Síntese de compostos de coordenação, Resumos de Química Inorgânica. Universidade do Sul de Santa Catarina (Unisul)
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Síntese de compostos de coordenação, Resumos de Química Inorgânica. Universidade do Sul de Santa Catarina (Unisul)

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Relatório sobre a síntese de compostos de coordenação, bem como a identificação e explicação das alterações nas colorações das soluções durante o método experimental.
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UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA

BIANCA MARTINS MONZILLO

BYANKA MARTINS DA SILVA

IZAEL CELIO MACHADO

JOÃO PERO SILVESTRI FERREIRA

KARINA SULDOVSKI PILARSKI

SÍNTESE DE COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO

Palhoça

2017

2

BIANCA MARTINS MONZILLO

BYANKA MARTINS DA SILVA

IZAEL CELIO MACHADO

JOÃO PERO SILVESTRI FERREIRA

KARINA SULDOVSKI PILARSKI

SÍNTESE DE COMPOSTOS DE COORDENAÇÃO

Relatório apresentado à disciplina de

Química Inorgânica Experimental do

curso de Engenharia Química.

Professora: Daiana Cardoso Oliveira

UNIVERSIDADE DO SUL DE SANTA CATARINA

Palhoça

2017

3

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ............................................................................................................ 4

2. REVISAOBIBLIOGRÁFICA .................................................................................... 5

3. OBJETIVOS GERAIS ................................................................................................ 7

3.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ................................................................................... 7

4. MATERIAIS E REAGENTES ................................................................................... 8

4.1 MATERIAIS ............................................................................................................ 8

4.2 REAGENTES .......................................................................................................... 8

5. MÉTODOS .................................................................................................................... 9

6. RESULTADOSE DISCUSSÕES .............................................................................. 11

6.1 SÍNTESE DE [Co(NH3)6]Cl3 ................................................................................. 11

6.2 SÍNTESE DE [Cu(NH3)4]SO4.H2O ....................................................................... 13

6.3 IDENTIFICAÇÃO DOS TERMOS DOS COMPOSTOS ..................................... 15

7. CONCLUSÃO ............................................................................................................. 16

8. REFERÊNCAIS BIBLIOGRÁFICAS ..................................................................... 17

4

1. INTRODUÇÃO

Os compostos de coordenação são provenientes da interação ácido-base de Lewis,

sendo caracterizados por um íon metálico ligado, através de ligações covalentes, a um número

de ligantes. Compostos dessa natureza envolvem metais de transição, podendo, portanto,

também serem chamados de complexos metálicos. (MIESSLER et al, 2014)

Geralmente, quando esses compostos entram em contato com a água, formam soluções

de cores características, que podem ser resultantes de fatores como a mudança de ligantes, a

forma de campo dos ligantes ou a transferência de cargas. (ATKINS E JONES, 2012). Essa

particularidade, bem como as estruturas e a aplicabilidade desses compostos, os tornam alvo

de muitos pesquisadores.

Com base nisso, o seguinte experimento teve como objetivo principal a síntese de

compostos de coordenação, identificação e explicação das alterações nas colorações das

soluções durante o método experimental, bem como a determinação do rendimento dos

compostos sintetizados.

5

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

Os compostos de coordenação são formados por um átomo metálico ou íon e um ou

mais ligantes (átomos, íons ou moléculas) que doam elétrons para o metal. O composto de

coordenação provém de uma ligação covalente coordenada. (MIESSLER et al, 2014)

As bases de Lewis, ligadas ao átomo ou íon central metálico, são conhecidas como

ligantes. Cada ligante, em um complexo, tem pelo menos um par de elétrons com o qual se

liga ao átomo central por covalência coordenada. Dessa maneira, diz-se que os ligantes se

coordenam com o metal ao formarem complexos. Os ligantes diretamente ligados com o

átomo central são indicados através de colchete e estes fazem parte da esfera de coordenação

do íon central. O número de pontos aos quais os ligantes se prendem ao átomo central é

chamado de número de coordenação do complexo. (ATKINS e JONES, 2006)

O número de coordenação é o número de átomos ou íons na vizinhança imediata de

um determinado átomo central. Nos compostos de coordenação, o seu valor está,

frequentemente, entre 2 e 9. No entanto, um átomo ou íon pode ter uma variação deste

número de coordenação em diferentes circunstâncias. (CABRAL, 1970)

Os Ligantes são moléculas, íons simples ou compostos que estão ligados por

covalência dativa à espécie central, é necessário que estes tenham pelo menos um par de

elétrons para doar ao metal. Estes ligantes podem ser íons mononucleares ou polinucleares,

moléculas neutras dinucleares ou polinucleares. Classificam-se os ligantes, também, quanto

ao número de átomos doadores que possuem. Quando possui um, é chamado de mono

dentado, dois, bidentado, três ou mais, polidentados. Quando um ligante possui dois átomos

doadores, porém geometricamente estão impossibilitados de doarem à espécie central, são

chamados de ambidentados. (COELHO, 2010)

Um composto de coordenação é um composto eletricamente neutro em que pelo

menos um dos íons presentes é um complexo. Entretanto, os termos composto de

coordenação (o composto total neutro) e complexo (um ou mais de um dos íons ou espécies

neutras presentes no composto) são muitas vezes usados um pelo outro. Os compostos de

coordenação incluem os complexos nos quais o átomo central de metal é eletricamente neutro,

como Ni(CO)4, e os compostos iônicos, como K4[Fe(CN)6]. (ATKINS e JONES, 2012)

Os químicos inorgânicos tentaram usar as teorias existentes aplicadas à moléculas

orgânicas e sais para explicar as ligações em compostos de coordenação, mas estas teorias

foram consideradas inadequadas. Por exemplo, no cloreto de hexamincobalto (III),

[Co(NH3)6]Cl3, as primeiras teorias de ligação permitiam que apenas três outros átomos

6

fossem anexados ao cobalto por causa de sua “valência” 3. Werner propôs que todas as seis

amônias poderiam ligar-se diretamente ao íon cobalto, ele admitia uma ligação mais fraca dos

íons de cloreto. Atualmente os consideram como íons independentes. Werner desenvolveu

suas teorias usando compostos com quatro ou seis ligantes. As formas dos compostos de

coordenação foram estabelecidas pela síntese de isômeros. (MIESSLER et al, 2014)

Conforme Carvalho (1996), as reações de síntese consistem em dois ou mais reagentes

dando origem a um único produto. Podem ser representados pela equação geral:

Aa + Bb + ... → Xx

O número de pontos aos quais os ligantes se prendem ao átomo central de metal é

chamado de número de coordenação do complexo. Os complexos com número de

coordenação 6 tendem a ser octaédricos. Os complexos de número de coordenação 4 podem

ser tetraédricos ou quadrado-planares. (ATKINS e JONES, 2012)

Nos complexos, as transições entre os orbitais d ou entre os ligantes e o átomo de

metal, dão origem à cor. (ATKINS e JONES, 2012)

7

3. OBJETIVOS GERAIS

 Síntese de compostos de coordenação

3.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Identificas algumas características organolépticas dos compostos sintetizados;

 Explicar as diferentes cores observadas durante o processo de síntese dos compostos

de coordenação;

 Identificar o rendimento (g) teórico e percentual dos produtos;

 Explicar e identificar os termos que envolvem a síntese de compostos de coordenação.

8

4. MATERIAIS E REAGENTES

4.1 MATERIAIS

Tabela 1 – Materiais utilizados nos experimentos

MATERIAIS CAPACIDADE QUANTIDADE

Balança analítica -- 1

Béquer 150 mL 2

Béquer 250 mL 2

Chapa de aquecimento -- 1

Funil de Buchner -- 2

Pipetador 25 mL 2

Pipeta graduada 5 mL 3

Pipeta graduada 10 mL 3

Vidro-relógio -- 4

4.2 REAGENTES

Tabela 2- Reagentes utilizados no experimento de síntese do cloreto de hexamincobalto (III)

REAGENTES QUANTIDADE

Ácido clorídrico concentrado (HCl) 20 mL

Amônia concentrada (NH3) 5 mL

Carvão ativo (C) 0,1 g

Cloreto de amônio (NH4Cl) 0,2 g

Cloreto de cobalto (II) (CoCl2) 5 mL

Peróxido de hidrogênio 10% (H2O2) 5 mL

Tabela 3 - Reagentes utilizados no experimento de síntese do sulfato de tetraminocobre (II)

REAGENTES QUANTIDADE

Água (H2O) 15 mL

Álcool metílico (CH3OH) 15 mL

Amônia concentrada (NH3) 3 – 5 mL

Sulfato cúprico penta-hidratado (CuSO45H2O) 7 g

9

5. MÉTODOS

Procedimento 1 - Síntese do cloreto de hexamincobalto (III) ([Co(NH3)6]Cl3):

Obs: Procedimento realizado na capela de exaustão;

 Em um béquer de 150 mL seco, adicionou-se 5 mL de uma solução de cloreto de

cobalto hexa-hidratado (CoCl26H2O) de concentração 1,5 M, 0,2 g de cloreto de

amônio (NH4Cl), 0,1 g de carvão ativo (C) e 5 mL de amônia concentrada (NH3);

 Com uma pipeta graduada adicionou-se lentamente 5 mL de uma solução de peróxido

de hidrogênio 10% (H2O2) enquanto o béquer estava sendo agitado constantemente;

 Após o término do borbulhamento, aqueceu-se por 5 minutos, não deixando a

temperatura ultrapassar os 40°C;

 Deixou-se a solução em repouso por 30 minutos;

 Depois de transcorrido o tempo, removeu-se o carvão ativo por filtração em um funil

de Buchner;

 Colocou-se a solução resultante em outro béquer e adicionou-se lentamente 20 mL de

ácido clorídrico concentrado (HCl), formando um precipitado de [Co(NH3)6]Cl3;

 Filtrou-se o precipitado de [Co(NH3)6]Cl3;

 Colocou-se o precipitado em um papel de filtro sob um vidro-relógio e levou-o à

estufa a 130°C até secar completamente;

 Retirou-se da estufa e colocou-o em um dessecador até esfriar;

 Observaram-se as características organolépticas do precipitado e calculou-se o

rendimento;

 Anotaram-se os resultados.

Procedimento 2 - Síntese do sulfatode tetraminocobre(II) ([Cu(NH3)4]SO4H2O):

Obs: Procedimento realizado na capela de exaustão;

 Em um béquer de 250 mL seco, dissolveu-se 7 g de sulfato cúprico penta-hidratado

(CuSO45H2O) em 15 mL de água (H2O), Aqueceu-se para dissolver o sólido e fora

resfriado a temperatura ambiente;

 Adicionou-se uma solução aquosa de amônia concentrada (NH3), poucos mL, e

agitou-se lentamente até completa dissolução;

10

 Formou-se cobre na forma de íon complexo [Cu(NH3)4]2+, e precipitou-se o sal sulfato

deste cátion complexo através da adição de 10 mL de Álcool Metílico (CH3OH);

 Formou-se um precipitado de [Cu(NH3)4]SO4H2O;

 Filtrou-se o precipitado em um funil de Buchner e lavou-se com 5 mL de Álcool

Metílico;

 Colocou-se o precipitado em um papel de filtro sob um vidro-relógio e levou-o à

estufa a 130°C até secar completamente;

 Retirou-se da estufa e colocou-o em um dessecador até esfriar;

 Observaram-se as características organolépticas do precipitado e calculou-se o

rendimento;

 Anotaram-se os resultados.

11

6. RESULTADOS E DISCUSSÕES

6.1 SÍNTESE DO [Co(NH3)6]Cl3

Para a síntese do cloreto hexamincobalto (III), adicionou-se cloreto de amônio

(NH4Cl), carvão ativo, solução de amônia concentrada e peróxido de hidrogênio 10% (H2O2)

a uma solução de cloreto de cobalto hexa-hidratado (CoCl2  6H2O) 1,5 M, obtendo-se uma

solução marrom escuro. Após o aquecimento e posterior filtração, foi adicionado ácido

clorídrico (HCl) à solução, ocorrendo liberação de gás com forte odor, alteração na cor da

solução para um tom avermelhado e a formação de precipitado alaranjado. Em seguida,

filtrou-se a solução novamente, restando no papel do filtro apenas um precipitado pesando

1,03g. Subsequentemente, o produto foi levado à estufa e, depois, ao dessecador até secar

completamente, sobrando no papel do filtro 0,46g do precipitado.

No andamento do experimento, uma característica bastante observada foi a alteração

na coloração das soluções. As mudanças observadas no experimento podem ocorrer por

diversos fatores, dentre eles, se encontram a transferência de cargas, a força dos ligantes e a

mudança de ligantes. (ATKINS e JONES, 2012).

Esta é a responsável pela mudança na coloração da solução de cloreto de cobalto hexa-

hidratado quando misturada à amônia concentrada, cloreto de amônio e peróxido de

hidrogênio, onde ocorre a mudança dos ligantes de H2O por NH3.

A reação de síntese do cloreto de hexamincobalto (III) é descrita por:

4 CoCl26 H2O + 4 NH4Cl + 20 NH3 + O2  4 [Co (NH3)6] Cl3 + 26 H2O

Conhecendo-se o Molar da solução aquosa de CoCl2 (1,5 mol/L) e a quantidade (L)

utilizada no experimento, é possível calcular o número de mols do composto pela equação 1:

��2 = ��1 . ��2

1��

Onde:

��2 = ��º ���� �������� ���� ��������2  6 ��2O

��1 = ��º ���� �������� ���� ��������2 6 ��2�� ���� 1��

��2 = �������������������� ���� ��������2  6 ��2�� ������������������

12

��2 = 1,5 ������/�� . 0,005 ��

1�� = 0,0075 ������ ���� ��������2  6 ��2��

De acordo com a reação, a relação estequiométrica entre CoCl2 6H2O e

[Co(NH3)6]Cl3 é de 1:1, logo, espera-se que seja formado 0,0075 mols de cloreto de

hexamincobalto (III).

Determinado o número de mols de [Co(NH3)6]Cl3 pode-se calcular a massa final

teórica do experimento pela equação 2:

��1 = ��2 . ��

Onde:

��1 = ���������� ���������� ����������

��2 = ��º ���� �������� ���� [����(����3)6]����3 ���� ����������������������

�� = ���������� ���������� ���� [����(����3)6]����3

��1 = 0,0075 ������ . 267,28 ��

������ = 2,0046 ��

Em seguida, calculou-se o fator de rendimento, que é a quantidade de produto

esperado obter-se para um rendimento do qual todos os reagentes transformam-se nos

produtos e, multiplicando-se por 100, obteve-se o rendimento percentual, seguindo equação 3:

�������������������� = ��2 ��1

. 100

Onde:

��1 = ���������� ����������

��2 = ���������������������� ���� ����������������������

�������������������� = 0,46 ��

2, 0046 �� . 100 = 23%

O rendimento da síntese do cloreto hexamincobalto (III) obtido foi consideravelmente

baixo, ainda que tenha sido resultado de uma aula experimental.

13

6.2 SÍNTESE DO [Cu(NH3)4]SO4 H2O

Para a realização da síntese do complexo inorgânico [Cu (NH3)4]SO4  H2O, preparou-

se inicialmente uma solução dissolvendo CuSO4 5H2O, de coloração azulada, em água

destilada. Seguidamente, a solução foi aquecida, alterando a cor para um tom de azul

levemente mais escuro. Após o resfriamento, adicionou-se solução aquosa de amônia

concentrada e álcool metílico, resultando na formação de um precipitado azul-arroxeado

escuro que, posteriormente, foi filtrado utilizando um funil de Buchner, restando no papel do

filtro um precipitado pesando 9,62g. Em seguida, o produto foi levado à estufa e, depois, ao

dessecador até secar completamente e, por fim, foi pesado novamente, sobrando no papel do

filtro 4,81g do produto.

Os compostos de coordenação de metais de transição d geralmente exibem cores

chamativas. As mudanças de tons de azul no decorrer do experimento são resultado do

desdobramento do orbital d do metal decorrido de reações químicas.

A reação de síntese do sulfato de tetraminocobre (II) é representada pela seguinte

equação química:

��������4 5��2��(����) + 4����3 → [����(����3)4]����4��2��(����) + 4��2��

Conhecendo-se a massa molar (g/mol) de ��������4 5��2��e a quantidade, em gramas,

utilizada no experimento, é possível determinar o número de mols do composto utilizado, pela

equação 4:

��1 = ��

��

Onde:

��1 = ��º���� �������� ���� [����(����3)4]����4 ��2��

�� = ���������� ���� ��������4  5��2�� ������������������ ���� ����������������������

�� = ���������� ���������� ���� ��������4 5��2��

��1 = 7 ��

249,68 ��/������ = 0,028 ������

14

Estequiometricamente é uma reação de 1:1. Assim, partindo de 0,028 mol

de ��������4 5��2��, espera-se a formação de 0,028 mol de [����(����3)4]����4 ��2��.

Em seguida, determinou-se a massa final teórica de [����(����3)4]����4��2�� pela

equação 5:

��1 = ��2 . ��

Onde:

��1 = ���������� ���������� ����������

��2 = ��º ���� �������� ���� [����(����3)4]����4 ��2�� ���� ����������������������

�� = ���������� ���������� ���� [����(����3)4]����4 ��2��

��1 = 0,028 ������ . 245,77 ��

������ = 6,88 ��

Em seguida, foi calculado o rendimento percentual da reação, pela equação 6:

�������������������� = ��2 ��1

. 100

Onde:

��1 = ���������� ����������

��2 = ���������� ������������ ���� ����������������������

�������������������� = 4,81 ��

6,88 �� . 100 = 69,91%

O valor do rendimento calculado é plausível considerando uma síntese realizada pela

primeira vez em laboratório. Todavia, o produto obtido encontrou-se fora do padrão,

apresentando aparente coloração esverdeada e manchas no papel do filtro, o que indica a

presença de impurezas no composto sintetizado.

15

6.3 IDENTIFICAÇÃO DOS TERMOS DOS COMPOSTOS

Sinteticamente, um composto de coordenação consiste em um átomo central rodeado

por certo número de átomos, íons ou moléculas, que têm a propriedade de doar elétrons ao

átomo central.

No composto[����(����3)4]����4��2��, os íons de sulfato que estão coordenados ao metal

estão tão fortemente ligados que não se tornam livres quando os compostos são dissolvidos

em água. É considerado um complexo de coordenação, cujas ligações às moléculas de

NH3 são quatro ligações covalentes, logo o seu número de coordenação é 4, e

consequentemente possui geometria tetraédrica.

No caso do [Co(NH3)6]Cl3,o composto é resultado da troca das moléculas de água por

seis moléculas de NH3, ligadas ao metal por ligações covalentes. Assim, o número de

coordenação do composto é 6, admitindo uma geometria octaédrica.

16

7. CONCLUSÃO

Analisando os resultados obtidos no experimento 1, pôde-se concluir que o rendimento

encontrado na síntese do composto [Co (NH3)6]Cl foi relativamente baixo, apesar de ter sido

adquirido em um procedimento experimental. Esse fato pode ter sido resultado de erros na

execução do experimento, como a adição de poucas quantidades das soluções utilizadas na

síntese.

No experimento 2, embora tenha-se conseguido um bom rendimento, não se obteve o

resultado esperado (sólido azulado), formando um composto de cor esverdeada. Pode-se

apontar eventuais erros no exercício do experimento, como possíveis erros na leitura das

medidas, a existência de impurezas na amostra de CuSO4 5H2O, a incompleta precipitação

do composto ou a perda do produto final no decorrer da filtração.

17

8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

GARY L. MIESSLER, Paul J. Fischer e Donald A. Tarr. Química inorgânica, 5ed. Pearson

666 ISBN 9788543000299.

ATKINS, P. W; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o

meio ambiente. 3. ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965 p. ISBN 8536306688

ATKINS, P. W; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o

meio ambiente. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2012. xxii, [104], 922 p. ISBN

9788540700383.

CARVALHO, Geraldo Camargo de. Quimica Moderna. 1. ed. São Paulo: Scipione, 1996.

ISBN 8526230212

Revista Portuguesa de Química. CABRAL, João de Oliveira. 1970. 3, Lisboa: s.n., 1970,

vol.12.

COELHO, Augusto Leite.Química Inorgânica. Ceará: Núcleo gráfico da UECE, 2010.

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