Técnicas Analíticas, Notas de estudo de Engenharia Química
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MEV, MET, DRX, IR
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Técnicas Analíticas

09/07/2009

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TÉCNICAS ANALÍTICAS Microscopias Eletrônicas de Varredura e Transmissão, Difração de Raios X e Espectroscopia de Infravermelho.

Akel Kanaan

Francine Nunes

Isaac Nunes

Seminário de Técnicas Analíticas

Universidade Federal do Pampa Curso de Engenharia Química

Disciplina de Física IV

Prof. Dr. Guilherme Marranguello

Acadêmicos: Akel Ferreira Kanaan Francine Machado Nunes Isaac dos Santos Nunes

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Objetivos

 Apresentar as técnicas analíticas através dos princípios estudados na disciplina de Física IV.

 Entender a importância dos conceitos e teorias da física na análise de materiais.

 Verificar o embasamento teórico nos princípios de funcionamento dos equipamentos analíticos apresentados.

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Difração de Raios X4

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Difração de Raios X 5

Röntgen anunciou que, com sua descoberta, se poderia ver por dentro do corpo humano, sem necessidade de abrí-lo. Imagine a surpresa, numa época em que muitos acreditavam que um bisturi pudesse cortar a alma...

Wilhelm Konrad Röentgen (1845-1923)

Difração de Raios X

Primeira radiografia realizada no mundo, mostrando a mão de

uma senhora de 79 anos.

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Difração de Raios X

 Na noite de 8 de novembro de 1895, trabalhava com uma válvula com a qual estudava a condutividade de gases.

 Folha de papel (usada como tela) → platinocianeto de bário.

 Röntgen viu a tela brilhar, emitindo luz.

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Difração de Raios X

 A difratometria de raios X corresponde a uma das principais técnicas de caracterização microestrutural de materiais cristalinos, encontrando aplicações em diversos campos do conhecimento.

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Difração de Raios X

 O fóton de raios X após a colisão com o elétron muda sua trajetória, mantendo, porém, a mesma fase e energia do fóton incidente.

 Sob o ponto de vista da física ondulatória, pode-se dizer que a onda eletromagnética é instantaneamente absorvida pelo elétron e reemitida; cada elétron atua, portanto, como centro de emissão de raios X.

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Difração de Raios X

 Considerando-se dois ou mais planos de uma estrutura cristalina, as condições para que ocorra a difração de raios X vão depender da diferença de caminho percorrida pelos raios X e o comprimento de onda da radiação incidente. Esta condição é expressa pela lei de Bragg, ou seja

n λ = 2 d senθ

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Difração de Raios X 11

Difração de Raios X 12

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Difração de Raios X

Esta técnica, introduzida na segunda metade da década de 1910, foi bastante empregada até os anos 80. Sua utilização hoje é bastante restrita, estando limitada a situações em que é critica a disponibilidade de amostra (<100mg) e estudos de amostras monocristalinas.

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Difração de Raios X 14

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Difração de Raios X

 A partir da fonte, os raios X atravessam a fenda Soller (G), a fenda de divergência (B) e irradiam a superfície da amostra (C). Os raios difratados em determinado ângulo 2θ convergem para a fenda de recepção (D).

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Difração de Raios X

 Um banco de dados contendo informações cristalográficas básicas e algumas propriedades físicas de compostos cristalinos é mantido continuamente atualizada pelo ICDD, International Center for Diffraction Data, com sede nos EUA. Atualmente são disponíveis informações referentes a mais de 70.000 compostos cristalinos.

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Difração de Raios X 17

Difração de Raios X

 Algumas Aplicações:

Determinação de Estruturas Cristalinas ;

Identificação de Fases;

Análise Quantitativa de Fases;

Determinação de Tamanho de Cristalitos;

Avaliação de Cristalinidade em Materiais Semicristalinos.

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Difração de Raios X 19

Difração de Raios X 20

Análise por DRX dos pós de Zircônia calcinados a diferentes

temperaturas.

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Microscopias21

Microscopias

 Os microscópios pertencem, basicamente, a duas categorias: luminoso (ML) e eletrônico (ME).

 As diferenças estão na radiação utilizada e na maneira como ela é refratada.

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Microscopia de Luz

 Utiliza-se da radiação de ondas luminosas, sendo esta refratada através de lentes de vidro.

 O campo microscópico (ou a área observada) aparece brilhantemente iluminado e os objetos estudados se apresentam mais escuros.

 Produzem um aumento útil de, aproximadamente, 1.000 X.

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Microscopia de Luz 24

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Microscopia Eletrônica

 A radiação empregada é a de feixe de elétrons, sendo ele refratado por meio de lentes eletrônicas.

 Produz aumentos úteis de 200.000 a 400.000X, sendo seu poder resolvente cerca de 100 vezes maior que o do ML.

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Microscópio Eletrônica

 Em 1931, na Alemanha, Knoll e Ruska desenvolveram o primeiro microscópio eletrônico, com base no experimento de Bush (1926) que provou que era possível focalizar um feixe de elétrons utilizando uma lente eletromagnética circular.

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Componentes do ME

 Propriedades ondulatórias dos elétrons

 Canhão eletrônico

 Lentes eletrônicas

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Propriedades Ondulatórias dos Elétrons

 Ao momentum (p) do elétron está associado um comprimento de onda (λ ) através da constante de Plack (h). Esta relação é calculada pela equação de De Broglie:

 O momentum final, em termos clássicos, de um elétron com carga “e” e massa m0, acelerado dentro de um potencial V, é dado por

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Propriedades Ondulatórias dos Elétrons 29

 O que leva a um comprimento de onda:

 Quando o potencial V é alto, a velocidade do elétron pode ser relativística, necessitando da seguinte correção:

Propriedades Ondulatórias dos Elétrons 30

 Comprimento de onda para um elétron acelerado em um potencial de 100kV → λ ≈ 0,005 nm.

 A comparação deste valor com o comprimento de onda da luz visível (0,5 mm ou 500 nm) mostra que um feixe eletrônico é cerca de 100.000 vezes menor.

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Lentes eletrônicas

 A lente eletrônica consiste basicamente de uma bobina, formada por milhares de voltas de fio, através da qual passa uma corrente.

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Canhão eletrônico

 É a fonte de iluminação do ME e consiste de um pequeno fragmento de fio em forma de V.

 Uma alta voltagem é aplicada nesse filamento, fazendo com que uma corrente flua através dele e o incandesça, emitindo elétrons.

 Quanto maior for a voltagem menor será o comprimento de onda dos elétrons, favorecendo o poder resolvente.

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Microscopia Eletrônica de Transmissão

MET33

Microscopia Eletrônica de Transmissão

 TEM (Transmission Electron Microscope).

 Esse tipo de microscópio é também chamado de microscópio eletrônico direto, pelo fato da imagem ser formada simultaneamente à passagem do feixe de luz através do analito.

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Microscopia Eletrônica de Transmissão

 Em 1938 a Siemens Corporation construiu no Reino Unido, o primeiro modelo comercial do MET, o qual exerceu, em meados do século XX, uma imensa influência sobre a biologia e a ciência, ao permitir estudos da microestrutura dos materiais.

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Microscopia Eletrônica de Transmissão 36

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Microscopia Eletrônica de Transmissão

 A imagem final é projetada sobre um anteparo de observação, que é recoberto com um material que fluoresce quando irradiado com elétrons, ou sobre uma placa fotográfica.

 O intervalo de aumentos do MET varia de 1.000 a cerca de 200.000X.

 A primeira aplicação da microscopia eletrônica de transmissão no estudo dos materiais foi a observação de defeitos cristalinos não observáveis por microscopia óptica ou por MEV.

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Microscopia Eletrônica de Transmissão 38

Foto de um microscópio eletrônico da JEOL modelo JEM-3010

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Microscopia Eletrônica de Transmissão 39

Desenho da parte interna do microscópio eletrônico JEM-3010

Microscopia Eletrônica de Transmissão

 O conjunto de lentes localizado antes da amostra tem por função iluminá-la com um feixe de elétrons paralelos (ou quase paralelos). O conjunto de lentes posterior à amostra captura a imagem.

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Microscopia Eletrônica de Transmissão 41

Microscopia Eletrônica de Transmissão

 A formação de imagem é regida pela equação das lentes:

 u, distância do objeto à lente;

 v, distância da imagem à lente;

 F, é a distância focal.

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Microscopia Eletrônica de Transmissão 43

Microscopia Eletrônica de Transmissão 44

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Microscopia Eletrônica de Transmissão 45

Micrografia realizada por MET de nanopartículas de zircônia calcinadas a 800°C.

Microscopia Eletrônica de Varredura

MEV46

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Microscopia Eletrônica de Varredura

 Historicamente, a microscopia eletrônica de varredura teve seu início com o trabalho de M. Knoll (1935).

 Em 1938 von Ardenne construiu o primeiro microscópio eletrônico de transmissão de varredura adaptando bobinas ao MET.

 Os MEV apareceram no mercado, pela primeira vez, em 1965, construídos pela Cambridge Scientific Instrument, e desde então se têm revelado indispensáveis em muitas áreas de pesquisa.

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Microscopia Eletrônica de Varredura

 No MEV um feixe de elétrons extremamente estreito é usado para varrer o analito.

 O feixe tem vários efeitos sobre o analito, dos quais o principal é que ele faz com que o material emita elétrons.

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Microscopia Eletrônica de Varredura

 Os principais componentes do MEV assemelham-se àqueles do MET. A coluna, com o canhão eletrônico e a série de lentes eletrônicas, são similares nos dois tipos de equipamentos.

 Um conjunto de bobinas defletoras faz com que o feixe varra o espécimen. Assim, a imagem é montada ponto a ponto, linha por linha, do mesmo modo que a imagem no visor de televisão.

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Microscopia Eletrônica de Varredura 50

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Microscopia Eletrônica de Varredura

 ES são é ejetados de átomos da amostra devido a interações inelásticas.

 ERE resulta de uma seqüência de colisões elásticas e inelásticas, no qual a mudança de direção é suficiente para ejetá-lo da amostra.

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Microscopia Eletrônica de Varredura

 Aumentos, desde 10X até 100.000X.

 O MEV tem grande profundidade de foco. Como consequência, as micrografias têm aspecto tridimensional.

 O aumento máximo conseguido pelo MEV fica entre o Microscópio Ótico e o MET.

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Microscopia Eletrônica de Varredura

 A grande vantagem em relação ao MO é sua alta resolução.

MEV- 2 a 5 nm

MO - 0,5 µm

 Comparado com o MET- facilidade de preparação das amostras.

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Microscopia Eletrônica de Varredura 54

Micrografia obtida por MEV de zircônia calcinada a 800°C

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MEV x MET

 O MET é admirável para estudar os detalhes mais finos de uma estrutura, ou a organização molecular. O preço de desta alta resolução, é a complexidade do instrumento, as amostras devem ser extremamente finas e, é difícil obter informação sobre estruturas em três dimensões. O MEV é ideal para estudar a topografia de superfície de objetos sólidos, mas fornece pouca, ou nenhuma informação sobre a estrutura interna. Seu poder separador não se iguala ao do MET, embora seja adequado para muitos propósitos.

 Deve-se sempre ter em mente o objetivo da pesquisa que está desenvolvendo, pois, ele é que indicará qual equipamento deverá ser empregado para se atingir os resultados desejados.

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Espectroscopia de IR56

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Espectroscopia na região do IR 57

Espectroscopia na região do IR

 A espectroscopia estuda a interação da matéria com a radiação eletromagnética.

 A absorção da energia da radiação eletromagnética pode ocorrer devido a mudanças de estados rotacionais ou vibracionais das moléculas.

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Espectroscopia na região do IR

 A análise das bandas características de determinados grupos funcionais de uma molécula fornece um conjunto valioso de informações sobre a estrutura da mesma.

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Espectroscopia na região do IR 60

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Espectroscopia na região do IR 61

Espectroscopia na região do IR 62

Estiramento Simétrico Estiramento Assimétrico Estiramento Simétrico Fora do Plano

Rotação Deformação Angular Sim. Deformação Angular Assim.

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Espectroscopia na região do IR 63

Espectroscopia na região do IR 64

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Espectroscopia na região do IR 65

Espectroscopia na região do IR

 A fonte de IR é um filamento eletricamente aquecido, geralmente de óxidos de tório, zircônio ou cério.

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Espectroscopia na região do IR 67

hexeno

Espectroscopia na região do IR 68

hexino

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Espectroscopia na região do IR 69

O

H H

O

H H

O

H H

3652 cm-1 1595 cm-1 3765 cm-1

Espectroscopia na região do IR 70

4000 3000 2000 1000

300ºC

Número de onda (cm-1)

T ra

n sm

it ân

ci a

(u . a

.)

500ºC

700°C

800ºC

100ºC

Espectros de FT-IR dos pós de zircônia calcinados a diferentes

temperaturas (100°C, 300°C,500°C, 700°C e 800°C).

 3388 cm-1 = ν O–H  1565 cm-1 = δ O–H  466 cm-1 = ν Zr–O

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Bibliografia 71

 Apostila de MEV- Univ. Fed. De Santa Catarina- Pr. Dra. Ana Maria Maliska.

 Introdução à Microscopia Eletrônica- Centro de Pesquisa e Desenvolvimento de Sanidade Vegetal- Silvia Regina Galleti

 Espectros Eletromagnéticos na região do IR- Prof. Dra. Máira Rodrigues Magini

 Raio X e Radioatividade- História da Química- Revista Química Nova na Escola- Atico Chassott- Novembro de 1995

Bibliografia 72

 Utilização da Espectroscopia de IR (FTIR) e quimiometria na identificação do café torrado e moído adulterado. Mariana Cristina Souza Santos- 2005

 Identificação Espectrofotométrica de compostos orgânicos e inorgânicos.- R.M. Silverstein- Ed. Guanabara Koogan- Tradução: Prof. Dr. Ricardo Bicca de Alencastro

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Bibliografia 73

 Preparação e Caracterização de Zircônia nanocristalina obtida por sol-gel. Isaac dos S. Nunes; João Marcos Hohemberger; Venina dos Santos- 2009

Espectroscopia na região do IR 74

Obrigado pela atenção!

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