Synteza butan-2-onu.Metody otrzymywania, właściwości chemiczne., Ćwiczenia z Chemia

Pobierz Synteza butan-2-onu.Metody otrzymywania, właściwości chemiczne. i więcej Ćwiczenia w PDF z Chemia tylko na Docsity!

SYNTEZA BUTAN- 2 - ONU

Wstęp teoretyczny: Opis i zastosowanie: bezbarwna, łatwopalna, lotna ciecz o ostrym zapachu podobnym do acetonu. Jest to keton, który posiada grupę karbonylową. Wykorzystuje się go jako rozpuszczalnik do różnych powłok powierzchniowych np. winylowych, nitrocelulozowych lub akrylowych. Znajduje również zastosowanie w wytwarzaniu smarów, lakierów, klejów, środków czyszczących, czy preparatów do usuwania farb i lakierów. Można go znaleźć w niektórych kosmetykach i produktach spożywczych jako środek zapachowy i smakowy. Metody otrzymywania:

1. utlenienie alkoholu drugorzędowego (utleniaczami są dichromian sodu i kwas siarkowy w wysokiej temp. lub CuO, KMnO4)
2. uwodnienie alkinów w obecności katalizatora (H+, Hg2+)
3. ozonoliza (na alken działamy ozonem oraz cynkiem w srodowisku kwasu octowego) Właściwości chemiczne:

• ulega reakcji redukcji z NaBH 4 do alkoholu 2-rzędowego
• ulega reakcji utleniania
• ulega reakcji kondensacji Bibliografia: http://yadda.icm.edu.pl/baztech/element/bwmeta1.element.baztech-3220e2f3-40cb- 4593 - 8029 - f4f0f824c66d http://zcho.ch.pw.edu.pl/dyd_tech13.pdf https://epodreczniki.pl/a/przeczytaj/DEEjLbGlW

Cel ćwiczenia: synteza butan- 2 - onu i otrzymanie jak najczystszego produktu z jak najwyższą wydajnością. Równanie reakcji: Substraty:

1. Alkohol (butan- 2 - ol): 0,3 mola; 22,2g (27,5ml); bezbarwna ciecz o intensywnym chemicznym zapachu Masa molowa: 74,12g/mol Temp. wrzenia: 99 Temp.topnienia: - 115 Gęstość: 0,81g/cm Współczynnik załamania światła n20D: 1, 2. Dichromian (VI) sodu dwuwodny: 0,1 mola; 29,8g; pomarańczowe kryształy Masa molowa: 298g/mol 3. Stężony kwas siarkowy (VI): 20ml Produkty: Butan- 2 - on: Masa molowa: 72,11g/mol Temp.wrzenia: 79,64 stopni Celsjusza Temp.topnienia:-86, Gęstość: 0,7999g/cm Współczynnik załamania światła: 1, Aparatura:

• kolba dwuszyjna,
• kolumna rektyfikacyjna,
• nasadka destylacyjna,
• termometr,
• chłodnica Liebega,
• przedłużacz z odpowietrzeniem,
• odbieralnik,
• wkraplacz,

• do wkraplacza wprowadzono utleniacz,
• alkohol podgrzewano powoli do wrzenia i wkraplano utleniacz,
• reakcja zachodziła szybko, a nad roztworem zaobserwowano opary,
• roztwór zmienił kolor na intensywny zielony (charakterystyczny dla gorącego roztworu siarczanu chromu III. Nastąpiła redukcja chromu z +VI na +III st. utlenienia. Alkohol utlenił się do ketonu),
• związki, które znajdowały się w kolbie mają podobne temperatury wrzenia, podczas podgrzewania weszły w stan pary,
• w kolumnie rektyfikacyjnej opary się oddzieliły,
• najniższą temperaturę wrzenia ma butanol, który ogrzał termometr i skroplił się w chłodnicy spływając do odbieralnika,
• substancje o wyższej temp. wrzenia skropliły się z powrotem do kolby,
• intensywność ogrzewania i szybkość wkraplania regulowano tak, aby zbierać destylat w temperaturze wrzenia butanolu, natomiast destylat spływał do odbieralnika z szybkością 1 kropla na 2 sekundy,
• zanotowano spływanie destylatu do odbieralnika przy temp 79˚C,
• proces prowadzono do wkroplenia całego utleniacza oraz do całkowitego wydestylowania butanolu. Cały proces trwał ok. 40min.
• zauważono wzrost temp. do 97˚C,
• w kolbie pozostał ciemno-zielony roztwór – produkty uboczne reakcji (siarczan chromu, siarczan sodu oraz dichromian sodu,
• w odbieralniku otrzymano słomkowy roztwór, jednorodny (spodziewano się również sec-butanolu i wody) Wyodrębnienie: Wysolenie destylatu - zwiększa różnicę gęstości faz co powoduje uwidocznienie granicy podziału faz.
• wsypano do kolby chlorek sodu,
• wysolenie spowodowało zmniejszenie rozpuszczalności w wodzie związków organicznych – wytrąciły na górną warstwę ze względu na mniejszą gęstość Oddzielenie fazy organicznej aparatura
• przelano substancje do rozdzielacza,
• dolną warstwę zlano do kolby (butanol i sec-butanol)
• górną warstwę przelano do suchej buteleczki Suszenie substancji
• aby usunąć wodę z roztworu, wsypano bezwodny siarczan magnezu (higroskopijny – tworzy z wodą hydraty),

• po wsypaniu roztwór zaczął się klarować
• pozostawiono substancję na kilka godzin Oddzielenie środka suszącego
• wlano roztwór na sączek i zaczekano aż całość przesączy się przez lejek,
• w przesączu znajdował się butanol i sec-butanol,
• na sączku pozostał siarczan magnezu wraz z wodą,
• zaobserwowano lekko zabarwiony roztwór o silnym chemicznym zapachu, Oczyszczanie: Cel i metoda oczyszczania: Oczyszczenie butan- 2 - onu metodą rektyfikacji Opis surowego butan- 2 - onu: bezbarwna ciecz o chemicznym zapachu Masa surowego butan- 2 - onmu: 15,8g Zmontowanie aparatury: Obliczenie wydajności reakcji: Masa oczyszczonego butan- 2 - onu: 12,6 g Ilość moli oczyszczonego butan- 2 - onu: 𝑛 =

Wydajność reakcji: 12 , 6 𝑔 22 , 2 𝑔

Oznaczenie czystości Metoda badania: mierzenie współczynnika załamania światła Rodzaj aparatu: refraktometr Abbego

• na pryzmat naniesiono niewielką ilość substancji
• dostosowano ostrość i odczytano wartość
• zmierzono temp. otoczenia: 26C Przelicznie n^26 D na n^20 D: 6 x 0,0004 = 0, Butan- 2 - ol: 1,37880 + 0,0024 = 1,