Introducao a Quimica Analitica (objecto de estudo, importancia, conceitos basicos, etc), Dissertações de Mestrado de Química. Universidade Eduardo Mondlane
alegrenascimento
alegrenascimento13 de outubro de 2017

Introducao a Quimica Analitica (objecto de estudo, importancia, conceitos basicos, etc), Dissertações de Mestrado de Química. Universidade Eduardo Mondlane

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Química Analítica I

Docente: Alegre Cadeado & Pedro Geraldo Email: alegrenascimento@yahoo.com.br Cel: 825870050 / 842465731

: l r r r l il: l r i t . . r

l: /

BEM VINDOS

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 2

1. Introdução e Objecto de Estudo da Q.A. Tipo de análise Métodos analíticos Etapas de trabalho analíticos Erros

Operações Unitárias (pesagem, secagem, centrifugação)

2. Análise Qualitativa Análise fraccionada e sistemática Análise de iões Grupos analíticos

. I tr j t t . .

i li t líti

t tr l líti

rr r it ri

( , , trif )

. li lit ti li fr i

i t ti li i

r líti

3. Gravimetria Etapas do método

gravimétrico Supersaturação e

formação do precipitado Cuidados, vantagens e

desvantagens da gravimetria

4. Análise Quantitativa Noção de titulação Determinação do título Tipos de titulação Volumetria: Acido-Base; Oxi-redução; Precipitação; Complexação e Potenciometria

. r i tri t t r i tri r t r

f r r i it i , t

t r i tri

. li tit ti tit l t r i tít l i tit l

l tri : i - ; i-r ; r i it ;

l t i tri

CONTEÚDO PROGRAMÁTICO I

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 3

QUÍMICA ANALÍTICA ou de ANÁLISE

Analítica ou Análise do grego significa:

Ana=Corpo; Lítica ou Lise=Decompor

Ế a aplicação de um ou uma série de procedimentos para identificar e quantificar uma substância, ou os componentes de uma solução ou mistura.

Ou

Serve para determinar a estrutura de compostos químicos.

líti li r i ifi :

na orpo; Lítica ou Lise eco por

li ri r i t r i tifi r

tifi r t i , t l i t r .

Ou

r r t r i r tr t r t í i .

 É uma ciência de medição que consiste em um conjunto de ideias e métodos que são úteis em todos campos da ciência.

i i i i t j t

i i t t i t i i .

Objectivo da Q. A.:Identificar qualitativa e quantitativamente os elementos que compõe uma amostra.

j i . .:I tifi r lit ti

tit ti t l t

tr .

A Química analítica tem uma natureza interdisciplinar, envolvendo noções de Química-Física, física, electrónica, informática, biologia, fisiologia, toxicologia, química dos materiais, estatística.

í i líti t t r i t r i i li r,

l í i - í i , fí i ,

l tr i , i f r ti , i l i , fi i l i , t i l i ,

í i t ri i , t tí ti .

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 4

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 5

• A Química analítica tem importância em maior parte das áreas da actividade humana:• í ica a alítica te i ortâ cia e aior arte as áreas a activi a e a a:

Controlo ambiental (água, ar, solo)tr l i t l ( , r, s l )

Determinação e controle da qualidade e/ou nível da poluição ambiental através da análise do ar, água e solos.

t r i ç c tr l li / í l l iç i t l tr s lis r, s l s.

Análises clínicas (sangue, urina, …)

li lí i ( , ri , )

Em hospitais a análise química é muito utilizada para diagnóstico de doenças e controle da condição dos pacientes;

it i li í i it tili r i ti

tr l i i t ;

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 6

Qualidade alimentar Farmacologia Controlo de qualidade industrial

li li t r F r c l i

tr l li i stri l

Desenvolvimento dos materiais

l i t t ri i

Controle de qualidade de matérias-primas (como óleo cru, minérios) e de produtos (p.e. medicamentos, alimentos, materiais etc.); Indústrias necessitam de análises para monitoramento do processo industrial;

tr l li t ri - ri ( l

r , i ri ) r t ( . . i t , li t s, t ri is t .);

I tri it li r it r t

r i tri l;

Desenvolvimento de novos produtos é sempre necessário estabelecer a composição da mistura (identidade e quantidade) para garantir as características exigidas para a qual o produto foi desenvolvido;

l i t r t r

ri t l r i i t r

(i ti ti ) r r tir r t rí ti i i r

l r t f i l i ;

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 7

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

MĖTODOS DE ANÁLISE

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 8

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

A) MÉTODOS QUÍMICOS: Há uma transformação do elemento/ião pesquisado/analito

num composto que possua determinadas propriedades características (cor, solubilidade).

Dependendo da quantidade de substancia com a qual se opera para realizar as reacções analíticas, os métodos químicos subdividem-se em:

1A) MACROANÁLISE:

Quando ensaiam-se quantidades relativamente grandes de substancias.

Variam de 0,5 á 1g no caso de um sólido e de 20 á 50ml em caso de soluções.

Realizam-se em aparelhagens comuns do laboratório, como por exemplo Tubos de ensaio, Copos, etc

Í I : tr f r l t /i i / lit

t t r i r ri r t rí ti ( r, l ili ).

ti t i l r r r li r r líti , t

í i i i - :

) I :

i - ti r l ti t r t i .

ri , li l l .

li - r l l r t ri , r l i , , t

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 9

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

2A) MICROANÁLISE: Quando se trabalha com quantidades de substâncias

aproximadamente 100vezes menor, isto é, Uns miligramas de substancia sólida ou Umas décimas de mililitros de solução.

Muitas vezes uma Gota ou pequena porção de sólido é suficiente para a realização da análise.

Usam-se reagentes de grande sensibilidade.

É um método delicado e difícil utilização.

) I I : tr l ti t i

r i t r, i t , ili r t i li i ililitr l .

it t r li fi i t r r li li .

- r t r i ili .

t li ifí il tili .

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 10

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

A microanálise pode ser por método: Microscristaloscópio: as reacções realizam-se numa

lâmina de vidro e identifica-se o ião/ elemento pela forma de cristais que são observados no microscópio.

Gota: as reacções realizam-se numa tira de papel de filtro e são acompanhadas pela viragem da coloração da solução/formação de precipitados corados onde aparecerá uma mancha corada cuja cor permite comprovar a presença na solução do ião/elemento.

3A) SEMI MICROANÁLISE:  Ocupa um lugar intermédio entre a Macro e a Microanálise

e utiliza quantidades de substâncias na ordem de 1ml quando em solução e de 10 á 100mg caso seja um sólido.

4A) ULTRAMICROANÁLISE:  Quando se usam quantidades de substâncias inferiores a

1mg / 1ml e todas operações analíticas são observadas ao microscópio.

i li : i i l i : r r li - l i i r i tifi - i / l t l f r

ri t i r i r i .

: r r li - tir l filtr l ir l r l /f r r i it r

r r r j r r it r r r l i / l t .

I I I : l r i t r i tr r i r li

tili ti t i r l l j li .

I I : ti t i i f ri r

/ l t r líti r i r i .

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 11

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

B) MÉTODOS FÍSICOS: Baseiam-se na relação que existe entre a composição

química de uma substância e algumas das suas propriedades físicas.

Eis alguns exemplos de métodos físicos: 1B) ANÁLISE ESPECTRAL  É extremamente sensível, exige pouco tempo e pequenas

quantidades de substâncias ``10-6 a 10-8g.  Relaciona a intensidade da radiação transmitida,

absorvida ou reflectida com o comprimento de onda característico de um determinado elemento, comprovando assim a sua existência na amostra.

 A intensidade das riscas no espectro permite avaliar o teor desse elemento.

Í I : i - r l i t tr i í i t i l

r ri fí i . i l l fí i :

I tr t í l, i t

ti t i - - . l i i t i r i tr iti ,

r i r fl ti ri t r t rí ti t r i l t , r i i t i tr .

i t i ri tr r it li r t r l t .

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 12

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

2B) ANÁLISE POR FLUORESCÊNCIA  É mais sensível porque permite identificar as substâncias

até 10-10g.

 É uma análise muita limitada porque só algumas substâncias tem uma fluorescência característica.

C) MÉTODOS FÍSICO-QUÍMICOS: Baseiam-se na relação que existe entre a composição

química de uma substância e algumas das suas propriedades físico-químicas.

Exemplo: 1C) POLAROGRAFIA Relaciona a Intensidade e o Potencial, identificando

qualitativamente os catiões presentes na solução e até doseá-los quantitativamente.

Ocorre num aparelho especial chamado Polarógrafo.

I I i í l r r it i tifi r t i t - .

li it li it r l t i t fl r i r t rí ti .

Í I - Í I : i - r l i t tr i í i t i l

r ri fí i - í i .

l : I l i I t i t i l, i tifi lit ti t ti r t l t

-l tit ti t . rr r l i l l r r f .

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 13

TIPOS DE ANÁLISEI I

ANÁLISE QUALITATIVA

I I I

ANÁLISE QUANTITATIVA

I I I

I- ANÁLISE QUALITATIVA : quando se trata de analisar o tipo de elemento que compõe a amostra. Ou Estabelece a identidade química das espécies/analito na amostra.

(Analito são os componentes de uma amostra)

Esta análise pode ser: a) Elementar: quando se pretende determinar os elementos químicos

que compõem a amostra.

b) Estrutural: quando se pretende determinar a presença de grupos funcionais/determinadas estruturas na amostra.

I- I I I : tr t li r ti l t tr .

t l i ti í i i / lit tr . ( lit t tr )

t li r: ) l t r: r t t r i r l t í i

tr .

) tr t r l: r t t r i r r r f i i / t r i tr t r tr .

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 14

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

ETAPAS DE TRABALHO ANALÍTICO QUALITATIVO

Í I I I

Recolher a Amostra

Preparação da Amostra

Separação de Interferentes

Reacção Analítica

Avaliação dos Resultados

1º RECOLHA DA AMOSTRA A recolha da amostra é determinante na qualidade, bem como

na fiabilidade dos resultados, por isso amostra deve:

a) Ser recolhida duma forma Diagonal / Paralela: Primeiro demarca-se a zona em estudo, recolhe-se a amostra por área e o resultado será o cálculo da média;

b) Ser recolhida num dia em que as condições ambientais são as melhores, isto quer dizer sem chuva e nem vento;

c) Ser colocada num recipiente Limpo e Inerte para não criar interferência, neste caso recomenda-se o uso de material;

r l tr t r i t li ,

fi ili r lt , r i tr :

) r r l i f r i l / r l l : ri ir r - t , r l - tr r

r r lt r l l i ;

) r r l i i i i t i l r , i t r i r t ;

) r l r i i t i I rt r ri r i t rf r i , t r - t ri l;

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 15

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

O analista tem que caracterizar a amostra em qualidade e quantidade dos elementos constituintes da amostra – Previsão Teórica

li i li i l

i i i i

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 16

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

2º PREPARAÇÃO DA AMOSTRA Dependendo da natureza da amostra, pode-se recorrer a

vários processos físicos como Trituração, Dissolução, Filtração e Secagem para preparação da amostra.

3° SEPARAÇÃO DE INTERFERENTES (Interferente é uma espécie que causa um erro na análise)

Pode ocorrer por:

Precipitação e Filtração: quando há diferença de solubilidade entre o analito e os interferentes;

Destilação: serve para separar analitos voláteis de interferentes não voláteis;

t r tr , - r rr r

ri r fí i rit r , i l , iltr r r r tr .

I (I f i rr li )

:

i i il : if r l ili tr lit i t rf r t ;

il : r r r r lit l t i i t rf r t l t i ;

Extracção: quando há diferença de solubilidade entre dois líquidos (analitos e interferentes) imiscíveis; Troca Iónica: quando há diferença na inteiração de reagentes (analito e interferentes) com uma resina de troca iónica; Cromatografia: quando há diferença de movimentação de solutos (analitos e interferentes) passando por uma fase estacionária.

3º REACÇÃO ANALÍTICA É uma reacção específica/típica de identificação de um

elemento/analito, através da transformação deste em um composto com propriedades características.

4º AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS O analista confronta o obtido com o esperado, analisando

também a fiabilidade e representatividade dos dados.

: if r l ili tr i lí i ( lit i t rf r t ) i i í i ;

I i : if r i t ir r t ( lit i t rf r t ) r i tr i i ;

fi : if r i t l t ( lit i t rf r t ) r f t i ri .

Í I r ífi /tí i i tifi

l t / lit , tr tr f r t t r ri r t rí ti .

I li t fr t ti r , li t fi ili r r t ti i .

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 17

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 18

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

II- ANÁLISE QUANTITATIVA: ocupa-se na determinação das quantidades dos elementos

na amostra. Ou Determina as quantidades relativas das espécies/analito

na amostra.

Na análise quantitativa, recorre-se a diferentes métodos, como por exemplo:

Volumétrico, Gravimétrico, Electrolítico, Espectroscópio, etc.

II- I I I : - t r i ti l t

tr . t r i ti r l ti i / lit

tr .

li tit ti , r rr - if r t t , r l :

l tri , r i tri , l tr líti ,

tr i , t .

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 19

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

ETAPAS DE TRABALHO ANALÍTICO QUANTITATIVO

Í I I I

Selecção do Método

Recolha da Amostra

Processamento da Amostra

Eliminação do Interferentes

Execução Experimental e Medida

Cálculos dos Resultados

Avaliação dos Resultados

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 20

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

1º SELECÇAÕ DO MÉTODO A escolha do método depende de: Tipo/Natureza da amostra,

Número de amostras recolhidas, Tempo Disponível, etc

Existem vários métodos quantitativos:

Método Gravimétrico: determina a massa do analito;

Método Volumétrico: mede o volume da solução contendo o reagente específico para reagir com o analito presente;

Método Electrolítico: envolve medida de alguma propriedade eléctrica como Potencial, Corrente, resistência e quantidade de carga;

Método Espectroscópico: baseia-se na medida de inteiração entre radiação electromagnética e os átomos/moléculas do analito.

2º RECOLHA DA AMOSTRA Obedece as bases já descritas na análise qualitativa

l t : i / t r tr ,

r tr r l i , i í l, t

i t ri t tit ti :

t r i tri : t r i lit ;

t l tri : l l t r t ífi r r ir lit r t ;

t l tr líti : l i l r ri l tri t i l, rr t , r i t i ti r ;

t tr i : i - i i t ir tr r i l tr ti t / l l lit .

j rit li lit ti

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 21

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

3º PROCESSAMENTO DA AMOSTRA Obedece as bases já descritas na análise qualitativa

4º ELIMINAÇÃO DE INTERFERENTES Obedece as bases já descritas na análise qualitativa

5º EXECUÇÃO EXPERIMENTAL E MEDIDA Realização de experiências consoante o método e a respectiva

medição da unidade em causa, podendo ser massa, volume, potencial, etc

6º CÁLCULO DOS RESULTADOS Calcula-se as concentrações do analito a partir de dados

experimentais colectados na etapa anterior e tendo em consideração as características dos instrumentos de medida e na estequiometria das reacções químicas.

7º AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS O analista confronta o obtido com o esperado, analisando também a

fiabilidade e representatividade dos dados.

j rit li lit ti

I I I j rit li lit ti

I I li ri i t t r ti

i i , r , l , t i l, t

l l - tr lit rtir

ri t i l t t t ri r t i r r t rí ti i tr t i

t i tri r í i .

I li t fr t ti r , li t fi ili r r t ti i .

ERROS O termo ERRO tem dois (2) significados ligeiramente diferentes:  Os erros referem-se as diferenças existentes entre um valor

medido e o valor ``verdadeiro/ ``conhecido  O erro geralmente denota a incerteza estimada, associada a

uma medida ou um experimento.

t r t i ( ) i ifi li ir t if r t : rr r f r - if r i t t tr l r

i l r r ir / i rr r l t t i rt ti , i

i ri t .

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 22

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

TIPO DE ERROSI Erros Sistemáticos (Determinados ) i i i

Erros Aleatórios (Indeterminados)

l t ri I i

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 23

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

a) Erros Sistemáticos (Determinados): são erros que podem ser evitados e sua origem pode ser

determinada. Possuem um valor definido e pelo menos em princípio podem ser medidos.

Os erros determinados podem ser:

Erros Operacionais erros causados pelo analista. Exemplo: secagem incompleta da amostra antes da pesagem; perda de material durante a análise; etc

Erros Instrumentais e de Reagentessão erros relacionados com as imperfeições dos instrumentos, aparelhos volumétricos e reagentes. Exemplo: Balança e vidrarias sem calibração ou mal calibrados; etc. Erros de Método – são inerentes ao próprio método. São os mais sérios porque são normalmente difíceis de detectar. Exemplo: Decomposição de um precipitado durante a calcinação; etc.

i i i : rr r it ri r

t r i . l r fi i l ri í i r i .

rr t r i r:

i i rr l li t . l : i l t tr t ;

r t ri l r t li ; t

I i rr r l i i rf i i tr t ,

r l l tri r t . l : l i r ri li r l

li r ; t . i r t r ri t .

i ri r r l t ifí i t t r. l : i r i it r t

l i ; t .

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 24

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

b) Erros Aleatórios (Indeterminados): manifestam-se na forma de pequenas variações nas medidas de uma amostra, feitas em sucessão pelo mesmo analista. Não possuem valor definido, não são mensuráveis e sua origem não pode ser detectada.

Os erros aleatórios afectam a Precisão e a reprodutibilidade dos dados, enquanto os erros sistemáticos produzem distorções que alteram a exactidão.

l i I i : if t - f r ri i

tr , f it l li t . l r fi i , r i

ri r t t .

rr l t ri f t i r r ti ili , t rr i t ti r

i t r lt r i . EXACTIDÃO é a concordância entre uma medida e o valor verdadeiro ou é a proximidade de um valor medido em relação ao valor verdadeiro ou aceite.

PRECISÃO é a concordância em uma série de medidas de uma dada grandeza ou é a proximidade dos resultados em relação aos demais, obtidos exactamente da mesma forma.

I r i tr i l r r ir r i i l r i r l l r r ir it .

I r i ri i r r i i r lt r l i , ti t t f r .

Para os erros aleatórios é de esperar que os dados se dispersem em relação ao seu valor correcto simetricamente, enquanto os erros sistemáticos conduzem a uma tendência distinta, provocando um desvio em relação a valor exacto.

r rr l t ri r r i r r l l r rr t i tri t , t rr i t ti t i i ti t , r

i r l l r t .

13/10/17Docente: Alegre Cadeado 25

INTRODUÇÃO A QUÍMICA ANALÍTICA

I Í I Í I

A exactidão expressa a proximidade dos valores reais e medido enquanto a precisão expressa a reprodutibilidade. Exactidão e precisão são conceitos distintos, é possível ocorrer precisão sem exactidão, mas o contrário não pode ocorrer.

Exemplo 1: Sabe-se que uma substância contém 49,10% do constituinte A. Os resultados obtidos por três (3) analistas diferentes para esta substância com o mesmo método analítico foram:

ti r r i i l r r i i t r i r r r ti ili . ti r i it i ti t , í l

rr r r i ti , tr ri rr r.

l : - t i t , tit i t . r lt ti r tr ( ) li t if r t

r t t i t líti f r :

%A na: Analista 1 Analista 2 Analista 3

Experiência 1 49,01 49,40 49,04

Experiência 2 49,25 49,44 49,08

Experiência 3 49,08 49,42 49,08

Experiência 4 49,14 49,42 49,12

Média 49,12 49,42 49,08

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