amostragem de carvão, Pesquisas de Engenharia de Processos. Centro Universitário do Pará (CESUPA)
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mluciabh1 de maio de 2014

amostragem de carvão, Pesquisas de Engenharia de Processos. Centro Universitário do Pará (CESUPA)

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O problema de amostragem manual na indústria mineral
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229REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 55(3): 229-233, jul. set. 2002

Resumo São freqüentes as diferenças informadas nas análi-

ses de parâmetros físico-químicos obtidas por laboratóri- os do produtor e do consumidor. Contratos comerciais tendem a penalizar o produtor se contaminantes do miné- rio excederem limites preestabelecidos. Diferenças em aná- lises laboratoriais são devidas a diversas fontes de erro, entre elas a amostragem, a preparação e a análise. A teo- ria da amostragem provém os meios para verificar a preci- são e acuracidade de um dado protocolo amostral aplica- do a minério desagregado (não in situ). Um procedimen- to para medição do erro em cada etapa do processo amos- tral é introduzido e os resultados são comparados ao erro calculado tendo como base a teoria de Gy. Os resultados demonstram a aplicabilidade do método e sua relevância para auditar um protocolo amostral qualquer. A metodo- logia é ilustrada em um estudo de caso na Mina do Re- creio, RS, Brasil.

Palavras-chave: amostragem, erros, precisão, protocolo.

Abstract Discrepancies in raw materials properties informed

by both producer and consumer are a common problem in most areas of the industry. Commercial contracts in the mineral industry normally penalize the producer, if contaminants in the ore exceed established limits. Differences in lab analysis are due many sources of error, such as distinct practices used in two laboratories for sampling, preparation or analysis. Sampling theory provides the tools to analyze errors involved in sampling, preparation and analysis. This paper proposes a methodology to check the precision and accuracy of a given sampling protocol emphasizing the application of Gy’s sampling theory to broken ore. The results show the applicability of the method and its relevance to audit sampling procedures aiming at error minimization. The methodology is illustrated in a case study at a major coal producer in Brazil.

Keywords: sampling, error, precision, protocol.

Mineração

Artigo recebido em 15/07/2002 e aprovado em 06/09/2002.

O problema de amostragem manual na indústria mineral

Alexandre Grigorieff        

  

Joao Felipe C.L. Costa       !        "#$%&

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Jair Koppe       !        "#$%&

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REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 55(3): 229-233, jul. set. 2002230

1. Introdução Nos dias de hoje, a necessidade de

fabricação de produtos com qualidade assegurada faz com que os procedimen- tos e equipamentos empregados para a realização do controle de qualidade cada vez tenham que apresentar resultados mais confiáveis. Assim, uma boa estima- tiva do erro a ser gerado por um sistema de controle de qualidade tornou-se fun- damental para possibilitar que o seu di- mensionamento garanta a precisão e acuracidade exigidas. É preciso que os resultados do controle de qualidade não apresentem erros tendenciosos signifi- cativos, assim como o erro (aleatório) não deve ter uma variabilidade maior que a aceitável pelas partes interessadas.

No caso da indústria mineral, o con- trole de qualidade pode ser dividido em três etapas:

i. Amostragem ou seleção da amostra.

ii. Preparação da amostra.

iii. Análise da amostra preparada.

O alicerce de um bom programa de controle de qualidade está baseado na execução correta da operação de amos- tragem. Isto é obtido através do estabe- lecimento de um procedimento de amos- tragem que seja tanto acurado quanto preciso. Embora as técnicas de amostra- gem utilizadas na indústria mineral con- tinuem a melhorar, a amostragem ainda é uma área muitas vezes negligenciada. As avaliações de qualidade dos produtos gerados muitas vezes são baseadas em amostras com sérios erros sistemáticos (tendenciosos) e com grandes variânci- as de erro, provocando problemas para a aceitação dos lotes ou para a economi- cidade dos processos onde estes pro- dutos minerais serão usados (Magri and Ortiz, 2000).

A representatividade de uma amos- tra ocorre quando existe a combinação da acuracidade e da reprodutibilidade. A acuracidade pode ser entendida como sendo a minimização do erro sistemático da amostragem. A reprodutibilidade ou precisão é a medida da dispersão dos resultados de qualidade obtidos para um mesmo lote (Mwasinga, 2000).

De acordo com Gy (1998), a média

do erro e a variância do erro nunca são nulas estruturalmente. A representativi- dade de uma amostra ocorre quando a combinação desses dois fatores apresen- ta valores menores que o máximo esta- belecido entre as partes interessadas, usualmente produtor e consumidor.

Ainda, segundo a teoria da amos- tragem de Gy (1982), existem alguns er- ros de amostragem que não podem ser eliminados: erro fundamental, erro de segregação e grupamento e erro de inte- gração. Como conseqüência, sempre existirá um erro associado ao resultado de qualidade de um lote. Como o resulta- do de qualidade de um lote nunca é um valor exato, interpreta-se que esse resul- tado apresenta um comportamento de natureza estocástica. Dessa forma, é pos- sível estimar, para qualquer resultado de controle de qualidade, uma faixa de erro devida a fatores relacionados à variabili- dade existente entre as partículas do material amostrado.

Infelizmente, esse comportamento não é levado em consideração nem pe- los contratos de comercialização de car- vão e nem pelas Normas Técnicas de Amostragem, ocasionando freqüentes desentendimentos entre as partes e sus- citando dúvidas sobre a qualidade dos trabalhos executados nos laboratórios. Além disso, uma das regras básicas da teoria da amostragem continua sendo desconsiderada por muitas Normas Téc- nicas (ISO 1998a e 1998b; ASTM 1996). Essa regra prega que qualquer partícula componente do lote deve possuir a mes- ma probabilidade de ser coletada e per- tencer a amostra que servirá para a reali- zação do controle de qualidade. A amos- tragem que segue essa regra é conside- rada estatisticamente correta. Dessa for- ma, é possível estimar, para qualquer re- sultado de controle de qualidade, uma faixa de erro devida a fatores relaciona- dos à variabilidade do material particula- do. Os tipos de amostragem considera- dos estatisticamente corretos, desde que seguidos alguns cuidados de dimensio- namento e operação, são os executados por augers e por amostradores automá- ticos instalados em transportadores de correia. Todos os outros tipos de amos- tragem, inclusive a amostragem manual, são considerados incorretos.

No Brasil, a amostragem manual ain- da é empregada por muitas empresas. Isto motivou a realização desse trabalho, o qual tem por finalidade investigar e quan- tificar o erro associado com as práticas de amostragem manual comumente utili- zadas na indústria mineral.

2. Metodologia A amostragem manual em pilha (Fi-

gura 1) é efetuada através do uso de uma pá, sendo coletadas as partículas que se encontram posicionadas nas porções mais superficiais da pilha. A inconformi- dade dessa prática de amostragem com a teoria da amostragem reside no fato de que a mesma é não-probabilística, pois pressupõe que as partículas dispostas nas porções inferiores da pilha e, por- tanto, inalcançáveis pela pá, apresentem exatamente as mesmas características de qualidade das partículas posicionadas na superfície.

Para verificar a possibilidade dos erros provocados pela amostragem ma- nual serem passíveis de estimação e fi- carem restritos à faixa de erro calculada pela teoria da amostragem, foi emprega- do o comparativo da faixa de erro dos teores de cinzas calculada pela teoria da amostragem (Gy, 1998, p. 71) com as di- ferenças obtidas da análise do lote de carvão em duas posições distintas do depósito.

Os ensaios foram realizados empre- gando a estrutura do laboratório de con- trole de qualidade da Mina do Recreio pertencente a Copelmi Mineração Ltda, localizado em Butiá no sul do Brasil. To- dos os carvões utilizados foram oriun- dos do processo de lavagem sendo formados seis lotes de 250 t cada (Grigorieff, 2002).

Cada lote serviu para a execução de um ensaio. Cada ensaio foi estrutura- do seguindo os seguintes passos:

1. O lote, depositado na posição 1, foi amostrado através do emprego de uma pá, sendo tomados 85 incrementos com aproximadamente 3 kg cada um, totali- zando um peso de amostra de 250 kg.

2. A operação de amostragem do lote depositado na posição 1 foi repetida

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três vezes. Em cada uma das vezes, a amostra foi colhida por um emprega- do diferente.

3. Cada amostra coletada foi preparada e analisada seguindo exatamente o mes- mo procedimento. O teor de cinzas foi o parâmetro de qualidade analisado, sendo efetuadas duas determinações para cada amostra.

4. A seguir o carvão constituinte do lote foi transportado para outro local do depósito, sendo depositado na posi- ção 2. A mudança de posição do lote provocou um rearranjo na disposição das partículas no interior do lote.

5. Os passos 1, 2 e 3 foram repetidos para o lote depositado na posição 2.

Essa operação simulou a situação que usualmente ocorre na indústria car- bonífera brasileira, onde o carvão é amostrado pelo produtor (posição 1) e depois é amostrado pelo consumidor (posição 2).

3. Comparativo da faixa de erro dos teores de cinzas calculada pela teoria da amostragem com as diferenças obtidas pela mudança de posição de depósito do lote

O tratamento dessa questão foi di- vidido em três partes. Inicialmente foi efetuada a determinação dos valores das variâncias de erro definidas pela teoria da amostragem, seu desvio-padrão e o intervalo de erro esperado, consideran- do uma confiabilidade de 95%. A seguir foi realizada a determinação das diferen- ças encontradas entre os valores de cin- zas encontrados para a posição 1 e para a posição 2 (Tabela 1). Para avaliar as diferenças entre posições (1 e 2) apre- sentadas na Tabela 1, utilizou-se o erro fundamental (Gy, 1982) definido por:

s2EF = (1/M E - 1/M

L ) . C . d3 (1)

No caso: M E é a massa de amostra (g) em

um dado estágio do processo de amos- tragem, M

L é a massa do lote (g) ou mas-

sa inicial da etapa de preparação, C é a

constante de amostragem de um deter- minado minério e d é o top size das partí- culas da amostra (cm).

A constante de amostragem C é obtida através da seguinte fórmula:

C = c . l . f . g (2)

No caso: l é o fator de liberação (l = d lib

/d)0.5, d

lib é o tamanho de liberação do minério

analisado, f é o fator de forma das partí- culas, usualmente utiliza-se 0,5; g é o fa- tor da faixa de tamanho e c é o fator de composição mineralógica, dado por:

c = (1-a) [(1-a) ρ 1 + a ρ

2 ] / a (3)

No caso: a é a concentração do compo- nente do minério em consideração (adi- mensional), ρ

1 é a densidade das partí-

culas do componente crítico (g/cm3), ρ 2

é a densidade das partículas dos outros componentes do minério (g/cm3). O fa- tor de faixa de tamanho g pode ser esti- mado a partir da relação entre o top size d e o limite de tamanho mais baixo d' (5 % de undersize), assim, para uma grande faixa de tamanhos (d/d' > 4), o fator g é igual a 0,25.

Além do erro fundamental, duas fontes adicionais de erro devem ser cal-

culadas: (i) o erro de segregação e gru- pamento e (ii) o erro analítico. De acordo com Gy (1982), a variância de segrega- ção e grupamento (s2ESG) é igual ou menor que a variância do erro fundamen- tal (s2EF). Em consequência, é sempre seguro assumir que:

s2ESG = s2EF (4)

A variância do erro analítico (s2EA) se refere aos erros provocados pelos equipamentos e ao processo de análise da amostra moída. Para o caso do labo- ratório da Mina do Recreio, esse valor é igual a:

s2EA = 1,75 x 10-7

A Tabela 2 mostra os cálculos efe- tuados para a determinação das variân- cias de erro do lote número 1. A variân- cia do erro fundamental foi calculada para a amostragem do carvão e para o processo de preparação da amostra. A preparação da amostra foi dividida em quatro etapas. As etapas foram defini- das na medida em que ocorreu a redução de massa e a granulometria da amostra, conforme:

i. 250 kg extraídos de 250 t usando amos- tragem manual.

Figura 1 - Esquema utilizado na amostragem manual de pilhas de minério.

Tabela 1 - Conteúdo de cinzas determinado nas posições 1 e 2 por quatro diferentes amostradores. As amostras foram analisadas em duplicatas.

Alíquota 1 Alíquota 2 Alíquota 1 Alíquota 2

1 32,93 32,74 31,38 31,96

2 32,93 31,93 31,08 31,71

3 31,41 32 31,88 31,85

4 32,49 32,53 30,9 31,52

Cinza (%) na Posição 2 Cinza (%) na Posição 1 Amostrador

REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 55(3): 229-233, jul. set. 2002232

ii. 40 kg extraídos de 250 kg depois de homogeneizar e quartear.

iii. 10 kg extraídos de 40 kg após britar, homogeneizar e quartear.

iv. 400 g extraídos de 10 kg após moer, homogeneizar e quartear.

v. 1 g usado para determinar o teor de cinzas extraído de 400 g após homogeneização.

O valor da variância do erro de segregação e grupamento foi igual ao da variân- cia do erro fundamental, conforme a Equação (4).

A variância do erro de amostragem total é o somatório das variâncias indicadas na Tabela 2 acrescida da variância do erro de segregação e grupamento e da variân- cia do erro analítico e é igual a 4,32 x 10-4. O desvio-padrão do erro de amostragem total é de 2,08 x 10-2. A variância e o desvio-padrão do erro total são valores relati- vos. Para determinar o intervalo de erro com 95 % de confiabilidade, é necessário converter o desvio-padrão relativo para desvio-padrão absoluto, assim:

(SE Total) absoluto = (SE Total) relativo. % teor de cinzas

Para 95% de confiabilidade, teremos:

Intervalo = ± 2. (SE Total) absoluto = ± 1,35%

Considerando que o carvão depositado na posição 1 se refere ao carvão amos- trado pelo produtor, a teoria da amostragem para o protocolo empregado determina que o teor de cinzas a ser reproduzido pelo controle de qualidade do consumidor deveria estar inserido dentro do intervalo igual a:

32,37 % ± 1,35 %, ou seja, entre 31,02% e 33,72% de cinzas.

As diferenças encontradas para o teor de cinzas entre as posições 1 e 2 do lote 1 foram calculadas. Os resultados são mostrados na Tabela 3.

Observa-se que, no caso do lote 1, cerca de 13% dos resultados ficaram fora do intervalo determinado pela teoria da amostragem (± 1,35%). A seguir foi efetuado o mesmo ensaio com outros cinco lotes de carvão. Nesses ensaios, o percentual que

extrapolou o intervalo de erro calculado pela teoria da amostragem foi:

Lote 2 - 100% das amostras não se en- quadraram no intervalo.

Lote 3 - 44% das amostras não se enqua- draram no intervalo.

Lote 4 - 100% das amostras não se en- quadraram no intervalo.

Lote 5 - 44% das amostras não se enqua- draram no intervalo.

Lote 6 - 38% das amostras não se enqua- draram no intervalo.

4. Discussão dos resultados

O estudo realizado teve por finali- dade simular a operação de controle de qualidade empregando a amostragem manual usualmente efetuada em muitas minas e consumidores de carvão brasi- leiros. O carvão amostrado na posição 1 teve a intenção de se referir à amostra- gem realizada no depósito da planta de beneficiamento, enquanto que o carvão da posição 2 representou a amostragem realizada pelo consumidor. As diferen- ças encontradas deveriam apresentar valores inferiores aos da faixa de erro estimada pela teoria da amostragem. Caso essa hipótese estivesse correta, poderia se concluir que a amostragem manual em pilha poderia ter seu erro previsto e, dessa forma, tornar-se uma ope- ração confiável de controle de qualidade.

Foram realizados seis testes empre- gando carvões beneficiados com dife- rentes teores de cinzas. Os teores de cin- zas dos lotes ensaiados variaram de 26,05% até 38,62%. Todos os lotes apre- sentaram um peso de aproximadamente 250 toneladas. As operações de amos- tragem, preparação de amostras e análi- se observaram os procedimentos e cui- dados indicados pelas normas técnicas brasileiras NBR 8289; NBR 8291 e NBR 8292. Cada lote foi amostrado quatro vezes na posição 1 e quatro vezes na posição 2.

Os resultados do controle de quali- dade de cada lote do carvão depositado na posição 1 foram comparados com os

Tabela 2 - Variância do erro calculada para o lote 1.

Lote Etapa 1 Etapa 2 Etapa 3 Etapa 4

ME (g) 250 x 103 40 x 103 104 400 1

ML (g) 250 x 106 250 x 103 40 x 103 104 400

ρG 2,25 2,25 2,25 2,25 2,25

ρA 1,30 1,30 1,30 1,30 1,30

A 0,3237 0,3237 0,3237 0,3237 0,3237

c (g/cm3) 4,06 4,06 4,06 4,06 4,06

d (cm) 5,70 5,70 2,20 0,30 0,025

dlib (cm) 0,025 0,025 0,025 0,025 0,025

l 0,066 0,066 0,107 0,289 1,000

f 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50

g 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25

C (g/cm3) 0,0336 0,0336 0,0541 0,1464 0,5073

s2FE (%)2 2,49x10-5 1,31x10-4 4,32x10-5 9,49x10-6 7,91x10-6

Erro Fundamental (FE) em cada etapa de extração Parâmetro

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resultados do carvão depositado na po- sição 2. Foram obtidas 16 combinações de resultados, sendo efetuado o cálculo da diferença do teor de cinzas para cada combinação. Em todos os ensaios foram observadas diferenças significativas entre os resultados, da posição 1 e da posição 2. Foi verificado também que, para a maioria dos lotes, as diferenças de resultados existentes entre amostra- dores para o carvão situado na mesma posição não foram expressivas. Isto in- dica que as diferenças de teores de cin- zas existentes tiveram uma maior influ- ência da posição do carvão.

De acordo com a formulação da te- oria da amostragem, as faixas de preci- são calculadas deveriam conter, no míni- mo, 95% dos resultados. Em todos os seis ensaios, o percentual esteve sem- pre inferior a 95%. Houve lotes em que todas as combinações de resultados ti- veram um erro superior ao calculado pela teoria da amostragem. Em vários lotes, os resultados obtidos tiveram uma vari- ação bastante superior ao esperado.

Torna-se claro que o teor de cinzas das partículas dispostas na porção su- perficial da posição 1 é diferente do teor das partículas dispostas na porção su-

amostragem manual. Assim, nesse tipo de amostragem, além da variabilidade existente entre as partículas, os erros de amostragem são influenciados pela dis- posição das partículas no interior do lote. Como essa disposição é circunstancial, os resultados de qualidade são conse- qüência das circunstâncias que envol- vem a deposição do carvão. Em conse- qüência, a precisão da amostragem ma- nual não pode ser estimada, tornando-a não confiável. Conclui-se que a amos- tragem manual deve ser banida de qual- quer sistema de controle de qualidade.

Referências Bibliográficas GRIGORIEFF, A. Melhoria no controle de

qualidade de na produção de carvão mineral com o uso da teoria de amostragem. Universidade Federal do Rio Grande do Sul, 2001. 178 p. (Dissertação de Mestrado).

GY, P.M. Sampling of particulate materials, theory and practice. Amsterdam: Elsevier, Second Revised Edition, 1982. 431 p.

GY, P.M. Sampling for analytical purposes. Chichester: England, John Wiley & Sons Ltd, 1998. 153 p.

MWASINGA, P. P. Optimizing sampling protocols for a base metal deposit, Proceedings of Geostat 2000 (CD-ROM), KLEINGELD, W.J., KRIGE, D. (ed.) . 2000. p. 1-13.

MAGRI, E.V., ORTIZ, J.C. Estimation of economic losses due to poor blast hole sampling in open pits, In: Proceedings of Geostat 2000 (CD-ROM), 2000. p. 1-10.

ISO, 1998a. International Organization for Standardization, Draft International Standard ISO/DIS 13909-3, Hard Coal and Coke- Mechanical Sampling - Part 3: Coal - Sampling from Stationary Lots.

ISO, 1998b. International Organization for Standardization, Draft International Standard ISO/DIS 13909-4, Hard Coal and Coke - Mechanical Sampling - Part 4: Coal - Preparation of Test Samples.

ASTM, 1996. Annual Book of ASTM Standards, Gaseous Fuels; Coal and Coke, v. 05.05. 510 p.

ABNT, 1983. Associação Brasileira de Normas Técnicas, NBR 8291. Amostragem de Carvão Mineral Bruto e/ou Beneficiado. Rio de Janeiro, Brasil.

ABNT, 1983b. Associação Brasileira de Normas Técnicas, NBR 8292. Preparação de Amostra de Carvão Mineral para Análise e Ensaios. Rio de Janeiro, Brasil.

Tabela 3 - Diferenças em valor absoluto para o teor de cinzas considerando posição e amostrador.

Diferença (%)

(%) Cinzas 1 2 3 4 1 2 3 4 X X 1,17 X X 1,44 X X 0,97 X X 1,63

X X 0,76 X X 1,03 X X 0,56 X X 1,22

X X 0,04 X X 0,31 X X 0,16 X X 0,50

X X 0,84 X X 1,11 X X 0,64 X X 1,30

Posição 2

Amostrador

Posição 1

Amostrador

perficial da posição 2. Isto derruba a hi- pótese de que as partículas não alcançá- veis pela pá apresentam as mesmas ca- racterísticas das partículas possíveis de serem alcançadas pela pá.

As precisões calculadas para os seis lotes, empregando a teoria da amos- tragem, mostraram que, embora os teo- res de cinzas tenham sido bastante dife- rentes, não apresentaram grandes varia- ções. A maior precisão obtida foi de ± 1,15 % teor de cinzas para o lote 2 e a menor foi de ± 1,46% teor de cinzas para o lote 4.

5. Conclusão A precisão da amostragem é variá-

vel porque depende da variabilidade exis- tente entre as partículas do lote. A teoria da amostragem mede esta variabilidade e propicia o conhecimento do erro que se pode esperar para uma dada amostra- gem. No entanto, para que essa medição tenha efeito, é necessário que a amos- tragem seja efetuada corretamente, tam- bém sob o ponto de vista probabilístico.

Cada partícula componente do lote deve possuir a mesma probabilidade de pertencer ao lote. Este não é o caso da

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