Titulação Iodométrica da Vitamina C, Trabalhos de Físico-Química

Baixe Titulação Iodométrica da Vitamina C e outras Trabalhos em PDF para Físico-Química, somente na Docsity! CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA BRUNO HENRIQUE DA SILVA DO NASCIMENTO DANIELE FERREIRA CARVALHO EDSON JÚNIOR LIMA BEZERRA MANOEL JUNIOR DE SOUZA FERREIRA RELATÓRIO PRÁTICA 02 Titulação Iodométrica da Vitamina C Petrolina-PE 2019 BRUNO HENRIQUE DA SILVA DO NASCIMENTO DANIELE FERREIRA CARVALHO EDSON JÚNIOR LIMA BEZERRA MANOEL JUNIOR DE SOUZA FERREIRA RELATÓRIO PRÁTICA 02 Titulação Iodométrica da Vitamina C Petrolina-PE 2019 Trabalho referente à segunda prática realizada em laboratório, sob supervisão da Profª Dra Débora Santos Carvalho dos Anjos, como requisito para obtenção de uma das notas da disciplina Físico Química II. 5 ser usado como solução padrão de um redutor. Como afirma (VOGEL et al; 2008). “O iodo é um agente oxidante fraco empregado primariamente na determinação de redutores fortes. A descrição mais precisa da semi-reação do iodo nessas aplicações é: I3− + 2 e− ⇆ 3I− E° = 0,536 Volt em que I 3- é o íon triiodeto”. Na maior parte dos experimentos que utilizam a iodometria usa-se uma solução de iodo em iodeto de potássio e a espécie reativa é o íon triiodeto, I 3- (Vogel, 1978). Para (VOGEL et al; 2008) Dentre as aplicações do padrão de iodato de potássio deve se destacar a fonte de quantidades conhecidas de iodo em titulações, bem como a determinação iodimétrica da acidez das soluções ou a padronização de ácidos fortes. O iodato de potássio é um excelente padrão primário para soluções de tiossulfato. Nessa aplicação, quantidades conhecidas do reagente de grau padrão primário são dissolvidas em água contendo um excesso de iodeto de potássio (SKOOG et al; 2007). Posteriormente por não ser solução de padrão primário, faz-se necessário uma padronização. Para isso é comumente utilizado o tiossulfato de sódio como explica (CAMPOS et,al 2008). O tiossulfato de sódio é o redutor mais empregado como titulante no lodo gerado nas metodologias iodométricas. Normalmente as soluções são preparadas a partir do sal penta hidratado Na2S2O3.5H₂ O, e deve ser posteriormente padronizadas, pois este sal não se enquadra como padrão primário. O iodo liberado é então titulado como uma solução-padrão de tiossulfato de sódio. (Baccan, 2001). Em soluções padrões de iodo o próprio iodo pode ser usado como indicador, isso quando se titula soluções incolores. Porém, geralmente faz-se uso de soluções de amido, onde poderá ser observado a concentração do iodo. Para (Baccan, 2011): O amido é uma substância formada principalmente por dois constituintes macromoleculares lineares, chamados amilose e amilopectina. Estas substâncias formam complexos de absorção (complexos tipo transferência de cargas) com iodo na forma de íons I3-, conferindo à solução uma coloração azul intensa tanto na iodometria quanto na iodimetria. O amido é bastante usado também pelo seu baixo custo, mas ele só é solúvel em água quente ou morna e as soluções em água são instáveis, o que significa que o indicador só deve ser adicionado perto do final da titulação, às vezes imediatamente antes do ponto final. Outro problema é a existência ocasional de um produto final muito lento, particularmente quando as soluções são diluídas (VOGEL et al; 2008). 6 2. OBJETIVOS 2.1. Objetivo Geral Utilizar as técnicas da titulação por oxirredução na determinação da concentração de vitamina C (ácido ascórbico) em comprimidos de farmácia. 2.2. Objetivos Específicos  Determinar a concentração desconhecida de uma solução a partir da concentração já conhecida de outra;  Dominar a técnica de titulação;  Pôr em prática cálculos no preparo de soluções;  Dominar as técnicas de preparo de soluções. 3. MATERIAIS E MÉTODOS REAGENTES MATERIAIS  Tiossulfato de sódio (Na2S2O3. 5H2O) P.A  Carbonato de Sódio (Na2CO3) P.A  Iodato de Potássio (KIO3) P.A  Solução de Iodato de Potássio (KIO3) a 0,01 mol.L -1  Iodeto de Potássio (KI) P.A  Ácido Sulfúrico (H2SO4) P.A  Solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4) a 0,5 mol.L -1  Solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4) a 0,3 mol.L -1  Solução de Goma de Amido  Água Destilada  2 comprimidos de vitamina C  Vidros de Relógio  Beckers 250 mL  Bastões de Vidro  Espátulas  Balões Volumétricos 250 mL  Funis de Vidro  Balão Volumétrico 500 mL  Balão Volumétrico 1000 mL  Erlenmeyers 250 mL  Pipeta Volumétrica 50 mL  Proveta 50 mL  Proveta 100 mL  Pipeta Graduada 10 mL  Pipeta Graduada 20 mL  Balança analítica  Chapa de aquecimento  Almofariz e Pistilo 7 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1. Preparo da Solução de Tiossulfato de sódio (Na2S2O3. 5H2O) 0,1 mol L -1  Pesou-se em um vidro de relógio 6,2055 g de Tiossulfato de sódio (Na2S2O3. 5H2O), numa balança analítica com precisão de 4 casas decimas após a virgula, reservou-se;  Colocou-se na chapa de aquecimento 250 mL de água destilada para ferver. Após ferver, esperou-se resfriar numa bacia contendo água fria;  Em seguida pesou-se 0,025 g de Carbonato de Sódio (Na2CO3) P.A em um vidro de relógio e transferiu-se para o Becker contendo a água destilada recém-fervida, fez-se a diluição;  Adicionou-se tiossulfato pesado inicialmente ao Becker contendo a água destilada recém- fervida e o carbonato de sódio (Na2CO3) e diluiu-se completamente;  Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250 mL com ajuda de um funil de vidro, completou-se o volume do balão até o menisco e homogeneizou;  Reservou-se a solução. Figura 1: Ordem para o prepara de soluções com soluto sólido. 4.2. Preparo da Solução de Iodato de Potássio (KIO3) 0,01 mol.L -1  Pesou-se exatamente 1,07 g de Iodato de Potássio (KIO3) P.A em um vidro de relógio e diluiu- se em um pouco de água destilada em um Becker de 250 mL;  Transferiu-se a solução do Becker com ajuda de um funil de vidro para um balão volumétrico de 500 mL, e completou-se o volume do balão com água destilada até atingir o menisco;  Homogeneizou-se a solução e reservou. 10 Figura 3: Adição dos reagentes na padronização do tiossulfato de sódio 0,1 mol.L-1 4.6. Análise da Vitamina C  Triturou-se no almofariz 2 comprimidos de vitamina C e pesou-se a massa total;  Pesou-se em um vidro de relógio a massa aproximada de 0,2 g do comprimido triturado e adicionou-se a um erlenmeyer de 250 mL, a este erlenmeyer foram adicionadas 60 mL da solução de ácido sulfúrico (H2SO4) a 0,3 mol.L -1 , para dissolver a quantidade de comprimido de vitamina;  A esta mistura foram adicionados aproximadamente 2,0 g de iodeto de potássio (KI) P.A pesados numa balança analítica com ajuda de um vidro de relógio e 50 mL da solução padrão de iodato de potássio (KIO3) 0,01 mol.L -1 medidos em uma pipeta volumétrica de 50 mL com a incerteza de ± 0,05 mL;  Posteriormente a solução foi titulada com a solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3. 5H2O) 0,1 mol L -1 padronizada anteriormente até observar a mudança de coloração para um tom amarelado, em seguida adicionou-se 2,0 mL da solução de goma de amido (utilizado como indicador) observando a mudança de coloração para levemente azul, voltando-se a titular até que a solução se tornasse esbranquiçada, anotou-se o volume da solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3. 5H2O) 0,1 mol L -1 utilizada na titulação;  O processo foi realizado por mais duas vezes e realizaram-se os cálculos para determinação da quantidade de ácido ascórbico presente no comprimido de vitamina C. 1 2 3 11 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO 5.1. Solução de Tiossulfato de sódio (Na2S2O3. 5H2O) 0,1 mol L -1 Considera-se a ação de microrganismos a principal causa da instabilidade das soluções de tiossulfato de sódio. O tiossulfato é oxidado pelo ar a sulfato (Reação 1). (𝐒𝟐𝐎𝟑 𝟐− + 𝟐𝐎𝟐 + 𝐇𝟐𝐎 ⇆ 𝟐 𝐒𝐎𝟒 𝟐− + 𝟐 𝐇+) (Reação 1) De acordo com De Andrade (2001), as soluções de tiossulfato preparadas com água destilada comum podem sofrer uma reação lenta com íons provenientes da auto-ionização da água, produzindo enxofre e íons bissulfito Reação 2: 𝐒𝟐𝐎𝟑 𝟐− + 𝐇+ ⇆ 𝐇𝐒𝐎𝟑 − + 𝐒 (Reação 2) A formação destes produtos pode também ser resultado da ação bacteriana, especialmente se a solução ficar em repouso por muito tempo. 5.2. Solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4) a 0,5 mol.L -1 Para que fosse possível calcular a quantidade de Ácido Sulfúrico (H2SO4) 0,5 mol L -1 P.A necessária para fazer 250 mL da solução, foi necessário determinar antes a concentração real do reagente (mol.L -1 ), através da seguinte expressão: C = dxTx1000 MM em que : C = ? (mol L -1 ) d = (g mL -1 ) T = 98 (%) MM (H2SO4) = 98,08 g mol -1 C = 1,835x0,98x1000 98,08 𝐂 = 𝟏𝟖, 𝟑𝟐 𝐦𝐨𝐥 𝐋−𝟏 12 A partir da concentração calculada, foi possível obter o volume de H2SO4 0,5 mol L-1 necessário para preparar 250 mL de solução, através da seguinte equação: C1x V1 = C2 x V2 Sendo que: C1 = 18,32 mol L-1 V1 = ? C2 = 0,5 mol L-1 V2 = 250 mL ou 0,25 L V1 = C2 x V2 C1 V1 = 0,5 x 0,25 18,32 𝐕𝟏 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟔𝟖𝟐 𝐋 𝐨𝐮 𝟔, 𝟖𝟐 𝐦𝐋 5.3. Solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4) a 0,3 mol L -1 Para que fosse possível calcular a quantidade de Ácido Sulfúrico (H2SO4) P.A 0,3 mol L -1 necessária para fazer 1000 mL da solução, foi necessário determinar antes a concentração real do reagente (mol.L -1 ), através da seguinte expressão: C = d x T x 1000 MM Em que: C = ? (mol L -1 ) d = (g mL -1 ) T = 98 (%) MM (H2SO4) = 98,08 g mol -1 15 30,6 mL 30 mL 30 mL Considerando que foi utilizado um volume de 50 mL ou 0,05 L de iodato de potássio (KIO3) 0,01 mol.L -1 para a titulação, tem-se:  1° Titulação (30,6 mL→0,0306 L) CS2O3 x 0,0306 L = 6 x 0,01 mol L −1 x 0,05L CS2O3 x 0,0306 L = 6 x 0,0005 CS2O3 = 0,003 0,0306 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟖𝟎 𝐦𝐨𝐥 𝐋−𝟏  2° e 3° Titulações (30,0 mL) CS2O3 x 0,03 L = 6 x 0,01 mol L −1 x 0,05L CS2O3 x 0,03 L = 6 x 0,0005 CS2O3 = 0,003 0,03 = 𝟎, 𝟏 𝐦𝐨𝐥 𝐋−𝟏 Para calcular o erro (fator de correção) foram utilizadas as seguintes equações: Cálculo da média: X̅ = Soma das concentrações obtidas em cada titulação n ?̅? = 0,0980 mol L−1 + 0,1mol L−1 + 0,1mol L−1 3 X̅ = 0,298 3 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟗𝟑 𝐦𝐨𝐥 𝐋−𝟏 Fator de correção da solução: Fc = Cr Ce Cr = Concentração real da solução padronizada Ce = Concentração esperada da solução padronizada 16 Fc = 0,0993 mol L−1 0,1 mol L−1 = 𝟎, 𝟗𝟗𝟑 5.5. Análise da Vitamina C Quando o ácido sulfúrico é adicionado à solução de Iodeto de potássio com Iodato de potássio é formado o I - , que reage com a vitamina C. A estrutura desta vitamina (Figura 4) apresenta grupamentos hidroxila (OH), um grupo éter (-O-) e um grupo cetona (C=O). Figura 4. Estrutura do ácido ascórbico (vitamina C) Quando o ácido ascórbico (vitamina C) é adicionado à solução de Iodato de Potássio (Reação 7), uma parte do iodo presente no erlenmeyer é consumido pela vitamina C e o excesso de iodo é titulado com a solução de tiossulfato de sódio de acordo com a Reação 4. 𝐂𝟔𝐇𝟖𝐎𝟔 + 𝐈𝟐 ⇆ 𝐂𝟔𝐇𝟔𝐎𝟔 + 𝟐 𝐈 − + 𝟐 𝐇+ (Reação 7) Combinando a Reação 3 com a Reação 7, obtemos a Reação 8: IO3 − (aq) + 5 I−(aq) + 6 H + (aq) ⇆ 3 I2 (aq) + 3 H2O(aq) C6H8O6 + I2 ⇆ C6H6O6 + 2 I − + 2 H+ 𝐈𝐎𝟑 − (𝐚𝐪) + 𝟑 𝐂𝟔𝐇𝟖𝐎𝟖 ⇆ 𝟑 𝐂𝟔𝐇𝟔𝐎𝟖(𝐚𝐪) + 𝐈 − (𝐚𝐪) + 𝟑 𝐇𝟐𝐎(𝐚𝐪) (Reação 8) 17 O número de mols residual de IO3 − que no reagiu com a vitamina C reage com 6 mols de S2O3 2− de acordo com a Reação 6. Desta forma podemos calculatr o número de mols de IO3 − obtidos em cada titulação pela seguinte equação: 𝐧 𝐈𝐎𝟑 −𝐫 = 𝐂𝑺𝟐𝑶𝟑𝟐− ∗ 𝐕𝑺𝟐𝑶𝟑𝟐− 𝟔 Onde, n IO3 −r = número de mol do iodato residual CS2O32− = concentração do tiossulfato obtido na padronização VS2O32− = Volume de tiossulfato gasto na titulação  1° Titulação (11,1 mL ou 0,0111 L) n IO3 −r = 0,0993 mol L−1 ∗ 0,0111 L 6 n IO3 −r = 0,00102 mol 6 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟏𝟖𝟒 𝐦𝐨𝐥𝐬  2° Titulação (11,7 mL ou 0,0117 L) n IO3 −r = 0,0993 mol L−1 ∗ 0,0117 L 6 n IO3 −r = 0,00116 mol 6 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟏𝟗𝟒 𝐦𝐨𝐥𝐬  3° Titulação (11,4 mL ou 0,0114 L) n IO3 − 𝑟 = 0,0993 mol L−1 ∗ 0,0114 L 6 n IO3 − 𝑟 = 0,00113 mol 6 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟏𝟖𝟖 𝐦𝐨𝐥𝐬 A tabela abaixo descreve os volumes e massas em triplicata usada na titulação da vitamina C e o número de mols de IO3 − obtidos: 20 𝐦𝐯𝐢𝐭𝐚𝐦𝐢𝐧𝐚 𝐂 = 𝐧𝐯𝐢𝐭𝐚𝐦𝐢𝐧𝐚 𝐂 ∗ 𝐌𝐌𝐯𝐢𝐭𝐚𝐦𝐢𝐧𝐚 𝐂 Onde, 𝐦𝐯𝐢𝐭𝐚𝐦𝐢𝐧𝐚 𝐂 = a massa de vitamina C em cada uma das partes pesadas inicialmente 𝐌𝐌𝐯𝐢𝐭𝐚𝐦𝐢𝐧𝐚 𝐂 = Massa molar da vitamina C (176,12 g mol −1) Então calculando obtemos: 1° Titulação: mvitamina C = 0,000951 mol ∗ 176,12 g mol −1 mvitamina C = 0,1675 g 2° Titulação mvitamina C = 0,000918 mol ∗ 176,12 g mol −1 mvitamina C = 0,1612 g 3° Titulação mvitamina C = 0,000936 mol ∗ 176,12 g mol −1 mvitamina C = 0,1648 g Tabela 5: Massa de vitamina C em g obtidas 1° Titulação 2° Titulação 3° Titulação 𝐦𝐯𝐢𝐭𝐚𝐦𝐢𝐧𝐚 𝐂 0,1675 g 0,1612 g 0,1648 g Na pesagem da massa total de um comprimido antes da trituração obtivemos o peso de 0,611 g onde pegou-se as três partes descritas na Tabela 2. E a partir desta pode-se medir a massa de vitamina C contida na massa total do comprimido, com a equação abaixo: 𝐗 𝐦𝐯𝐢𝐭𝐚𝐦𝐢𝐧𝐚 𝐂 = ( 𝐦𝐯𝐢𝐭𝐚𝐦𝐢𝐧𝐚 𝐂 ∗ 𝐦𝐭𝐨𝐭𝐚𝐥) 𝐦 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎 Onde, 21 𝐦 = massa do comprimido pesa em triplicata após a trituração conforme a tabela 2 𝐦𝐯𝐢𝐭𝐚𝐦𝐢𝐧𝐚 𝐂 = massa obtida anteriormente em g, conforme a tabela 5. 𝐦𝐭𝐨𝐭𝐚𝐥 = massa total do comprimido antes da trituração (0,611 g) Calculos: 1° Titulação X mvitamina C = ( 0,1675 g ∗ 0,611 g) 0,203 g ∗ 1000 X mvitamina C = ( 0,1023 0,203 g ) ∗ 1000 X mvitamina C = 0,5041 ∗ 1000 = 𝟓𝟎𝟒, 𝟏 𝐦𝐠 2° Titulação X mvitamina C = ( 0,1612 g ∗ 0,611 g) 0,200 g ∗ 1000 X mvitamina C = ( 0,0985 0,200 g ) ∗ 1000 X mvitamina C = 0,4924 ∗ 1000 = 𝟒𝟗𝟐, 𝟓 𝐦𝐠 3° Titulação X mvitamina C = ( 0,1648 g ∗ 0,611 g) 0,206 g ∗ 1000 X mvitamina C = ( 0,1007 0,206 g ) ∗ 1000 X mvitamina C = 0,4888 ∗ 1000 = 𝟒𝟖𝟖, 𝟖 𝐦𝐠 Tabela 6: Massa em mg de vitamina C obtidas 1° Titulação 2° Titulação 3° Titulação 𝐗 𝐦𝐯𝐢𝐭𝐚𝐦𝐢𝐧𝐚 𝐂 504,1 mg 492,5 mg 488,8 mg 22 Após calcular as massa em mg de vitamina C presente no comprimido foi necessário calcular o erro relativo percentual da analise, o método permite determinar o quão próximos estão os valores aproximado e exato de porcentagem. Para isso foi utilizado à equação abaixo: % 𝐄 = |𝐕𝐞𝐱 − 𝐕𝒗| 𝐕𝒗 ∗ 𝟏𝟎𝟎 Onde, 𝐕𝐞𝐱 = valor experimental da massa de vitamina C de cada titulação determinada 𝐕𝒗 = valor mostrado pelo fabricante, contido na bula (500 mg de vitamina C) 1° Titulação % E = |504,1 mg − 500 mg| 500 mg ∗ 100 % E = |4,1| 500 ∗ 100 = 𝟎, 𝟖𝟐 % 2° Titulação % E = |492,5 mg − 500 mg| 500 mg ∗ 100 % E = |0,015| 500 ∗ 100 = 𝟏, 𝟓 % 3° Titulação % E = |488,8 mg − 500 mg| 500 mg ∗ 100 % E = |11,2| 500 ∗ 100 = 𝟐, 𝟐𝟒 % Tabela 7: Erro relativo percentual da titulação. 1° Titulação 2° Titulação 3° Titulação % 𝐄 0,82 % 1,5 % 2,24 % Foi calculado também a media e o desvio padrão conforme equações e cálculos abaixo: