stm - 25, Notas de estudo de Engenharia de Produção
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mineração - minerios
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DOSAGEM DE OURO MINISTÉRIO DAS MINAS E ENERGIA Cesar Cals- Ministro de Estado DEPARTAMENTO NACIONAL DA PRODUÇÃO MINERAL Yvan Barretto de Carvalho - Diretor Geral DIVISÃO DE FOMENTO DA PRODUÇÃO MINERAL Manoel da Redenção e Silva - Diretor CENTRO DE TECNOLOGIA MINERAL Roberto C. villas Bôas - Superintendente MINISTÉRIO DAS MINAS E ENERGIA CENTRO DE TECNOLOGIA MINERAL — CETEM CONVÊNIO DNPM /CPRM Tecnologia Mineral nº 25 Autores: Luiz Gonzaga S: Sobral x Marcus granato xx DOSAGEM DE OURO Execução e elaboração do trabalho pelo CENTRO DE TECNOLOGIA MINERAL — CETEM Através do convênio DNPM/CPRM * Engº Químico, M.Sc. Eng. Metalúrgica e de Materiais, Eng do CETEM *xEngº Metalúrgico, Engº do CETEM BRASÍLIA 1983 Tecnologia Mineral, nº 25 Seção Metalurgia Extrotiva, nº 9 Publicação do Departamento Nacional da Produção Mineral Setor de Autarquias Norte Quadra Ol- Bloco B — Telex (OBI)IIIG 70000 -Brasilia(DF) Brasil Copyright I983 Reservados todos os direitos Permitida a reprodução , desde que mencionada a fonte Deposito Legal Biblioteca Nacional do Rio de Janeiro Instituto Nacional do Livro Brasil. DNPM Dosagem de ouro /Por/ Luiz G.S.Sobral /e/M.Granato. Brasília, 1983. «..p.,il. (Brasil.DNPM.Ser. Tecnologia Mineral, 25. Seção Met. Extrativa,9) “Trabalho executado pelo Centro de Tecnologia Mine ral, atravês do Convênio INPM/CPRM". o Bibliogr. 1. Tecnologia Mineral - Brasil. I. Sobral,L.G.S. II. Granato,M. III. Centro de Tecnologia Mineral, Rio de Janeiro. IV. Título. V. Série. CDD 622.7 CDU 622.2 (81) SUMÁRIO RESUMO ABSTRACT |. INTRODUGAO: aconeormamam w aaramoma o ow uesteranos og uu une am EK E rem 2. MÉTODOS DE ANÁLISE...... NDA EE SERIO EMEA E E coma 2.1 - Análise de TOQUE. «esses é é asas mescã E NDA UE E dra 2.2 - Análise quimica por via úmida... mu... ENSINA EX Hage 2.3 — Análise com ensaio por fusão ("fire assay”) e co 2.5 2.6 2.7 2.8 3. 3.1 3.2 3.3 3.4 4. pelaçao, « «« Analise por Analise com Analise por MiCdar» à = uma asana Analise por espectrografia de emissão otica,.« «a raios X (fluorescência e difração)... espectrofotometria de absorção ato ativação de neutrons. .«uunununmuunas Métodos eletroanalíticos........ anncnana nani dus ANÁLISE DE MATERIAIS CONTENDO OURO... Analise de minerios concentrados... Soluções cianetadas e líquidos em geral amawes si Analise de “bul lions” e outras ligas de ouro,... Analise de ouro de alta pureza... ..cumumaa manos a * é BIBLIOGRAFIA.. Páginas 0 03 03 05 07 os 08 09 14 14 16 20 21 RESUMO Este trabalho tem por objetivo expor os diversos mé todos de análise na dosagem de ouro, tendo em vista a necessida de da aferição do conteúdo deste metal em suas diversas proce déências (minérios, aluviões, fontes secundárias, soluções e pro dutos finais) e as dificuldades inerentes à existência de inter ferentes que, dependendo da sua natureza, podem ditar a rota de análise a seguir ABSTRACT The objective of this work is to expose the differ ent methods of assaying gold, in view of the necessity of check ing the content of this metal in its various sources ( ores, placers, secondary sources, gold solutions, and final products) and the troubles inherent to the existence of interfering ele ments which, depending on their nature, may dictate the route of analysis to be fol loweds, L. INTRODUÇÃO Fatores variados da conjuntura mundial resultaram num aumento substancial dos preços do ouro e da prata no mercado, ge rando uma corrida vertiginosa a prospecção, mineraçao e refino desses metais. Este tipo de mobi | ização gera interesse crescente nu ma gama de assuntos relacionados ao problema. Entre eles, a dosa gem do ouro tem uma participação marcante, tendo em vista a ne cessidade da aferição do conteúdo desse metal em suas diversas procedências ( minérios, aluviões, fontes secundárias, soluções e produtos finais ) e as dificuldades inerentes à existência de interferentes que, dependendo da sua natureza, podem ditar a ro ta de analise a seguir. A amostragem do material a analisar é uma etapa pré via que apresenta uma importância capital, em vista da represen tatividade dos valores a serem obtidos na análise química. Pode mos subdividir a amostragem em duas classes principais: amostra gem de minérios, concentrados e aluviões; e amostragem de “bul lions”, sucatas e produto final. No primeiro caso, é necessário possuir uma amostra principal ou global obtida por técnicas envolvendo: sondagem, canal em trincheiras, poços ou galerias, amostragens em pilhas de rejeitos ou minérios, vagões, caminhões ou carregadeiras. A partir desta amostra principal, realiza-se a redução para uma a mostra final menor, considerada representativa da massa total. Via de regra, a redução da amostra implica numa diminuição da granulometria, seguida de homogeneização e quarteamento, a fim de permitir a obtençao da amostra a ser analisada. A amostragem de minerios de ouro é bastante complexa, . . 7 a: pois o metal referido raramente se encontra distribuído de ma- neira uniforme na massa do minério, além do que os teores mui to baixos, na ordem de ppm, ocasionam erros constantes na amos .. = = Eus e 5 tragem, tornando necessaria a utilização de tecnicas estatisti (1) cas para a mesma o A amostragem adequada para “bul lions” ou sucatas con ) é bastante dificil e requer algumas precauções. No caso de tendo metais preciosos (indústria eletronica, joalheria, et "bul lions”, que se encontram na forma de lingotes, o principa problema encontrado na amostragem e relacionado a distribuiçao irregular dos constituintes, causada pela segregaçao durante a solidificaçao dos lingotes. Quando o “bull ion” fundido e vaza do nos moldes, a solidificação se inicia das paredes para o centro. Naturalmente os constituintes de ponto de fusao mais alto se solidificam primeiro, O material que resfria por últ mo , proximo ao centro do [| ingote, torna-se entao enriquecido em elementos de ponto de fusao mais baixo. É óbvio que a me lhor forma de amostragem deste material seria enquanto estives se na forma fundida, portanto homogeneo. Quando isto nao e pos e . . . . sivel, a melhor alternativa seria perfurar o lingote, na dire çao da diagonal da sua base, nas duas extremidades e no cen- tro. Estes furos devem vazar o lingote, e o material obtido, de acordo com a sua quantidade, deve ser novamente homogeneiza do, seguindo entao para a analise ou para a reduçao da amostra. Nos casos de sucatas da indústria eletrônica, a amos tragem é uma tarefa difícil e requer uma análise de cada cons- tituinte (transistores, circuitos integrados, etc.) e uma esti mativa do número total de cada tipo de peça. É útil, em alguns casos, como por exemplo para circuitos integrados, calcinar a amostra para remover a matéria organica e então analisar os me tais de interesse nas cinzas obtidas. 02 03 De posse da amostra característica, procede-se à esco lha do método de análise, levando em consideração a natureza do material a analisar e o objetivo a que se destina esta análise. Várias técnicas de análise são disponíveis em laboratórios, es- tando as mais úteis descritas abaixo, resumidamente, com suas faixas de aplicação e suas limitações. 2. MÉTODOS DE ANÁLISE Os principais metodos de analise para ouro sao: anal i *j: e. e. . - se de toque, analise quimica por via umida, ensaio por fusao, espectrografia de emissao otica, fluorescencia e difraçao de raios X, absorçao atomica, ativaçao com neutrons e metodos ele e. troanaliticos. 2.1. Análise de Toque A análise de toque é tradicional na titulação de me- tais nobres, À simplicidade do método promove sua aplicação em uma faixa bastante grande de artigos metálicos de vários tipos (por exemplo: delicadas peças de joalheria, produtos semi-acaba dos ou matéria-prima). Esta análise nao causa danos significati vos ao material, necessita pouca quantidade de amostra, equipa mento simples e é muito rápida. Na maioria dos casos, o método para a determinação dos constituintes da liga de metais precio sos, além de qualitativo, permite também sua aval iação semiquan titativa. A utilização é de maior interesse quando se dispõe de pouco material para amostragem e análise. Em geral, o teste ne cessita de somente 0,5mg de liga, sendo também muito utilizado na análise de peças de baixo valor, em que não se justifica o custo de um ensaio por fusao, ou de peças muito valiosas, em que e. . e z a amostragem danificaria a superficie da peça, depreciando seu cu. valor artistico. Outro campo de aplicação é a análise semiquantitativa de "bul lions” de ouro e materiais provenientes de garimpos, re presentando uma etapa inicial no procedimento analítico desses materiais. Em geral, essa análise semiquantitativa precede à análise de ensaios por fusão, visto que esta necessita de um co nhecimento prévio do título aproximado da amostra a analisar, a fim de que as quantidades de prata e chumbo, a serem adiciona das na copelaçao, possam ser calculadas. A analise de toque e essencialmente um metodo compara tivo, consistindo de etapas em que se utilizam: - uma pedra de toque, que necessita ser inerte ao ata que pelos acidos utilizados no teste, de cor negra opaca e de granulometria muito fina; - os discos de toque (toques), representados por lâmi e e . nas ou discos espessos constituidos de ligas de ouro com prata, de composições padronizadas diversas, Estes discos ficam fixa- dos em um suporte metálico sobre o qual está gravado o título correspondente; -os ácidos para ataque, que possuem composições dife rentes de acordo com a faixa utilizada de títulos de ligas pa- drao, a saber: ácido 500, para ligas de título entre 350 e 500 (400cm? HNO, + 0,5en3 HCl + 20em) H,0); ácido 750 para ligas de título entre 500 e 750 CHNO, (d=1, 346) 98p, HCl (d=I, 171) 2p, H,0 25p); e ácido 900 para ligas de título superior a 750 3 (HNO4 (de=, 384) 40cmº, HCI(d=|,19) Sem, H,0 [5em3). 04 05 À prática do ensaio consiste em traçar na pedra de to que, com a amostra a examinar, um risco bem demarcado de |,5 a 2em de comprimento. Paralelamente, traçam-se, da mesma forma, riscos com os discos de toque de títulos pertencentes a dois ex tremos de uma faixa de composição padrão, Esses riscos obtidos são comparados com a luz plena, e, posteriormente, com um bastão de vidro, coloca-se sobre eles um pouco de ácido, corresponden te aos títulos dos toques. Após alguns segundos, as raias são separadas através de suas cores. Em seguida, o ácido é secado com papel absorvente e o procedimento é repetido. Comparando-se os resíduos de ouro que ficaram sobre a pedra, as cores dos ris cos antes do tratamento com ácido, e a intensidade das raias após o ataque, determina-se o título aproximado da liga, Se a raia, correspondente à amostra, nao é comparável às obtidas com ; . ; e os toques, deve repetir-se o ensaio com discos de toque de titu los mais elevados ou ma baixos, 2u 2a Análise Química por Via Úmida A principal aplicação desse tipo de análise é a deter minaçao quantitativa de clementos presentes na amostra, A ana- lise por via umida e muito precisa e exata, mas frequentemente E e “ ; muito demorada e menos sensivel do que a analise instrumental. Face a estas desvantagens, a analise por via umida geralmente nao é adequada à determinação da concentraçao de metais nobres em minerios e concentrados. Ultimamente existe a tendencia de combinar as tecni, cas de analise instrumental e por via umida, a fim de aliar as vantagens e os melhores aspectos de cada um dos metodos. Por exemplo, uma amostra de mincrio pode ser dissolvida e separada quimicamente em frações que posteriormente sao analisadas por absorçao atomica. Podemos subdividir a analise de metais preciosos por via úmida em dois grupos principais: gravimetria e titrimetria. A análise gravimétrica utiliza a separação, a partir da amostra, do constituinte desejado, na forma de uma fase pu- ra, elementar ou combinada, que é então pesada. À partir dessa massa, é possível achar o teor contido na amostra original ou, no caso da precipitação de um composto, obtê-lo através de rela ções estequiométricas apropriadas. O constituinte a determinar é isolado mediante a adiçao de um reagente capaz de torna-lo in solúvel ou capaz de formar com aquele um composto pouco solu- vel. Como exemplo de utilizaçao da analise gravimetrica pa ra ouro, temos a sua determinaçao em ligas de ouro e prata, a- través da dissolução do material com água-régia contendo clore to de potássio. A prata se separa na forma de cloreto de prata (AgCI), seguindo-se a redução do ouro com dióxido de enxofre (so,)- Além disso, podemos citar a determinação da concentração de ouro em banhos para galvanoplastia, em lamas anódicas e em ligas para cunhagem de moedas. Os “bull ions” de ouro e de prata de pureza variada também podem ser analisados por esta tecnica A técnica da titrimetria baseia-se na adição de uma substância, em incrementos determinados, a uma quantidade fixa da de uma outra substância, que constitui a amostra a analisar, até que, por meio de observação ou medida (potencial, temperatu ra, etc.), a compos ição pode ser determinada. Foram encontradas referências quanto à utilização de titrimetria em análises de ouro para soluções cianetadas e ligas. 06 07 2x. 3% Análise cem Ensaio por Fusão (VEFire Assa ") e Cope- lação Esta técnica é um procedimento de análise quantitati va, no qual os metais nobres são separados das impurezas por um processo de fusão e o seu teor na amostra original é determina do por pesagem. Este é um método normalmente empregado na deter minação de ouro e prata em minérios, em concentrados, em vários tipos de ligas destes metais e em ouro de alta pureza, Em geral, esta técnica envolve a adição de chumbo e vários escorificantes à amostra do minério, mistura esta que é então aquecida até |050ºC. Forma-se uma escória fundida e homo gênea, e paralelamente gotas de chumbo líquido, produzido no seio da massa fundida, percolam a mesma, captando os metais no bres e formando uma poça de metal fundido por baixo da escória, A mistura é então vazada em cadinho de Ferro e, após o resfria mento, a escória vítrea é separada, por meios físicos, da mistura metálica solidificada, Esta é então tratada por método denomina do copelação, a fim de separar o chumbo dos demais metais pre ciosos. O chumbo é oxidado e então absorvido por um cadinho de farinha de ossos denominado copela. Os metais preciosos conti e dos formam uma pequena esfera na supefi ie da mesma. A pesagem deste material permite o cálculo do teor conjunto de ouro e pra ta na amostra inicial. O ataque com solução de ácido nítrico promove a dissolução da prata contida na liga. Por pesagem do resíduo, calcula-se o teor do ouro e, por diferença, o de pra- ta. Este metodo apresenta muitas vantagens, mas a prin cipal e que pode ser aplicado a qualquer minerio, concentrado ou ligas Alem disso, apresenta uma sensibilidade excelente (menos que O, lóppm de ouro podem ser determinados), sendo um metodo especifico para metais nobres. As desvantagens do procedimento estao relacionadas a especificidade do metodo, que requer tempo e custo maiores do que outras técnicas de análise. 2.4. Análise por Espectrografia de Emissão Ótica. Esta técnica de análise fundamenta-se no princípio de que, quando uma amostra é aquecida a alta temperatura, num arco elétrico, até a sua volatilização completa, cada elemento pre sente na amostra emitirá um úmico espectro, que pode ser utili zado para identificá-lo. Normalmente, pequenas amostras (5 a 50mg), finamente pulverizadas, são vaporizadas, sendo o espec tro resultante captado numa película fotográfica. Este procedi mento permite uma análise qualitativa da amostra e, com alguns ajustes, pode fornecer informações de caráter qualitativo. A principal vantagem desta técnica é que de 30 a 50 elementos po dem ser detectados com rapidez até níveis bem baixos de concen tração. Conseqlientemente, um grande número de amostras pode ser processado para a determinaçao de sua composiçao elementar. Uma desvantagem importante e que, no caso de metais nobres, o limi te de detecção e de 30ppm em minerios e concentrados, alem da possibilidade de interferencia produzida por outros elementos, provocando erros de interpretação, Este tipo de procedimento nao é recomendado para analise de minerios e concentrados onde é necessária uma sensibilidade de pelo menos O, 3ppm. 2.5, Análise com Raios X (Fluorescência e Difração) As tecnicas de analise com raios X, por fluorescencia e difraçao, utilizam a excitaçao da amostra por um feixe de o8 09 raios X. Na fluorescência, cada elemento contido na amostra, ao ser excitado, emite raios X secundários característicos, que po dem ser utilizados para a sua identificação. A intensidade da radiação emitida é proporcional à concentração de cada elemento presente, permitindo, também, uma análise quantitativa da amos tra. Neste caso, os raios X emitidos por um elemento em particu lar são captados, contados e comparados com os emitidos por um padrão, permitindo, por comparação, obter o teor do elemento de sejado. As principais vantagens desta técnica são a sua simpli cidade, rapidez, exatidão e confiabilidade, desde que uma cali braçao adequada tenha sido realizada para cada tipo de amostra diferente analisada, o que se torna uma desvantagem, Aliado a este fato, o limite de detecção para metais nobres situa-se em torno de 50 a 100ppm, o que desaconselha a sua utilização dire ta para análise de minérios e concentrados. A técnica de análise por difração de raios X bascia- se em que a estrutura cristalina de um determinado material pro voca a difração dos raios X incidentes, O difratograma obtido representa uma informação característica e particular daquele material, identificando-o mesmo quando em mistura com outros ma teriais cristalinos, Perto de 20 000 materiais diferentes, entre compostos, metais e minerais, já foram catalogados de acordo com seus sinais característicos. A vantagem desta técnica são as informações referentes à estrutura e à composição do materi al, entretanto nao e uma tecnica freglientemente utilize nálise quantitativas 2.6. Analise por Espectrofotometria de Absorcão Atômicas Fundamenta-se em que todo atomo e capaz de absorver luz do mesmo comprimento de onda que normalmente emite. Assim, quando uma lâmpada constituída de um determinado elemento, que portanto emite luz característica desse elemento, é utilizada na exposição de uma nuvem gasosa, somente os átomos do elemen to em questao absorverao e a luz, permitindo, por comparação com um padrão, a análise. Na prática, a nuvem gasosa contendo os elementos a determinar é obtida por aspiração de solução- amostra a ser analisada e exposição a uma chama de temperatura suficiente para reduzir os elementos a seu estado atômico. A absorbância da luz característica, após a exposição, é então comparada com a absorbancia obtida de padrões adequados, anali sados de forma idêntica A amostra, caso seja sólida, necessita obviamente sa dissolvida com reagente adequado. Para a analise de ouro, o solvente é geralmente a água-régia, sendo que, para alguns mi nérios, torna-se necessária uma etapa posterior de concentra cao (extração organica, troca iônica), a fim de aumentar a con centração da solução a analisar, de forma a colocá-la dentro da faixa de utilização da absorção atômica (=0,03ppm). Pode também, ser utilizada como análise complementar ao ensaio por fusão, onde temos uma pré-concentraçao dos metais preciosos, que podem ser entao dissolvidos e analisados por absorção ato mica. Utilizando-se a primeira alternativa de digestão á, cida e extração organica, constatou-se que, para amostras de | grama, menos do que O, 3ppm de ouro em minérios podem ser me didos. No caso da pré-concentração com ensaio por fusão, esta sensibilidade pode ser bastante ampl iada. A análise por absorçao atomica apresenta poucas des o e A . vantagens. Ela é rápida, sensivel e economica; o custo do equi, pamento é relativamente baixo, permitindo ainda uma grande fle xibilidade, por permitir a análise de diversos elementos. 2.7. Análise por Ativação com Neutrons, Lo ais A Esta tecnica de analise fundamenta-se no princípio de que, quando uma amostra e submetida ao bombardeamento com neu trons, alguns átomos estaveis que compoem a amostra absorverao e , a essas particulas, tornando-se radioativos, Estes, por sua vez, ago ' . . e Eca emitirao raios X, cujas energias sao caracteristicas do elemen to. À utilização de sofisticados equipamentos eletrônicos d o contagem permite que estes raios X possam ser detectados e os elementos, bem como suas quantidades na amostra, determinados. A fim de obter maior sensibilidade e evitar interferências, a amostra ativada pode ser dissolvida, e os elementos de interes se, separados quimicamente antes da contagem. Para ouro e pra ta, o método eletrônico direto apresenta excelente sensibilida de. Apesar disto, a técnica não é normalmente utilizada em amos tras comuns, pois o custo da análise é muito elevado e o equipa mento só existe em poucos laboratórios. As amostras irradiadas em reatores nucleares são pequenas, e conseqlentemente qualquer material que não seja homogêneo, como os minérios em geral, po- de fornecer resultados erroneos, 2.8, Métodos Eletroanalíticoss . e cas Toa Os metodos eletroanaliticos podem ser divididos em coulométricos, polarograficos, amperometricos e volumetricos , sendo que no ultimo caso nao foram encontradas referencias pa ra sua utilização na analise do ouro, A análise coulométrica é um método baseado na medida da quantidade de eletricidade necessária para oxidar ou reduzir em uma célula eletrolítica, a substância a determinar. É impres cindivel que a reação eletródica ocorra com eficiência de 100%. Desta forma, cada Faraday (96 500 C) deve promover a transforma - Pago É E Es a ao quimica de um equivalente-grama da especie envolvida. A polarografia baseia-se na interpretaçao de curvas "corrente x voltagem”, obtidas mediante a aplicaçao de uma for ça eletromotriz, regularmente crescente, entre um eletrodo de potencial constante e um microeletrodo polarizavel em contato com uma soluçao contendo uma espécie eletroativa. À analise dos polarogramas obtidos e a utilização da equação de Ilkovic permi tem a determinação qualitativa e quantitativa dos elementos em teores muito baixos, Os princípios da polarografia podem ser aplicados pa ra a localizaçao do ponto final em titulaçoes que envolvam a participação de especies oxidaveis ou redutiveis sobre um micro eletrodo polarizóvel. Este método, que foi introduzido por Heyrovsky e Brezicky, é conhecido como titulação amperométri, ca. A corrente de difusão é medida após adições sucessivas de reagente, com o microeletrodo mantido em um potenc al fixo du rante toda a titulação, Os valores da corrente de difusao obser vados sao representados graficamente em funçao do volume de so lução padrão adicionado. O ponto final da titulação é determina do pela interseção das duas retas obtidas. As técnicas eletroanalíticas sao bastante complexas, necessitando de conhecimento técnico especializado, nao sendo freglentemente utilizadas na analise do ouro. [CONCENTRAÇÃO ABSORÇÃO ABERTURA ATÔMICA TITRIMETRIA GRAVIMETRIA MINÉRIOS E ENSAIO POR = CONCENTRADOS FUSÃO. COPELAÇÃO [*| ABERTURA ANAL INSTRU- MENTAL ABSOR ÇÃO ATOMIC ATIVAÇÃO c/ NÊUTRONS EXTRAÇÃO ABSORÇÃO ATÔMICA SOLUÇÕES ms — GRAVIMETRA ESPEÇTROGRA] fria ÓTICA POLAROGRAFIA | POLAROGRAFIA] (Boixos Teores) ABERTURA TITRIMETRIA Su IONSTE GRAVIMETRIA OUTRAS LIGAS — ABERTURA ABSORÇÃO ATÕ] MICA DAS IMPU | REZAS OURO REFINADO "| ESPECTROGRAFIA COPELAÇÃO Fig. 1 - ALTERNATIVAS DE ANÁLISES PARA PRODUTOS CONTENDO OURO. GRAVIMETRIA ANÁLISE DE z TOQUE | COPEL AÇÃO ABERTURA ABSORÇÃO ATÔMICA 3. ANÁLISE DE MATERIAIS CONTENDO OURO a Existe uma grande variedade de materiais que contem - ; Pra És ouro e que sao normalmente submetidos a analise quimica, Os au tores acreditam que os quatro grupos de materiais abaixo cita dos resumem e simplificam o trabalho. |) Minérios e concentrados E - ; Es 2) Soluçoes cianetadas e liquidos em geral 3) "Bullions” e outras ligas de ouro 4) Ouro de alta pureza O fluxograma | permite visualizar as opçoes existen tes de analise destes materiais, apresentando os procedimentos mais freglentemente utilizados, 3.1. Análise de Minérios e Concentrados As técnicas para determinação dos teores de ouro em minérios são diversas. A escolha da alternativa a seguir exige um conhecimento mineralógico previo do material e da forma de associação em que se encontra o ouro, Estas informações são ob tidas através de técnicas de fluorescência e difração de rai- os X, análise petrográfica, análise espectrográfica semiquanti tativa, determinação do grau de liberação, composição mineraló gica e caracterização tecnologica. Os procedimentos normalmente utilizados, de acordo com pesquisa realizada junto a algumas entidades que lidam com . a a eus - este tipo de analise quimica, sao: - Ensaios por fusao e copelaçao, para minerios com teor de ouro acima de 0,5ppm. ia - A - Abertura quimica, extração por solventes organi cos, e absorção atomica, para minérios com teores inferiores a 0,5ppm. A tabela |, a seguir, apresenta as principais informa ções obtidas para os dois métodos pesquisados. Tecnicas de Abertura Ensaio por Analise e Dados Ab, Atômi Copel ação Operacionais ca Limite de detecção (ppm) 0,005 0,5 inlesfarincos Ferro e Prata, sili- cobre ca e sulfeto Quantidade de amostra (9) 50 a 200 | 50 a 200 Precisão (%) 5a Io 5a to Preço (em C$1.000,00) I5 a 20 I2 a 20 | Teieo de análise (min.) 40 a 75 40 a 75 Tabela | - Dados Operacionais para Análise de Miné rios ( Alternativas Principais Ja Em relaçao a existencia de interferentes, identifica à .. 3 , “ o y dos anteriormente pelas analises citadas, é possível eliminar os problemas provenientes da sua presença através de uma ade quação do método ao tipo de amostra, Em relação a concentrados de batéia, o método normal mente utilizado constitui-se de uma abertura química seguida de absorção atômica. O limite de detecção do método é de 05ppm em IO gramas de amostra proveniente de 20 litros de sedimentos, significando que a concentração foi para a faixa de ppb, A a cao dos interferentes tambem pode ser eliminada por adequaçao do método à amostra, e esta deve apresentar-se numa faixa de ' ç ; o , x é 2 a 20 gramas. A precisao do metodo e de IO a [5% ao nível de confiança de 95%. O tempo de análise varia entre I0 e 30 minu tos, sendo o preço por análise de (4.500,00. A pratica usual entre os garimpos, para verificaçao da validade de se trabalhar num determinado local, consiste na con centraçãao, em bateia, de 20 litros de sedimentos e contagem das pepitas de ouro observadas, 3.2. Soluções Cianetadas e Líquidos em Geral Cc e A análise de ouro em meio aquoso abrange três tipos principais de soluções, a saber: - soluções em meio cianeto, provenientes de lixivia ção com soluções de cianetos alcalinos, de galvanoplastia e e fluentes Líquidos de indústrias de processamento mineral; - soluções em meio cloreto, provenientes das etapas de refino de metais preciosos ou galvanoplastia; - soluções em meio orgânico, provenientes das etapas de extração por solventes de alguns procedimentos analíticos . - e. : 7 ou metodos de refino quimico de metais preciosos. Para as soluções cianetadas, dois métodos principais são normalmente utilizados: absorção atômica direta, ou precedi da por uma etapa de extração por solventes orgânicos, Esta eta pa de extração é necessária quando a solução é muito diluída no metal em questão (menor que 0,03ppm), estando abaixo do limite de detecção da absorção atômica ou quando existem interferentes em concentraçoes substanciais que possam causar erros apreciaveis na leitura, A tabela 2 presume os principais dados operacionais obtidos em pesqui a laboratórios de empresas de sa realizada pelos autores junto mineração do ramo. Técnicas de Absorção Extração por | Anil iss Atômica Solventes e Dados . . Direta Ab. atômica Operacionais Limite de detecção (ppm) 0,03 1074 | Sodio, ferro cobre, nique Interferentes | Zinco e hi ferro depxido de cal cio Quantidade de amostra (ml) Io IO a | 000 Precisão (%) | e 5 é 5 Custo interno (Cr$) 265,00 700,00 Tempo de análise (min.) | 2 30 Tabela 2 - Dados Operacionais das Principais Técni cas de Análise de Soluções Cianetadas. As soluções em meio métodos principais, que são a ções do ouro situam-se acima direta, caso as concentrações tabela 3 resume os principais ses. cloreto são analisadas por dois gravimetria, quando as congentra dos 209/1, ou a absorção atômica estejam abaixo daquele valor. A dados obtidos sobre estas análi Técnicas de Anial à sé Gravime Absorção Dados tria Atômica Operacionais Limite de detecção 159/1 0,03ppm Cobre e bis Interferentes sulfito de nenhum sódio. 1 Quantidade de amostra (ml) 40 Io e e Precisão (%) E 5 a) Custo interno (C$) 320,00 265,00 Tempo de análise (min.) 120 15 Tabela 3 - Dados Operacionais para Análise de Solu cao de Ouro em Meio Cloreto, As soluções em meio organico sao analisadas por ab- sorçao atomica direta, Este tipo de soluçao nao apresenta mui tos problemas para a analise, em vista da quase ausencia de in terferentes. A tabela 4 resume as informações obtidas sobre o : Ega a procedimento analítico utilizado. Técnicas de e Anal ise Absorção Dados Atômica Operacionais Limite de detecção (ppm) 10-4 Interferentes ferro Quantidade de amostra (ml) IO a | 000 Precisão (%) É Custo interno (C$) 700 Tempo de análise (min.) 30 Tabela 4 - Dados Operacionais para Análise de Solu çoes em Meio Organico. 3.3. Análise de ”"Bullions” e Outras Ligas de Ouro. No caso de análise de “bul lions” e ligas de ouro, é conveniente, como etapa inicial, uma análise de toque, a fim de realizar uma estimativa do teor em ouro da liga. De posse desta estimativa, o método mais utilizado é o de copelação. A tabela 5, a seguir, resume os principais dados de operação do metodo de analise supracitado.
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