Determinação do equilíbrio líquido-vapor num sistema binário, Trabalhos de Destilação

Baixe Determinação do equilíbrio líquido-vapor num sistema binário e outras Trabalhos em PDF para Destilação, somente na Docsity! Licenciatura em Bioengenharia Unidade Curricular Laboratório Integrado II Ano letivo 2017/2018 T8 - Determinação do equilíbrio líquido-vapor num sistema binário Trabalho realizado por Beatriz Moniz e João Silva (Turno L2 – Laboratório Q2_L5) Data de início: 30/05/2018 Data de entrega: 07/06/2018 ii Sumário A atividade experimental nº8 denominada “Determinação líquido-vapor num sistema binário” tem por objetivo o estudo do equilíbrio líquido-vapor para o sistema n- heptano/tolueno, a uma pressão atmosférica. Segundo o protocolo montou-se o aparelho de destilação, não esquecendo das esferas de vidro no balão e de lubrificar com silicone. Na primeira parte é transferido para o balão 65 mL de tolueno que foi aquecido até à ebulição e registado as temperaturas. Após rejeitar as primeiras gotas de destilado, esperou-se pela temperatura diminuir e retirou-se 1 mL de destilado e de resíduo (tolueno presente no balão). De seguida, juntou-se as quantidades em volume registados na Tabela 1 do protocolo. Para cada quantidade de volume adicionada ao balão, aqueceu-se até à ebulição, registou-se a temperatura máxima e deixou-se arrefecer até uma temperatura de 50°C e retirou-se as amostras de destilado e resíduo. Este processo foi também efetuado para o n-heptano. Na última parte da atividade laboratorial, mediu-se o índice de refração (IR) das amostras de modo a obter as composições das fases presentes por uma curva de calibração posteriormente construída a partir dos dados providenciados pela docente. Desta forma foi possível construir um diagrama temperatura versus fração molar e depois compará-la com o teoricamente esperado que foi obtido através da equação de Antoine e pela Lei de Raoult. Tendo em conta os resultados obtidos, foi possível contruir o diagrama temperatura versus composição molar do n-heptano, mesmo apesar do facto de que as temperaturas de ehulição dos componentes n-heptano e tolueno serem diferentes das temperaturas de ebulição teóricas. O facto de que as temperaturas obtidas não terem sido ideais influenciou os resultados obtidos pela equação de Antoine e Lei de Raoult. No entanto os valores obtidos foram concordantes com a quantidade de componente adicionado: à medida que a temperatura diminui, as frações molares de n-heptano vão aumentando e os índices de refração diminuem. Desta forma, conclui-se que o método utilizando a Lei de Raoult é o melhor método para determinar o diagrama temperatura versus composição molar. Mesmo que alguns fatores como o componente n-heptano usado, alguma fuga de gás ocorrida e erros na leitura da temperatura tenham influenciado os valores de temperatura de ebulição obtidos, foi possível analisar que o método pela equação de Antoine e Lei de Raoult é muito mais preciso do que o método por refratometria. 5 Tabela 2 - Valores registados da temperatura de ebulição e índices de refração das amostras de resíduo e destilado de n-heptano com adição de tolueno Vtolueno (mL) Tebulição (°C) IR (destilado) IR (resíduo) 0 94 1,3959 1,4070 5 99 1,4385 1,4710 10 105 1,4850 1,4870 10 107 1,4860 1,4909 10 106 1,4885 1,4910 15 106,3 1,4881 1,4951 6 2. Resultados A atividade experimental nº8 de nome “Determinação do equilíbrio líquído- vapor num sistema binário” estuda dois componentes: n-heptano e tolueno. Pelas observações da atividade experimental e os dados de temperatura e índice de refração registados, é possível construir um diagrama temperatura/composição. Utilizando os dados do índice de refração fornecidos pela docente, é possível realizar uma curva de calibração IR versus composição molar do n-heptano e obter a composição molar exata das amostras analisadas. Em anexo, encontra-se a Tabela nº6 com os dados necessários à formação da curva de calibração e a Figura 1 a seguir apresentada é o gráfico resultante dos dados fornecidos. O gráfico resultante é uma função linear representada pela função = −0,1076 + 1,4894 , onde o Y é o valor do índice de refração e o x a fração molar do componente n-heptano. A partir desta equação é possível calcular, para os índices de refração obtidos a composição molar de n-heptano presentes em todas as amostras recolhidas. Nas tabelas seguintes encontra-se os resultados obtidos das amostras de destilado (XA) e refinado (YA) obtidas nas duas partes da experiência assim como a temperatura de ebulição. Tabela 3 - Temperatura de ebulição em grau centígrado e Kelvin, índice de refração e composição molar de n- heptano nas amostras recolhidas na primeira parte da atividade laboratorial Tebulição (°C) Tebulição (K) IRDESTILADO IRRefinado XA YA 108 381,15 1,4919 1,4915 -0,02323 -0,01952 107 380,15 1,486 1,4909 0,031599 -0,01394 106,5 379,65 1,4881 1,4915 0,012082 0,05297 106 379,15 1,4885 1,491 0,008364 -0,01487 105 378,15 1,485 1,487 0,040892 0,022305 101 374,15 1,471 1,483 0,171004 0,05948 100 373,15 1,4525 1,474 0,342937 0,143123 99 372,15 1,4385 1,471 0,473048 0,171004 97,5 370,65 1,441 1,4581 0,449814 0,290892 97 370,15 1,4375 1,4499 0,482342 0,3671 94 367,15 1,423 1,451 0,868959 0,765799 92,5 365,65 1,4191 1,4381 0,653346 0,653346 y = -0,1076x + 1,4894 R² = 0,99 1,36 1,38 1,4 1,42 1,44 1,46 1,48 1,5 1,52 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 IR Fração molar (n-heptano) Figura 1 - Curva de calibração IR versus x 7 Na figura seguinte encontra-se o resultado do diagrama temperatura versus composição molar a partir dos dados calculados nas tabelas anteriores. Há que ter atenção que alguns dados foram desprezados. Supondo que o sistema é ideal, no diagrama da figura é possível ver a curva de temperatura de vaporização do n-heptano com cor azul e a curva de ebulição é representada pela cor laranja. Figura 2 – Diagrama Temperatura Versus fração molar do n-heptano a partir da equação da curva de calibração Dando o sistema binário como ideal e a temperatura de ebulição dada como uma temperatura ideal, é possível obter a pressão dos componentes do sistema n-heptano e tolueno. A partir da equação de Antoine ln = − onde p é a pressão de n-heptano e tolueno, A, B e C são as respetivas constantes e T é temperatura em Kelvin, é possível obter as pressões PA e PB. Por fim, pela lei de Raoult, utilizando as expressões XA = e YA= × , onde P é a pressão atmosférica em mmMg e PA e PB as pressões de n-heptano e tolueno em mmHg (obtidas pela equação de Antoine), é possível obter a fração molar teórica das amostras em questão às temperaturas observadas em atividade laboratorial. Com os valores obtidos é possível construir um diagrama temperatura-fração molar. Na tabela seguinte, encontra-se os valores da temperatura convertida em Kelvin (K), a pressão PA e PB e as composições em fração molar das substâncias líquido e vapor do n-heptano. Tabela 4 - Valores exatos da pressão dos componentes n-heptano e tolueno e as respetivas composições molares nas amostras a uma temperatura, pela equação de Antoine e Lei de Raoult T T(K) PA (mmHg) PB (mmHg) XA XB 92 365,15 627,0102 433,715 1,688014 1,392634 92,5 365,65 636,6495 440,6805 1,629439 1,364976 94 367,15 666,2692 462,1147 1,459117 1,279164 94,5 367,65 676,3797 469,4413 1,404083 1,249596 99 372,15 772,9035 539,6343 0,944684 0,960723 100 373,15 795,7489 556,3096 0,850698 0,890713 101 374,15 819,1192 573,3912 0,759412 0,818485 105 378,15 918,0151 645,9211 0,419263 0,506434 364 366 368 370 372 374 376 378 380 382 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Te m pe ra tu ra (K ) Fração molar n-heptano ebulição (L) orvalho (V) 10 esperado, visto que quanto mais a temperatura se aproxima da temperatura de ebulição do composto, maior é a sua fração molar. Comparando os resultados obtidos é possível dizer que o método teórico para descobrir a fração molar é mais viável. No entanto há que ter em atenção que se deve usá-lo apenas em sistema binários ideais. O facto do sistema n-heptano/tolueno não ser ideal devido a um dos compostos não estar em boas condições e ter um ponto de ebulição a uma temperatura muito diferente da teoricamente esperada, influenciou os resultados através deste método. Mesmo assim, a temperaturas próximas à temperatura de ebulição de n-heptano encontram-se com uma elevada fração molar o que vai de encontro à realidade. No método da refratometria, os valores não fazem muito sentido atendendo à temperatura de ebulição teórica do n-heptano, mas se considerarmos a temperatura de ebulição do n-heptano a 94°C e a do tolueno a 108°C, os valores obtidos através da curva de calibração estariam de acordo com o esperado, visto que a 94°C existe uma maior fração molar de n-heptano e a temperaturas próximas a 108°C a fração molar é quase nula. Pela observação da Figura 4, comprova-se que o sistema binário apresenta grandes desvios negativos em comparação das curvas resultante da Lei De Raoult, pelo que não deve ser considerado ideal. 11 4. Conclusões Pela observação dos resultados experimentais e discussão chegou-se à conclusão que o melhor método para construir um diagrama temperatura versus fração molar é pela equação de Antoine e Lei de Raoult. Os dados dos resultados da atividade experimental foram comprometidos pelas temperaturas de ebulição registadas, pois não se encontram dentro dos limites de temperatura teóricas, influenciando as equações no melhor método a utilizar. O facto de que os valores de índice de refração medidos não serem concordantes com a equação da curva de calibração também influenciou os resultados demonstrados no gráfico temperatura versus fração molar do n-heptano. Sobrepondo os dois gráficos conclui-se que o sistema utilizado na atividade experimental não deve ser considerado ideal, pois apresenta um grande desvio em relação à Lei De Raoult. No entanto, as frações molares de n-heptano vão aumentando à medida que a temperatura de ebulição diminui e os índices de refração diminuem, o que vai de acordo com o teoricamente esperado. Pelo método teórico, analisando apenas as temperaturas de ebulição entre 99°C e 108°C, os valores teóricos da fração molar do n-heptano obtidos estão de acordo com o teoricamente esperado, visto que quanto mais a temperatura se aproxima da temperatura de ebulição do composto, maior é a sua fração molar. Os erros cometidos podem ser justificados pelo facto do componente n-heptano não se encontrar em boas condições ou estar contaminado, os termómetros não realizarem uma leitura correta e uma possível má leitura devido a erros de paralaxe por parte dos operadores. 12 5. Bibliografia [1] Pilling, S. ; Fís.-Qui. Exp. 2 – Prática 11: Refratometria.Determinação do índice de refração de líquidos. https://www1.univap.br/spilling/FQE2/FQE2_EXP11_Refratometria.pdf (Acedido a 05/06/2018) [2] Laboratório Integrado II, Dados Refratometria para o trabalho experimental nº8; https://moodle.isec.pt/moodle/pluginfile.php/161684/mod_resource/content/0/dados%20Re fratometria%20T8.pdf