Produção de Açucar e Álcool - Apostilas - Engenharia de Produção, Notas de estudo de Engenharia de Produção. Universidade Federal de Alagoas (UFAL)
Salome_di_Bahia
Salome_di_Bahia4 de Março de 2013

Produção de Açucar e Álcool - Apostilas - Engenharia de Produção, Notas de estudo de Engenharia de Produção. Universidade Federal de Alagoas (UFAL)

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Apostilas de engenharia de produção sobre os métodos analiticos para o controle da produção de açúcar e álcool.
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MÉTODOS ANALITICOS PARA O CONTROLE DA PRODUÇÃO DE AÇÚCAR E ÁLCOOL

1. INTRODUÇÃO

O laboratório de uma usina ou destilaria tem por objetivo o seguinte:

a) Orientar operacionalmente todos os processos necessários a produção do álcool e açúcar.

b) Obter dados para cálculos dos rendimentos de cada processo.

c) Computar e analisar os dados obtidos em relação ao desempenho da usina e destilaria, o que mostrará o caminho a seguir nas próximas semanas, nos próximos meses ou na próxima safra.

Nessa apostila estão vários métodos tradicionais já utilizados pela maioria das usinas e destilarias e alguns da nova geração de métodos, tais como a determinação de álcool pelo densímetro digital PAAR (DMA-48 ou DMA-4500), método de determinação de açucares redutores por Somogyi e Nelson e método de Fehling modificado, nitrogênio assimilável, entre outros. Alguns destes métodos da nova geração estão sendo usados por várias destilarias há 21 anos com sucesso. Alem de novos métodos para analises em açúcar, como amido, polissacarideos totais e dextrana em caldo de cana por uma metodologia rápida, desenvolvida pela SPRI. (Sugar Processing Research Institute).

A escolha do método a ser utilizado dependerá do tamanho da usina ou destilaria e do nível de controle a ser adotado pela mesma. Existem métodos alternativos, dependendo do produto a ser analisado, pois há diferentes interferentes em cada material. Entretanto, todos eles dependerão de pessoal bem treinado e quando as técnicas estiverem bem assimiladas mesmo o pessoal sem muita escolaridade poderá executa-las corretamente.

Além dos métodos, essa publicação aborda o procedimento para uma boa amostragem para uma freqüência mínima de análises que pode ser utilizada sem prejuízo do controle e para os cálculos de rendimentos.

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Nas análises de álcool, embora sejam descritos vários métodos, a nossa recomendação é o uso da densimetria pela rapidez e segurança que proporciona além do custo por análise ser praticamente inexistente.

Nas análises de ART dependendo das circunstâncias do laboratório optamos ou pelo método de Eynon-Lane, normalmente utilizado para amostras mais concentradas de açúcar e método de Somogyi e Nelson para amostras mais diluídas em açúcar. No caso de glicerol sugere se utilizar o método enzimatico quando se trabalha com melaço, pois no método colorimétrico os redutores interferem na metodologia.

Nos últimos 9 anos varias unidades já vem fazendo uso do NIRS (Near Infrared Spectroscopy), para análises da destilaria, PCTS e algumas analises de açúcar, metodologia está que já se utilizam em vários seguimentos analíticos no mundo com muito sucesso, inclusive em áreas como medicina, agricultura e industrias em geral.

Alem dos tópicos citados anteriormente consta desta publicação modelo de boletim, cálculos de controle de processo como de rendimentos, fundamentos de metodologias citadas e preparo de reagentes utilizados nas metodologias contidas neste material.

2. AMOSTRAGEM E ANÁLISES (FREQÜÊNCIA, TIPO DE ANÁLISE,CONSERVAÇÃO DA AMOSTRA)

SETOR DE ENTRADA DE CANA E EXTRAÇÃO

1. CANA ENTRADA (PAGAMENTO DE CANA PELO TEOR DE SACAROSE)

AMOSTRAGEM

Deve ser feita com sonda horizontal perfurando em 3 níveis, ascendente ou descendente em 3 fueiros consecutivos. Os sorteios dos caminhões a serem amostrados e as posições dos furos devem ser feitos conforme norma de pagamento de cana pelo teor de sacarose do estado de São Paulo. Consecana – SP

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Também pode ser utilizado o sistema de sonda obliqua, que hoje é a mais indicada, devido às limitações da sonda horizontal, onde deve se fazer apenas uma perfuração no centro da carga ou duas perfurações na mesma posição.

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Sonda Obliqua – Cia Energética Santa Elisa

Colocar protetor para evitar arraste de impurezas pelo vento, durante descarregamento da sonda horizontal.

A desfibragem dever ser feita imediatamente e a homogeneização deverá ser feita em betoneira especial para PCTS.

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Ibirá (2002)

Protetor contra perda de impureza na amostragem da cana entrada para sonda Codistil

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Melhoramentos (1999)

Colocação da amostra no carrinho, com protetor de impureza para sonda Santal

Fig. 1.b. Protetor contra o vento para evitar perdas de impurezas.

FREQÜÊNCIA

No mínimo 30% para fazer balanço de ART. Para PCTS seguir tabela do Consecana

ANÁLISES

Para pagamento de cana pelo teor de sacarose

− Analisar brix, pol e peso do bolo úmido e calcular o brix, pol e pureza da cana seguindo as normas do pagamento de cana pelo teor de sacarose.

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− Deve-se guardar alíquotas de 1 mL do caldo da prensa, de cada caminhão analisado, em frasco deixado em congelador, obtendo-se uma amostra composta, onde será analisado o nitrogênio amoniacal, %álcool e açúcares redutores, alem de dextrana.

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Fig. 1.c. Processo global do sistema de pagamento de cana pela qualidade.

PARA BALANÇO DE ART

− Conservação da Amostra: de todo caminhão amostrado guardar uma quantidade de amostra de cana desfibrada suficiente para analisar pelo digestor e open-cell (aprox. 2 Kg de cana desfibrada a cada 4 horas). A quantidade individual de amostra depende do fluxo de entrada de cana. Essas amostras deverão ser conservadas em freezer, dentro de frasco muito bem fechado ou saco plástico bem grosso, para que não tenha perda de umidade da amostra.

− Análise: Homogeneizar por 1 minuto em betoneira e analisar pelo digestor: BRIX, POL, PUREZA, AR, ART e open-cell.

2. ÁGUA DE LAVAGEM DE CANA

− Local de amostragem: na entrada e na saída

− Freqüência amostragem: contínua (Ver figuras 2, 3 e 4)

− Preservação: 3 mL de solução saturada de cloreto de mercúrio/litro de amostra e trazer ao laboratório a cada 2 horas, compondo-se a amostra geral que deverá ser conservada em congelador durante as 24 horas.

− Análise: % ART e pH.

− Freqüência de análise: pH a cada 2 horas e % ART a cada 24 horas.

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Fig. 4 a - Com motor para acionar a roda

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F4 bAcionada pelo fluxo de água

3. CANA DA MOENDA

− Local de amostragem : cana desfibrada, após o espalhador ou esteira rápida.

− Freqüência da amostragem: de cada 10 minutos com coletador automático; (ver coletador de bagaço), compondo-se a amostra durante 3 horas em recipiente próprio, usando-se amoníaco como conservante. Homogeneizar bem a amostra antes de tirar a sub amostras. (opcional)

− Cuidados: verificar se o retorno do cush-cush, não está antes do ponto de coleta.

− Preservação: com amoníaco. Usar 25 mL de amoníaco comercial, repondo-se a cada 3 horas.

Obs.: Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as análises, as amostras provenientes da coleta automática deverão vir para o laboratório a cada 3 horas e deverá ser analisada a umidade e obtido o extrato do digestor. O extrato poderá ser guardado em amostra composta mantidas em congelador.

Os cálculos deverão ser feitos usando-se a média das umidade obtidas.

− Freqüência: 3 horas.

4. BAGAÇO

− Local de amostragem: na esteira de saída do ultimo terno, logo após a saída, em toda a extensão transversal do mesmo. Caso se use o amostrador automático tipo bandeja (Fig. 6). Caso se use o amostrador especial para coleta na esteira, instala-lo no trecho mais adequado da esteira. (Fig. 5)

− Freqüência de amostragem; a cada 10 minutos (com coletador automático), compondo-se as amostras durante 4 horas. (ver fig. 5 e 6).

− Preservação: com amoníaco (25 mL a cada 4 horas).

Obs.: a. A coleta deve ser independente das condições de operação da moenda.

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b. Amostras devem ser muito bem homogeneizadas.

− Análises: brix, pol, (pureza), AR, umidade, fibra e ART.

− Freqüência de análise: 3 horas ou instantânea (operacional).

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Fig. 5. Amostrador de bagaço, especial para coleta na esteira. (Energética Brasilandia)

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Fig. 6. Amostrador de bagaço tipo bandeja com pistão (Usina Paraíso).

5. CALDOS

5.1. MISTO

− Local de amostragem: De preferência após a peneira.

− Freqüência de amostragem: contínua (utilizar amostrador do tipo haste. Fig. 7).

− Análises: brix, pol (pureza), ART, pH, (fosfato, cinzas; só para Usinas).

− Freqüência da amostragem: a cada 3 horas.

Obs.: Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as análises, as amostras deverão vir para o laboratório cada 3 horas e guardadas de forma composta em frasco limpo e seco em congelador.

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Fig. 7. Amostrador de haste

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5.2. CALDO PRIMÁRIO

− Local de amostragem: 1º. terno da moenda.

− Freqüência de amostragem: coleta contínua com coletador tipo cone, se possível, pois com muito bagacinho o amostrador entope (Fig. 8 a e 8 b).

− Análises: brix, pol, (pureza), AR, (ART).

− Freqüência de análise: a cada 3 horas.

− Conservação: 3 mL de solução saturada de bicloreto de mercúrio \ litro de amostra.

Obs. 1. Em algumas industrias, o retorno do cush-cush cai antes do 1º. terno, mascarando, portanto as análises do caldo do 1º. terno.

2. Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as análises, proceder como caldo misto .

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5.3. CALDO RESIDUAL

− Local de amostragem: ultimo terno da moenda.

− Freqüência de amostragem: coleta contínua com coletador tipo cone (ver fig. 9), ou instantânea caso haja muito bagacinho.

− Análises: brix, pol, pureza.

− Freqüência de análise: a cada 3 horas.

− Conservação: 3 mL de solução de bicloreto de mercúrio/litro de amostra.

Obs.: Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as análises, proceder conforme caldo misto .

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SETOR DE TRATAMENTO DO CALDO

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1. CALDO FILTRADO

− Local : caixa receptora (saída dos filtros).

− Freqüência de amostragem: a cada 1 hora ou contínua. (ver Fig. 10).

− Análises: brix, pol, pureza, AR, pH.

− Freqüência de análise: a cada 3 horas.

− Preservação: 3 mL de solução de bicloreto de mercúrio/litro de amostra.

Obs.: Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as análises, proceder conforme caldo misto:

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2. CALDO CALEADO

- Local de amostragem: saída do tanque calagem.

- Freqüência de amostragem; a cada 1 hora.

- Análise: pH.

- Freqüência de análise: a cada 1 hora ou contínuo com peagâmetro automático .

3. CALDO CLARIFICADO

- Local de amostragem: canecas do decantador.

- Freqüência de amostragem: A cada 1 hora ou coleta contínua. (fig. 11).

- Preservação: 3 mL de solução de bicloreto de mercúrio/litro de amostra.

- Análises: brix, pol, pureza, pH. (turbidez para a fabricação de açúcar)

- Freqüência de análise: a cada 3 horas.

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Fig. 11. Amostrador de haste

4. TORTA

- Local de amostragem: união de todos os filtros.

- Freqüência de amostragem: continua (fig. 13 e 14).

- Conservação: com amoníaco (25 mL a cada 3 horas). (Ver fig. 12).

- Análises: % umidade, pol, % ART.

- Freqüência de analises: a cada 3 horas ou instantânea (operacional).

Obs.: 1. Caso se queira aumentar o intervalo de tempo entre as análises deve-se trazer as amostras coletadas no amostrador contínuo para o laboratório, a cada 3 horas, homogeneizar e compor a sub-amostras em recipiente pequeno próprio, no máximo 8 horas, usando-se como conservante amoníaco (10 mL por vez colocado em algodão abaixo do fundo falso perfurado). Pode se conservar o extrato em freezer por 24 horas.

2. Para verificar a perda individual dos filtros, deve-se fazer amostragem instantânea e analisar.

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5. XAROPE

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- Local de amostragem: saída da ultima caixa de evaporação.

- Freqüência de amostragem: a cada 1 hora.

- Análises: brix, pol, (pureza), ART (Só para fechamento de processo ou calcular por pol / 0,95 + AR).

- Freqüência de análise: a cada 3 hora

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Fig. 15 . Amostrador continuo para xarope – Usina MB

SETOR DE FERMENTAÇÃO E DESTILAÇÃO

1. MOSTO

− Local de amostragem: Linha de alimentação das dornas antes do trocador de calor com sistema de resfriamento ou depois do trocador com sistema de assepsia muito bem controlado, para evitar contaminação da amostra.

− Freqüência de amostragem: coleta contínua com amostrador, tipo haste ou válvula solenóide, conforme demonstrado nas fotos 16,17,18 e 19.

− Conservação: 3 mL de solução de bicloreto de mercúrio/litro de amostra, ou congelador.

− Análises: brix, pH, acidez (sulfúrica), % ART, % impurezas, sulfito, (quando o mosto contiver melaço com sulfito), nitrogênio amoniacal, potássio, fósforo, cálcio e magnésio. dextrana opcional.

− Freqüência de análises: cada 1 hora.

Obs.: a). Pode-se analisar a cada 3 horas, trazendo as amostras provenientes da coleta contínua para o laboratório e compondo-as em frasco bem fechado em congelador.

b). Para minerais e sulfito, compor as amostras em congelador e analisar uma vez ao dia ou semana.

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Obs.: Em unidades onde se tem uma variação muito grande de vazão e brix do mosto sugere se a colocação de amostrador continuo ponderal.

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2. VINHO BRUTO.

− Local de amostragem: Dorna de fermentação.

− Freqüência de amostragem: Todas as dornas. Usando coletador próprio (tipo escafandro, fig.21) deve descer até o fundo da dorna e subir, sem estar completamente cheio. Em dornas fechadas com trocador de calor, colocar ponto de captação na saída da bomba e colocar a válvula de coleta no nível superior das dornas com retorno para o interior da dorna. (ver fig. 20)

− Análises: % álcool, % de levedo, acidez fixa (sulfúrica), glicerol e nitrogênio assimilável ou amoniacal.

− Freqüência de análises: A cada dorna fermentada na batelada e a cada 3 horas nas continuas

Obs.: a). Analisar a % álcool imediatamente após a coleta, homogeneizando bem as amostras para eliminação do gás carbônico.

b). Para glicerol, acidez e nitrogênio pode-se compor as amostras e analisar uma vez por dia armazenando-se o sobrenadante do vinho em congelador.

c). Para as fermentações continuas, usar amostradores contínuos com resfriamento na saída da ultima dorna, ver fig. 16.

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3. LEVEDO TRATADO (PÉ-DE-CUBA OU LEVEDO PRONTO)

− Local de amostragem: Cubas de tratamento.

− Freqüência de amostragem: Todas as cubas, 5 minutos após ela estar completa e sob agitação (coletar com coletador tipo escafandro, igual ao de vinho bruto, Fig.21. Desligar a agitação no momento da coleta).

− Se for tratamento continuo, coletar entre a primeira e a segunda cuba.

− Análises: % álcool, % levedo, pH, glicerol e acidez fixa.

− Freqüência de análise: A cada cuba tratada (glicerol e acidez compor o sobrenadante da determinação de levedo e analisar 1 vez ao dia). Para fermentações continuas a cada hora para pH e a cada 3 horas para %álcool e %levedo.

4. VINHO CENTRIFUGADO.

− Local de amostragem: Centrífugas.

− Freqüência de amostragem: Todas as centrífugas, a cada 4 horas.

− Análises: % de levedo.

− Freqüência de análises: A cada 4 horas.

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Obs.: a). Deve-se fazer uma coleta contínua para análise da perda total de levedura no cano de vinho que abastece a dorna volante e analisar de hora em hora (ver fig. 22 e 23).

b). As amostras devem ser analisadas logo após a coleta.

c). As amostras devem ser bem homogeneizadas no momento da análise e no momento de se trazer a amostra para o laboratório.

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Fig. 22. Amostrador contínuo de vinho tipo cone.

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Fig. 23. Amostrador contínuo de vinho tipo haste.

5. CREME DE LEVEDO (LEITE DE LEVEDO)

− Local de amostragem: Centrifugas.

− Freqüência de amostragem: A cada 4 horas.

− Análises: % levedo.

− Freqüência de análises: Analisar logo após a coleta.

Obs.: Pode-se colocar amostrador contínuo no creme que está caindo na cuba desde que não se coloque água para diluir o creme antes de cair na cuba (ver Fig.23). Quando a concentração é muito grande não é possível a coleta continua.

6. VINHAÇA E FLEGMAÇA.

− Local de amostragem: Aparelhos de destilação (coluna A e coluna B, respectivamente). Para vinhaça deve-se colocar um amostrador contínuo depois do trocador K, mas também uma válvula de coleta antes desse trocador.

− Freqüência de amostragem: Coleta contínua.

− Análise: % de álcool.

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− Freqüência de análises: Analisar logo após a coleta.

Obs.: As amostras devem passar por resfriadores e sair na temperatura ambiente. Os amostradores contínuos devem ser do tipo válvula solenóide (contra corrosão e a prova de explosão) ou tipo haste com proteção contra o vento e chuva, também pode ser utilizado o sistema de trocadores de calor para este resfriamento ver fig. 24, 25 e 26.

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PAREI NO CAP. 02

PAGINA 20

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7. ÁLCOOL PRODUZIDO

− Local de amostragem: Tanques medidores e tanque de armazenamento ou continuo na tubulação de álcool (ver fig 27)

− Freqüência de amostragem: A cada tanque medidor cheio com coletador próprio (tipo escafandro) e uma vez ao dia nos tanques de armazenamento ou continua.

− Análises: % álcool, acidez acética, temperatura (deve ser a temperatura do álcool no tanque medidor), condutividade e pH.

− Freqüência de análises: A cada 1 hora ou a cada tanque medidor cheio.

Obs.: Nos tanques de armazenamento, deve-se analisar a temperatura no momento da medição para cálculo da produção diária.

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SETOR DE PRODUÇÃO DE AÇÚCAR

1. MASSAS

− Local de amostragem : No descarregamento para os cristalizadores logo após o fluxo se tornar uniforme.

− Freqüência de amostragem: Compor os cozimentos a cada 4 horas.

− Análises : Brix e pol

− Freqüência de analise: A cada 4 horas.

2. MÉIS (RICO, POBRE, FINAL)

− Local de amostragem: saída (centrífugas). Final - saída para os tanques ou destilaria.

− Freqüência de amostragem: a cada 1 hora.

− Análise: brix, pol, AR, (acidez para o mel final), ART.

− Freqüência de análises: a cada 4 horas.

Obs.: A determinação de ART, dos caldos dos decantadores, caixas de caldo, etc, tanques ou caixas de xarope, mel, etc, só devem ser feitos no momento do fechamento de processo com a finalidade de se fazer balanço de ART. Fazer amostra composta.

3. MAGMA

− Local de amostragem: Tubulação de retorno.

− Freqüência de amostragem : A cada 4 horas intermitente.

− Análises: Brix e Pol.

− Freqüência de análises : A cada 4 horas.

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4. AÇÚCAR.

− Local de amostragem: Amostrador continuo depois do secador, Fig. 28 e 29

− Freqüência de amostragem: A cada 4 horas.

− Analises: Cor, pol, umidade, cinzas, pontos pretos, granulometria, dextrana, AR, sulfito, resíduos insolúveis, partículas magnetizáveis, amido e polissacarídeos.

− Freqüência de analises: A cada 4 horas, as analises necessárias, ou seja, as exigidas para controle operacional e pelos compradores do produto em questão. As demais podem ser feitas, até semanalmente.

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5. AGUA DOS MULTIJATOS (EVAPORAÇÃO, VACUOS E FILTRO)

− Local de amostragem: Amostrador continuo antes e depois de fazer o vácuo nos equipamentos, Fig. 30 e 31

− Freqüência de amostragem: Amostra continua, coleta de 2 em 2 horas.

− Analises: %ART

− Freqüência de analises: A cada 24 horas.

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