Wyznaczenie gęstości i porowatości materiałów metodą ważenia hydrostatycznego, Laboratoria z Materials Physics

Pobierz Wyznaczenie gęstości i porowatości materiałów metodą ważenia hydrostatycznego i więcej Laboratoria w PDF z Materials Physics tylko na Docsity! Materiałoznawstwo - Laboratorium 1 Ćwiczenie 4 Wyznaczenie gęstości i porowatości materiałów metodą waŜenia hydrostatycznego 1.1. CEL ĆWICZENIA Wyznaczenie gęstości pozornej i porowatości całkowitej materiałów z wykorzystaniem waŜenia hydrostatycznego. 1.2. WPROWADZENIE Gęstość Jednym z podstawowych parametrów kaŜdego materiału jest jego gęstość wyraŜana jako stosunek masy materiału do jego objętości, w określonych warunkach temperatury i ciśnienia. d = m/V (1) Jednostką gęstości w układzie SI jest kg/m3 lub g/cm3 Materiały ceramiczne w ogólności mają niŜsze gęstości niŜ materiały metaliczne, choć jest kilka wyjątków (glin i jego stopy, tytan i jego stopy). NajniŜszą gęstością odznaczają się materiały polimerowe. W tabeli 1 przedstawiono gęstości wybranych materiałów. Tabela.1 Gęstość wybranych materiałów w (g/cm3) w temp. 20°C Ciało Gęstość w g/cm3 Ciało Gęstość w g/cm3 Aluminium (glin) 2,72 Cegła 1,40-2,20 Magnez 1,74 Beton 180-24 Krzem 2,33 Kreda 1,80-2,60 Duraluminium (stop glinu i miedzi) 2,80 Porcelana 2,30-2,50 Tytan 4,5 Grafit 2,30-2,72 Stal 7,50-7,90 Szkło 2,40-2,80 Mosiądz 8,40-8,70 Gips 2,31-2,33 Kobalt 8,90 Marmur 2,67 Miedź 8,93 Sialon 2,96+3,95 Nikiel 8,35 A1203 3,99 Srebro 10,500 SiC 3,2 Ołów 11,30- 11,40 TiN 5,43 Złoto 19,28 ZrO2 5,6 Platyna 21,450 WC 15,62 Węgiel drzewny 0,30-0,60 Lód przy 0°C 0,88-0,92 - dąb 0,60-0,90 Nylon 1,14 - lipa 0,40-0,60 Plexiglas 1,18-1,20 Korek 0,22-0,26 Materiałoznawstwo - Laboratorium 2 Dla scharakteryzowania gęstości materiałów wprowadzono pojęcia: gęstości rzeczywistej i gęstości pozornej. Gęstość rzeczywista (dn) materiału definiowana jest jako stosunek masy próbki do jej objętości bez porów, wyraŜony w g/cm3 lub w kg/m3. Gęstość rentgenograficzna (zwana takŜe teoretyczną) — jest to gęstość wyliczana w oparciu o znajomość wymiarów komórki elementarnej wyznaczanych metodą dyfrakcji rentgenowskiej oraz w oparciu o znajomość ilości i rodzaju atomów tworzących komórkę elementarną. Gęstość pozorna (dp) materiału definiowana jest jako stosunek masy próbki do całkowitej jej objętości, łącznie z porami, wyraŜany w g/cm3 lub w kg/m3. Gęstość względna, wyraŜana zwykle w %, jest to stosunek gęstości pozornej do gęstości rzeczywistej. Porowatość Obecność w materiałach porów w istotny sposób wpływa na ich właściwości fizyko- chemiczne, a w konsekwencji na właściwości uŜytkowe. Stopień, w jakim dana właściwość ulega zmianie, uzaleŜniony jest od ilości, rozmiarów, kształtu i sposobu rozmieszczenia porów w tworzywie. W odróŜnieniu od typowych materiałów metalicznych, tworzywa ceramiczne, zawierają pory w ilości od części procenta do kilkudziesięciu procent udziału objętościowego (nawet do ok. 90%). Zawartość porów w materiale bardzo często jest rezultatem trudności technologicznych (obniŜenie kosztów) w uzyskaniu tworzywa pozbawionego porów lub wynika ze świadomego działania technologa, który dąŜąc do uzyskania np. lekkich materiałów konstrukcyjnych, izolacji termicznych, materiałów odpornych na wstrząsy cieplne, filtrów ceramicznych, podłoŜy do katalizatorów i in. opracowuje i optymalizuje technologie wytwarzania materiałów pod kątem otrzymania tworzywa o odpowiednim udziale i wielkości porów. NaleŜy pamiętać, Ŝe wraz ze wzrostem porowatości właściwości mechaniczne materiału ulegają obniŜeniu. ZaleŜności pomiędzy porowatością a właściwościami tworzyw mają zwykle charakter empiryczny i odnoszą się ściśle jedynie do tworzyw o takim samym sposobie wytwarzania. WiąŜe się to w wielu przypadkach z trudnościami w ilościowym opisie porowatości. Pełna informacja o porowatości obejmuje nie tylko znajomość całkowitej objętości porów, ale takŜe rozkładu wielkości porów, który moŜna określić za pomocą porozymetrii rtęciowej (pory o średnicach od pojedynczych nm do kilkuset mikrometrów) oraz dla porów mniejszych od 1 mikrometra metodą kondensacji kapilarnej. W tabeli 2 zestawiono najwaŜniejsze metody pomiaru porowatości. Wśród porów występujących w materiale wyróŜnia się pory kontaktujące się z at- mosferą otoczenia — pory otwarte, i pory otoczone ze wszystkich stron ciałem stałym — pory zamknięte. Stąd teŜ uŜywa się pojęć: porowatość otwarta (P0) i porowatość za- mknięta (Pz). Wielkości te wyraŜają stosunek objętości poszczególnych rodzajów porów do całkowitej objętości materiału (łącznie z porami) i podawane są zazwyczaj w procentach. Sumaryczna wartość porowatości otwartej i zamkniętej nazywana jest porowatością całkowitą (Pc). Materiałoznawstwo - Laboratorium 5 1.3. WYKONANIE ĆWICZENIA Przyrządy, materiały i próbki do oznaczeń — próbki: metaliczne, ceramiczne i polimerowe — laboratoryjna suszarka elektryczna z regulacją temperatury, — waga techniczna, — waga analityczna z dokładnością waŜenia 0,0001 g, — podstawka do ustawiania zlewki nad szalką wagi analitycznej, — metalowy cienki drut do zawieszania próbek, — termometr z podziałką 0,5°C, — eksykator ze środkiem suszącym, — naczynie do gotowania o pojemności ok. 11 z siatką wkładaną na dno, — zlewki szklane o pój. 0,4 i 0,61, — miękka tkanina wchłaniająca wodę. Wykonanie oznaczenia gęstości pozornej i porowatości otwartej Po 4 szt. z kaŜdego rodzaju otrzymanych materiałów (próbki: metalowa, polimerowa, ceramiczna), naleŜy oczyścić i wysuszyć do stałej masy, a następnie zwaŜyć na wadze analitycznej z dokładnością do 0,0001 g — otrzymując wartość ms. Następnie próbki zwaŜyć w wodzie. W tym celu naleŜy ustawić na wadze analitycznej odpowiednią podstawkę, a na niej zlewkę z destylowaną wodą o znanej temperaturze (rys.1). Próbki zawieszać na ramieniu wagi na cienkim druciku w ten sposób, by cała próbka podczas waŜenia była zanurzona w wodzie. NaleŜy zwracać uwagę, by podstawka i zlewka nie stykały się z szalką wagi. Pomiary dokonywać z dokładnością do 0,0001 g. W ten sposób uzyskujemy wartość mw. Podczas pomiaru naleŜy kontrolować temperaturę wody i pamiętać o wprowadzeniu poprawki do mw uwzględniającej masę drucika, na którym zawiesza się próbkę. Następnie naleŜy próbki wyjąć z wody i po usunięciu nadmiaru wody z ich powierzchni przy pomocy wilgotnej tkaniny niezwłocznie zwaŜyć. Oznaczamy w ten sposób wartość masy mn. Gęstość pozorną obliczyć wg wzoru (7), a porowatość otwartą wg wzoru (10). Wyniki pomiarów Wyniki pomiarów gęstości pozornej i porowatości otwartej zestawić dla kaŜdego z materiałów w tabelach. Oznaczana wielkość Próbka I Próbka II Próbka III Próbka IV ms [g] mn[g] mw[g] dp [g/cm 3] PO [%] Uwaga! Aby wyznaczyć gęstość ciała o gęstości mniejszej od gęstości wody ciało to naleŜy zwaŜyć w powietrzu, a następnie zwaŜyć razem z ciałem (przywiązane) o gęstości większej od gęstości wody (np. metal, którego gęstość wyznaczono wcześniej). Z prawa Archimedesa znajdujemy łączną objętość obu ciał. (ms1+ms2) – mw12]·g = do· g · V12 (11) Materiałoznawstwo - Laboratorium 6 Gdzie: indeks 1 odnosi się do pierwszego ciała (o gęstości większej od gęstości wody), indeks 2 odnosi się do drugiego ciała (o gęstości mniejszej od gęstości wody) a indeks 12 jest sumaryczną wartością dla obu ciał. Stąd: V12 = (ms1+ms2 – mw12) / do (12) Chcąc znaleźć objętość V2 ciała o mniejszej gęstości naleŜy od objętości całkowitej V12 odjąć objętość ciała o większej gęstości. V2 = V12 – V1 (13) gdzie: V1 = (ms1 –mw1) / do (14) Wzór na gęstość ciała lŜejszego od wody będzie miał postać: d2 = ms2 / V2 = (ms2 · do) / (mw1 + ms2 – mw12) (15) Opracowanie wyników pomiarów Obliczyć wartości średnie gęstości pozornej i porowatości otwartej oraz przedziały ufności dla tych wielkości na poziomie istotności α = 0,05 zgodnie z zaleŜnościami: dp=dp± ∆ Po=Po± ∆ Wartości ∆ obliczać wg zaleŜności: ∆ = tn-1,α ·s(x) gdzie: t n-1,α — wartość krytyczna t r,α rozkładu Studenta, s(x) — odchylenie standardowe średniej, WYMAGANA ZNAJOMOŚĆ NASTĘPUJĄCYCH ZAGADNIEŃ: — prawo Archimedesa, — komórka elementarna, — gęstość rentgenograficzna, — gęstość rzeczywista, — gęstość helowa, — gęstość pozorna, — porowatość całkowita, — porowatość otwarta, — porowatość zamknięta, — waŜenie hydrostatyczne (wypornościowe). Materiałoznawstwo - Laboratorium 7 Literatura [1] Chojnacki J.: Elementy krystalografii chemicznej i fizycznej. Warszawa, PWN 1971 [2] Pampuch R., Haberko K., Kordek K.: Nauka o procesach ceramicznych. Warszawa, PWN 1992, rozdz. [3] Norma PN-79/H-04185 [2] Norma PN-82/7001-08 [3] Norma PN-85/H-04184 Instrukcję opracowano na podstawie skryptu “Laboratorium z nauki o materiałach” pod red. Jerzego Lisa, AGH, Kraków 2000 Załącznik 1 Tabela 3 Gęstość wody w zakresie temperatur 10-30°C [g/cm3] Temperatur a [°C] Gęstość [g/cm3] Temperatur a t°C] Gęstość [g/cm3] Temperatur a [°C] Gęstość [g/cm3] 10 0,99973 17 0,9988 24 0,99733 11 0,99963 18 0,99862 25 0,99708 12 0,99952 19 0,99843 26 0,99682 13 0,9994 20 0,99823 27 0,99655 14 0,99927 21 0,99802 28 0,99627 15 0,99913 22 0,9978 29 0,99598 16 0,99897 23 0,99757 30 0,99568