partii, w którym podaje się datę oraz miejsce pobrania, osobę pobierającą próbki wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami istotnymi dla wykonania analizy. Informacje na etykiecie powinny być zapisane w sposób trwały. Opakowanie próby powinno zawierać następujące informacje: nazwę artykułu, dane identyfikujące partię i jej wielkość, datę i miejsce pobrania próbki, imię i nazwisko osoby pobierającej próby, numer protokołu pobrania.
Zasady pobierania prób żywności przez zakłady żywienia zbiorowego typu zamkniętego Zakład żywienia zbiorowego typu zamkniętego (kuchnia szpitalna, przedszkolna, w żłobku, itp.) ma obowiązek przechowywać próbki wszystkich potraw wchodzących w skład każdego posiłku. Próba powinna być oznakowana przez umieszczenie trwałego napisu określającego zawartość, datę i godzinę przygotowania potrawy oraz imię, nazwisko i stanowisko służbowe osoby, która pobrała próbkę. Zakład przechowuje próbki, przez co najmniej 3 dni, licząc od chwili, kiedy cała partia została spożyta lub przyjęta do zakładu, w miejscu wydzielonym wyłącznie do tego celu oraz w warunkach zapewniających utrzymanie temperatury 4 °C lub niższej, w zależności od przechowywanego produktu. Miejsce przechowywania próbek musi
być tak zabezpieczone, aby dostęp do niego posiadał tylko kierujący zakładem lub osoba przez niego upoważniona.
1.2. Homogenizacja prób obejmuje rozdrobnienie i zmieszanie. W zależności od rodzaju analizowanych parametrów wskazane jest odpowiednie rozdrobnienie badanego środka spożywczego.
Każda czynność związana z przygotowaniem próby do analizy niesie ze sobą ryzyko wystąpienia błędów analitycznych. Stosowanie zasad dobrej praktyki laboratoryjnej (GLP – ang. Good Laboratory Practice ) na każdym etapie przygotowania i analizy próby pozwala zminimalizować ryzyko tych błędów.
Literatura
Dla wielu produktów stosuje się suszenie do stałej masy w temperaturze 100- 105 oC pod normalnym ciśnieniem. Ponieważ przy tej metodzie przeważnie nie osiąga się absolutnej stałości masy, suszenie uznaje się za zakończone, gdy różnica dwóch kolejnych ważeń nie przekracza 0,004g. Osiągnięta w ten sposób stała masa próbki daje podstawę do obliczenia zawartości wody. Suszenie w temperaturze 130oC stosuje się w przypadku produktów, które nie zawierają lub zawierają znikome ilości związków wrażliwych na wysoką temperaturę (np. zboża, przetwory zbożowe, orzechy). W trakcie suszenia produktów ciekłych lub o porowatej konsystencji (sery, przetwory mięsne, dżemy), na powierzchni może tworzyć się błonka lub skorupka utrudniająca odparowywanie wody, lub substancja spieka się tworząc trudną do rozkruszenia masę. Do tego typu produktów należy zastosować suszenie z odpowiednio przygotowanym piaskiem morskim lub kulkami szklanymi, czy też porcelanowymi, co ułatwia rozkruszanie spiekającej się substancji i znacznie zwiększa powierzchnię parowania. Jeżeli produkty tworzą w czasie suszenia lepkie substancje trudno mieszające się z piaskiem należy, przed właściwym suszeniem w suszarce, próbkę z piaskiem rozpuścić w 50% roztworze etanolu i zastosować wstępne suszenie na łaźni wodnej. W przypadku obecności substancji wrażliwych na temperaturę w produkcie ma zastosowanie metoda suszenia pod zmniejszonym ciśnieniem w temperaturze 70oC lub niższej, przy ewentualnym użyciu związków pochłaniających wodę (np. chlorek wapnia (II), stężony kwas siarkowy (VI), pentatlenek difosforu, żel krzemionkowy) oraz liofilizacja. Liofilizacja jest często stosowaną metodą w przemyśle spożywczym (np. do produktów instant). Metoda polega na sublimacji zamrożonego rozpuszczalnika dzięki zastosowaniu niskiej temperatury oraz zmniejszonego ciśnienia. Jest przeprowadzana w liofilizatorach. W porównaniu do innych metod, suszenie sublimacyjne pozwala na największe zachowanie właściwości fizycznych, biologicznych i chemicznych surowca, w tym zachowanie zapachu i barwy, a także ograniczenie procesów enzymatycznego i nieenzymatycznego brunatnienia. W trakcie liofilizacji straty witamin oraz związków antocyjanowych są znacznie mniejsze niż w przypadku suszenia konwekcyjnego. Powstały liofilizat jest produktem higroskopijnym, dlatego należy zapewnić właściwe warunki jego przechowywania. Do oceny suchej masy produktów zawierających substancje wrażliwe na utlenianie należy prowadzić suszenie w strumieniu obojętnego gazu (azotu, argonu lub ditlenku węgla).
2.1. Oznaczenie suchej masy metodą suszarkową
Aparatura i sprzęt
Odczynniki
Przygotowanie próby Wyroby o konsystencji stałej rozdrobnić (zmielić w młynku, utrzeć w moździerzu) na miałki proszek. Wyroby o konsystencji mazistej, płynnej lub galaretowatej dokładnie wymieszać. Próbki należy przygotować bezpośrednio przed wykonaniem oznaczenia.
2.1.2. Oznaczanie suchej masy metodą suszarkową w temp. 130oC
Wykonanie oznaczenia Czyste, suche naczynko wagowe z przykrywką wstawić do suszarki nagrzanej do temperatury 130oC ± 2 oC i suszyć przez 15 min. do stałej masy. Jeżeli suszenie dotyczy produktów tworzących kożuszek lub skorupkę w trakcie suszenia, należy do naczynka odważyć 20g piasku i naczynko z piaskiem wysuszyć do stałej masy przez 30 min. w 130oC. Suszarkę należy uprzednio nagrzać do nieco wyższej temperatury, ponieważ w trakcie wkładania naczynka do środka jej temperatura spadnie. Po 15 min. naczynko zamknąć pokrywką, przenieść do eksykatora, ostudzić do temperatury laboratoryjnej i zważyć. Do zważonego naczynka wagowego odważyć 20 g ± 0,001 g próbki. Zanotować masę naczynka z próbką. Naczynko wstawić do nagrzanej do temperatury 130 oC ± 2 oC suszarki, zdjąć przykrywkę i suszyć przez 30 min. Po 30 min. suszenia naczynko zamknąć przykrywką i przenieść do eksykatora do ostudzenia do temperatury laboratoryjnej (czas studzenia 30–45 min.). Na chwilę uchylić wieczko naczynka z próbką, a następnie zważyć i zanotować wynik. Otrzymany wynik ważenia jest ostateczny.
Obliczanie wyniku oznaczenia Zawartość suchej masy ( X ) w % obliczyć według wzoru:
a c X b c
W którym: a – masa naczynka z badaną próbką przed suszeniem (g); b – masa naczynka z badaną próbką po suszeniu (g); c – masa pustego naczynka (g).
Za wynik końcowy należy przyjąć średnią arytmetyczną co najmniej dwóch wartości X, różniących się nie więcej niż o 0,2%. Wynik należy zaokrąglić do 0,1.
2.2. Oznaczanie wilgotności metodą destylacji mieszaniny azeotropowej
Zasada metody Metoda polega na oddestylowaniu wody z badanej próbki żywności, do której dodano ciecz niemieszającą się z wodą, o punkcie wrzenia powyżej 100 o C, a następnie zmierzeniu objętości wody. Stosowane w tej metodzie ciecze azeotropujące powinny być praktycznie nierozpuszczalne w wodzie i nie powinny rozpuszczać w sobie wody. W zależności od konstrukcji aparatu można stosować destylacje z cieczami o gęstości:
Aparatura i sprzęt
Odczynniki
Wykonanie oznaczenia Do kolby destylacyjnej odważyć 2-10g ± 0,001g badanej próby, dodać 100-200 ml toluenu lub ksylenu, dokładnie wytrząsać i poddać destylacji. Destylację prowadzić do czasu, aż w ciągu 30 minut poziom wody w odbieralniku się nie zmieni. Objętość wody zebranej w dolnej części odbieralnika należy odczytać w temperaturze 20oC.
Obliczanie wyniku oznaczenia Zawartość wody w próbie ( X ) (%) obliczyć według wzoru:
b X ^0 ,^998 a ^100 , w którym: a – odczytana objętość wody (ml); b – odważka produktu (g); 0,998 – ciężar właściwy wody w temperaturze 20oC.
Gęstość płynnych produktów spożywczych może być wyznaczona metodą piknometryczną lub areometryczną. Metoda areometryczna jest oparta na prawie Archimedesa. Zaopatrzony w termometr areometr ma stałą masę, natomiast objętość wypieranej cieczy jest zależna od gęstości. Pomiar gęstości polega na zanurzeniu areometru w badanej cieczy i odczytaniu gęstości na wyskalowanej części przyrządu. Różne rodzaje areometrów oraz piknometrów przedstawia zdjęcie 3.1.
Zdj. 3.1. Różne rodzaje areometrów (a) i piknometrów (b).
3.1. Oznaczanie zawartości alkoholu metodą piknometryczną połączoną z destylacją
Zasada metody Metoda polega na oddestylowaniu etanolu z próby, a następnie oznaczeniu gęstości destylatu metodą piknometryczną i odczycie zawartości etanolu z tabel zamieszczonych w Polskiej Normie PN-A-79093-2. W metodzie piknometrycznej pomiar oparty jest na oznaczeniu gęstości względnej ze stosunku masy wody i masy badanej cieczy w jednakowej objętości i temperaturze. Te warunki zapewnia piknometr (Zdj. 3.1.).
Aparatura i sprzęt
Przygotowanie próby W przypadku produktów gazowanych należy próbę odgazować. 250 ml próby należy umieścić w myjce ultradźwiękowej na 5 min.
Wykonanie oznaczenia W zlewce odważyć 100 g próby o temperaturze 20oC i przenieść ilościowo do kolby destylacyjnej o pojemności 250/500 ml za pomocą 50 ml wody destylowanej. Włożyć kamyczki wrzenne lub celit. Do wytarowanej kolby stożkowej o poj. 100 ml wlać 5 ml wody destylowanej i ustawić jako odbieralnik. Połączyć elementy zestawu destylacyjnego, odkręcić wodę w chłodnicy, koniec chłodnicy zanurzyć w wodzie odbieralnika. W przypadku destylacji produktów gazowanych początkowo ogrzewać ostrożnie, ponieważ destylowany płyn mocno się pieni, następnie zwiększyć ogrzewanie. Oddestylować około 90 ml próbki. Zawartość odbieralnika uzupełnić wodą destylowaną do 100 g (uwzględniając masę pustej kolby stożkowej). Oznaczyć gęstość cieczy metodą piknometryczną w temperaturze 20oC. Czysty, wysuszony piknometr należy zważyć z dokładnością ± 0,0002g. Napełnić go wodą destylowaną o temperaturze 20 oC, zamknąć korkiem z termometrem, usunąć nadmiar wody,
Gęstość [g/ml] Zawartość alkoholu [v/v] Zawartość alkoholu
3.2. Oznaczanie gęstości cieczy metodą areometryczną
Zasada metody Metoda polega na oznaczeniu gęstości cieczy poprzez zanurzenie aerometru w badanej próbie i dokonaniu odczytu na wyskalowanej części przyrządu.
Aparatura i sprzęt
Wykonanie oznaczenia Badana próbę doprowadzić do temperatury podanej na gęstościomierzu, wlać do cylindra, a następnie zanurzyć areometr. Dokonać odczytu na wyskalowanej części aerometru uwzględniając menisk dolny w przypadku cieczy przezroczystych lub menisk górny dla cieczy nieprzejrzystych.
Literatura
