Metody rozdzielania mieszanin i oczyszczania związków chemicznych, Prezentacje z Chemia

Pobierz Metody rozdzielania mieszanin i oczyszczania związków chemicznych i więcej Prezentacje w PDF z Chemia tylko na Docsity!

Metody rozdzielania

mieszanin i oczyszczania

związków chemicznych

Magdalena Szołtysik kl.3a.

Podstawowe zasady rozdzielania mieszanin i

oczyszczania związków chemicznych

Identyfikacja rozdzielonych substancji jest możliwa tylko wtedy, gdy mieszanina jest pozbawiona zanieczyszczeń. Nawet ich niewielkie ilości mogą znacząco wpływać na właściwości substancji i uniemożliwić identyfikacje składników.

W procesie rozdzielania i oczyszczania mieszanin wykorzystuje się różnice we właściwościach związków chemicznych, które są ich składnikami, np.: różnice w ich rozpuszczalności, temperaturę wrzenia, prężności par czy odmienne oddziaływania z danymi substancjami.

Najprostsze metody rozdzielania mieszanin niejednorodnych na składniki to dekantacja i sączenie. W przypadku rozdzielania mieszanin jednorodnych stosuje się m.in. krystalizacje, ekstrakcje, chromatografie, destylacje, sublimacje i resublimację.

Dekantacja

Dekantacja – zlewanie cieczy znad osadu, który zalega pod cieczą w naczyniu. Jest to czynność laboratoryjna, gospodarcza lub przemysłowa wykonywana podczas procesu złączenia cieczy i ciał stałych dla skrócenia czasu trwania procesu filtracji fazy stałej w celu jej dalszego wykorzystania lub dla wstępnego oczyszczenia fazy ciekłej. Czynności dekantacji dokonuje się na mieszaninie odstanej, poprzez ostrożne pochylanie naczynia tak, aby nadmiar cieczy wypływał jak najspokojniej, a ciecz, która jeszcze nie wypłynęła, wykonywała w naczyniu jak najmniejszy ruch. Można też ostrożnie wysysać ciecz znad osadu za pomocą rurki.

Sączenie

Sączenie – rodzaj filtracji z użyciem lejka z papierowym sączkiem lub lejka Büchnera. Przeprowadza się ją zwykle na małą skalę w laboratorium. Czasami do sączenia niewielkich ilości substancji stosuje się też specjalne filtry tworzywowe nakładane bezpośrednio na strzykawkę laboratoryjną. Sączenie w laboratoriach przeprowadza się zasadniczo w trzech celach:

❖ aby wyodrębnić z mieszaniny stały produkt, który zostaje na sączku lub lejku w formie osadu, który można potem zebrać,

❖ aby pozbyć się z roztworu niepożądanego osadu lub zawiesiny, które stanowią produkt uboczny reakcji,

❖ aby wyodrębnić, wysuszyć i odważyć osad w ramach prowadzenia chemicznej analizy ilościowej metodą wagową.

Krystalizacja

Dobór rozpuszczalnika zależy od budowy i właściwości rozpuszczanej substancji. Te o budowie polarnej łatwiej będą rozpuszczać się w rozpuszczalnikach polarnych np. wodzie, alkoholach, ketonach, estrach i kwasach organicznych. Natomiast te o budowie niepolarnej w rozpuszczalnikach niepolarnych np. benzynie, eterze, czy tetrachlorometanie. Cechy rozpuszczalnika w procesie krystalizacji:

❖ wraz ze wzrostem temperatury rozpuszczalnika znacznie zwiększa się rozpuszczalność oczyszczanej substancji,

❖ nie powinny rozpuszczać się w nim zanieczyszczenia,

❖ nie powinien być łatwopalny, toksyczny, powinien być łatwy do usunięcia z powierzchni kryształów (mieć stosunkowo niską temperaturę wrzenia),

❖ nie powinien reagować z oczyszczaną substancją,

❖ powinien mieć dużą zdolność rozpuszczania krystalizowanej substancji na ciepło i słabą w temperaturze pokojowej.

Krystalizacja – krok po kroku

Ekstrakcja ciecz-ciecz

Ekstrakcja ciecz–ciecz polega na przejściu substancji rozpuszczonej w jednej cieczy do drugiej cieczy. Proces ten przeprowadza się w rozdzielaczu. Po zakończonej ekstrakcji substancję wyodrębnioną wydziela się przez odparowanie rozpuszczalnika lub krystalizację. Cechy rozpuszczalnika w stosunku do fazy, z której prowadzi się ekstrakcję:

❖ niewielka wzajemna rozpuszczalność obu faz – ekstrahowanej i ekstrahującej,

❖ duża rozpuszczalność ekstrahowanej substancji, pożądana niewielka rozpuszczalność innych składników mieszaniny,

❖ duża wartość stałej podziału,

❖ duża różnica ciężarów właściwych obu faz,

❖ trwałość substancji w roztworze,

❖ łatwość rozwarstwiania się faz,

❖ duża czystość i trwałość,

❖ mała skłonność do tworzenia emulsji,

❖ mała lepkość,

❖ łatwość i bezpieczeństwo manipulacji,

❖ łatwość usunięcia z roztworu,

❖ niskie koszty.

Ekstrakcja ciecz-ciecz - krok po kroku

Chromatografia

Chromatografia (z gr. chrōma – barwa i gráphō – piszę) polega na rozdzieleniu mieszaniny z wykorzystaniem różnic w szybkości przemieszczania się poszczególnych składników mieszaniny podczas jej przepływu przez fazę nieruchomą. Jest to jedna z najbardziej rozpowszechnionych metod rozdzielania mieszanin związków organicznych i ich analizy. Technikę chromatografii opracował w 1903 roku rosyjski chemik Michaił Cwiet. Pierwszą substancją, którą otrzymał w wyniku wynalezionej techniki rozdzielania był chlorofil. Udało mu się to przepuszczając wyciąg z liści przez rurkę z węglanem wapnia w formie ciała stałego. W procesie chromatografii udział biorą faza ruchoma oraz faza stacjonarna. Fazę stacjonarną może stanowić:

❖ Bibuła filtracyjna (chromatografia bibułowa),

❖ Cienka warstwa adsorbentu naniesiona na płytkę szklaną lub plastikową (chromatografia cienkowarstwowa),

❖ Stałe lub ciekłe wypełnienie kolumny (chromatografia kolumnowa).

Przepływ fazy ruchomej przez rozdzielczą rozpoczyna proces wymywania związanych lub zaadsorbowanych substancji. Proces ten przebiega w różnym tempie dla każdego ze składników mieszaniny. Wskaźniki wykazujące mniejsze powinowactwo do fazy ruchomej, zostają w niej zatrzymane, w wyniku czego opuszczają układ później. Poszczególne substancje w ramach jednej mieszaniny mogą zostać rozdzielone dzięki zróżnicowanej szybkości migracji poszczególnych składników w metodzie chromatograficznej.

Chromatografia

Dla poszczególnych substancji, stosunek czasu spędzonego w obszarze fazy ruchomej i stacjonarnej jest równy stosunkowi ich stężenia w tych obszarach oraz określany jest jako stała podziału. Chromatografia może zachodzić między substancjami ciekłymi (ciecz – ciecz) lub między substancją gazową a ciekłą (gaz – ciecz) czy między substancją ciekłą a ciałem stałym. W zależności od tego, jaki produkt pełni rolę fazy ruchomej, zwanej także eluentem, wyróżniamy różne rodzaje chromatografii. Rodzaje chromatografii:

❖ Chromatografia cieczowa– fazą ruchomą jest ciecz, rozdzielanie może być przeprowadzone w kolumnach,

❖ Chromatografia gazowa– fazą ruchomą jest gaz, rozdzielanie może być prowadzone wyłącznie w kolumnach chromatograficznych,

❖ Elektroforeza kapilarna, w której fazą ruchomą jest elektrolit lub roztwór buforowy,

❖ Chromatografia z fazą ruchomą w stanie nadkrytycznym, w której fazą ruchomą jest dwutlenek węgla w stanie nadkrytycznym,

❖ Chromatografia jonowa, w której fazą ruchomą są roztwory wodnych kwasów, zasad i soli,

❖ Chromatografia bibułowa i cienkowarstwowa, w której fazą ruchomą są mieszaniny rozpuszczalników takich jak heksan,aceton czy chloroform,octan etylu.

Chromatografia - krok po kroku

Destylacja

Destylacja (łac. destilatio, de- 'od' i stillare 'skraplanie' od stilla 'kropla’) polega na rozdzieleniu składników jednorodnej mieszaniny ciekłej z wykorzystaniem różnic w temperaturze wrzenia jej składników. Dokładnie polega na ogrzaniu destylowanej cieczy do wrzenia, odprowadzeniu powstającej pary i ponownym jej skropleniu w chłodnicy oraz zebraniu powstałego produktu – destylatu – w odbieralniku. Pozostałość po destylacji jest nazywana cieczą wyczerpaną. Praktyczne przeprowadzenie destylacji uzależnione jest od właściwości destylowanej cieczy, przede wszystkim jej temperatury wrzenia, ale także palności czy toksyczności.

Proces ten wykorzystuje się do oczyszczania wody, odzyskiwania rozpuszczalników organicznych, otrzymywania ciekłego tlenu i azotu ze skroplonego powietrza, w przemyśle chemicznym , paliwowym, fermentacyjnym oraz farmaceutycznych.

Destylacja

Poniżej został zaprezentowany sprzęt potrzebny do destylacji

Destylacja – krok po kroku