Docsity
Docsity

Przygotuj się do egzaminów
Przygotuj się do egzaminów

Studiuj dzięki licznym zasobom udostępnionym na Docsity


Otrzymaj punkty, aby pobrać
Otrzymaj punkty, aby pobrać

Zdobywaj punkty, pomagając innym studentom lub wykup je w ramach planu Premium


Informacje i wskazówki
Informacje i wskazówki

Metody termomechaniczne w inżynierii materiałowej. Dylatometria, Ćwiczenia z Inżynieria materiałowa

Opracowanie zagadnienia w ramach przedmiotu: Nowoczesne techniki badawcze w inżynierii materiałowej

Typologia: Ćwiczenia

2019/2020

Załadowany 16.07.2020

Ania870
Ania870 🇵🇱

4.5

(30)

223 dokumenty

1 / 11

Toggle sidebar

Ta strona nie jest widoczna w podglądzie

Nie przegap ważnych części!

bg1
AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA WYDZIAŁ ODLEWNICTWA
KATEDRA INŻYNIERII PROCESÓW ODLEWNICZYCH
Ćwiczenie 4: Metody termomechaniczne w inżynierii
materiałowej. Dylatometria.
PRZEDMIOT: NOWOCZESNE TECHNIKI BADAWCZE W INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ
Opracowała: dr hab. Beata Grabowska
ćw
4
pf3
pf4
pf5
pf8
pf9
pfa

Podgląd częściowego tekstu

Pobierz Metody termomechaniczne w inżynierii materiałowej. Dylatometria i więcej Ćwiczenia w PDF z Inżynieria materiałowa tylko na Docsity!

A K A D E M I A G Ó R N I C Z O - H U T N I C Z A W Y D Z I A Ł O D L E W N I C T W A K A T E D R A I N Ż Y N I E R I I P R O C E S Ó W O D L E W N I C Z Y C H

Ćwiczenie 4: Metody termomechaniczne w inżynierii

materiałowej. Dylatometria.

PRZEDMIOT: NOWOCZESNE TECHNIKI BADAWCZE W INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ

Opracowała: dr hab. Beata Grabowska

ćw

Beata Grabowska

SPIS TREŚCI

1. WPROWADZENIE 3

2. ROZSZERZALNOŚĆ CIEPLNA KRYSZTAŁÓW 3

3. ZALEŻNOŚĆ ROZSZERZALNOŚCI CIEPLNEJ OD TEMPERATURY 6

4. WPŁYW PRZEMIAN POLIMORFICZNYCH NA WARTOŚĆ WSPÓŁCZYNNIKA

LINIOWEJ ROZSZERZALNOŚCI CIEPLNEJ

5. ROZSZERZALNOŚĆ CIEPLNA SZKIEŁ 9

6. POMIAR WSPÓŁCZYNNIKA ROZSZERZALNOŚCI CIEPLNEJ 9

7. METODY KOREKCJI POMIARÓW DYLATOMETRYCZNYCH 10

8. PRAKTYCZNE ZNACZENIE BADAŃ DYLATOMETRYCZNYCH 11

9. INSTRUKCJA DO ĆWICZENIA

9.1. Temat ćwiczenia 9 .2. Cel ćwiczenia 9 .3. Aparatura i sprzęt laboratoryjny 9 .4. Odczynniki i materiały 9 .5. Wykonanie ćwiczenia 9 .6. Opracowanie sprawozdania

LITERATURA 11

Beata Grabowska

Rys. 2. Energia potencjalna (V) w funkcji odległości pomiędzy dwoma atomami (r) [1]

Rodzaj wiązań ma wpływ na charakter zmienności funkcji energii potencjalnej. Im mocniejsze jest wiązanie, tym „niecka" energii potencjalnej jest głębsza i węższa. W przypadku kryształu o silniejszym wiązaniu: danemu przyrostowi energii odpowiada mniejsza zmiana wymiarów, a im silniejsze wiązanie w krysztale, tym wyższa temperatura jego topnienia. Stąd też obserwowana jest mniejsza rozszerzalność termiczna dla kryształów o wysokich temperaturach topnienia (rys. 3).

Rys. 3. Zależność pomiędzy współczynnikiem rozszerzalności liniowej a w 25°C i temperaturą topnienia metali [1]

Właściwość rozszerzania się ciał stałych izotropowych (mających takie same właściwości w różnych kierunkach) pod wpływem temperatury opisuje się przez podanie liniowego współczynnika rozszerzalności cieplnej (α) zdefiniowanego jako stosunek wydłużenia względnego ∆𝑙𝑙 𝑙𝑙⁄ 0 do przyrostu temperatury ΔT wywołującego przyrost:

𝛼𝛼 = (^) 𝑙𝑙 ∆𝑙𝑙 0 ∙ ∆𝑇𝑇^

= (^) ∆𝑇𝑇𝜀𝜀

stąd wydłużenie względne (𝜀𝜀 ): 𝜀𝜀 = 𝛼𝛼 ∙ ∆𝑇𝑇

Beata Grabowska

Jedynie kryształy należące do układu regularnego rozszerzają się jednakowo we wszystkich kierunkach (izotropia rozszerzalności). Jeżeli z kryształu regularnego wytniemy kulę, zachowa ona swój kształt kulisty po ogrzaniu lub ochłodzeniu. Rozszerzalności cieplnej kryształów o niższej symetrii (od układu regularnego) nie można ująć skalarnym równaniem (anizotropia rozszerzalności), lecz na miejsce 𝜀𝜀 = 𝛼𝛼 ∙ ∆𝑇𝑇 należy

wprowadzić tensor 𝜀𝜀𝑖𝑖𝑖𝑖, a współczynnik α zastąpić wielkością 𝛼𝛼 𝑖𝑖𝑖𝑖 spełniającą równanie:

[𝜀𝜀𝑖𝑖𝑖𝑖] = [𝛼𝛼𝑖𝑖𝑖𝑖] ∙ ∆𝑇𝑇

gdzie: i,k=1,2,3 (i - kierunek w układzie współrzędnych prostokątnych; k - kierunek wyróżnionej osi krystalograficznej). Równanie to wyraża liniową zależność pomiędzy tensorem odkształceń i skalarem, jakim jest

temperatura. Współczynnik proporcjonalności jest w tym przypadku tensorem [𝛼𝛼𝑖𝑖𝑖𝑖]

określającym deformację kryształu przy wzroście temperatury o 1°C.

Na rysunku 4a przedstawiono układ krystalograficzny, w którym jedna z osi jest wyróżniona, ale dwie prostopadłe do niej są względem siebie symetrycznie równoważne (układ tetragonalny, trygonalny i heksagonalny). Dla takiego układu powierzchnia kuli po ogrzaniu będzie elipsoidą obrotową. W kryształach, które nie mają dwu osi krystalograficznie równoważnych (układ rombowy, jednoskośny, trójskośny), kula po ogrzaniu zamieni się w elipsoidę trójosiową (rys. 4b).

Rys. 4. Powierzchnia kuli wyciętej z kryształu po ogrzaniu: a) elipsoida obrotowa; b) elipsoida trójosiową [1]

Współczynniki rozszerzalności liniowej wzdłuż kierunków osi krystalograficznych nazywamy

głównymi współczynnikami i oznaczamy jako 𝛼𝛼 1 , 𝛼𝛼2, 𝛼𝛼3. W przypadku kryształów o niższej

symetrii może zajść przypadek, że współczynniki dla różnych kierunków krystalograficznych różnią się znakiem, co oznacza, że wydłużeniu jednej osi towarzyszy skrócenie drugiej (tabela 1). W przypadku polikryształów, gdzie wymiary próbki materiału we wszystkich kierunkach są znacznie większe od rozmiarów faz tworzących materiał, a kierunki faz tworzących materiał rozmieszczone są w materiale przypadkowo, materiał może być traktowany jako izotropowy i opisywany jednym współczynnikiem rozszerzalności liniowej. Dla materiałów polikrystalicznych anizotropowych należy określić wielkości współczynników rozszerzalności w kierunkach zorientowanych w stosunku do geometrii wyrobu.

Beata Grabowska

Rys. 5. Zależność współczynnika liniowej rozszerzalności cieplnej od temperatury dla monokrystalicznego i polikrystalicznego Al2O3 (sieć heksagonalna): 1 - monokryształ, kierunek ‖ c, 2 - polikryształ, 3 - monokryształ, kierunek (^) ┴ c [1]

4. WPŁYW PRZEMIAN POLIMORFICZNYCH NA WARTOŚĆ WSPÓŁCZYNNIKA LINIOWEJ

ROZSZERZALNOŚCI CIEPLNEJ

Podczas pomiarów rozszerzalności cieplnej dla substancji krystalicznych, należy wziąć pod uwagę fakt, że wiele substancji krystalicznych (pierwiastków, związków) może wraz ze wzrostem temperatury zmienić rodzaj sieci krystalicznej (polimorfizm). Przykładem mającym duże znaczenie w inżynierii materiałowej jest kwarc (SiO 2 ). Na rysunku 6 przedstawiono diagram fazowy ciśnienie - temperatura dla SiO2. Jako przykład przemiany odwracalnej w układzie SiO 2 jest przemiana α-kwarc ↔ β-kwarc. Nieodwracalna jest natomiast przemiana α-trydymit → β-trydymit. W przypadku niektórych kryształów przemiany odwracalne zachodzą w innej temperaturze podczas wzrostu temperatury, a w innej przy spadku temperatury (rys. 7 przykład ZrO 2 ). Podczas zmian temperatury w ciałach krystalicznych pojawiać się też mogą odmiany metatrwałe, jak np. β-krystobalit w niskich temperaturach. Powyższe zjawiska mogą spowodować, że długość krystalicznej próbki w tej samej temperaturze w cyklu grzania i chłodzenia będzie inna. Niekiedy gwałtowny przebieg przemian fazowych prowadzi do kruchego zniszczenia kryształu (np. w przypadku przemiany α-kwarcu w β-kwarc).

Beata Grabowska

Rys. 6. Diagram fazowy ciśnienie - temperatura dla SiO 2 [1]

Zwykle struktury uporządkowane powstające w wyższych temperaturach posiadają mniejszą gęstość, co oznacza zwiększanie objętości ze wzrostem temperatury (są też liczne wyjątki — rys. 7).

Rys. 7. Zmiany objętości kwarcu, krystobalitu i ZrO 2 podczas ogrzewania i chłodzenia [1]

Dodatkowo wykonując pomiar wydłużenia materiału wielofazowego w szerokim zakresie temperatury, należy mieć na uwadze, że obok zmian rozszerzalności o charakterze sprężystym mogą również zachodzić w materiale zmiany o charakterze lepkościowym związane z obecnością fazy ciekłej, przebiegiem procesu spiekania i reakcjami chemicznymi.

Beata Grabowska

Rys. 9. Schemat budowy stykowego dylatometru horyzontalnego typu NETZSCH DIL 402

Próbkę badanego materiału o odpowiedniej długości i kształcie umieszcza się w łożu próbki (sample carrier) otoczonej grzejnikiem elektrycznym (furnace) pozwalającym na powolne ogrzewanie próbki. Zmiany długości próbki są przenoszone za pomocą pręcika (pushrod) i mierzone indukcyjne (inductive transducer). Przyrząd rejestruje wydłużenie bezwzględne będące sumą rozszerzalności próbki, pręcika i łoża, stąd też dylatometry takie nazywane są różnicowymi. Aby uzyskać informacje dotyczącą badanego materiału, należy zatem dokonać korekcji rejestrowanych danych i na ich podstawie wyznaczyć współczynnik rozszerzalności cieplnej.

  1. METODY KOREKCJI POMIARÓW DYLATOMETRYCZNYCH Korekcji zarejestrowanych danych dokonuje się najczęściej jedną z dwu metod: (1) na podstawie danych materiałowych dla pręcika i łoża próbki, (2) na podstawie pomiarów korekcyjnych.

W metodzie (1) wykorzystywane są teoretycznie obliczone wartości wydłużenia elementów dylatometru w trakcie pomiaru. Zakłada się tutaj, że w trakcie pomiaru próbka, pręcik i łoże znajdują się w tych samych warunkach termicznych - posiadają tę samą temperaturę. Metoda (2) wymaga przeprowadzenia wstępnego pomiaru kalibracyjnego dla wzorca dylatometrycznego. Pomiar taki wykonywany jest w takich samych warunkach jak właściwy pomiar dla badanej próbki. Dzięki temu korekcja ta uwzględnia wszystkie efekty mogące wpłynąć na rejestrowane dane, takie jak rozszerzalność pręcika i łoża próbki, ale również szybkość ogrzewania, wpływ nacisku pręcika, oraz rodzaj zastosowanej atmosfery ochronnej, a nawet geometrię próbki.

Beata Grabowska

8. PRAKTYCZNE ZNACZENIE BADAŃ DYLATOMETRYCZNYCH

Zjawisko rozszerzalności cieplnej ma duże znaczenie w technice. Zjawisko to jest wykorzystywane podczas projektowania urządzeń pracujących w pewnym konkretnym zakresie temperatury otoczenia, lub też w skrajnych przypadkach kiedy wahania temperatury są na tyle duże, że mogą prowadzić do cieplnych zmian wymiarowych materiałów, z których są one wykonane.

  1. INSTRUKCJA DO ĆWICZENIA: 9 .1. Temat ćwiczenia: Metody termomechaniczne w inżynierii materiałowej. Dylatometria. 9 .2. Cel ćwiczenia: Wyznaczanie współczynnika liniowej rozszerzalności cieplnej. 9.3. Aparatura i sprzęt laboratoryjny:
    • Dylatometr NETZSCH DIL 402C 9 .4. Odczynniki i materiały
    • Wzorzec dylatometryczny
    • próbka materiału ceramicznego 9 .5. Wykonanie ćwiczenia
    1. Pomiar długości początkowej badanej próbki
    2. Ustalenie parametrów pomiarowych (zakres temperatury, atmosfera ochronna)
    3. Montaż próbki w łożu
    4. Rejestracja wyników pomiaru
    5. Zastosowanie wybranej korekcji dla zarejestrowanych danych 9 .6. Opracowanie sprawozdania Imię i Nazwisko Rok Kierunek

TEMAT ĆWICZENIA Data wykonania:

Zaliczenie:

  • Wstęp teoretyczny;
  • Cel ćwiczenia;
  • Wykonanie ćwiczenia;
  • Stosowana aparatura;
  • Zastosowany wzorzec dylatometryczny – rodzaj korekcji;
  • Zakres temperatury pomiaru;
  • Wykres zależności wydłużenia względnego od temperatury dla badanej próbki oraz wykres zależności ∝ (𝑇𝑇) = 1/𝑙𝑙 0 ∙ (𝑑𝑑𝑙𝑙 ⁄𝑑𝑑 𝑇𝑇)
  • Obliczenie współczynnika liniowej rozszerzalności cieplnej dla całego zakresu temperatury,
  • Porównanie wartości ∝ (𝑇𝑇) z obliczonym współczynnikiem rozszerzalności liniowej dla całego zakresu temperatury - wnioski.

LITERATURA [1] J. Lis, Laboratorium z nauki o materiałach, Skrypt uczelniany AGH, SU 1662, Kraków 2003 [2] T. Pieczonka, Materiały dydaktyczne dla studentów, www.kmimp.agh.edu.pl/pliki/TEC- Dyl.pdf