Identificação e hidrólise da aspirina, Pesquisas de Engenharia Química. Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)
Thalisia.Silva
Thalisia.Silva6 de Junho de 2016

Identificação e hidrólise da aspirina, Pesquisas de Engenharia Química. Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)

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Experimento químico de identificação e hidrolise da aspirina
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Universidade

Química Orgânica II – Professora:

Avaliação Prática: Síntese do ácido salicílico

Objetivo da prática:

Identificação e hidrólise de amostra de ácido acetilsalicílico impura para a obtenção de ácido salicílico.

Materiais e reagentes:

• Tubos de ensaio

• Etanol

• Cloreto Férrico(FeCl3)

• Pipeta volumétrica

• Hidróxido de sódio(NaOH) a 10%

• Banho quente

• Ácido sulfúrico a 10%

• Banho de gelo

• Funil de Buchner

• Papel filtro

Metodologia:

Pode-se fazer um teste bastante eficaz para verificar se o ácido salicílico foi totalmente consumido, ou seja, se não existem resíduos desse ácido junto ao produto (AAS sintetizado). Isso pode ajudar a determinar o grau de pureza do composto sintetizado. Transfira o ácido acetilsalicílico, previamente triturada, e dissolva-a em um tubo de ensaio contendo 3 ml de etanol. Com uma pipeta, pegue 3 gotas dessa solução e coloque num outro tubo de ensaio, misturando com 1 ou 2 gotas de cloreto férrico (FeCl3), que possui uma coloração amarelada: Se a cor da solução permanecer amarela, significa que a síntese teve um bom rendimento. Uma coloração violeta indicará a presença de hidroxilas fenólicas, ou seja, o ácido salicílico ainda existe na mistura, o que significa que o rendimento foi baixo.

Considerando que a amostra de ácido acetilsalicílico está impura, adicione ao tubo que contém o restante dela 2 ml de hidróxido de sódio (NaOH) a 10% e aqueça por 5 ou dez minutos em banho-maria (60 - 70o C). Esta é a reação de hidrólise do AAS. Depois de retirar o tubo, acidifique com 3 ml de ácido sulfúrico a 10% e resfrie a mistura introduzindo o tubo em água gelada. Separa por filtração em funil de Buchner o sólido formado. Nesta etapa, muitas vezes obtém-se apenas pequena quantidade de sólido. Se isto acontecer, filtre novamente. Teste o sólido obtido quanto à presença de fenóis.

Riscos:

Ácido salicílico: A sua inalação causa irritação nas membranas mucosas e no aparelho respiratório. O contato com a pele causa irritação e possíveis queimaduras, especialmente se a pele estiver molhada e húmida. Se absorvido, pode causar sintomas semelhantes á sua ingestão. Pode causar erupções.

Etanol: A sua inalação pode causar tonturas e sufocação. O contato com a pele causa irritação moderada.

Segundo outro método que eu li, o Na2SO4 evapora e assim se obtém o AS.

EXTRAÇÃO COM SOLVENTES

1-Introdução Teórica

Extração com solvente é uma técnica utilizada para separar compostos baseado em suas diferentes solubilidades em dois líquidos diferentes e imiscíveis, normalmente água e outro solvente orgânico. Essa técnica consiste basicamente na transferência de íons, específicos, de um solvente para outro, por meio de um fenômeno de um soluto se distribuir entre dois solventes imiscíveis em contato. Geralmente, o composto a ser extraído é insolúvel ou parcialmente solúvel num solvente, mas é muito solúvel no outro solvente.

O processo de extração com solventes é um método simples empregado na separação de substâncias componentes de uma mistura líquida, e também para separação de impurezas ou contaminações indesejáveis.

A escolha do solvente é feita a partir da facilidade de dissolução da substância e da facilidade com que se pode isolar o soluto extraído, isto é, do baixo ponto de fusão do solvente para sua posterior evaporação.

Existem duas técnicas de extração: contínua ou descontínua. Se a substância for mais solúvel na água do que no solvente orgânico, recorre-se ao método contínuo. Caso contrário, utiliza-se o método descontínuo.

Nos casos onde a solubilidade do soluto é pequena, ou se deseja maximizar a extração do soluto, a extração é do tipo contínua.

Na extração descontínua utiliza-se um funil de separação, onde ambos os solventes são adicionados. Com a agitação do funil de separação, o soluto passa a fase na qual está o solvente com maior afinidade. A separação é feita, então, sendo que a fase mais densa é recolhida antes. Nesse tipo de extração existe uma grande diferença de solubilidade do soluto nos dois solventes.

2- Objetivo

Extrair ácido acetil-salicílico e a cafeína existentes na composição do comprido analgésico (Melhoral), seguindo o método de extração descontínua.

3- Procedimento experimental

3.1- Reagentes

- Comprimido analgésico (Melhoral)

-Diclorometano (CH2Cl2)

-Bicarbonato de sódio (NaHCO3)

-Sulfato de Sódio (Na2SO4)

-Ácido Clorídrico (HCl)

3.2- Montagem

O aparelho utilizado neste procedimento foi o funil de Buchner e o funil de decantação. A montagem do funil de Buchner funciona da seguinte forma: acopla-se o funil em um kitassato que está conectado a um sistema a vácuo. Sobre o funil tem-se um filtro de papel para reter o conteúdo sólido.

Figura 2. Funil de Buchner.

Na montagem do funil de decantação fixa-se um aro metálico no suporte universal para adaptar o funil na altura desejada. Abaixo do funil se um encontra o recipiente que irá reter a substância após a destilação.

Figura 3. Funil de decantação

3.3- Técnica

3.3.2- Extração descontínua

Macerou-se um comprimido de Melhoral em um gral, e transferiu-se para um béquer de 100 ml. Adicionou-se 30 ml de diclorometano e misturou-se até a dissolução do A.A.S e cafeína. Filtrou-se a mistura em um funil de Buchner (Figura 2). O filtrado foi levado

a um funil de decantação (Figura 3) onde se adicionou 20 ml de solução aquosa de bicarbonato de sódio a 5%. O funil foi agitado por várias vezes até que todas as moléculas do A.A.S pudessem reagir com NaHCO3, se transformando em um sal de sódio correspondente, solúvel em água. Após cada agitação o funil era aberto para que os gases formados fossem eliminados. O funil foi colocado no suporte, e foi obtido uma mistura bifásica, onde a fase mais densa era o diclorometano+cafeína e a menos densa era a solução aquosa do sal de sódio correspondente do A.A.S. Coletou-se em um enlenmeyer de 100 ml a fase do diclorometano e pelo método de secagem com sulfato de sódio foi obtido a cafeína pura.

Obs: Não foi possível dar continuidade ao experimento devido à falta de reagentes.

4. Resultados

O comprimido de Melhoral macerado foi dissolvido no diclorometano, como este é um ácido, resultou na desprotonação da base (cafeína), enquanto o ácido (A.A.S) continuou descarregado. Ao se adicionar NaHCO3, já no funil de decantação, e agitar, as fases foram separadas em diclorometano e cafeína sendo a mais densa e a fase aquosa de A.A.S e o sal de sódio.

Foi realizada então a separação, e a fase orgânica coletada no enlenmeyer foi levada a secagem com Na2SO4 que absorveu toda a água e resultou na evaporação do solvente, obteve-se a cafeína pura. Para obter o ácido acetil-salicílico puro deve-se adicionar uma solução aquosa de HCl ao conteúdo aquoso que ficou no funil de decantação, agitar o mesmo por várias vezes e abrir a torneira após cada agitação. Adicionar o diclorometano e agitar novamente. Tem-se, então, uma mistura heterogênea bifásica. Sendo mais densa a fase do diclorometano e A.A.S. Coletar essa fase em um béquer e realizar novamente a secagem com Na2SO4, o solvente evapora e obtem-se o ácido salicílico puro.

5- Discussão e conclusões

Realizou-se a extração ácido-base do A.A.S e da cafeína, todos previamente dissolvidos em diclorometano, sendo depois adicionado bicarbonato de sódio, para mudar a solubilidade dos compostos no meio. Depois de separadas as fases, obteve-se cafeína pura através da secagem com Na2SO4. Não foi possível fazer a extração do ácido salicílico devido a falta de reagentes, porém, o método para a sua extração é semelhante ao da cafeína.

É interessante ressaltar que dada a importância do processo de extração, o mesmo implica numa série de aplicações nas mais diversas áreas da sociedade contemporânea, além dos benefícios que a própria ciência química poderá usufruir em experiências futuras.

6. Referências Bibliográficas

http://www.ct.ufrgs.br/ntcm/graduacao/ENG06631/ExtracaoSolvente.pdf

http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp7/liquido.html

http://www.maeq.ufba.br/scripts/docs/pdf/extracaoliquidoliquido.pdf

http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp7/solido.html

http://www.profcupido.hpg.ig.com.br/extracao.htm

http://domfeliciano-sec.dyndns.org/marcelo.antunes/extracao%20solventes% 20reativos.htm

http://pessoal.utfpr.edu.br/poliveira/arquivos/aulapraticaextracaosolidoliquido.pdf

http://pt.wikipedia.org/wiki/Extra%C3%A7%C3%A3o_%C3%A1cido-base

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