Estudo de caso 1 Difração Raios-X, Notas de estudo de Engenharia Química
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Estudo de caso 1 Difração Raios-X, Notas de estudo de Engenharia Química

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Estudo de caso 1 Difração Raios-X - PMI2201
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LCT-EPUSP TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS PM!-2201 DI FRAÇÃO DE RAIOS X (DRAX) por Prof. Dr. Henrique Kahn LCT-EPUSP DRX - FUNDAMENTOS DA TÉCNICA MATÉRIA ESTADO ESTADO > GASOSO LÍQUIDO / N AMORFO 4 CRISTALINO (desordenado) (ordenado) LCT-EPUSP DRX - FUNDAMENTOS DA TÉCNICA O ESTADO CRISTALINO cristal de quarizo, ametista superfície de cristal de grafita * Corpo sólido com átomos dispostos em um arranjo tridimensional regular que se repete indefinidamente no espaço. LCT-EPUSP CELA UNI TÁRIA * Menor conjunto de átomos que se transladado no espaço gera uma estrutura infinita (retículo cristalino). Este conjunto de átomos, menor unidade do retículo cristalino, pode ser traduzido por um paralelepípedo: * eixos=x,y,Z * parâmetros = a, b, c * ângulos sa=ynz eB=xnZ SY=XAy LCT-EPUSP ESTRUTURA CRISTALINA FLUORITA, CaF, LCT-EPUSP OS RETÍCULOS ESPACIAIS DE BRAVAIS sê cúbico Cúbico Cúbico E x TetragonalP Tetragonal! Onotómbioo Ontorêmbico Ortorêmbico | Ortotómbico F Heyagonal TégonalR =. Monecinco P Monocinico LCT-EPUSP OS RETÍCULOS ESPACIAIS DE BRAVAIS E OS SISTEMAS CRISTALINOS SISTEMA Retículos de Bravais Restrições quanto aos Nº símbolos parâmetros da cela unitária CÚBicO 3 PLF TETRAGONAL 2 P,1 ORTORRÔMBICO 4 PC, IF HEXAGONAL 1 P a=p=90º e y=120º TRIGONAL 1 R b=c a=p=y IDENTIFICAÇÃO LCT-EPUSP DI FRAÇÃO DE RAI OS X - DRX * é uma das principais ferramentas para a identificação das fases presentes em materiais cristalinos * sua aplicação é de fundamental importância no estudo de substâncias cristalinas em geral LCT-EPUSP DRX - APLICAÇÕES o identificação de fases cristalinas; o análise quantitativa das fases presentes; o cálculo das dimensões da cela unitária; o determinação da cristalinidade; o avaliação do tamanho dos cristalitos; o análises sob atmosfera controlada o temperatura (-196 a 1500ºC), o pressão parcial de gases o umidade o outras aplicações em caracterização de materiais: o orientação de cristais ou textura; o tensão residual o filmes finos. 10 LCT-EPUSP DRX EQUI PAMENTOS: CAMARA DEBYE-SCHERRER Câmara de pó de Debye-Scherrer Filme fotográfico com registro de difração de 0 a 180º X“Pert MPD Philips q LCT-EPUSP Linha de foca GEOMETRIA DE DI FRATÔMETRO SEM MONOCROMADOR Detector * Fenda de espalhamento 4 Fendas y Soller / Fenda de secundárias / Filtro (i recepção ul dario Filtro secun primário E uia ivergência Fendas Solar primárias goniômetro horizontal LCT-EPUSP DRX DIFRATÔGRAMA DE RAI OS X A Gráfico de intensidade difratada versus ângulo 26 (ou d), com os picos de difração destacando-se do background (ou linha de base). 12 LCT-EPUSP BUSCA DE PICOS com LIDO II | 152-256E.2D - 400 4 = Ê RE RR a cã = “E | | Roferonec Codo am 4 | e ER = E É Ea 200) E z r a ã o Em Si gl o sto E é á |, TU ih 3 d ; / : po & B o a Position [*27hele| LCTEPUSP BANCO DE DADOS O Cada substância cristalina apresenta um padrão difratométrico distinto. O Cada estrutura cristalina apresenta sempre o mesmo padrão. O Em uma mistura policristalina, cada constituinte gera um padrão independente dos demais > IDENTIFICAÇÃO DE CADA COMPOSTO “IMPRESSÃO DIGITAL” 13 LCT-EPUSP DRX IDENTIFICAÇÃO DE FASES Banco de dados de fases cristalinas - ICDD (International Center for Diffraction Data) ERREI 130558 Quelty! Mg3 Sig 010 (OH) CAS Number. 14807-966 Magnesium Silicate Hydronide Molecular Weight 37327 Ref Stemple. Brindley. J. Am. Ceram Soc. 43,34 (1960) Volume[CO): 90494 Dx 2.784 Dm: 2.580 SG C2c(15) Cell Parameters dA into ok 1 [dA into nk 1 jdá intonhkd a 5207 b 9156 c 1695 |9.3400 100 002 [23250 16 008 [15270 40 060 a a SS fi A dif a dd EE E ; SS/FOM: F30=2(0.053.300) 35100 4 114/2120 8 204 [1400 15 316 Iflcor 34300 1 1413 [21050 20 136 |1350 20 1312 Rad: Cut: 3HeD CO 006 [1900 & 224 [1380 18 335 ra 28920 1 025 |18700 40 001 |13180 10 24 € Lambda: 1.5418 2620 12 202 |1720 2 2421280 1 264 Fiter. 2850 0 1321680 2h 152/1250 10 170 deso: 24760 ES 132/1550 20 0012 [1160 6 358 Mineral Name Telc2M LCT-EPUSP PROCEDI MENTOS PARA | NTERPRETAÇÃO Previamente a qualquer procedimento de identificação devem ter sido assinaladas as distâncias interplanares, d (À), e intensidades líquidas e/ou relativas para todos os picos do difratograma. Na sequência, deve ser selecionado o método a ser empregado para a identificação e as estratégias a serem adotadas. LCT-EPUSP 9.50] 12,56 19i4a 20,94 26,14 31,0 a 63.58 67.08 Gráfico de intensidade difratada versus ângulo 26 (ou d), com os picos de difração destacando-se do background (ou linha de base). DRX CÁLCULO DE DISTÂNCI AS |NTERPLANARES E RESPECTIVAS | NTENSI DADES DI FRATADAS d-valuo d-valuo [Larqura pico Intens. pico [intens. back Intensidade 045 012 012 147] 0, 14d 024 TT 104 ar 26 sas 7 190 sã ae E 4 14 E 112 E 109,7 48 14 7 7 os as LCT-EPUSP D RX ESTRATÉGIAS PARA | DENTIFI CAÇÃO DE FASES ORDENAR OS SELECIONAR O PRIEIRO RESULTADO FINAL POR COMPOSTO MÉTODO HANAWALT SELECIONEO pRÓxmO PICO MAIS INTENSO NÃO UTILIZADO CONFEREM? tão RESULTADO FINAL SOFTWARES Busca automática por métodos booleanos ou lógica Fuzzy 15 LCT-EPUSP SOFTWARE PCPDFWIN OPERAÇÕES BOOLEANAS (E & OU & NÃO) U Banco de dados PDF-2 OQ Classificação por: — Subfiles: inorgânico, orgânico, mineral, metais & ligas, etc. — Elementos químicos: nº elementos e elemento químico (only, inclusive, just). — Nome: inorgânico, comum, mineral e orgânico. — Miscelânea: Q linha mais intensa: limite superior e inferior Q “long line": limite superior e inferior a densidade a volume cela unitária reduzida a etc LCT-EPUSP DRX QUANTIFICAÇÃO DE FASES Ina = Ke Perto (UV) | Fera |? Lui fu / pu onde, Knios intensidade integrada; Ke constante para um equipamento particular; Pínuy fator de multiplicidade; Vs volume da cela unitária; Fm fator estrutura; LP) fator Lorentz-polarização; fu fração volumétrica da fase J na amostra; L coeficiente de absorção linear da amostra. 16 LCT-EPUSP DRX QUANTIFICAÇÃO DE FASES - efeito matriz o o o e x N a o Ea o Intensidade reativa do máximo do quartzo 3.34 À. ly! (1do o o) 02 Quartzo - óxido de berilo Quartzo - cristobalita Quartzo - cloreto de potássio 04 0,6 08 1,0 Fração em peso de quartzo x, Efeitos de distintos coeficientes de absorção de massa sobre intensidades difratadas de quartzo em misturas binárias LCT-EPUSP DRX MÉTODOS DE QUANTIFICAÇÃO DE FASES a Métodos convencionais (1 pico) 0 02 O método do padrão interno à O método de matrix-flushing 34 método da adição dE 06 10 o Fração em peso do qua, xy 2.0 | Quartzo, plano (101) Amesra+ 20% de quarizo À Amostra + 10% de quartzo |, Amostra + 5% de quartzo Amostra origial 17 LCT-EPUSP DRX MÉTODOS DE QUANTIFICAÇÃO DE FASES O Método de Rietveld (todo o difratograma) difratograma coletado difratograma calculado por Rietveld resíduo do processamento corindon = 1,1+0,9 cristobalita = 30,1 + 9,5 fluorita = 28,1+2,6 mulita = 40,8+ 6,8 rutilo = 0,1+0,1 18
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