Aula 2 separação de misturas (cssp), Slides de Química. Universidade Federal do Pará (UFPA)
amandathomaz
amandathomaz23 de Março de 2016

Aula 2 separação de misturas (cssp), Slides de Química. Universidade Federal do Pará (UFPA)

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Aula sobre separação de misturas
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Microsoft Word - Aula 2 Separação de Misturas _CSSP_.doc

SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

CAMPUS DO SUL E SUDESTE DO PARÁ DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL

2a AULA PRÁTICA: PROCESSOS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS

1. OBJETIVOS - Distinguir os sistemas homogêneos e heterogêneos. - Definir fases de um sistema. - Executar os principais processos de separações utilizados num laboratório. 2. INTRODUÇÃO Na natureza, a maior parte da matéria é encontrada formando misturas de substâncias. O ar que respiramos e a água que bebemos são bons exemplos de misturas, embora numa primeira observação esses sistemas nos pareçam formados por uma única substância. É necessário, portanto, distinguirmos dois tipos de sistemas:

I. Sistema homogêneo II. Sistema heterogêneo

Os sistemas homogêneos são formados por duas ou mais substâncias e apresenta-se em uma única fase; por exemplo, o ar que respiramos é uma mistura de vários gases (O2, N2, CO2, He, vapor d’água, etc...); a água que recebemos para consumo contém ainda alguns sais dissolvidos em pequenas concentrações. Os sistemas heterogêneos são compostos por duas ou mais substâncias que apresentam duas ou mais fases; por exemplo, areia em suspensão nas águas dos rios; resíduos de óleos combustíveis sobre a superfície das águas e outras espécies de poluentes. É conveniente, muitas vezes, separarmos esses sistemas em seus componentes, seja para purificar determinadas substâncias ou mesmo obtê-las a partir de suas fontes. De acordo com o tipo de misturas e com o estado físico dos componentes, aplicamos métodos específicos de separação; assim veremos alguns desses métodos aplicados a alguns sistemas mais comuns. 3. MATERIAL E REAGENTES Funil, suporte universal, aro para funil, becker, kitassato, funil de Bunchner, trompa ou bomba de vácuo, papel de filtro, funil de decantação, centrífuga, tubos de centrífuga, manta aquecedora, balão de destilação, termômetro, condensador, erlenmeyer, bico de Bunsen, proveta, banho-maria. 4. TÉCNICA EXPERIMENTAL

4.1 - Filtração A filtração se destina a separação de sólidos e líquidos que constituem uma mistura heterogênea. A filtração pode ser classificada em dois tipos principais:

a) Filtração simples, que utiliza a ação da gravidade como agente propulsor. b) Filtração a vácuo, em que a diferença de pressão acelera o processo.

Basicamente, toda filtração envolve a passagem da mistura por um meio filtrante que retém a fase sólida, podendo ser utilizado diversos tipos de meios filtrantes, como papel de filtro, amianto, vidro sinterizado, etc... A seleção do meio filtrante depende da natureza do sólido a ser filtrado. Os papéis de filtro são fabricados em diversos graus de porosidade e são selecionados de modo a reter as menores partículas do sólido. O tamanho do papel de filtro é determinado pelo volume do precipitado e não pelo volume do líquido a ser filtrado.

Procedimento para filtração simples: a) Colocar em um tubo de ensaio, 40 gotas de uma solução de CuSO4 0,25M; b) Colocar em outro tubo de ensaio igualmente ao primeiro, 40 gotas de solução de NaOH 0,5M; c) Observar o aspecto das duas soluções e misturá-las em um becker de 50 ou 100ml ou mesmo de um ao

outro tubo de ensaio sem prioridade. Qual o aspecto do sistema resultante dessa mistura? d) Prepare um aparelho para filtração simples e proceda a operação observando os cuidados necessários

conforme figuras 1a e 1b abaixo.

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Opção facultativa: Preparar novamente a mistura e aquecê-la em banho-maria, observando a formação do CuO (óxido de cobre II) por desidratação do Cu(OH)2. Filtrar então, o óxido formado.

Figura 1a. Dobra do papel de filtro para encaixe em funil (Fonte: (1)).

Figura 1b. Aparato para filtração simples (Fonte: (1)).

Procedimento para filtração a vácuo: a) Repetir o procedimento anterior para formação do sistema a ser filtrado; b) Preparar o aparelho para filtração a vácuo; c) Proceda a operação; d) Compare os resultados com a operação anterior. Observe os tempos gastos na operação de filtração, a qualidade dos filtrados, o aspecto dos sólidos retidos nos papéis de filtro. Descreva sucintamente o que observou.

4.2 - Centrifugação Consiste em submeter à mistura sólido-líquido a uma aceleração da gravidade maior do que a ambiente e assim conseguindo a deposição da fase sólida.

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É um recurso empregado geralmente quando a parte sólida é constituída por partículas que não são retiradas por papel de filtro, assim este processo é simplesmente uma aceleração da decantação. O tempo e a velocidade de centrifugação dependem da granulometria das partículas e do rendimento esperado.

Procedimento para centrifugação a) Colocar em um tubo de ensaio, 40 gotas de solução 0,1M de K2CrO4. Adicionar em seguida, 40 gotas de

solução 0,1M de BaCl2. Observe o sistema formado. b) Tente separá-los por filtração simples. Anote o resultado; c) Repita novamente o procedimento a. d) Proceda agora a separação; levando a mistura a um tubo de centrífuga e submetendo-a a centrifugação. e) Compare os resultados das operações.

4.3 - Cristalização Algumas substâncias ao se formarem em solução, não se apresentam perfeitamente cristalizadas, o que não permite separá-las com boa eficiência. Os processos de formação de cristais a partir de soluções exigem condições especiais que permitem ao cristal desenvolver-se e atingir proporções de tamanhos tais, que possam ser separados da fase líquida por decantação e filtração. Entre as técnicas de cristalização, inclui-se a formação lenta do cristal a partir de uma solução quente que, à medida que se resfria, produz cristais melhor formados e maiores, pois o tempo de formação permite que os íons se depositem regularmente formando a estrutura cristalina.

Procedimento para cristalização: a) Colocar em tubo de ensaio, 40 gotas de solução 0,5N de Pb(NO3)2; b) Colocar em outro tubo de ensaio, 40 gotas de solução 0,5N de KI; c) Observe as soluções e proceda a mistura em becker de 100mL; d) Acrescentar ao Becker 30 mL de água destilada; e) Aqueça a mistura resultante até dissolução de parte da fase sólida; f) Deixe esfriar lentamente e observe, ao final da aula, o aspecto do sistema. Obs. Para efeito de melhor visualização, a prática de recristalização deve ser realizada no início da aula.

4.4 - Recristalização Certos sólidos possuem impurezas em sua estrutura e, algumas vezes, interessa-nos separá-los dessas impurezas. A recristalização é um método de purificação de sólidos que se baseia nas diferenças de solubilidade da substância e de suas impurezas com relação a determinado solvente. É conveniente dissolver a substância em questão em um solvente onde as impurezas não se dissolvem e assim, separá-los por filtração, tendo na fase filtrada a substância desejada.

Para voltar a forma sólida, procedemos a evaporação do solvente e recristalização da substância que aos poucos , fica livre da maioria das impurezas.

Procedimento para recristalização: a) Coloque em um becker de 100mL, uma solução saturada de CuSO4. b) Filtre cerca de 50mL dessa solução saturada; c) Proceda a evaporação da água, aquecendo o filtrado em bico de Bunsen e deixando a ebulição reduzir o

volume para cerca da metade (aproximadamente 25mL). d) Deixar esfriar, lentamente e passe às etapas seguintes, voltando ao final da aula para verificar a

formação de cristais; e) Descreva o que observou quanto à quantidade dos cristais formados, a quantidade de impurezas retidas

no filtro e outros aspectos que julgar interessante. Obs. Para efeito de melhor visualização, a prática de recristalização deve ser realizada também no início da

aula.

4.5 – Extração por solvente Em muitos casos, a separação é feita por agitação da solução com um solvente orgânico em funil de separação durante alguns minutos. O melhor método de extração com um dado volume de solvente é empregar várias frações do líquido em vez de utilizar toda a quantidade disponível numa única extração.

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Opção 01: a) Agite alguns pedaços de iodo sólido em água, usando um tubo de ensaio; b) Transfira uma pequena porção da solução de cor castanha que foi obtida para um funil de decantação; c) Adicione um pouco de CCl4 (tetracloreto de carbono), CHCl3 (clorofórmio) ou outro solvente orgânico que

o professor indicar. Proceda a agitação de acordo com a técnica já mostrada; d) Observe a formação de camadas num sistema heterogêneo; e) Procure explicar o que aconteceu.

Opção 02: a) Pesar 1g de dimetilglioxima e dissolver em 100mL de etanol; b) Transferir para um funil de decantação uma solução diluída de cloreto de níquel II e posteriormente, a

solução alcoólica de dimetilglioxima. Observe o sistema formado. c) Adicionar 20ml de CCl4; d) Agitar o funil, deixando, em seguida, decantar a mistura; e) Observar as modificações e dar uma explicação para o fenômeno.

4.6. Destilação Os sistemas homogêneos formados pela mistura de dois líquidos miscíveis ou um sólido dissolvido em um líquido, podem ser separados pela destilação. A destilação é um método de separação fundamentado nas diferenças entre os pontos de ebulição dos componentes da mistura. Quanto mais afastados forem os pontos de ebulição, mais efetiva é a separação. O processo de destilação compreende basicamente a destilação simples e a destilação fracionada. Os sistemas formados por sólidos dissolvidos em líquidos são separados por destilação simples, enquanto dos sistemas constituídos por dois líquidos são separados geralmente por destilação fracionada. Na destilação simples, a solução é aquecida até ebulição, quando o líquido passa da fase líquida para a fase de vapor e a temperatura se mantém constante. O vapor é recolhido num condensador resfriado e passa à fase condensada, sendo acumulado num becker à saída do condensador. No balão, a saída da água, concentra a solução residual, aumentando a relação sólido/líquido, que com o passar do tempo produz o aparecimento da fase sólida. Tem-se assim determinada, a tendência do sistema: no balão acumula-se a fase sólida, enquanto no becker aumenta a fase condensada. A destilação fracionada é um recurso utilizado para separar sistemas líquido-líquido cujos pontos de ebulição muito próximos, não permitem uma separação efetiva dos dois líquidos por destilação simples. Na destilação fracionada, o uso de uma coluna de fracionamento produz maior rendimento porque enriquece o componente mais volátil no topo da coluna para, a seguir, ser condensado, enquanto o componente menos volátil pode retornar ao balão e ali se concentrar.

Procedimento para destilação simples: a) Tomar um balão de destilação e colocar solução de CuSO4 até cerca da metade da sua capacidade; b) Preparar o aparelho para destilação simples conforme foi explicado na primeira aula (ver figura 2); c) Proceder à destilação da solução de CuSO4 até o aparecimento da fase sólida no balão de destilação; d) Observar a qualidade da fase condensada que está sendo recolhida no becker, a velocidade em função

da segurança oferecida pelo aparelho e os fatores que podem influenciar no processo. Figura 2. Aparato para destilação simples (Fonte: (1)).

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4.7. Separação Magnética A maioria das substâncias que conhecemos é ligeiramente repelida por um imã forte, são substâncias chamada diamagnéticas, porém outras como vários metais e certos compostos são atraídos pelo campo magnético, sendo assim chamados paramagnéticos. Para alguns materiais paramagnéticos, o magnetismo experimentado e tão pequeno que só pode ser observado na presença de campos magnéticos intensos como é o caso do oxigênio. Porém outros materiais são muito magnéticos e é fácil observar os efeitos que sofrem como é o caso do mineral magnetita (Fe2O3) e algumas ligas que contem Ni e Co. Assim estes materiais susceptíveis a fracos campos magnéticos são chamados de ferromagnéticos. O paramagnetismo e o ferromagnetismo provém dos spins dos elétrons e com base nesta propriedade, muitas impurezas podem ser separadas em diversos sistemas de misturas no estado sólido, principalmente os de origem natural como por exemplo, o mineral caolinita (Al2(OH)4[Si2O5]) que é diamagnético e se forma acompanhado de muitas impurezas como os óxidos de ferro que são paramagnéticos.

Procedimento para separação magnética a) Tomar uma amostra fornecida pelo professor e pesar cerca de 1 a 2g em vidro de relógio (conforme

figura 3a). b) Espalhar esta amostra sobre a superfície da vidraria de modo que forme uma fina lâmina de amostra

(conforme figura 3b). c) Passar por cima desta, um outro vidro de relógio com um imã sobre este de forma que o vidro de

relógio seja uma parede que separe o imã da amostra (conforme figura 3c). d) Observar o que ocorre e discutir o resultado.

Figura 3. Esquema para separação magnética de substâncias sólidas.

5. REFERÊNCIAS

1 – TRINDADE, D. F. et al. Química básica experimental. 2ª ed. São Paulo: Ícone editora, 2000.

2 - KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. Química & Reações Químicas. 3a edição vols. 1. Rio de Janeiro: Livros

Técnicos e Científicos S.A, 2002.

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