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Relatório do experimento realizado sobre difratrometria
Tipologia: Trabalhos
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Guaratinguetá 2025
A forma como os átomos se organiza num material é crucial para antecipar e explicar o seu desempenho mecânico, térmico e elétrico. Nesse cenário, a difração de raios X (DRX) sobressai como uma das ferramentas mais importantes na avaliação de materiais sólidos, sobretudo os metálicos. A técnica usa a interação entre um raio de raios X e a arquitetura atômica da amostra, exibindo, através dos padrões de difração obtidos, dados valiosos sobre a sua organização cristalina. Quando os raios X se chocam em um cristal, são dispersos pelas camadas atômicas do material. Se o ângulo de chegada for o correto, esses raios juntam-se de maneira construtiva, criando picos de intensidade — evento explicado pela Lei de Bragg : 𝑛𝜆 =2 𝑑 sin 𝜃 Essa fórmula liga o tamanho de onda da radiação (λ), a distância entre as camadas cristalinas ( 𝑑) e o ângulo de difração (θ), viabilizando o cálculo de fatores básicos da estrutura interna do material. No estudo efetuado, empregamos o difratômetro de raios X Bruker D Advance ECO para examinar seis amostras metálicas diversas: alumínio puro, liga de alumínio 7050, cobre, bronze, latão e titânio. Cada uma passou pelo processo de obtenção do difratograma experimental, que depois foi comparado a um modelo teórico criado no software VESTA, ferramenta que simula estruturas cristalinas com base em dados previamente estabelecidos. Ao analisar os gráficos, tanto experimentais quanto simulados, a comparação entre os difratogramas possibilita confirmar se a estrutura observada experimentalmente coincide com o que se pensa teoricamente. Isto é essencial não apenas para a identificação dos materiais, mas também para entender o impacto de elementos como impurezas, textura cristalográfica ou tratamentos térmicos na composição do material. Assim, a análise por DRX mostra-se uma ligação entre o que se vê ao microscópio e o que se compreende ao nível atômico, oferecendo subsídios cruciais para o desenvolvimento e melhoria de materiais usados na engenharia. 2 OBJETIVOS
Figura 3.1- Difratômetro Bruker. Os corpos de prova testados no laboratório foram Bronze, latão, alumínio puro, liga de alumínio 5050, titânio e cobre. (Figura 3.2) Figura 3.2- Corpos de prova. Para a realização do experimento, o difratômetro foi previamente configurado pela assistente do professor com o auxílio de um computador. Em seguida, o corpo de prova foi posicionado no equipamento localizado no laboratório, conforme mostrado na (Figura 3.3). Após um curto período de
análise, o difratograma experimental do material foi gerado e exibido na tela do computador. Figura 3.3- Exemplo de análise para um corpo de prova de material X. Esse procedimento foi realizado 6 vezes, um para cada corpo de prova, permitindo a obtenção dos respectivos dados experimentais. Os resultados foram posteriormente compartilhados pelo professor na plataforma Google Classroom, permitindo o acesso aos dados experimentais. Para a obtenção dos dados teóricos, foi utilizado o programa VESTA, que possibilitou a geração da estrutura cristalina e do difratograma dos materiais testados. Inicialmente, foi necessário criar um novo modelo no software, inserindo parâmetros do tipo célula unitária, o número de estrutura, a estrutura espacial e os parâmetros de rede. Todos os dados foram previamente fornecidos pelo professor. Após definição das características cristalográficas do material, o difratograma teórico foi gerado pelo programa VESTA. Os dados obtidos foram então exportados no formato xy, possibilitando sua abertura no Excel. Com isso, foi possível plotar o novo gráfico na forma de um difratograma e realizar a comparação entre os dados teóricos e os dados experimentais.
Figura 4.1- Difratograma Teórico do Al Figura 4.2- Difratograma Experimental Material 6 De modo visual, os difratogramas apresentam pico bastante semelhantes, tanto na posição angular 2Ɵ quanto no eixo da intensidade, apesar de escalas diferentes, o que indica que as duas análises são compostas pelo elemento alumínio puro e sua estrutura CFC. 4.1.2 COBRE(Cu): Os dados cristalográficos do elemento cobre, de estrutura CFC, foram comparados com os dados experimentais do material 2 obtidos no laboratório.
A partir destes dados foram plotados o gráfico teórico, (Figura 4.3), e o gráfico experimental, (Figura 4.4). Figura 4.3- Difratograma Teórico do Cu Figura 4.4- Difratograma Experimental Material 2 Visualmente, os dois gráficos apresentam um padrão de picos equivalentes tanto no eixo da intensidade, quanto no eixo da posição angular, isso indica que os mesmos planos cristalográficos foram analisados durante a difração. Apesar das escalas de intensidade variam entre os gráficos, observa-se que a proporção entre os picos é preservada em sua maioria, variando apenas um pico na posição 3501 no eixo 2Ɵ. 4.1.3 BRONZE (CuSn):
A liga de Al 7050 contém alumínio como elemento matriz, mas também contém em sua composição zinco, cobre e magnésio. A presença desses outros elementos ajuda a melhorar as propriedades do alumínio, porém também podem formar fases secundárias mal cristalizadas. A influência desses elementos gera variações nos difratogramas, como ocorre no difratograma teórico do alumínio 7050, (Figura 4.7), em comparação com o difratograma do material 5, (Figura 4.8). Os picos mais intensos, dos dois gráficos, aparecem em torno da mesma posição angular (cerca de 2Ɵ≈ 2000), o que é típico do alumínio com estrutura CFC. A variação da intensidade entre os gráficos é normal, pois os dados teóricos são idealizados e os experimentais são afetados por fatores externos, como ruído, preparação da amostra, entre outros. Figura 4.7- Difratograma Teórico do Al 7050
Figura 4.8- Difratograma Experimental Material 5 4.1.5 TITÂNIO(Ti): Durante a análise comparativa no difratograma teórico, (Figura 4.9), observa-se a presença de pico bem definidos relacionados com as posições angulares características da estrutura hexagonal compacta do titânio. Figura 4.9- Difratograma Teórico do Ti Enquanto, no difratograma experimental do material 4 (Figura 4.10), nota- se a presença de ruídos e escala de intensidade diferente. Apesar dessas
Figura 4.11- Difratograma Teórico do CuZn Ao comparar com o difratograma experimental do material 3, (Figura 4.12), observa-se uma correspondência favorável aos picos principais, como o pico mais intenso. Em contrapartida, o experimental apresenta mais picos ao longo da posição angular devido aos ruídos e variação de proporção entre os dois elementos, pode-se justificar, também, pelos efeitos instrumentais do equipamento utilizado para o teórico e o experimental. Figura 4.12- Difratograma Experimental Material 3 5 CONCLUSÃO A partir das análises realizadas, foi possível compreender a estrutura cristalina de diferentes materiais metálicos por meio da difratometria de raios-X,
permitindo a obtenção e interpretação dos difratogramas experimentais. A comparação entre esses resultados e os modelos teóricos simulados no software VESTA demonstrou a eficácia da técnica na identificação das fases cristalinas presentes nos materiais estudados. Além disso, os estudos sobre os efeitos dos tratamentos térmicos evidenciaram mudanças significativas na microestrutura e nas propriedades mecânicas, mostrando a importância desses processos na engenharia de materiais. A avaliação da influência da temperatura de revenido reforçou a relação entre a microestrutura e o desempenho mecânico dos aços tratados, permitindo concluir que o controle térmico adequado é essencial para otimizar as propriedades dos materiais metálicos. Dessa forma, o relatório contribui para uma melhor compreensão das técnicas de caracterização de materiais e do impacto dos tratamentos térmicos em suas propriedades. 6 REFERÊNCIAS Pecharsky, V. K., & Zavalij, P. Y. Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials. Springer, 2009. CALLISTER JUNIOR, William D. Fundamentos da Ciência e Engenharia dos Materiais. 9. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2020.
