Padronização e titulação de ácido e base, Trabalhos de Química Analítica

Baixe Padronização e titulação de ácido e base e outras Trabalhos em PDF para Química Analítica, somente na Docsity! Recife, 06 de dezembro de 2023. Universidade Federal de Pernambuco Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Fundamental Experimento N° 3-5 Padronização e titulação de ácido e base Discente: Jacianny Marielly dos Santos Bezerra; Turma: QF548 – experimentos em química analítica; Docente: Laís Araújo. 1. 2 Introdução Para garantir a confiabilidade dos resultados obtidos, a utilização de soluções padrão nas técnicas titulométricas é de grande importância. Este método baseia-se na determinação precisa da concentração de uma solução mediante a execução de uma titulação, utilizando para isso padrões primários ou secundários, ou ainda de uma solução padrão cuja concentração é prévia e rigorosamente conhecida. A metodologia da volumetria de neutralização constitui uma abordagem analítica voltada para a quantificação da concentração de analitos que manifestam natureza ácida ou básica. No âmbito dessa técnica, destacam-se duas modalidades específicas: a alcalimetria, centrada na titulação de espécies químicas ácidas mediante a aplicação de soluções padrões alcalinas, e a acidimetria, fundamentada na titulação de espécies químicas básicas mediante o emprego de soluções padrões ácidas. Convencionalmente, soluções padrão constituídas por ácidos ou bases de elevada força são preferencialmente empregadas, em virtude de sua propensão a reagir de maneira mais completa com o analito, conferindo, assim, pontos finais de titulação mais distintos e facilmente perceptíveis. Numa titulação que compreende um ácido fraco e uma base forte, observa-se, ao longo do procedimento, uma neutralização gradual do ácido à medida que a base é introduzida. O ponto de equivalência, momento no qual a quantidade de base adicionada é rigorosamente equivalente à quantidade de ácido inicialmente presente na solução, é alcançado durante esse processo e pode ser discernido de maneira visual pela alteração de coloração promovida por um indicador ácido-base. Essa condição de equivalência é caracterizada por uma relação estequiométrica precisa entre o ácido e a base, refletindo a conclusão da reação de neutralização. Este fenômeno é de significativa importância, pois marca a conclusão da titulação e fornece dados fundamentais para a determinação da concentração do ácido fraco na solução em análise. De maneira análoga, no decorrer da titulação entre um ácido forte e uma base fraca, observa-se uma neutralização gradual à medida que o ácido é incrementado à base. O ponto de equivalência se estabelece quando a quantidade de ácido adicionada corresponde exatamente à quantidade inicial de base na solução, sendo perceptível por meio de uma mudança de cor, conforme mencionado anteriormente. A retrotitulação é uma metodologia empregada em circunstâncias nas quais a amostra manifesta insolubilidade em água, mas exibe solubilidade no reagente empregado na titulação direta. Além disso, é empregada quando não se dispõe de um indicador apropriado para a condução da titulação direta. Esta técnica fundamenta-se na introdução de um excesso previamente conhecido da solução padrão ao analito, seguido pela determinação da fração desse excesso que não reagiu, por meio da titulação com uma outra solução padrão. O presente trabalho tem como seus principais objetivos a padronização das soluções de hidróxido de sódio (NaOH) e ácido clorídrico (HCl). Adicionalmente, busca-se determinar a concentração do ácido acético contido em uma amostra de vinagre da marca Molhito, buscando verificar a conformidade dos resultados obtidos com as informações declaradas no rótulo do produto e com as normas. Da mesma forma busca-se determinar a concentração de hidróxido de magnésio presente no leite de magnésia da marca ENO, com o intuito de avaliar a concordância desses resultados com as especificações fornecidas pelo fabricante e com a 5 Figura 1 – Reação do biftalato de potássio com o hidróxido de sódio O fator de correção (FC) representado na tabela é obtido a partir da equação: Figura 2 – Equação do fator de correção onde o valor teórico foi de 0,1025 mol/L. A massa de biftalato, conforme registrada na tabela, foi determinada experimentalmente, e o número de moles foi obtido ao dividir essa massa pelo valor da massa molar (205,22 g/mol) correspondente. A concentração de hidróxido de sódio foi calculada mediante a aplicação da equação matemática n(biftalato de potássio) = C(NaOH) . V(NaOH). Os dados obtidos no experimento encontram-se detalhadamente dispostos na tabela a seguir: Tabela 1 – Resultados obtidos após e durante a padronização do hidróxido de sódio Massa de biftalato de potássio (g) Número de moles do biftalato de potássio, (mol) Volume de NaOH (Ml) Concentração de NaOH (mol/L) Fator de correção 0,2053 1,0052 9,70 0,1036 1,0107 0,2049 1,0033 9,51 0,1055 1,0293 0,2049 1,0033 9,40 0,1055 1,0293 Com base nos dados apresentados, é factível derivar uma concentração média de hidróxido de sódio equivalente a 0,1049 ± 0,0010 mol/L. Ao comparar este resultado com o valor teórico, observa-se um erro relativo de 2,29%. O fator de correção encontrado foi de 1,0169 ± 0,0107. A determinação da concentração final da base evidencia a efetiva padronização do agente alcalino. Contudo, a não consecução do resultado previsto, indicando uma discrepância em relação ao valor teórico esperado, sugere a ocorrência de erros sistemáticos durante a execução do procedimento. Tais falhas podem incluir a substituição de analistas durante a realização das triplicatas da titulação, bem como inadequações na lavagem ou na ambientação dos equipamentos empregados. 6 3.2 Padronização ácida O ácido clorídrico foi submetido à padronização mediante a utilização prévia do hidróxido de sódio padronizado. A reação subjacente a esse processo ocorre numa estequiometria de 1:1. Ela está demonstrada na figura 2: Figura 3 – Reação do hidróxido de sódio com o ácido clorídrico Na tabela subsequente, estão registrados todos os resultados obtidos derivados do experimento, mantendo a mesma lógica descritiva apresentada na seção 3.1., tendo apenas algumas alterações que são: o volume de NaOH utilizado é constante e igual a 25 mL e a concentração teórica do ácido é de 0,1002 mol/L. Tabela 2 – Resultados obtidos na padronização do ácido clorídrico Volume de HCl (mL) Concentração de HCl (mol/L) Fator de correção 26,20 0,1000 0,9980 26,40 0,0993 0,9910 26,00 0,1001 0,9990 A concentração média de ácido clorídrico foi determinada como sendo 0,0998 ± 0,0003 mol/L, apresentando um erro relativo de 0,40% em relação ao valor teórico. Quanto ao fator de correção, a média foi de 0,9960 ± 0,0036. A obtenção da concentração do ácido possibilita inferir a efetiva padronização do mesmo. No entanto, os resultados obtidos não condizem com as expectativas, considerando a concentração teórica, o que sugere a presença de erros analíticos, conforme discutido na seção 3.1. 3.3 Dosagem e acidez em vinagre A quantificação do teor de acidez presente no vinagre da marca Molhito foi conduzida por meio de uma titulação de neutralização. Nesse procedimento, o hidróxido de sódio foi empregado como padrão, estabelecendo-se a reação química entre ambos da seguinte forma: Figura 4 – Reação química do ácido acético com o hidróxido de sódio A fim de quantificar a porcentagem de ácido acético presente na amostra de vinagre, é necessário conhecer a concentração e o volume do hidróxido de sódio, assim como a massa molar e densidade do ácido acético, estabelecidas em 60,05 g/mol e 1,05 g/mL, respectivamente. Estas informações convergem na equação subsequente, seguida por uma tabela que compila todos os dados pertinentes: 7 Figura 5 – Equação para a porcentagem de ácido acético no vinagre Tabela 3 – Dados obtidos a partir da titulação do vinagre com NaoH Volume de NaOH (mL) Concentraçã o de NaOH (mol/L) Concentração de (mol/L) Concentração de (g/mL) Porcentagem de ácido acético na amostra (%) 7,80 0,1049 0,0818 0,0468 4,68 7,81 0,1049 0,0819 0,0469 4,69 7,81 0,1049 0,0819 0,0469 4,68 Assim, a média da porcentagem de ácido acético no vinagre é de 4,680 ± 0,005%. De acordo com as diretrizes do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), a quantidade mínima de ácido acético estabelecida para o vinagre é de 4%, sendo a porcentagem encontrada superior ao requisito regulamentar, mas ainda se encontra próximo desse percentual. O valor indicado no rótulo é equivalente ao estabelecido pela norma (4%). O valor elevado observado sugere a presença de possíveis erros durante o procedimento analítico, tais como a diferença de analista entre as triplicatas durante a padronização do NaOH, ou até mesmo a não homogeneização do vinagre ao diluir com água destilada. 3.4 Determinação do hidróxido de magnésio em leite de magnésia A seguir, estão apresentadas as reações envolvidas no processo de titulação de retorno empregado. Na primeira reação, observa-se a titulação do leite de magnésia com o padrão primário (HCl) em excesso. Posteriormente, esse excesso é titulado com outro padrão primário, como demonstrado na reação 2: Através do procedimento de titulação, foram adquiridos os dados expostos na tabela abaixo, em que a massa do hidróxido foi medida com precisão na balança analítica. O número de moles de ácido clorídrico que reagiu com o hidróxido de magnésio foi calculado pela diferença entre o número total de moles e o número de moles em excesso. Os moles do hidróxido foram determinados com base na estequiometria da Reação 1. A massa de hidróxido de magnésio apresentada na tabela corresponde à massa contida no número de moles do hidróxido, obtida a partir da sua massa molar (58,32 g/mol).