PRACA DYPLOMOWA MAGISTERSKA, Streszczenia z Mechanika

Pobierz PRACA DYPLOMOWA MAGISTERSKA i więcej Streszczenia w PDF z Mechanika tylko na Docsity! POLITECHNIKA WARSZAWSKA WYDZIAŁ INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ PRACA DYPLOMOWA MAGISTERSKA Kamil Marek Czelej Opracowanie metodyki pomiaru modułów sprężystości nanokrystalicznych stopów aluminium przy użyciu automatycznego twardościomierza Development of methodology for measurement the elastic modulus of nanocrystalline aluminum alloys using an automatic hardness tester Numer albumu: 213616 Promotor: prof. dr hab. inż. Zbigniew Pakieła Warszawa, grudzień 2012 1 Abstract The aim of this study was development of elastic modulus measurement methodology of chosen, nanocrystalline aluminium alloys using automatic hardness tester. Selected 5483, 6060 and 7475 aluminium alloys were subjected to hydroextrusion, which allowed to obtain nanostructure. Cylindrical samples were cut out from the rods and carefully prepared. Indentation test was carried out using spherical Rockwell indenter. Unloading indentation curves were analyzed using Pharr-Olivier approach, based on Herzian contact analysis. Machine deformation was estimated by registration of indentation curve for referential material and calculated an appropriate parameters. Finite element analysis was used to confirm an appropriateness of the method. Calculated values of elastic modulus were compared with the values estimated by tensile and nanoindentation tests. Spherical indentation test associated with Pharr-Olivier approach gave a correct results and it can be applied to measurement the elastic modulus of nanocrystalline aluminium alloys. 4 1. Wstęp Nanokrystaliczne stopy aluminium, z uwagi na unikalne właściwości mechaniczne i fizyczne, należą do grupy materiałów konstrukcyjnych, przewyższających pod wieloma względami inne materiały. Mały ciężar właściwy w połączeniu z wysoką wytrzymałością mechaniczną rokują aplikację nanokrystalicznych stopów aluminium wszędzie tam, gdzie ciężar konstrukcji i jej wytrzymałość odgrywają zasadniczą rolę, tj. w lotnictwie czy motoryzacji. W ciągu ostatnich lat, intensywne badania stopów nanokrystalicznych, doprowadziły do rozwoju szeregu metod ich wytwarzania. Jedną z grup są metody dużych odkształceń plastycznych realizowanych w procesach hydroekstruzji, czy przeciskania przez kanał kątowy. Zasadniczym problemem, nierozwiązanym jak dotąd jest stosunkowo niewielka ilość materiału, jaką możemy uzyskać metodą dużego odkształcenia plastycznego, a także towarzyszące temu niejednorodności struktury. To z kolei, w przypadku badań właściwości mechanicznych, wymusza stosowanie minipróbek, których przygotowanie jest często czasochłonne i wymaga dużej dokładności. Wyniki, uzyskane metodą statycznej próby rozciągania minipróbek, ze względu na efekt skali i skomplikowaną preparatykę charakteryzują się dużym rozrzutem. W szczególności, czułe na błędy pomiaru są moduły sprężystości, przez co wyniki pomiaru obarczone są dużą niepewnością pomiarową, która niejednokrotnie uniemożliwia dokładne zmierzenie potrzebnej wartości do ewentualnych analiz wytężeniowych. Powyższym problemom może sprostać metoda wyznaczania modułów sprężystości z analizy krzywej wciskania wgłębnika sferycznego w nanomateriał, opracowana teoretycznie przez Oliviera-Pharra. W porównaniu do statycznej próby rozciągania można przy jej użyciu analizować niewielkie ilości materiału i przede wszystkim nie wymaga ona przygotowania minipróbek, dzięki czemu powtarzalność uzyskanych wyników jest znacznie większa. 5 2. Przegląd literaturowy 2.1. Materiały nanokrystaliczne Materiały nanokrystaliczne są to jedno lub wielofazowe ciała stałe , w których rozmiar elementów o jednorodnej budowie jest mniejszy niż 100 nm ( ). W związku z bardzo dużym rozdrobnieniem ziarna materiałów nanokrystalicznych, występuje w nich duży udział objętościowy granic ziaren. Bardzo duże zdefektowanie jest odpowiedzialne za ich unikalne właściwości mechaniczne i fizyczne, niespotykane u mikrokrystalicznych odpowiedników. Ze względu na liczbę wymiarów, w których podstawowy element strukturalny danego materiału ma wymiar nano, wyróżniamy: a) jednowymiarowe nanostruktury (1D), b) dwuwymiarowe nanostruktury (2D) oraz trójwymiarowe nanostruktury (3D). W tabeli 2.1 przedstawiono klasyfikację materiałów nanokrystalicznych ze względu na ilość wymiarów nano, a także typowe metody ich syntezy. Tabela 2.1. Klasyfikacja materiałów nanokrystalicznych [1]. Wymiarowość Nazwa nanoelementu Typowe metody otrzymywania 1 – wymiarowe (1D) warstwy (lamele) osadzanie z fazy gazowej, elektroosadzanie 2 – wymiarowe (2D) włókna chemiczne osadzanie z fazy gazowej 3 – wymiarowe (3D) krystality równoosiowe mechaniczna synteza, metody dużych odkształceń plastycznych Na rysunku 2.1 pokazano strukturę nanokrystalicznego metalu w oparciu o model twardych sfer. Możemy wyróżnić 2 typy atomów: wewnątrz ziarn – mające ściśle określoną koordynację atomową, zależną od typu sieci oraz graniczne – charakteryzujące się zmiennymi w sposób przypadkowy odległościami międzyatomowymi. Bardzo duża ilość granic ( w przypadku ziarna 10 nm ) o losowej orientacji powoduje, że znaczny udział atomów to atomy graniczne. Zakładając dla uproszczenia sferyczny lub kubiczny kształt granic, ich udział objętościowy C w materiale nanokrystalicznym możemy obliczyć z zależności: C = 3Δ/d gdzie: Δ – średnia grubość granic, d – srednia średnica ziarna [1]. Zatem udział objętościowy granic ziarn w nanokrystalicznym metalu może wynosić nawet 50% dla wielkości ziarna 5 nm , spadać do około 30% dla ziarna 10 nm i 3% dla ziarna 6 100 nm. W porównaniu, metale mikrokrystaliczne o wielkości ziarna 1 μm, mają zaniedbywalnie mały udział objętości granic. Rys. 2.1. Model twardych sfer nanokrystalicznego metalu [1]. W oparciu o główne mechanizmy odkształcenia plastycznego dokonano podziału materiałów metalicznych na poszczególne grupy. Ideowy schemat tego podziału przedstawiono na rysunku 2.2. Rys. 2.2. Podział materiałów metalicznych w oparciu o rozmiar ziarna [2]. Zgodnie z powyższym podziałem, poszczególnym grupom możemy przypisać główne mechanizmy odkształcenia plastycznego:  płynięcie materiału zlokalizowane w pasmach ścinania ( metale amorficzne );  poślizg po granicach ziarn ( nano1 );  przemieszczanie się dyslokacji częściowych i generowanie bliźniaków odkształcenia ( nano2 );  poślizg dyslokacji całkowitych emitowanych głównie przez granice ziarn ( metale ultradrobnoziarniste );  poślizg dyslokacji całkowitych emitowanych zarówno przez granice jak i wewnątrz ziarn ( metale mikrokrystaliczne ). Wraz ze spadkiem wielkości ziarna, udział mechanizmu dyslokacyjnego w odkształceniu plastycznym maleje. Przeprowadzone badania wykazały, że w przypadku rozdrobnienia ziarna do wielkości 10 – 50 nm dyslokacje przestają się kumulować, przez co 9 odwracalny [4]. Wartość zanotowanych odkształceń odwracalnych była porównywalna z wartością odkształcenia sprężystego badanych materiałów. Lite, metaliczne materiały nanokrystaliczne można otrzymać metodami dużych odkształceń plastycznych, np. wyciskania hydrostatycznego. Materiał taki charakteryzuje się praktycznie brakiem porowatości. Z uwagi na to, że materiałem analizowanym w pracy są nanokrystaliczne stopy aluminium po hydroekstruzji, należy spodziewać się podobnych wartości modułów sprężystości dla próbek w różnych stanach. 2.2. Aluminium i jego stopy do obróbki plastycznej Aluminium jest trzecim najpowszechniej występującym pierwiastkiem w skorupie ziemskiej i drugim metalem jeżeli chodzi o zakres zastosowań w technice. Jego zawartość oszacowano na ok. 8% mas. Aluminium występuje w przyrodzie w postaci związanej w różnych minerałach. Najcenniejszym z nich jest trójtlenek aluminium zwany boksytem. Podstawowe właściwości aluminium zestawiono w tabeli 2.2. Rysunek 2.2. Podstawowe właściwości mechaniczne i fizyczne aluminium. WŁAŚCIWOŚCI FIZYCZNE I MECHANICZNE ALUMINIUM Liczba atomowa 13 Masa atomowa 26,98 Energia jonizacji 577,4 kJ/ mol Struktura krystalograficzna Regularnie ściennie centrowana RSC Kolor Srebrzysto szary Gęstość 2698 kg/m³ Temperatura topnienia 933,6 K Temperatura wrzenia 2740 K Ciepło właściwe (dla 298K) 0,9 kJ/(kg K) Przewodność cieplna 237 W/(m K) Twardość 15 – 30 HRB Wytrzymałość na rozciąganie 90 MPa Moduł Younga 68,3 GPa Współczynnik Poissona 0,34 Współczynnik tarcia 1,05 – 1,35 Oporność właściwa 2,69 Ωcm Współczynnik rozszerzalności cieplnej 0,0000235 1/K Elektroujemność 1,61 Paulinga 10 W układzie okresowym Mendelejewa aluminium zajmuje 13 pozycję. Krystalizuje ono w układzie typu A1 ( sieć regularnie ściennie centrowana ), czemu zawdzięcza swoją dużą plastyczność. Wytrzymałość czystego aluminium jest stosunkowo niska ale można ją kilkukrotnie podnieść poprzez odpowiednie stopowanie oraz obróbki cieplno - mechaniczne. Temperatura topnienia czystego aluminium wynosi 993,6 K. Cechuje się ono niską gęstością, wynoszącą w temperaturze pokojowej 2698 kg/m³, dobrym przewodnictwem cieplnym i elektrycznym. Właściwości fizyczne aluminium silnie zależą od jego czystości. Z technologicznego punktu widzenia metal ten posiada dobrą spawalność, lejność a także nadaje się do obróbki plastycznej na zimno i na gorąco. Wysoką odporność korozyjną, aluminium zawdzięcza tworzeniu się na jego powierzchni cienkiej, zwartej, pasywnej warstwie tlenku Al2O3. Wykazuje ona odporność na działanie środowisk obojętnych i lekko kwaśnych natomiast w kwasach nieutleniających i zasadach jej działanie pasywujące zanika. Warstwa Al2O3 jest dostatecznie trwała w środowiskach zawierających halogenki ( np. jony chloru ) oraz zapewnia całkowitą ochronę przed korozją atmosferyczną. Stopy aluminium możemy podzielić na 2 grupy:  stopy odlewnicze;  stopy przeznaczone do obróbki plastycznej Na rysunku 2.5 pokazano podział stopów aluminium na tle typowego układu równowagi. Rys. 2.5. Podział stopów aluminium na tle typowego układu równowagi [5]. Stopy aluminium przeznaczone do obróbki plastycznej cechują się znacznie niższą zawartością pierwiastków stopowych, do około 5%. Stosowane są w stanie bezpośrednio po 11 zgniocie , wyżarzaniu rekrystalizującym lub umacnianiu wydzieleniowym. Ze względu na rodzaj dodatków stopowych wyróżniamy stopy:  aluminium z miedzią i magnezem – seria 2000;  aluminium z manganem – seria 3000;  aluminium z krzemem – seria 4000;  aluminium z magnezem – seria 5000;  aluminium z magnezem i krzemem – seria 6000;  aluminium z miedzią, magnezem i cynkiem – seria 7000;  aluminium z innymi pierwiastkami – seria 8000. Durale są grupą stopów z serii 2000. Dodatkami stopowymi serii 2000 są magnez, miedź oraz niewielkie ilości manganu, krzemu lub żelaza. Znaczna zawartość miedzi i magnezu powodują wzrost właściwości wytrzymałościowych przy jednoczesnym spadku plastyczności. Podstawową obróbką cieplną tych stopów jest przesycanie i starzenie. Po umocnieniu wydzieleniowym stopów z serii 2000 można uzyskać wysoką wytrzymałość na rozciąganie, która po procesach przesycania i starzenia naturalnego może osiągnąć wartość Rm≈ 430MPa [6]. Ich zasadniczą wadą jest niska odporność korozyjna [17]. Stopy z serii 3000 aluminium z manganem odznaczają się wyższymi właściwościami wytrzymałościowymi i większą odpornością korozyjną niż czyste aluminium. Techniczne stopy aluminium z manganem zawierają od 1 do 1,6 % Mn. Stopy te mają tendencję go segregacji strefowej i gruboziarnistości. Można temu zapobiec poprzez dodatek niewielkiej ilości pierwiastków takich jak Ta, Zr, Ti lub B. Struktura tych stopów składa się z roztworu stałego α oraz wydzieleń fazy β na granicach ziaren. Na mikrostrukturę wpływają również dodatki krzemu i żelaza. Żelazo prowadzi do spadku rozpuszczalności manganu w aluminium, a w obecności krzemu przyczynia się do powstawania faz bogatych w ten pierwiastek. Udział faz bogatych w krzem znacznie komplikuje obróbkę plastyczną stopu. Stopy z serii 3000 można obrabiać cieplnie. Poddaje je się wyżarzaniu ujednorodniającemu i rekrystalizującemu. Poprzez obróbkę plastyczną na zimno można w niewielkim stopniu zwiększyć wytrzymałość na rozciąganie i granicę plastyczności. Główne zastosowanie tych stopów to elementy pracujące w agresywnych środowiskach korozyjnych, elementy zgrzewane i spawane [17]. Stopy aluminium z serii 4000 do przeróbki plastycznej zawierają krzem w ilości do 12%. W przypadku, kiedy zawartość krzemu nie przekracza 2% , stopy z serii 4000 znalazły zastosowanie w przemyśle lotniczym i samochodowym na średnio obciążone konstrukcje. W celu poddania ich umocnieniu wydzieleniowemu często dodaje się pierwiastki takie jak magnez czy mangan. Po procesie umacniania wydzieleniowego tych stopów można uzyskać 14 rysunku 2.7 pokazano zależność energii potencjalnej od odległości pomiędzy dwoma atomami. Rys. 2.7. Energia potencjalna w funkcji odległości dla układu dwóch atomów [9]. W pobliżu położenia równowagi zależność siły od wychylenia atomu jest liniowa. W związku z powyższym moduł Younga jest proporcjonalny do tangensa kąta nachylenia wykresu siła – wychylenie atomu. Z matematycznego punktu widzenia jest on proporcjonalny do pierwszej pochodnej siły względem wychylenia lub drugiej pochodnej energii potencjalnej względem wychylenia od położenia równowagi. Materiały charakteryzujące się dużym modułem Younga mają silne, kowalencyjne wiązania, co objawia się głębokim minimum energii potencjalnej. Mając na uwadze makroskopowy opis modułów sprężystości, wchodzimy w obszerny dział nauki o materiałach zwany mechaniką liniową ciała stałego. Sprężystość jest to własność fizyczna ciała stałego do odzyskiwania pierwotnego kształtu i wymiarów, po zdjęciu obciążenia wywołującego odkształcenie. Zmiana tensora naprężeń powoduje zmianę tensora odkształceń i vice versa , przy czym zmiany te są w pełni odwracalne. Spełniona jest przy tym zasada zachowania energii mechanicznej. Podstawowe równanie teorii sprężystości jest postaci: gdzie: - tensor naprężeń; - tensor sztywności; - tensor odkształceń [10]. W najbardziej ogólnym przypadku tensor sztywności w reprezentacji macierzowej, zawiera 21 niezależnych stałych sprężystości. W przypadku najbardziej powszechnym, materiału 15 izotropowego, liczba składowych tensora sztywności redukuje się do 2. Można go zatem zapisać przy użyciu stałych Lamego: gdzie: – stałe Lamego; - tensor metryczny; δ – delta Kroneckera [10]. W notacji macierzowej, w przypadku metryki euklidesowej, tensor sztywności jest macierzą symetryczną o wymiarach 6x6 ( )( ) [ ] Mnożąc współczynnik stojący przed macierzą przez odpowiednie jej składowe, otrzymamy relacje wiążące moduł sprężystości poprzecznej G ( moduł Kirchoffa ) i moduł ściśliwości objętościowej Helmholtza K z modułem Younga E i liczbą Poissona ν. ( ) ( ) Znając zatem dwie stałe sprężystości, możemy za ich pomocą wyznaczyć kolejne dwie [10]. Moduł sprężystości wzdłużnej E ( moduł Younga ) jest jedną z podstawowych stałych charakteryzujących dany materiał. Jest on współczynnikiem proporcjonalności określającym związek pomiędzy naprężeniem normalnym σ a odkształceniem ε, w postaci σ = Eε. Ponieważ odkształcenie jest wielkością niemianowaną, to moduł Younga ma wymiar N/m 2 . Moduł sprężystości poprzecznej G ( moduł Kirchoffa ) jest współczynnikiem proporcjonalności, wiążącym naprężenia ścinające τ z odkształceniami postaciowymi γ, w postaci τ = G γ. Podobnie jak moduł Younga wyraża się on w Pascalach ( 1Pa = N/m 2 ). Moduł ściśliwości objętościowej Helmholza K jest to wielkość wiążąca odkształcenie objętościowe materiału od działającego na nie naprężenia. Opisuje on odporność ciała izotropowego na zmianę objętości, gdy jest ono poddane kompresji hydrostatycznej. Moduł sprężystości objętościowej K opisuje zależność: gdzie: p – ciśnienie hydrostatyczne; V – objętość [8]. 16 Jednostką modułu sprężystości objętościowej jest pascal – Pa. W rzeczywistych materiałach, w zakresie odkształceń sprężystych przejście w nowy stan, wymaga pewnego czasu. Opóźnienie te może wynikać z kilku przyczyn takich jak : procesy cieplne, magnetyczne lub atomowe, zachodzące pod wpływem zmiany obciążenia. Objawia się to pojawieniem się na wykresie naprężenie – odkształcenie pętli histerezy związanej z dyssypacją części energii. Odchylenie od liniowości materiału w zakresie sprężystym zwane jest niesprężystością a zdolność materiału do rozpraszania części energii mechanicznej - tarciem wewnętrznym. Zjawiska niesprężyste są funkcją czasu dlatego prawo Hooke’a obowiązujące dla ciał sprężystego: σ = Eε, dla ciał rzeczywistych powinno uwzględniać zmiany naprężenia i odkształcenia w czasie: σ(τ) = Eε(τ). Niesprężystości materiału można uniknąć jeżeli odkształcenie prowadzone jest dostatecznie szybko, tak aby jednocześnie ze zmianą odkształcenia nie zaszły procesy przebudowy jego stanu wewnętrznego. Energia odkształcenia sprężystego może przemienić się w energię cieplną. Jest to zjawisko zwane termosprężystością. W warunkach adiabatycznych odkształcenie sprężyste materiału prowadzi do zmiany jego temperatury. Podczas rozciągania metalu temperatura się obniża natomiast podczas ściskania zwiększa. W warunkach rzeczywistych efekty termosprężyste mają naturę niesprężystą, ze względu na to że do wyrównania temperatury wskutek dyfuzji cieplnej niezbędny jest pewien czas. Szybkość zmiany temperatury opisuje zależność: gdzie: ΔT – różnica temperatur; - czas relaksacji [18] Pole temperatur wywołuje dodatkowe odkształcenie próbki, które nie zachodzi równocześnie z odkształceniem sprężystym. Wynikiem tego jest dyssypacja energii i zmniejszenie modułu sprężystości względem wartości niezrelaksowanej. 2.4. Metody wyznaczania modułów sprężystości Istnieje szereg eksperymentów, za pomocą których możemy wyznaczyć stałe sprężystości danego materiału. Metody te możemy podzielić na dwie grupy: dynamiczne i statyczne. Metody dynamiczne charakteryzują się szybkim wychyleniem atomów z położenia równowagi poprzez wygenerowanie np. fali akustycznej i analizie jej widma lub zjawisko rozpraszania promieni świetlnych albo rentgenowskich. Najbardziej znaną metoda 19 Statyczna próba ściskania Statyczna próba ściskania, obok statycznej próby rozciągania jest jedną z najpowszechniej wykorzystywanych prób do określenia właściwości mechanicznych materiałów. Jest ona w pewnym sensie „odwróceniem” próby rozciągania – charakterystyka ściskania w zakresie sprężystym wygląda niemal identycznie jak rozciągania. Taka sytuacja, jeżeli pominąć wpływ zamocowania próbki, stanowi o istnieniu jednoosiowego stanu naprężeń w próbce ściskanej jak i rozciąganej. W związku z powyższym, wszystkie parametry mechanicznie ( łącznie z modułem Younga ), wyznacza się podobnie jak przy próbie rozciągania z tym, że stan odkształcenia w próbce ściskanej jest reprezentowany przez względne skrócenie jednoosiowe. Stosowane próbki mają kształt pręta o przekroju kołowym lub prostokątnym. Pręt ściskany musi mieć odpowiednie wymiary długości do przekroju, w przeciwnym wypadku może dojść do wyboczenia sprężystego podczas eksperymentu. Stosunek długości do charakterystycznego wymiaru przekroju próbki winien być większy niż 1,5 ( standardowa wartość w przypadku wyznaczania charakterystyk plastycznych ). W przypadku zbyt małej smukłości próbki podczas ściskania, zakres przemieszczeń sprężystych jest bardzo mały ( rzędu kilku mikrometrów ) oraz dochodzi do zmiany kształtu próbki ( beczułkowatość ) będącego efektem złożonego stanu naprężeń. W takiej sytuacji pomiar modułów sprężystości obarczony jest dużą niepewnością pomiarową. Innym, bardzo istotnym wymaganiem stawianym preparatyce próbek jest równoległość płaszczyzn czołowych a także ich prostopadłość do osi próbki. Statyczna próba trójpunktowego zginania Zadaniem statycznej próby trójpunktowego zginania jest określenie wskaźników wytrzymałościowych na zginanie oraz cech sprężystych i plastycznych badanych materiałów. Ma ona większe znaczenie dla materiałów kruchych ze względu małą ich zdolność do przenoszenia naprężeń rozciągających towarzyszących zginaniu. Kształt i wymiary próbek przeznaczonych do trójpunktowego zginania są ujęte odpowiednią normą. Najczęściej mają one przekrój kołowy lub prostopadłościenny, stały na całej długości. Idea trójpunktowego zginania polega na podparciu próbki z obu końców, na pryzmatycznych podporach i przyłożeniu obciążenia punktowego w środkowej jej części. Na rysunku 2.10 pokazano schemat obciążenia próbki. 20 Rys. 2.10. Sposób obciążenia i podparcia próbki zginanej trójpunktowo [12]. Podczas zginania zachodzi jednocześnie rozciąganie dolnej i ściskanie górnej powierzchni próbki. Środkowa warstwa jest neutralna i nie podlega ani rozciąganiu ani ściskaniu. Zarówno rozciąganie i ściskanie zachodzi w zakresie stosowalności prawa Hooke’a. Miarą deformacji jest strzałka ugięcia λ. Mierząc strzałkę ugięcia i wywołującą ją siłę F, możemy wyznaczyć moduł Younga materiału z zależności:  dla próbek o przekroju prostokątnym  dla próbek o przekroju kołowym gdzie: a,b – szerokość i wysokość przekroju prostokątnego; d – średnica przekroju kołowego. W przypadku porównywalnych wymiarów próbek, dużo łatwiej jest mierzyć strzałkę ugięcia niż wydłużenie lub skrócenie próbki przez co trójpunktowe zginanie jest dokładniejszą metodą, w aspekcie wyznaczania modułów sprężystości, niż statyczna próba rozciągania czy ściskania minipróbek. Jednak i ta metoda ma swoje wady. Są nimi odkształcenia kontaktowe powodujące naprężenia, powstające w podporach próbki oraz w miejscu przyłożenia siły. Jeżeli są one wyższe od granicy plastyczności mogą spowodować lokalne uplastycznienia, wpływając przy tym na dokładność pomiaru modułów sprężystości. Metoda ultradźwiękowa Podstawową zaletą metody ultradźwiękowej jest jej dynamiczny charakter dzięki czemu w materiale nie zachodzą procesy relaksacyjne związane z plastycznością odwracalną. Metoda ultradźwiękowa oparta jest na zjawisku rozchodzenia się fal akustycznych, w ośrodkach sprężystych, o częstotliwości powyżej 20 kHz. Poprzez wygenerowanie fali akustycznej rdzenie atomowe wychylane są z położenia równowagi i wprawione w ruch drgający. Stosowane próbki powinny mieć dwie równoległe względem siebie powierzchnie, natomiast ich grubość jest limitowana tłumieniem materiału z jakiego są wykonane. 21 Jeżeli droga przejścia fali ultradźwiękowej w materiale jest równa l a czas przejścia t, to jej prędkość rozchodzenia się wynosi: Z teorii drgań sprężystych wiadomo, że prędkość dźwięku w danym ośrodku materialnym jest funkcją modułu Younga i gęstością ośrodka. Zależność wiążąca te parametry jest postaci: ρ gdzie: υ – prędkość dźwięku; ρ – gęstość materiału. W przypadku materiałów nanokrystalicznych metoda ultradźwiękowa pomiaru modułów sprężystości nie jest odpowiednia. Bardzo duże zdefektowanie tych materiałów wywołuje silne tłumienie fal akustycznych przez co wyniki mogą być obarczone znaczną niepewnością pomiarową Schemat stanowiska do badań ultradźwiękowych pokazano na rysunku 2.11. Rys. 2.11. Schemat stanowiska do badań ultradźwiękowych. 1 – badana próbka; 2 – szerokopasmowe głowice ultradźwiękowe; 3 – przewody; 4 – defektoskop; 5 – komputer [13]. 2.5. Metoda Oliviera – Pharra Metoda Oliviera – Pharra została opracowana w 1992 r. w celu charakteryzacji właściwości mechanicznych materiału w małej skali, w oparciu o test wciskania wgłębnika. Jej atrakcyjność wynika głównie z faktu, że właściwości mechaniczne materiału mogą być bezpośrednio określone z krzywej siła – przemieszczenie wgłębnika. W dobie wysokorozdzielczych instrumentów do pomiary siły i przemieszczenia, możliwe są pomiary 24 Wprowadźmy funkcję pola F(d), która opisuje projekcje ( lub przekrój poprzeczny ) powierzchni wgłębienia w zależności od odległości d od jego wierzchołka. Wówczas pole kontaktu ma postać: ( ) Funkcja pola, zwana często funkcją kształtu wgłębnika musi być dokładnie wyznaczona za pomocą niezależnego przyrządu pomiarowego. Po wyznaczaniu rzeczywistej powierzchni kontaktu, jako funkcji parametrów wgłębnika, autorzy wprowadzili następujące wyrażenie na obliczenie sztywności kontaktowej: √ √ gdzie Er jest modułem sztywności kontaktowej, definiowanym jako: Moduł sztywności kontaktowej uwzględnia to, że podczas wciskania wgłębnika, odkształcenie pojawia się zarówno w próbce o module Younga E i współczynniki Poissona ν, jak i w samym wgłębniku o module Younga i współczynniku Poissona νi. W oryginalnej wersji tej metody, bezwymiarowy parametr β był przyjmowany jako jedność. Jego zadaniem jest uwzględnienie dewiacji sztywności, wywołanej brakiem osiowej symetrii wgłębników w kształcie piramidy. Geometryczny parametr , niezbędny do dokładnego pomiaru twardości i modułu Younga, opisuje równanie: [ ( ( ) ) √ ( ( ) ) ( )] gdzie: - funkcja gamma; m – wykładnik krzywej odciążania P – h Wykres od m przedstawiono na rysunku 2.14. Biorąc pod uwagę, że wartość wykładnika m zmienia się w zakresie od 1,2 do 1,6, zmienia się nieznacznie między 0,74 a 0,79, z wartością średnią 0,76. Zatem wartość = 0,75 przyjęta do eksperymentu została oszacowana prawidłowo. 25 Rys. 2.14. Zależność pomiędzy i m dla dowolnej geometrii wgłębnika [15]. Istnieje wiele publikacji, w których autorzy zastosowali metodę Oliviera-Pharra do wyznaczania modułów Younga z użyciem nanotwardościomierza. L. Riester, M.K.Ferber i K.Breder otrzymali następujące wartości E : 348 GPa dla węglika krzemu, 490.9 GPa dla tlenku aluminium, 180.2 GPa dla krzemu, 488.8 GPa dla spiekanego węglika krzemu [19]. C.Feng i B.S.-J.Kang stosując interferencyjną metodę pomiaru przemieszczenia powierzchni kontaktu wgłębnika sferycznego uzyskali E = 174.5 GPa dla stopu IN783 oraz E = 70.3 GPa dla stopu aluminium 6061 [20]. W pracy [21] zbadano przy użyciu mikrotwardościomierza właściwości mechaniczne powłok nakładanych metodą natryskiwania plazmowego. Na rysunku 2.15 pokazano zmierzone wartości modułów Younga. Rys. 2.15. Moduły Younga powłok nakładanych metodą natryskiwania plazmowego, zmierzone przy użyciu mikrotwardościomierza [21] 26 3. Cel i zakres pracy Celem pracy było opracowanie metodyki pomiaru modułów sprężystości, nanokrystalicznych stopów aluminium, przy użyciu automatycznego twardościomierza, w oparciu o trzy wybrane stopy. Model matematyczny niniejszej metodyki został zaczerpnięty z oryginalnej pracy Oliviera – Pharra, dotyczącej wyznaczania modułów Younga z krzywej odciążania wgłębnika. Wybrane stopy aluminium z serii 5000, 6000 i 7000 zostały poddane procesowi wyciskania hydrostatycznego, w celu uzyskania struktury nanokrystalicznej lub ultradrobnoziarnistej. W celu wyznaczenia modułów Younga analizowany materiał został odpowiednio przygotowany a stanowisko badawcze wykalibrowane. Od opracowanej metodyki oczekiwano znacznej dokładności i powtarzalności w wyznaczaniu modułów sprężystości. Test wciskania wgłębnika przeprowadzono w celu uzyskania krzywej odciążania, dla każdego, analizowanego stopu aluminium. Na podstawie krzywych odciążania obliczano moduły Younga. Odkształcenie układu zostało uwzględnione poprzez odjęcie odpowiednich wartości funkcji kalibracyjnej, wyznaczonej na podstawie krzywej odciążania dla materiału referencyjnego, od wartości krzywych rzeczywistych. Następnie porównano obliczone moduły Younga z wartościami wyznaczonymi w statycznej próbie rozciągania oraz z testu wciskania wgłębnika nanotwardościomierza. Analiza numeryczna metodą elementów skończonych pozwoliła porównać maksymalne wartości penetracji wgłębnika z wartościami wyznaczonymi numerycznie, dla obliczonych uprzednio modułów Younga. Zestawienie wyników pozwoliło ocenić przydatność zastosowanej metodyki do wyznaczania modułów sprężystości nanokrystalicznych stopów aluminium. 29 Wszystkie charakterystyczne parametry, przeprowadzonego procesu hydroekstruzji zestawiono w tabeli 5.2. Wyciskanie przeprowadzono w temperaturze pokojowej. W celu uniknięcia niekorzystnego efektu cieplnego ( mogącego powodować zmiany w mikrostrukturze ), materiał przy wyjściu z matrycy był intensywnie chłodzony wodą. Tabela 5.2. Charakterystyczne parametry przeprowadzonej hydroekstruzji. Nr próbki Zmiana średnicy Redukcja przekroju Skumulowana redukcja przekroju Odkształcenie rzeczywiste Skumulowane odkształcenie rzeczywiste 1 Φ20→Φ12 2,78 2,78 1,02 1,02 2 Φ12→Φ10 1,44 4,00 0,36 1,38 3 Φ10→Φ5 4,00 16,00 1,39 2,77 Rysunek 5.2 prezentuje rzeczywisty obraz próbek otrzymanych do badań, wytworzonych w procesie wyciskania hydrostatycznego. Otrzymany materiał był jednorodny na całej długości i wolny od nieciągłości. 3 2 1 Rys. 5.2. Próbki uzyskane otrzymane do badań. 5.2. Test wciskania wgłębnika Test wciskania wgłębnika został przeprowadzony w celu wyznaczenia charakterystyk siła – przemieszczenie wgłębnika, przy użyciu automatycznego twardościomierza Zwick/Roel 30 ZHU 0,2. Zastosowany wgłębnik był standardowym, sferycznym wgłębnikiem Rockwella o średnicy 1,5875 mm, wykonanym z węglika wolframu w osnowie kobaltu. Za pomocą elektronicznego czujnika siły i przemieszczenia wgłębnika rejestrowano krzywe siła – przemieszczenie, zadając siłę z szybkością 5 N/s, w zakresie od 0 do 50 N. Kolejne odciski robiono co 0,5 mm. Preparatyka próbek do testu wciskania wgłębnika składała się z 4 etapów : wycinanie, inkludowanie, szlifowanie i polerowanie. Na początku próbki zostały wycięte z prętów, prostopadle do ich osi, przy użyciu diamentowej piły tarczowej chłodzonej wodą. Inkludowanie w żywicy epoksydowej zastosowano tylko do próbkek Φ12 i Φ5, aby ustabilizować ich pionową pozycję. W celu uzyskania odpowiedniej gładkości, obie powierzchnie czołowe próbek zostały przeszlifowane na papierach ściernych o gradacji: 360, 600, 800 i 1000. Powierzchnie, na których dokonano pomiaru zostały dodatkowo przepolerowane, przy użyciu szlifierko-polerki LaboPol 25 firmy STRUERS, wykorzystując sukna do polerowania nasączone diamentową zawiesiną. Diamentowa zawiesina, użyta do polerowania próbek, miała gradację 3 μm. Polerowanie odbywało się ze stałą prędkością obrotową tarczy 500 obr/min. Rysunek 5.3 przedstawia próbki do testu wciskania wgłębnika. 7475 5483 6060 Rys. 5.3. Próbki po procesie hydroekstruzji, przygotowane do testu wciskania wgłębnika 5.3. Wyznaczanie charakterystyk siła - odkształcenie twardościomierza Wyznaczanie charakterystyk siła – odkształcenie twardościomierza przeprowadzono w celu wyeliminowania efektu odkształcenia układu, pojawiającego się podczas testu 31 wciskania wgłębnika, powodującego znaczny błąd systematyczny każdego pomiaru. Wyznaczenie wspomnianego wyżej, niepożądanego odkształcenia zrealizowano w oparciu o krzywą odciążania materiału referencyjnego, o znanym module Younga i liczbie Poissona. Materiałem tym była płytka wzorcowa ze stali 40H w stanie wyżarzonym. Posiada ona moduł Younga E = 205 GPa i liczbę Poissona ν = 0,28. Krzywą siła – przemieszczenie wgłębnika dla stali 40H przedstawiono na rysunku 5.4. Rys. 5.4. Wykres siła – przemieszczenie wgłębnika dla stali 40H. Olivier i Pharr pokazali, że dla wgłębnika sferycznego zależność siła – przemieszczenie opisuje zależność: √ gdzie: D – średnica wgłębnika; - moduł sztywności kontaktowej [16]. W przypadku stali 40H, dla której E = 205 GPa, ν = 0,28 oraz wgłębnika Rockwella, dla którego Ei = 475 GPa, νi = 0,22 moduł sztywności kontaktowej wynosi: [ ] [ ] Podstawiając wyliczoną wartość modułu kontaktowego do wzoru na siłę w funkcji przemieszczenia, otrzymamy zależność: 0 10 20 30 40 50 0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 h [mm] F [ N ] 34 Podstawiając zależność powierzchni kontaktu do wzoru na sztywność kontaktową S, otrzymamy następujące wyrażenie dla wgłębnika sferycznego: √ √ √ Porównując prawe strony zależności wynikającej z dopasowania i zależności analitycznej na sztywność kontaktową, a następnie rugując moduł sztywności kontaktowej otrzymujemy zależność: √ Znając moduły sztywności kontaktowej dla poszczególnych próbek oraz moduł Younga i liczbę Poissona wgłębnika, wyznaczono moduły Younga badanych stopów, korzystając z zależności: ( ) [ ] Dla każdego rodzaju próbki dokonano 4-ech pomiarów modułów Younga. Uznano że jest to minimalna ilość niezbędna do opracowania niniejszej metodyki, nie mniej jednak zaleca się stosowanie większej ilości prób w celu zwiększenia dokładności pomiaru. Niepewność pomiarową oszacowano korzystając z metody różniczki zupełnej, zgodnie ze wzorem: | | | | gdzie: - niepewność bezwzględna pomiaru przemieszczenie; - niepewność bezwzględna liczby Poissona. Po wyznaczeniu modułów Younga dla wszystkich analizowanych próbek, obliczono także moduły sztywności postaciowej Kirchoffa G, moduły ściśliwości objętościowej Helmholtza K oraz ich niepewności pomiarowe. | | | | | | | | 35 5.5. Test wciskania wgłębnika nanotwardościomierza Test wciskania wgłębnika nanotwardościomierza przeprowadzono z użyciem nanotwardościomierza Triboindenter TI950 firmy Hysitron. Jest to bardzo precyzyjny, w pełni zautomatyzowany instrument badawczy do charakteryzacji materiałów w skali manometrycznej. Zintegrowana z głowicami i elektroniką wielowarstwowa obudowa i system aktywnej izolacji antywibracyjnej zapewnia separację badanej próbki od warunków otoczenia. Głównym celem testu wciskania wgłębnika nanotwardościomierza było pokazanie wpływu efektu skali i przygotowania powierzchni próbki na wartości modułów Younga. Wybrano próbkę stopu 5483 po hydroekstruzji do średnicy 5 mm. Wykonano 48 pomiarów krzywych siła – przemieszczenie wgłębnika. Oprogramowanie urządzenia posiada moduł, który automatycznie oblicza moduły sztywności kontaktowej na podstawie krzywej odciążania. Z zależności podanej w rozdziale 5.5, wiążącej moduł sztywności kontaktowej i parametry sztywnościowe wgłębnika wyznaczono moduły Younga stopu 5483 dla każdego pomiaru. Zastosowano wgłębnik Berkovicha ( diamentowa piramida trygonalna ). Parametry sztywnościowe wgłębnika wynoszą: E = 1140 GPa, ν = 0,07. Obciążenie maksymalne podczas próby wynosiło 2 mN, czas obciążania i odciążania 10 s natomiast czas wytrzymania przy maksymalnym obciążeniu 2 s. 5.6. Statyczna próba rozciągania Statyczną próbę rozciągania przeprowadzono na maszynie wytrzymałościowej QTest/10 firmy MTS. Siła maksymalna tej maszyny jest równa 10 kN. Ze względu na mały przekrój materiału, otrzymanego w ostatnim etapie przeciskania, zastosowano technikę minipróbek, pokazanych na rysunku 5.6. Statyczną próbę rozciągania przeprowadzono w temperaturze pokojowej. 36 Rys. 5.6. Parametry próbek użytych w statycznej próbie rozciągania. Próbki do statycznej próby rozciągania, zostały wycięte elektroiskrowo, zgodnie z rysunkiem 5.7. Prędkość rozciągania wynosiła 0,00375mm/s, co odpowiadało prędkości odkształcenia    1 · 10 -3 [s -1 ]. Do pomiaru odkształcenia zastosowano metodę cyfrowej korelacji obrazu – DIC ( Digital Image Correlation ). Podczas rozciągania próbki, co 0,25 s rejestrowano zdjęcia, które następnie analizowano w programie Vic2D ® firmy Correlated Solutions. Użyto przy tym funkcji ekstensometru optycznego. Zasada działania programu polega na tym, że analizuje on przemieszczenie końcowych punktów ekstensometru, w kolejnych zdjęciach. Znając zmiany współrzędnych końców ekstensometru dla każdego zdjęcia oraz współrzędne końców ekstensometra zdjęcia referencyjnego, program wyznacza odkształcenia względne w próbce. Kamera jest zsynchronizowana z czujnikiem siły maszyny wytrzymałościowej, dzięki czemu rejestracja siły i zdjęć przebiegała jednocześnie. Rys. 5.7. Sposób wycięcia mini próbek do statycznej próby rozciągania. Statyczna próba rozciągania minipróbek zastosowana do wyznaczania modułów sprężystości, posiada szereg wad, które mogą w znacznym stopniu wpłynąć na wynik pomiaru. Z uwagi na małą bazę pomiarową próbek mierzone wydłużenia sprężyste są rzędu 39 na jej brzegu oraz warunku symetrii na linii wertykalnej, przechodzącej przez punkt styku wgłębnika z próbką. Aby jak najdokładniej odzwierciedlić warunki eksperymentu, przykładane obciążenie zostało podzielone na 10 kroków czasowych, z szybkością 5 N/s ( z taka samą szybkością realizowano test wciskania wgłębnika ). Z kolei każdy krok czasowy składał się z minimum 50 podkroków, które program rozwiązywał w minimum 20 iteracjach. Zbyt mała dyskretyzacja obciążenia skutkowała brakiem zbieżności rozwiązania MES. Było to spowodowane dużą nieliniowością zagadnienia. Analizie poddano wyłącznie stopy przeciśnięte do średnicy 5 mm. Założono biliniowy model materiału z umocnieniem. Granica plastyczności i moduł Younga zostały wprowadzone do programu jako średnie wartości eksperymentalne, z każdej serii rozważanych próbek. Wyniki z modelu 2D zostały zobrazowane na rysunkach w postaci 3D, przy użyciu trybu osiowosymetrycznej ekspansji. W rozdziale 6.4 pokazano mapy przemieszczeń i naprężeń zredukowanych przy maksymalnym obciążeniu 50 N. Z map przemieszczeń sczytano maksymalne przemieszczenia, odpowiadające wierzchołkowi wgłębnika. Po uwzględnieniu odkształcenia układu, wyselekcjonowano maksymalne, eksperymentalne przemieszczenia wgłębnika dla wszystkich rozważanych próbek. Pozwoliło to zweryfikować poprawność wyznaczonych eksperymentalnie stałych materiałowych, a co się z tym wiąże, stosowność zaproponowanej metodyki. 40 6. Wyniki badań i ich analiza 6.1. Krzywe wciskania wgłębnika W celu wyznaczenia modułu Younga metodą Oliviera –Pharra zarejestrowano po cztery krzywe wciskania wgłębnika sferycznego, dla każdej analizowanej próbki, starając się przy tym zachować pełną powtarzalność każdej próby. Na rysunkach 6.1 , 6.2 i 6.3 pokazano wpływ hydroekstruzji na kształt krzywych wciskania wgłębnika sferycznego. Rys. 6.1. Wpływ procesu hydroekstruzji na kształt krzywych wciskania wgłębnika, dla stopu 5483. 0 10 20 30 40 50 60 0 0,005 0,01 0,015 0,02 fi20 fi12 fi5 F [ N ] h [mm] 41 Rys. 6.2. Wpływ procesu hydroekstruzji na kształt krzywych wciskania wgłębnika, dla stopu 6060. Rys. 6.3. Wpływ procesu hydroekstruzji na kształt krzywych wciskania wgłębnika, dla stopu 7475. Powyższe krzywe pokazują, że im większa redukcja przekroju poprzecznego w procesie hydroekstruzji, tym większy opór stawia materiał wciskanemu wgłębnikowi, a udział 0 10 20 30 40 50 60 0 0,005 0,01 0,015 0,02 fi5 fi12 h [mm] F [ N ] 0 10 20 30 40 50 60 0 0,005 0,01 0,015 0,02 fi20 fi12 fi5 F [ N ] h [mm] 44 Rys. 6.7. Dopasowanie wykładnicze do krzywej odciążania dla próbki nr 1, stopu 7475 przeciśniętego do średnicy 5mm Funkcja wykładnicza bardzo precyzyjnie oddaje charakter krzywych siła – przemieszczenie wgłębnika dla zastosowanego zakresu odciążania. Świadczą o tym współczynniki korelacji bliskie jedności. Wysoka precyzja dopasowania jest czynnikiem mającym kluczowy wpływ na ostateczny rezultat obliczeniowy. Gruba linia na powyższych wykresach oznacza dane eksperymentalne natomiast cienka linia, odpowiadające tym danym dopasowanie wykładnicze. Z uwagi na wysoką precyzję dopasowania obie linie praktycznie się pokrywają, przez co ich rozróżnienie na wykresie może być trudne. 6.2. Moduły sprężystości wyznaczone metodą Oliviera- Pharra Mając parametry dopasowania wykładniczego dla każdego pomiaru, obliczono moduły sprężystości analizowanych stopów. W tym celu stworzono arkusz kalkulacyjny w programie Microsoft Office Excel 2007. Wyniki obliczeń modułów sprężystości wraz z niepewnościami pomiarowymi zestawiono w tabeli 6.1. Na przykładzie próbki nr 1 stopu 7475 w stanie wyjściowym, zgodnie z procedurą zawartą w punkcie 4.4 niniejszej pracy, pokazano krok po kroku obliczenia modułów sprężystości. 45 1. Dopasowanie do funkcji wykładniczej 2. Wyznaczenie sztywności kontaktowej [ ] 3. Wyznaczanie rzeczywistej głębokości kontaktu [ ] 4. Wyznaczanie rzeczywistej powierzchni kontaktu [ ] 5. Wyznaczanie modułu sztywności kontaktowej √ √ [ ] [ ] 6. Wyznaczenie modułu Younga próbki ( ) [ ] [ ] 7. Wyznaczenie niepewności pomiarowej | | | | [ ] 8. Wyznaczenie modułu Kirchoffa i modułu Helmholtza ( ) [ ] ( ) [ ] 9. Wyznaczenie niepewności pomiarowych | | | | [ ] | | | | [ ] 46 10. Zapisanie wyników E = 67,72 ± 5,63 [GPa] G = 25,14 ± 3,02 [GPa] K = 73,78 ± 30,24 [GPa] Tabela 6.1. Wyniki obliczeń modułów sprężystości Stop Średnica próbki [mm] Nr próbki α m E [GPa] δE [GPa] G [GPa] δG [GPa] K [GPa] δK [GPa] 5483 20 1 202882,4 1,4693 67 5 25 3 73 29 2 173622,5 1,4313 67 5 25 3 73 29 3 155915,5 1,4124 67 5 25 3 73 29 4 141013,6 1,3896 67 5 25 3 73 29 12 1 64685,9 1,3199 60 6 22 3 66 28 2 75808,7 1,3460 63 6 23 3 68 29 3 57091,5 1,3025 57 5 21 3 62 26 4 101155,8 1,3870 68 6 25 3 75 31 5 1 124254,9 1,4377 68 6 25 3 74 31 2 119192,5 1,4245 68 6 25 3 74 31 3 119130,9 1,4278 67 6 25 3 73 31 4 125259,2 1,4410 67 6 25 3 73 31 6060 12 1 169906,0 1,4251 80 7 30 4 88 37 2 190878,6 1,4369 84 7 31 4 92 38 3 191619,2 1,4289 88 8 33 4 96 40 4 225466,3 1,4325 101 9 38 5 111 46 5 1 142621,5 1,4346 67 5 25 3 73 30 2 571318,6 1,7010 74 6 28 3 81 33 3 834761,9 1,7605 79 7 30 3 87 36 4 668917,8 1,7289 74 6 27 3 81 33 7475 20 1 330893,2 1,6162 68 6 25 3 74 30 2 332360,5 1,6096 71 6 26 3 77 32 3 347211,8 1,6130 74 6 27 3 81 33 4 347214,4 1,6026 76 6 28 3 83 34 12 1 179155,3 1,5161 67 6 25 3 73 30 2 213014,0 1,5511 69 6 25 3 75 31 3 115012,4 1,4254 65 6 24 3 71 30 4 87066,7 1,3764 62 5 23 3 67 28 5 1 72411,8 1,2899 80 9 30 4 87 38 2 83004,1 1,3531 73 7 27 4 79 34 3 131480,1 1,4413 78 8 29 4 85 37 4 75924,9 1,3488 69 7 26 4 75 33 Kolorem czerwonym oznaczono próbki obarczone błędem „ grubym”. Zgodnie z procedurami obróbki danych pomiarowych, należy odrzucić takie wyniki z dalszej analizy. Przyczyny pojawiania się znacznych odchyłek od średniej wartości mierzonej może wynikać z defektów materiału lub z zaburzeń pomiaru czynnikami zewnętrznymi. Struktura stopów po 49 Rys. 6.11. Uśrednione wartości modułów Kirchoffa. Rys. 6.12. Uśrednione wartości modułów Helmholtza. Różnice pomiędzy wyznaczonymi metodą Oliviera – Pharra wartościami modułów sprężystości wybranych stopów aluminium a wartościami literaturowymi, mieszczą się w granicach błędu pomiarowego ( literaturowa moduł Younga stopów aluminium wynosi E = 70 ± 5 [GPa] ). Uśredniona po wszystkich pomiarach wartość modułu Younga dla stopów aluminium wyniosła 71 [GPa]. Niepewności pomiarowe zostały oszacowane w oparciu o niepewność pomiaru przemieszczenia wgłębnika oraz niepewność liczby Poissona dla stopów aluminium, która do obliczeń została przyjęta jako wartość średnia. Największą niepewność 0 5 10 15 20 25 30 35 5383 6060 7475 5 mm 12 mm 20 mm G [ G P a ] 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 5483 6060 7475 5 mm 12 mm 20 mm K [ G P a ] 50 pomiarową wykazuje moduł ściśliwości objętościowej Helmholtza. Jest to spowodowane jego silną zależnością od liczby Poissona. Zbyt mała liczba próbek a także zbyt duża niepewność pomiarowa nie pozwoliły w sposób jednoznaczny określić wpływu rozdrobnienia ziarna ( stopnia redukcji średnicy wsadu ) na wartości modułów sprężystości. Rozważania teoretyczne i symulacje komputerowe wskazują, że na skutek zwiększonej średniej odległości międzyatomowej i znacznym udziale granic w stopach nanokrystalicznych, moduł Younga powinien się zmniejszyć. Zmiana ta jednak może być bardzo mała i trudna do zidentyfikowania. Porównując moduły sprężystości trzech stopów, przeciśniętych do średnicy 5 mm zauważono niewielkie różnice. Największy moduł Younga 75 [GPa] wykazuje stop 7475 a najmniejszy 68 [GPa] stop 5483. Z uwagi na to, że zarówno moduł Kirchoffa jak i moduł Helmholtza zależą liniowo od modułu Younaga, ich relacje w rozważanych stopach będą takie same. 6.3.Wyniki testu wciskania wgłębnika nanotwardościomierza Oprogramowanie nanotwardościomierza Triboindenter TI950 pozwoliło na bezpośredni pomiar modułów sztywności kontaktowej w analizowanej próbce. Obliczone na podstawie znajomości parametrów sztywnościowych wgłębnika i wartości modułów sztywności kontaktowych moduły Younga próbki, przedstawiono na rysunku 6.13. Rys. 6.13. Moduły Younga próbki 5483 przeciśniętej do średnicy 5mm, wyznaczone przy użyciu testu wciskania wgłębnika nanotwardościomierza. 0 20 40 60 80 100 120 0 10 20 30 40 50 E [ G P a ] Nr pomiaru 51 Wartości modułów Younga wyznaczone z użyciem testu wciskania wgłębnika nanotwardościomierza ujawniają problem efektu skali. Pomimo znacznie większej liczby pomiarów niż w przypadku testu wciskania wgłębnika sferycznego makrotwardościomierza, średnia wartość modułu Younga wyniosła 79 GPa przy odchyleniu od wartości średniej blisko 10 GPa. W kontekście wartości literaturowych jest to ona mniej dokładna niż, zmierzona w oparciu o test wciskania wgłębnika twardościomierza. Średnia wartość pomiaru jest zawyżona co może mieć związek z tym, że na polerowanej powierzchni próbki mogły pojawić się tlenki, które są bardziej sztywne niż stop i przy bardzo małej powierzchni kontaktu wgłębnika wpłynęły na wynik pomiaru. Duży rozrzut wartości mierzonych wynika ze wspomnianego wcześniej efektu skali. Biorąc pod uwagę to, że wielkość powierzchni interakcji wgłębnika nanotwardościomierza jest znacznie mniejsza niż wielkość podstawowych elementów mikrostruktury ( ziarna, granice ziarn, wydzielenia faz ), faktyczna wartość modułu Younga zależy od tego w jaki element trafimy wgłębnikiem. Ponieważ poszczególne elementy mogą się znacznie różnić modułami Younga, wyniki charakteryzują się dużym odchyleniem od średniej wartości mierzonej. W przypadku testu wciskania wgłębnika twardościomierza, powierzchnia interakcji wgłębnika obejmuje wiele elementów mikrostruktury jednocześnie, przez co wynik pomiaru jest uśredniony a odchylenia od średniej wartości mierzonej mniejsze. Pozwala to już przy kilku pomiarach uzyskać dokładniejsze wyniki. 6.3. Wykresy statycznej próby rozciągania Statyczna próba rozciągania mini próbek, została przeprowadzona w celu porównania wartości modułów Younga z wartościami wyznaczonymi metodą Oliviera – Pharra oraz wyznaczeniu granic plastyczności do analizy metodą elementów skończonych. Rozważano jedynie próbki przeciśnięte do najmniejszej średnicy, gdyż tylko w tym przypadku wycinanie mini próbek miało sens. Na rysunkach 5.13, 5.14 i 5.15 pokazano krzywe rozciągania stopów 5483, 6060 i 7475 po wyciskaniu hydrostatycznym do średnicy 5 mm. 54 Tabela 5.3. Wartości modułów Younga i granic plastyczności wyznaczonych ze statycznej próby rozciągania analizowanych stopów, przeciśniętych do średnicy 5 mm. Stop Nr próbki E [GPa] E średnie [GPa] Re [MPa] Re średnie [MPa] 5483 1 73 71 356 355 2 66 357 3 73 351 6060 1 60 66 302 300 2 69 289 3 69 307 7475 1 83 75 480 477 2 71 486 3 72 465 Wartości modułów Younga wyznaczone w wykorzystaniem statycznej próby rozciągania są zbliżone z wartościami obliczonymi przy użyciu wyników testu wciskania wgłębnika sferycznego oraz zgodne z wartościami literaturowymi. Najwyższy moduł Younga i granicę plastyczności wykazuje stop 7475. 6.4. Wyniki analizy numerycznej MES Rozkłady przemieszczeń na kierunku działania siły i naprężeń zredukowanych dla stopów 5483, 6060 i 7475 zostały przedstawione na rysunkach 5.17 - 5.22. Maksymalne przemieszczenia wgłębnika wyznaczone z krzywych wciskania wgłębnika oraz z obliczeń numerycznych MES zestawiono w tabeli 5.4. Tabela 5.4. Maksymalne przemieszczenia wgłębnika wyznaczone eksperymentalnie oraz MES. Stop Nr próbki hmax [mm] średnie hmax [mm] MES hmax [mm] 5483 1 0,011797 0,011872 0,010025 2 0,011897 3 0,011977 4 0,011817 6060 1 0,015017 0,014537 0,014521 2 0,014577 3 0,014257 4 0,014297 7475 1 0,009982 0,010278 0,009991 2 0,010297 3 0,010137 3 0,010417 55 Rys. 5.17. Pole przemieszczeń na kierunku działania siły dla stopu 5483. Rys. 5.18. naprężeń zredukowanych dla stopu 5483. 56 Rys. 5.19. Pole przemieszczeń na kierunku działania siły dla stopu 6060. Rys. 5.20. naprężeń zredukowanych dla stopu 6060. 59 7. Podsumowanie i wnioski Wyselekcjonowane do analizy stopy aluminium z serii 5000, 6000 i 7000 posłużyły do opracowania metodyki pomiaru modułów sprężystości materiałów nanokrystalicznych, z wykorzystaniem automatycznego twardościomierza Zwick/RoelZHU 0,2 . W tym celu otrzymany do badań materiał po hydroekstruzji w postaci prętów, został poddany preparatyce a następnie testowi wciskania standardowego, sferycznego wgłębnika Rockwella. Uzyskane krzywe siła – przemieszczenie wgłębnika podzielono na 2 zakresy: dociążania i odciążania. W oparciu o model Oliviera – Pharra i krzywe odciążania, wyznaczono moduły sprężystości dla wszystkich analizowanych próbek. Poprawność zaproponowanej metodyki weryfikowano eksperymentalnie, porównując uzyskane wartości modułów Younga z wartościami wyznaczonymi przy użyciu statycznej próby rozciągania oraz numerycznie poprzez przeprowadzenie symulacji metodą elementów skończonych. Z przeprowadzonych badań wysnuto następujące wnioski: 1. Zaproponowana w niniejszej pracy metodyka wyznaczania modułów sprężystości, z wykorzystaniem automatycznego twardościomierza Zwick/RoelZHU 0,2 umożliwiła wyznaczenie modułów sprężystości analizowanych stopów aluminium, z zadowalającą dokładnością. Świadczy o tym zbieżność z wynikami literaturowymi oraz pomyślna walidacja numeryczna metodą elementów skończonych. 2. W celu zwiększenia dokładności pomiaru należy przeprowadzić większą liczbę pomiarów dla każdej próbki. 3. Zaproponowana metodyka może być z powodzeniem stosowana do charakteryzacji mechanicznej nanokrystalicznych materiałów metalicznych, powłok czy pojedynczych faz w materiałach polikrystalicznych. 4. Kluczową kwestią jeżeli chodzi o dokładność jest wyznaczenie funkcji kalibracyjnej w celu eliminacji wpływu ugięcia twardościomierza na wynik pomiaru, które może znacznie zaburzyć jego wynik. Metoda pomiaru modułów sprężystości z użyciem automatycznego twardościomierza okazała się prostym i efektywnym narzędziem do charakteryzacji właściwości sprężystych metalicznych materiałów nanokrystalicznych. Aby w jeszcze większym stopniu poprawić jej dokładność i zakres stosowalności należy przeprowadzić testy dla innych nanokrystalicznych metali, również w zakresie właściwości plastycznych. Dzięki temu ma ona szansę stać się podstawowym testem do wyznaczania modułów sprężystości nanokrystalicznych metali i stopów. 60 8. Kierunki dalszych badań Wyniki uzyskane w niniejszej pracy rokują nadzieje na dalsze badania nad metodyką pomiaru modułów sprężystości, z użyciem automatycznego twardościomierza. Przewiduje się 3 kierunki badań: 1. Rozszerzenie zakresu stosowalności metodyki na inne niż sferyczna geometrie wgłębników ( piramida Vickersa, stożek Rockwella, piramida Berkovicha ). Należy wyznaczyć funkcje pola kontaktu rzeczywistego dla analizowanych wgłębników, opierając się o symulacje numeryczne oraz zależności analityczne wyprowadzone przez Oliviera – Pharra. W przypadku dużych głębokości penetracji należy także wprowadzić poprawkę uwzględniającą wpływ wypływania materiału przy krawędzi kontaktu na zmianę powierzchni kontaktu rzeczywistego. 2. Rozszerzenie zakresu stosowalności metodyki na inne nanokrystaliczne i ultradrobnoziarniste metale i ich stopy. Należy przebadać możliwie największą liczbę metali i stopów w celu stwierdzenia czy występują różnice w zachowaniu się różnych materiałów. 3. Zwiększanie dokładności pomiaru krzywej odciążania wgłębnika, poprzez coraz bardziej precyzyjne procedury wyznaczania funkcji kalibracyjnej, uwzględniającej odkształcenia układu i czynniki zewnętrzne. Należy przeprowadzić testy wciskania wgłębnika dla większej liczby materiałów referencyjnych o znanych właściwościach, przy różnych szybkościach obciążania i dla różnych zakresów sił maksymalnych. 61 Bibliografia [1] C. Suryanarayana and C.C. Koch; Nanocrystalline materials – Current research and future directions. Hyperfine Interactions 130: 5–44, 2000. [2] Zbigniew Pakieła, Mikrostrukturalne uwarunkowania właściwości mechanicznych nanokrystalicznych metali, Oficyna Wydawcza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2008. [3] J. Friedel, Dislocations, Pergamon, Oxford, 1964. [4] J.C.Gibeling, W.D.Nix, Obserwations of Anelastic Backflow Following Stress Reductions During Creep of Pure Metals, Acta Metall., v. 29(1981), s. 1769 – 1784. [5] Dobrzański L.A. Podstawy nauki o materiałach i metaloznawstwo. Wydawnictwo Naukowo – Techniczne, Warszawa 2006. [6] Karol Przybyłowicz, Janusz Przybyłowicz, Materiałoznawstwo w pytaniach i odpowiedziach, Wydawnictwa Naukowo- Techniczne, Warszawa 2004. [7] Mieczysław Tokarski, Metaloznawstwo metali i stopów nieżelaznych w zarysie, Wydawnictwo Śląsk, 1986. [8] Paweł Widlicki, Wpływ wyciskania hydrostatycznego na właściwości i mikrostrukturę, Warszawa 2009. [9] Marcin Leonowicz, Podstawy Nauki o Materiałch 1, e-book. [10] Walery Szuścik, Jerzy Kuczyński, Wytrzymałość materiałów. Mechanika modelu ciała odkształcalnego i ciała rzeczywistego. Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, 2000r [11] http://kms.pollub.pl/Instrukcje/WM-cw01.pdf, z dn. 01.12.2012 [12] http://kfs.pollub.pl/PracowniaKFS/Pracownia_Fizyki_KFS_Cw_4.pdf, z dn. 01.12.2012 [13] http://www.ios.krakow.pl/277,a,pomiary-modulu-younga-metoda-ultradzwiekowa.htm, z dn. 01.12.2012 [14] W.C. Olivier, G.M. Pharr, Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. J. Mater. Res., Vol. 19, No. 1, Jan 2004. [15] Norma PN – EN 573 – 3:2010 Aluminium i stopy aluminium – skład chemiczny i rodzaje wyrobów przerobionych plastycznie. [16] Louis Ferranti, Jr. , Ronald W. Armstrong , Naresh N. Thadhani, Elastic/plastic deformation behavior in a continuous ball indentation test. Materials Science and Engineering A, 2004 [17] Izabela Garbecka, Dobór materiału na wysokowytrzymałe nity do nitowania stopów aluminium. Praca Dyplomowa Inżynierska, luty 2012,WIM PW, Warszawa 64 Rys. A2. Dopasowania wykładnicze do krzywych odciążania dla stopu 5483 przeciśniętego do 12mm. 65 Rys. A3. Dopasowania wykładnicze do krzywych odciążania dla stopu 5483 przeciśniętego do 5mm. 66 Rys. A4. Dopasowania wykładnicze do krzywych odciążania dla stopu 6060 przeciśniętego do 12mm 69 Rys. A7. Dopasowania wykładnicze do krzywych odciążania dla stopu 7475 przeciśniętego do 12mm. 70 Rys. A8. Dopasowania wykładnicze do krzywych odciążania dla stopu 7475 przeciśniętego do 5mm 71 Załącznik B: Dopasowania liniowe do wyznaczania modułów Younga Rys. B1. Dopasowania liniowe dla stopu 5483 przeciśniętego do 5mm. Rys. B2. Dopasowania liniowe dla stopu 6060 przeciśniętego do 5mm. y = 66285x - 6,4103 0 100 200 300 400 0 0,002 0,004 0,006 ε σ [ M P a ] y = 73354x - 21,656 0 100 200 300 400 0 0,002 0,004 0,006 ε σ [ M P a ] y = 59636x + 4,035 0 100 200 300 400 0 0,002 0,004 0,006 0,008 ε σ [ M P a ] y = 69475x - 9,1848 0 100 200 300 400 0 0,002 0,004 0,006 ε σ [ M P a ] y = 68899x - 7,439 0 100 200 300 400 0 0,002 0,004 0,006 ε σ [ M P a ]