Docsity
Docsity

Przygotuj się do egzaminów
Przygotuj się do egzaminów

Studiuj dzięki licznym zasobom udostępnionym na Docsity


Otrzymaj punkty, aby pobrać
Otrzymaj punkty, aby pobrać

Zdobywaj punkty, pomagając innym studentom lub wykup je w ramach planu Premium


Informacje i wskazówki
Informacje i wskazówki

Rentgenografia strukturalna - Notatki - Materiałoznawstwo, Notatki z Inżynieria materiałowa

Inżynieria: notatki z dziedziny materiałoznawstwa dotyczące rentgenografii strukturalnej.

Typologia: Notatki

2012/2013

Załadowany 15.04.2013

spartacus_80
spartacus_80 🇵🇱

4.5

(55)

350 dokumenty

Podgląd częściowego tekstu

Pobierz Rentgenografia strukturalna - Notatki - Materiałoznawstwo i więcej Notatki w PDF z Inżynieria materiałowa tylko na Docsity! Promieniowanie rentgenowskie posiada charakter elektromagnetyczny. 0 0 1 FPromieniowanie to może być wytworzone przez lampy rentgenowskie, akcelera tory oraz źródła izotopowe. Lampa rentgenowska składa się z cylindra szklanego, wewnątrz którego znajdują się elektrody zakończone 0 0 1 Fkońcówkami metalowymi, stanowiącymi sty ki kontaktowe, do których dołącza się wysokie napięcie - rys. 2.1. Wewnątrz lampy jest próżnia rzędu 0.10 do 0.010 Pa. Pomiędzy elektrodami - katodą i anodą-wytwarzane jest wysokie napięcie. Wewnątrz katody znajduje się włókno, przez, które przepływa prąd elektryczny. Żarzące się 0 0 1 F 0 0 1 Fwłókno na grzewa się do temperatury ok. 2500 K i emituje elektrony. Strumień elek tronów formowany jest przez 0 0 1 Fcylinder Wehnelta katody, który posiada poten cjał ujemny. Elektrony przyśpieszone są w polu elektrycznym pomiędzy katodą i anodą. Rozpędzone elektrony uderzają o anodę, wytracają pewną ilość swej energii ΔE, wysyłając ją w postaci fotonu promieniowania zgodnie z zależnością E = h F 0 D 7 ν (2.1) gdzie: h - stała Plancka V - częstość drgań. Elektrony, zderzając się z atomami anody, zmieniają swoją energię. W wyniku tego powstaje widmo ciągłe o różnej długości fali, zależnie od sposobu zderzenia elektronu z atomami anody W zakresie widma ciągłego występuje więc ostra granica od strony fal krótkich, która zależy głównie od napięcia przyśpieszającego. Na kształt 0 0 1 Fkrzywych promieniowania ciągłego wywiera wpływ materiał anody, jej gru bość i natężenie wiązki elektronów Promieniowanie rentgenowskie stosowane do badań strukturalnych posiada długość fali porównywalną lub mniejszą od stałej sieciowej kryształu. Padając na kryształ ulega ono dyfrakcji i interferencji, co ujęte zostało prawami Lauego i Bragga. Prawo dotyczące interferencji promieniowania rentgenowskiego. zostało sformułowane przez Lauego. Warunek interferencji dla sieci trójwymiarowej wyraża się w postaci trzech równani a (cosα – cos α0) = n1λ b (cosβ – cos β0) = n2λ (2.3) c (cosγ – cos γ0) = n3λ gdzie: α0, β0, γ0 – kąty padania promieniowania pierwotnego α, β, γ – kąty między kierunkami promienia ugiętego i kierunkami osi układu, λ – długość fali promieni rentgenowskich, n1, n2, n3 – liczby całkowite Bragg wykazał, że za pomocą prostego modelu można wyznaczyć położenie promieni ugiętych na płaszczyznach kryształu zakładając, że promienie rentgenowskie odbijane są tak jak w przypadku zwierciadła - od różnych płaszczyzn atomowych kryształu. Promieniowanie ugięte występuje tylko w szczególnych przypadkach, kiedy odbicie od równoległych płaszczyzn kryształu daje interferencje nie wygaszające wiązki wzór Bragga 2d ( h k l ) sin Θ = nλ gdzie: d(hkl) 0 0 1 F - odległość miedzy płaszczyz nowa, Θ - kąt odbicia promieni, N - rząd odbicia. Odbicie noże wystąpić jedynie dla fali o długości λ < 2d (hkl) Intensywność promieni rentgenowskich przechodzących przez absorbent ulega znacznemu osłabieniu wskutek złożonych zjawisk absorpcji i rozpraszania. Można Jednak wyodrębnić szereg czynników charakteryzujących badane substancje, które stosunkowo dokładnie opisują składowe zjawisk absorpcji i rozpraszania pierwotnych promieni rentgenowskich. Do najważniejszych czynników rozpraszania promieni rentgenowskich należą: a) polaryzacyjny Thomsona uwzględnia rozproszenie promieni rentgenowskich przez elektron. Thomson wykrył, że natężenie wiązki rozproszonej przez pojedynczy elektron o ładunku i masie m, który znajduje się w odległości r od jądra, jest uzależnione od kąta rozproszenia Θ, b) Czynnik atomowy uwzględnia rozpraszanie promieniowania przez poszczególne atomy. Można przyjąć w pierwszym przybliżeniu, że atom o liczbie porządkowej Z będzie posiadał Z razy większą zdolność rozpraszania elektronów. Czynnikiem atomowym rozpraszania przyjęto określać stosunek amplitudy Ee fali ugiętej na atomie do amplitudy Eg fali ugiętej na elektronie. c) Czynnik strukturalny uwzględnia rozproszenie promieni rentgenowskich na atomach rozmieszczonych w określony sposób w krysztale. Fale rozproszone przez pojedyncze atomy w sieci przestrzennej nie są zgodne w fazie. Rozproszenie promieni przez sieć kryształu sprowadza się do sumowania fal o różnych fazach i amplitudach celem znalezienia fali wypadkowej Uwzględnić przy tym należy fale rozproszone na wszystkich atomach sieci przestrzennej. d) kinematyczny Lorenza. zwany także czynnikiem czasowym, uwzględnia kinematyczne warunki powstawania refleksu. Refleks dyfrakcyjny ma największe natężenie dla kąta Bragga. Jednak przy niewielkim odchyleniu od niego płaszczyzny sieciowe danego rzędu odbijają także promienie rentgenowskie. Stąd krzywa dyfrakcyjna posiada pewne poszerzenie Całkowite natężenie refleksu określone jako obszar znajdujący się pod krzywą zależy od wartości kąta Θ. e) krotności płaszczyzn sieciowych P(hkl) wyraża liczbę różnych rodzin płaszczyzn biorących udział w odbiciu promieni rentgenowskich. Zależy on od rodzaju układu krystalograficznego oraz wskaźników (hkl) poszczególnych rodzin płaszczyzn sieciowych. Zatem czynnik krotności płaszczyzn P(hkl) zależy od symetrii kryształu, tzn. ilości płaszczyzn równoważnych (hkl) odbijających promienie rentgenowskie z jednakowym natężeniem i pod tym samym kątem Θ. f) Czynnik temperaturowy uwzględnia dodatkowe rozpraszanie promieni rentgenowskich, spowodowane drganiami cieplnymi atomów g) absorpcyjny uwzględnia absorpcję promieniowania rentgenowskiego w preparacie. Jest on zależny od postaci geometrycznej preparatu oraz Jego współczynnika absorpcji dla stosowanego promieniowania. Rentgenowska analiza jakościowa Każda faza wchodząca w skład określonej substancji posiada swój charakterystyczny rozkład linii interferencyjnych na rentgenogramie, na podstawie których może być zidentyfikowana Analizę tę można przeprowadzić dwoma sposobami. Jeżeli skład fazowy substancji Jest nieznany, wówczas ocenia się rozmieszczenie i intensywność linii na rentgenogramach badanej substancji, a następnie identyfikuje się linie przez porównanie odległości i intensywności doświadczalnych ze wzorcami. W przypadku gdy można przewidzieć skład fazowy substancji, wówczas porównuje się intensywność i odległości między płaszczyznowe doświadczalne ze wzorcowymi dla przewidywanych składników fazowych. Czułość tej metody określa się minimalną ilością fazy w mieszaninie, dającej dostateczną ilość linii dyfrakcyjnych do jej zidentyfikowania Rentgenowska analiza ilościowa oparta Jest na zależności pomiędzy natężeniem promieniowania a ilością fazy, występującej w badanej substancji. Maksymalna intensywność linii zależy nie tylko od ilości określanej fazy, lecz także od wielkości ziarna lub bloków, zniekształceń sieciowych, teksturowania W analizie ilościowej bierze się pod uwagę maksymalną intensywność odpowiednich linii dyfrakcyjnych lub intensywność całkowitą, która jest miarą całej energii promieniowania ugiętego na danych płaszczyznach. Wyznacza ją pole ograniczone konturem linii i tła dyfrakcyjnego. Precyzyjne wyznaczenie stałych sieciowych sprowadza się do doboru odpowiedniego promieniowania i metody, które pozwolą na uzyskanie na rentgenogramie linii dyfrakcyjnych badanej substancji o dużych kątach Θ i ich odpowiedniej wyrazistości. Następnie wykonuje się rejestrację linii w kamerze lub na dyfraktometrze, po czym dokładnie wyznacza się kąty ® dla poszczególnych linii i wylicza' się dla użytego promieniowania o długości fali & stałe sieciowe. Dla sieci regulowanej zależność taka przyjmuje postać: Strukturę krystaliczną badanej substancji określa się na podstawie dyfraktogramu. Typ i stałe sieci wyznacza się z położenia linii dyfrakcyjnych, natomiast rozmieszczenie atomów wewnątrz sieci w oparciu o pomiar względnych natężeń poszczególnych linii. Określenie nieznanej struktury kryształu badanej substancji polega na ustaleniu typu sieci krystalicznej. Następnie oblicza się liczbę atomów przypadających na komórkę elementarną w oparciu o jej wymiary, skład chemiczny i zmierzoną gęstość. W ostatnim najtrudniejszym etapie, wymagającym specjalnych kamer i programów do analizy komputerowej, ustala się położenie atomów w obrębie komórki. Najczęściej w badaniach metaloznawczych wymagane Jest ustalenie typu sieci i wyznaczenie wskaźników płaszczyzn dla odpowiednich linii zarejestrowanych na dyfraktogramie. Po zarejestrowaniu linii dyfrakcyjnych badanej próbki oznacza się kolejne linie od kątów Θ najmniejszych do największych, a następnie metodami analitycznymi lub graficznymi wskaźnikuje się dyfraktogramy. Tekstura to uprzywilejowana orientacja kryształu. Do powstania tekstury w metalach i stopach przyczynić się może uprzywilejowane zarodkowanie lub wzrost kryształów, lub obydwa czynniki mogą wystąpić łącznie. Tekstura może powstać w różnych etapach wytwarzania 1 z tego też względu można wyróżnić tekstury: krystalizacji (powstające podczas krzepnięcia metali i stopów lub też elektrolitycznego osadzania metalu 1 napylania w próżni), deformacji (powstające podczas odkształcania plastycznego) 1 przemian (zdrowienia, rekrystalizacji, normalnego i