Difração de raio X - ciencia dos materiais, Notas de estudo de Engenharia de Produção
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ciencia dos materiais difração de raio x materiais cristalinos, amorfos, materia em geral
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PMI-2201 DIFRAÇÃO DE RAIOS X 1 DIFRAÇÃO DE RAIOS X 1 INTRODUÇÃO A difratometria de raios X corresponde a uma das principais técnicas de caracterização microestrutural de materiais cristalinos, encontrando aplicações em diversos campos do conhecimento, mais particularmente na engenharia e ciências de materiais, engenharias metalúrgica, química e de minas, além de geociências, dentre outros. Os raios X ao atingirem um material podem ser espalhados elasticamente, sem perda de energia pelos elétrons de um átomo (dispersão ou espalhamento coerente). O fóton de raios X após a colisão com o elétron muda sua trajetória, mantendo, porém, a mesma fase e energia do fóton incidente. Sob o ponto de vista da física ondulatória, pode-se dizer que a onda eletromagnética é instantaneamente absorvida pelo elétron e reemitida; cada elétron atua, portanto, como centro de emissão de raios X. Se os átomos que geram este espalhamento estiverem arranjados de maneira sistemática, como em uma estrutura cristalina (Figura 1), apresentando entre eles distâncias próximas ao do comprimento de onda da radiação incidente, pode-se verificar que as relações de fase entre os espalhamentos tornam-se periódicas e que efeitos de difração dos raios X podem ser observados em vários ângulos. O nat e J03C tj Nat Figura 1 — Estrutura cristalina do NaCl mostrando arranjo regular dos íons Nate cri. À direita cristais de NaCl, cuja morfologia externa está relacionada ao arranjo da estrutura cristalina Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 DIFRAÇÃO DE RAIOS X 2 Considerando-se dois ou mais planos de uma estrutura cristalina, as condições para que ocorra a difração de raios X (interferência construtiva ou numa mesma fase) vão depender da diferença de caminho percorrida pelos raios X e o comprimento de onda da radiação incidente. Esta condição é expressa pela lei de Bragg. ou sejan A =2d senô (Figura 2), onde 2 corresponde ao comprimento de onda da radiação incidente, “n” a um número inteiro (ordem de difração), “d” à distância interplanar para o conjunto de planos Akl (índice de Miller) da estrutura cristalina e 9 ao ângulo de incidência dos raios X (medido entre o feixe incidente e os planos cristalinos). Equação da Lei de Bragg nAÃ = 2dsenô (1) 7,0. o . “e. T o e e º e e Figura 2 - Difração de raios X e a equação de Bragg A intensidade difratada, dentre outros fatores, é dependente do número de elétrons no átomo; adicionalmente, os átomos são distribuídos no espaço, de tal forma que os vários planos de uma estrutura cristalina possuem diferentes densidades de átomos ou elétrons, fazendo com que as intensidades difratadas sejam, por conseqiiência, distintas para os diversos planos cristalinos. 2 EQUIPAMENTOS DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X Como a equação de Bragg refere-se à radiações monocromáticas, inicialmente serão abordadas as fontes de raios X empregadas e os dispositivos adotados para tornar esta radiação monocromática. Na segiiência, serão enfocados os métodos e aplicações da difração de raios voltados aos estudos de materiais policristalinos, também chamados de métodos de difração de pó (powder diffraction). Dispositivos dedicados a estudos de estrutura cristalinas a partir de monocristais não serão mencionados neste texto. Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 DIFRAÇÃO DE RAIOS X 3 2.1 Fontes de raios X e filtros O esquema geral de um tudo de raios X é apresentado na Figura 3. Vários materiais distintos podem ser empregados como ânodo, sendo Cu, Cr, Fe e Mo os mais usuais (Tabela1); da mesma forma, distintas geometrias construtivas podem ser empregadas acarretando em feixes de raios X com diferentes formas e intensidades por unidade de área (Tabela 2). anodo vácuo — filamento de de cobre, raios X tungstênio . qu água do resiriament alvo é pé tanformacor D; Figura 3 — Tubo de raios X " * esipiono metálico ralos x rodo berllo e fat Tabela 1 — Características dos ânodos mais comuns Ânodo Número Ka Energia crítica de Voltagem ótima atômico (angstrôm) excitação (keV) (KV) Cr 24 2,291 5,99 40 Fe 26 1,937 Tu 40 Cu 29 1,542 8,98 45 Mo 42 0,710 20,00 80 Tabela 2 — Características dos diferentes tubos de raios X Tipo de tubo Dimensões Área focal Dimensões virtuais (take off 6º) do foco (mm) (mn?) Foco ponto (mm) Foco linha (mm) Foco fino longo 0,4x12 48 04x 12 0,04x 12 Foco fino 0,4x8 32 04x8 0,04x 8 Foco normal 10x 10 10,0 10x 10 0,10x 10 Foco largo 2,0x12 24,0 2,0x12 0,20x12 A seleção do tipo de ânodo está relacionada principalmente com a natureza do material a ser analisado, buscando-se sempre a conjugação ânodo / amostra que apresente o menor coeficiente de absorção de massa, além da relação resolução X intensidade dos picos do difratograma. Já a seleção do tipo de tubo e do foco a ser empregado (linha ou ponto) está relacionado à aplicação a ser efetuada. Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 DIFRAÇÃO DE RAIOS X 4 O espectro de radiação gerado a partir do tubo de raios X não é monocromático, apresentando tanto a radiação característica do material empregado como ânodo (Ka, KB, etc), como também do espectro contínuo (ver Figura 4). ” Mo gm 35kV Ka Detalhe linhas Ko. so memo E cm o 8 2 & Hã 2 49 — 4 8 E E «e remoção da linha KB. A câmara de Debye-Scherrer, Figura 6, compreende um dispositivo cilíndrico no qual amostra em pó é acondicionada em um capilar posicionado bem no centro da câmara sobre o qual é focalizado um fino feixe de raios X. Cones de difração de raios X são então gerados a partir da amostra, sendo que parcela destes sensibiliza um filme fotográfico posicionado na parede interna da câmara, possibilitando a coleta de raios X desde praticamente 0º até 180º em termos de 20. Figura 6 - Câmara de pó ou de Debye Scherrer Por Prof. Dr. Henrique Kahn PMI-2201 DIFRAÇÃO DE RAIOS X 6 Esta técnica, introduzida na segunda metade da década de 1910, foi bastante empregada até os anos 80. Sua utilização hoje é bastante restrita, estando limitada a situações em que é critica a disponibilidade de amostra (
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