Przykład sprawozdania z badania metodą spektrograficzną, Laboratoria z Chemia analityczna

Pobierz Przykład sprawozdania z badania metodą spektrograficzną i więcej Laboratoria w PDF z Chemia analityczna tylko na Docsity! Przykład sprawozdania z analitycznego badania metodą spektrograficzną. I. Wstęp teoretyczny: Przedmiotem badań w spektrofotometrii UV-VIS są widma elektronowe (widma, które powstają podczas przechodzenia promieniowania elektromagnetycznego przez chłonny ośrodek absorbujący promieniowanie o określonych długościach fal). Przejściami elektronowymi między stanami energetycznymi rządzą reguły wyboru. Przejścia, które odnoszą się do nich, nazywa się przejściami dozwolonymi, a przejścia które się do nich nie odnoszą nazywa się przejściami nie dozwolonymi. Wyróżniamy trzy następujące prawa absorpcji. Prawo Lamberta, Prawo Lamberta - Beera oraz prawo addytywności absorpcji. I prawo Absorpcji (prawo Lamberta): Wiązka promieniowania monochromatycznego po przejściu przez jednorodny ośrodek absorbujący o grubości b ulega osłabieniu zgodnie z równaniem: I=I0* e-kb Gdzie I0- oznacza natężenie wiązki promieniowania monochromatycznego przed przejściem przez ośrodek absorbujący, I- natężenie promieniowania po przejściu przez ośrodek absorbujący, k-współczynnik absorpcji, e- podstawa logarytmów naturalnych. Stąd: ln(I0/I) = kb = A II prawo absorpcji (prawo Lamberta -Beera) Prawo dotyczy absorpcji promieniowania przez roztwory. Jeśli współczynnik absorpcji rozpuszczalnika jest równy zero, to wiązka promieniowania monochromatycznego po przejściu przez jednorodny roztwór substancji absorbującej o stężeniu c ulega osłabieniu zgodnie z równaniem I = I0 * e-kbc Po przekształceniu można zapisać A= log (I0/I) = abc III prawo absorpcji (prawo addytywności absorpcji) Absorbancja roztworu wieloskładnikowego równa się sumie absorpcji poszczególnych składników: A = A1 + A2 +...+ An Gdzie A1, A2 ,…, An są to absorbancje poszczególnych składników. Analiza ilościowa w spektrofotometrii UV – Vis jest oparta na pomiarze absorbancji przy określonej długości fali. Wykorzystuje się zależność prawa Lamberta – Beera, zgodnie z którą: A λ=ε λcb ε λ – molowy współczynnik absorpcji przy długości fali λ c – stężenie badanego roztworu b – grubość ośrodka absorbującego Spektrofotometria UV-Vis należy do najczęściej używanych metod instrumentalnych w analizie ilościowej. Główne zalety tej metody to duża czułość, duża precyzja oznaczeń oraz selektywność oznaczeń. Opis ćwiczenia: Ćwiczenie zaczęto od przygotowania roztworu roboczego zawierającego 0,01 mg Fe/cm3. Wykonano go poprzez odpipetowanie 10 cm3 roztworu wzorcowego do kolbki miarowej o pojemności 100 cm3 i dodanie 3 cm3 roztworu HCl. Później do kolbek miarowych o pojemności 50 cm3 wymierzono 0,0; 2,0; 5,0; 7,5; 10,0 cm3 roztworu roboczego oraz 25 cm3 analizowanych próbek wody. Następnie do wszystkich kolbek dodano po 3 cm3 roztworu kwasu solnego oraz 0,2 cm3 roztworu wody utlenionej (3 %) oraz 2,5 cm3 roztworu rodanku i uzupełniono wodą destylowaną do kreski. Po sporządzeniu roztworów zmierzono absorbancję poszczególnych roztworów względem ślepej próby przy długości fali 480 nm. Dla każdego pomiaru zrobiono dwa odczyty. III. Zestawienia i opracowanie wyników: Tabela1: wyniki pomiarów dla roztworów wzorcowych i badanych. Objętość Zawartość Fe w 50ml Absorbcja średnia wartość absorbcji[ml] [mg] 1 2 0,020 0,125 0,127 0,126 2 5 0,050 0,442 0,440 0,441 3 7,5 0,075 0,715 0,722 0,719 4 10 0,100 1,078 1,064 1,071 5 badana próbka 0,430 0,428 0,429