Oznaczenie gęstości rzeczywistej i pozornej porowatości i nasiąkliwości tworzyw ceramicznych, Laboratoria z Materials Physics

Pobierz Oznaczenie gęstości rzeczywistej i pozornej porowatości i nasiąkliwości tworzyw ceramicznych i więcej Laboratoria w PDF z Materials Physics tylko na Docsity! Teoria i praktyka procesów ceramicznych – laboratorium Studia Magisterskie Uzupełniające WIMIC AGH Ćwiczenie 1 OZNACZENIE GĘSTOŚCI RZECZYWISTEJ I POZORNEJ, POROWATOŚCI I NASIĄKLIWOŚCI TWORZYW CERAMICZNYCH Zagadnienia do przygotowania: • definicje podstawowych pojęć [1], • metodyka pomiaru [1], • statystyczne opracowanie wyników laboratoryjnych [2]. Zagadnienia poszerzające temat (nieobowiązkowe): • metody pomiaru rozkładu wielkości porów [3]. Literatura: 1. Instrukcja do ćwiczenia 2. Volk, „Statystyka stosowana dla inżynierów, Wyd. N -T, Warszawa 1973 lub inny podręcznik statystyki matematycznej 3. Pampuch, K. Haberko, M. Kordek, „Nauka o procesach ceramicznych”, PWN Warszawa, 1992, rozdz. 3.2.6 Wstęp Tworzywa ceramiczne, w odróżnieniu od typowych materiałów metalicznych, zawierają pory w ilości od części procenta do kilkudziesięciu procent udziału objętościowego (ok. 90%). Znaczna zawartość porów w materiale jest często wynikiem świadomego działania technologa, który dążąc do uzyskania np. lekkich materiałów konstrukcyjnych, izolacji termicznych, materiałów odpornych na wstrząsy cieplne, filtrów ceramicznych, podłoży do katalizatorów i in. opracowuje i optymalizuje technologie wytwarzania materiałów pod kątem otrzymania tworzywa o odpowiednim udziale i wielkości porów. Częściej jednak występowanie porów jest rezultatem trudności technologicznych (wysokie koszty ekonomiczne) w uzyskaniu tworzywa pozbawionego porów. Występujące w materiale pory w znacznym stopniu wpływają na jego właściwości, zwłaszcza mechaniczne, które ulegają obniżeniu wraz ze wzrostem porowatości. Stąd też w przypadku materiałów ceramicznych kontrola gęstości i porowatości jest często bardzo ważnym parametrem kontroli, procesu wytwórczego i charakterystyki gotowego tworzywa. Pełna informacja o porowatości obejmuje nie tylko znajomość całkowitej objętości porów ale także rozkładu wielkości porów, który można określić za pomocą porozymetrii rtęciowej (pory o średnicach od pojedynczych nm do kilkuset mikrometrów) oraz dla porów mniejszych od 1 mikrometra metodą kondensacji kapilarnej. OZNACZENIE GĘSTOŚCI RZECZYWISTEJ Podstawowe definicje Gęstość jest to masa jednostkowej objętości substancji w danej temperaturze wyrażona w kg/m3 (SI) lub g/cm3 (CGS). Gęstość rzeczywista (fizyczna) jest to gęstość materiału litego nie zawierającego porów. W zależności od zastosowanej metody pomiarowej wyróżniamy następujące odmiany gęstości rzeczywistej: • gęstość piknometryczna oznaczona metodą piknometryczną. • gęstość rentgenowska oznaczająca gęstość rzeczywistą materiału wyznaczoną na podstawie znajomości struktury materiału i pomiarów parametrów sieciowych komórki elementarnej metodą dyfrakcji rentgenowskiej. • gęstość helowa wyznaczona na podstawie pomiaru objętości materiału przy użyciu gazowego helu w piknometrze gazowym. Uwagi ogólne Najprostszą metodą pomiaru gęstości rzeczywistej jest metoda piknometryczna. Istotą tej metody jest wyznaczenie masy badanego ciała oraz objętości materiału w postaci sproszkowanej przy użyciu naczynia szklanego o znanej objętości (piknometru) i cieczy o znanej gęstości (najczęściej wody). Rozdrobnienie materiału ma na celu otwarcie porów zamkniętych obecnych w materiale i tym samym umożliwienie penetracji cieczy do wszystkich porów układu. Dlatego materiały pozbawione porów zamkniętych zasadniczo nie wymagają rozdrabniania. Poziom koniecznego rozdrobnienia uzależniony jest od rozmiaru i udziału porów zamkniętych. Normy przewidują rozdrobnienie do stanu charakteryzującego się rozmiarem ziarna mniejszym od 64 μm. Bezkrytyczne zastosowanie tego zalecenia w przypadku spieków posiadających pory zamknięte o wielkościach rzędu pojedynczych mikrometrów może 2 OZNACZENIE NASIĄKLIWOŚCI, GĘSTOŚCI POZORNEJ I POROWATOŚCI Definicje badanych właściwości Gęstość pozorna jest to stosunek masy wysuszonej próbki do jej całkowitej objętości, łącznie z porami. Pojęcie gęstości geometrycznej pojawia się wtedy, gdy gęstość pozorną oznacza się na podstawie geometrycznych wymiarów próbki. Gęstość względna jest to stosunek gęstości pozornej do gęstości rzeczywistej, wyrażony w procentach. Porowatość całkowita jest to stosunek objętości porów otwartych i zamkniętych do całkowitej objętości próbki, wyrażony w procentach. Porowatość otwarta jest to stosunek objętości porów otwartych do całkowitej objętości próbki, wyrażony w procentach. Porowatość zamknięta jest to różnica między porowatością całkowitą i otwartą. Nasiąkliwość jest to stosunek masy wody wchłoniętej przez próbkę do masy próbki w stanie suchym, wyrażony w procentach. Uwagi ogólne Wyznaczanie gęstości jest proste, gdy dane do dyspozycji próbki materiałów mają postać regularnych brył np.: sześcianów, prostopadłościanów, płytek, dysków, pierścieni itp. Jedną z dwu potrzebnych wielkości, a mianowicie objętość, wyznaczamy przez ustalenie wymiarów danej bryły. Drugą wielkość, czyli masę, wyznaczamy przy użyciu wagi o dokładności zależnej od masy próbki. Wspomniany przypadek nie często występuje, chociaż w naszym cyklu ćwiczeniowym pojawi się przy okazji wyznaczania gęstości pozornej wyprasek formowanych metodą prasowania jednoosiowego. Znacznie częściej mamy do czynienia z próbkami o nieregularnych kształtach. W tym przypadku gęstość możemy wyznaczyć w oparciu o prawo Archimedesa, które pozwala na pomiar objętości próbki zanurzonej w cieczy (najczęściej jest to woda) bez odwoływania się do jej rozmiarów geometrycznych. Próbka taka zawieszona na szalce wagi oprócz siły ciężkości doznaje działania siły wyporu, która jest równa ciężarowi cieczy w objętości zanurzonego ciała (albo ciężarowi wypartej przez to ciało cieczy). Metoda ta nazywana jest metodą Archimedesa lub metodą ważenia hydrostatycznego lub wreszcie metodą ważenia w wodzie. Podstawowe etapy tej metody to: nasycanie próbki wodą, oznaczanie jej masy drogą ważenia w powietrzu, a następnie poprzez ważenie w wodzie. Masę próbki suchej wyznaczmy na końcu oznaczenia, jednak w przypadku próbek wytrzymałych mechanicznie można ją wyznaczyć przed nasycaniem wodą. Pierwsze dwa etapy metody umożliwiają pomiar nasiąkliwości próbek materiałów ceramicznych, etap ważenia w wodzie służy pomiarom ich gęstości pozornej i charakterystyce porowatości. Wykonanie oznaczeń Próbki do oznaczenia obejmującego pomiar gęstości pozornej, porowatości całkowitej, porowatości otwartej i nasiąkliwości wycina się z kształtek w taki sposób, aby przynajmniej trzy ściany każdej próbki były świeżymi przełomami. 5 Próbki przeznaczone do badań, po oczyszczeniu z pyłu, wysuszyć do stałej masy i zważyć na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001g w celu oznaczenia masy próbki suchej (ms). Następnie, próbki umieścić w naczyniu do gotowania i stopniowo zalewać wodą destylowaną tak, aby całkowite ich przykrycie warstwą wody o grubości ok. 20 mm nastąpiło po upływie 5 min. Wodę w naczyniu z próbkami ogrzać do stanu łagodnego wrzenia i utrzymywać go przez 0,5 godziny, uzupełniając wodę w miarę jej odparowywania. Próbki wystudzić przenosząc je do wcześniej odpowietrzonej wody destylowanej o temperaturze pokojowej. Innym sposobem nasycania próbek wodą, niewykorzystywanym w ćwiczeniu, jest nasycanie pod próżnią. Przed przystąpieniem do wykonania ważeń za pomocą wagi analitycznej, przewidzianych metodą Archimedesa, należy nad szalką wagi ustawić podstawkę do ważenia w wodzie, a na niej zlewkę z odpowietrzoną wodą destylowaną. Próbkę nasyconą wodą umieścić w koszyczku zawieszonym na haczyku szalki wagi w taki sposób, aby cała próbka była zanurzona w wodzie. Wykonać ważenie w celu oznaczenia masy próbki w wodzie (mw) z dokładnością do 0,0001 g dla badanej serii próbek. Pomiar powtórzyć trzykrotnie. Zważone próbki przechowywać w wodzie. W celu oznaczenia masy próbki nasyconej wodą (mn), każdą próbkę należy wyjąć z wody, usunąć wodę pozostałą na jej powierzchni poprzez wytarcie wilgotnym płótnem i niezwłocznie zważyć z dokładnością do 0,000l g. Ograniczamy w ten sposób odparowanie wody zawartej w porach otwartych badanego materiału. Ważenie wykonać jeden raz. Po zakończeniu pomiarów, badane próbki wysuszyć do stałej masy w temperaturze 110°C. Obliczenia Nasiąkliwość Wartość nasiąkliwości pojedynczej próbki badanego materiału obliczyć według wzoru: 100⋅−= s sn m mmN % (3) gdzie: N - nasiąkliwość [%]; ms - masa próbki suchej [g]; mn - masa próbki nasyconej woda [g]. Obliczyć średnią wartość nasiąkliwości dla serii trzech badanych próbek i przedział ufności . Porowatość otwarta Wartość porowatości otwartej próbki badanego materiału obliczyć ze wzoru: 100⋅ − − = wn sn O mm mmP % (4) gdzie: PO - porowatość otwarta [%]; mw - masa próbki ważonej w wodzie ( średnia z trzech ważeń) [g]; mn - masa próbki nasyconej wodą [g]; 6 ms - masa próbki suchej [g]. Obliczyć średnią wartość porowatości dla serii trzech badanych próbek i przedział ufności. Gęstość pozorna Wartość gęstości pozornej badanej próbki obliczamy na podstawie wielkości wyznaczonych wcześniej według wzoru: c wn s p dmm md ⋅ − = (5) gdzie: dp - gęstość pozorna [g/cm3]; dc - gęstość wody w temperaturze pomiaru (Tabela 1) [g/cm3]; Podać wartość średnią i przedział ufności na poziomie 0,95. Obliczyć gęstości względne, podać średnią wartość gęstości względnej badanego materiału i przedział ufności. Porowatość całkowita Wartość porowatości całkowitej oblicza się na podstawie wyników oznaczeń gęstości rzeczywistej i gęstości pozornej materiału. Z różnicy tych dwóch wielkości można stwierdzić o ile 1 cm3 substancji nieporowatej jest cięższy od 1 cm3 substancji porowatej. Aby wypełnić pory w 1 cm3 danego ciała potrzeba (d - dp ) gramów substancji nieporowatej o gęstości d. Objętość tej ilości substancji nieporowatej otrzymuje się z podzielenia jej masy przez gęstość. Otrzymana wielkość jest suma objętości porów otwartych i zamkniętych. Wyrażona w procentach daje nam porowatość całkowitą: 100⋅ − = d dd P pc % (6) gdzie: Pc - porowatość całkowita [%]; d - gęstość rzeczywista materiału (np.: zmierzona piknometrycznie) [g/cm3]; dp - gęstość pozorna [g/cm3]. Obliczyć błąd pomiaru porowatości całkowitej (metodą różniczki zupełnej). Sprawozdanie Sprawozdanie powinno zawierać następujące informacje: 1. dane dotyczące badanych materiałów; 2. krótki opis metod pomiarowych i parametrów pomiarowych istotnych z punktu widzenia poprawności pomiaru i uzyskiwanej dokładności, wyszczególnienie użytej aparatury; 3. tabelaryczne zestawienie danych wyjściowych i obliczonych pojedynczych wartości zmierzonych właściwości badanych próbek; 7