Cristalización Simple: Guía Práctica de Purificación de Sólidos - Prof. Hernandez, Study notes of Chemistry

Una guía práctica para la purificación de sólidos mediante cristalización simple. Se describe el proceso paso a paso, incluyendo la selección del disolvente ideal, la técnica de filtración en caliente y la inducción de la cristalización. Además, se incluyen consejos para el manejo de residuos y se proporcionan enlaces a videos explicativos sobre el tema.

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PRÁCTICA No. 1 CRISTALIZACIÓN SIMPLE
OBJETIVOS
a) Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización.
b) Saber cuándo se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado.
c) Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la mejor
opción para una cristalización.
d) Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización simple.
INFORMACIÓN
La recristalización es la purificación de un compuesto sólido, que contiene impurezas que no permiten un
orden en su red cristalina, por ello la necesidad de purificar. La secuencia de eventos que se utiliza dependerá
mucho de que tan impuro se encuentre el compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes. En
cualquier caso, se debe tener presente:
Buscar un disolvente que sólo disuelva al sólido en caliente.
El mismo disolvente no lo debe disolver en frío. Este es el principal problema y por lo tanto requiere de
un poco de experimentación. Por ello la necesidad de realizar pruebas de solubilidad para elegir un
disolvente ideal. Por lo general, puede asumir que las impurezas presentes se encuentran en pequeñas
cantidades. Por lo tanto, no tiene que saber o adivinar, porque las posibles impurezas pueden estar
presentes o no, lo que podría ser soluble o insoluble. Si la muestra está muy sucia, esto podría ser
complicada, pero no imposible de purificar. Por ello la necesidad de realizar o utilizar otro tipo de
técnica para su purificación.
ANTECEDENTES
1) Encontrar el disolvente ideal:
a) Solubilidad como fenómeno físico.
b) Relación entre solubilidad y estructura molecular.
c) Disolventes orgánicos.
d) Propiedades físicas de los disolventes.
e) Solubilidad, polaridad y orden de polaridad de los disolventes.
f) Solvatación e hidratación.
2) Cristalización:
a) Fundamentos de cristalización.
b) Selección de disolvente ideal.
c) Secuencia para realizar una cristalización simple con o sin carbón activado.
d) Métodos para inducir una cristalización.
e) Tipos de adsorbentes y fenómeno de adsorción.
f) Soluciones saturadas y sobresaturadas.
g) Diversos tipos de filtración.
h) Secado de productos cristalizados.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL
1 Agitador de vidrio 1 Vaso de precipitados de 150 mL
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PRÁCTICA No. 1 CRISTALIZACIÓN SIMPLE OBJETIVOS a) Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización. b) Saber cuándo se debe utilizar un adsorbente como el carbón activado. c) Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y seleccionar la mejor opción para una cristalización. d) Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización simple. INFORMACIÓN La recristalización es la purificación de un compuesto sólido, que contiene impurezas que no permiten un orden en su red cristalina, por ello la necesidad de purificar. La secuencia de eventos que se utiliza dependerá mucho de que tan impuro se encuentre el compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes. En cualquier caso, se debe tener presente:  Buscar un disolvente que sólo disuelva al sólido en caliente.  El mismo disolvente no lo debe disolver en frío. Este es el principal problema y por lo tanto requiere de un poco de experimentación. Por ello la necesidad de realizar pruebas de solubilidad para elegir un disolvente ideal. Por lo general, puede asumir que las impurezas presentes se encuentran en pequeñas cantidades. Por lo tanto, no tiene que saber o adivinar, porque las posibles impurezas pueden estar presentes o no, lo que podría ser soluble o insoluble. Si la muestra está muy sucia, esto podría ser complicada, pero no imposible de purificar. Por ello la necesidad de realizar o utilizar otro tipo de técnica para su purificación. ANTECEDENTES

  1. Encontrar el disolvente ideal: a) Solubilidad como fenómeno físico. b) Relación entre solubilidad y estructura molecular. c) Disolventes orgánicos. d) Propiedades físicas de los disolventes. e) Solubilidad, polaridad y orden de polaridad de los disolventes. f) Solvatación e hidratación.
  2. Cristalización: a) Fundamentos de cristalización. b) Selección de disolvente ideal. c) Secuencia para realizar una cristalización simple con o sin carbón activado. d) Métodos para inducir una cristalización. e) Tipos de adsorbentes y fenómeno de adsorción. f) Soluciones saturadas y sobresaturadas. g) Diversos tipos de filtración. h) Secado de productos cristalizados. DESARROLLO EXPERIMENTAL MATERIAL 1 Agitador de vidrio 1 Vaso de precipitados de 150 mL

1 Embudo Büchner con alargadera 1 Vidrio de reloj 1 Embudo de vidrio 1 Espátula 1 Matraz Erlenmeyer de 50mL 1 Gradilla 2 Matraces Erlenmeyer de 125 mL 1 Parrilla con agitación magnética 1 Matraz Kitazato de 250 mL con manguera 1 Pinza de tres dedos con nuez 1 Pipeta de 10 mL 1 Pinza para tubo de ensayo 1 Probeta de 25 mL 1 Recipiente eléctrico para baño María 7 Tubos de ensayo 16x150 mm 1 Recipiente de peltre SUSTANCIAS Y REACTIVOS Sustancia problema: ácido benzoico, dibenzalacetona, -naftol Disolventes: Agua (1), Metanol (2), Etanol (3) , Acetona (4), Acetato de etilo (5), Hexano (6) Reactivos: Carbón activado, Celita PROCEDIMIENTO I. SOLUBILIDAD EN DISOLVENTES ORGÁNICOS. Coloque tres series de 6 tubos de ensayo, etiquetados, 1 mL de cada uno de los disolventes disponibles, agregue con la punta de una espátula (aproximadamente 0.1 g) de muestra problema (ácido benzoico, dibenzalacetona, -naftol). Agite a temperatura ambiente y observe si se presenta disolución, de haber disolución parcial, agregue uno, y de ser necesario otro mililitro adicional, observe con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles). Repita el mismo procedimiento con cada disolvente y muestra. Se elabora una tabla de registro muestra vs disolvente los resultados en frío. Con las muestras que hayan sido insolubles en frío, se calentará (de ser preciso hasta ebullición) el tubo de ensaye en un baño María (es aconsejable cubrir de la boca del tubo de ensayo, para evitar que se evapore el disolvente. No olvidar usar googles), se puede adicionar un cuerpo de ebullición (cuerpos porosos o piedras de ebullición) y agitación constante, teniendo precaución de mantener inalterado el volumen de la solución. Si la muestra no se disolvió, podremos decir que es insoluble en caliente, anotando los casos en que se presente disolución en caliente. Si la muestra es soluble en caliente, enfríela a temperatura ambiente y luego en un baño de hielo-agua. Observe si hay formación de cristales. Anote todos sus resultados en la Tabla 1. Ácido benzoico Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metanol Agua Soluble en frío Soluble en caliente Formación de cristales Dibenzalacetona Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metanol Agua Soluble en frío Soluble en caliente Formación de cristales  -naftol Hexano Acetato de etilo Acetona Etanol Metanol Agua

Figura 2. Maneras para crear un espacio entre el embudo y el matraz para que “respire” el sistema al filtrar. Para inducir la cristalización:  Talle con una espátula o una varilla de vidrio las paredes del matraz (en la interface solución aire) y luego enfríe el matraz en un baño de hielo-agua.  Si no cristaliza, posiblemente se deba a que hay un exceso de disolvente; en tal caso, agregue cuerpos de ebullición y concentre la solución, llevándola a ebullición para evaporar parte del disolvente. Vuelva a enfriar, tallando las paredes con una espátula.  Algunas veces, es necesario “sembrar” algunos cristales de la sustancia pura, y repetir el procedimiento de tallar y enfriar. Una vez formados los cristales, sepárelos de las aguas madres por filtración al vacío. Para esto, fije el matraz Kitazato con unas pinzas (para evitar que se caiga) y conéctelo a la llave de vacío mediante una manguera; al embudo Büchner se le coloca dentro un círculo de papel filtro, cuidando que ajuste perfectamente y se coloca en el Kitazato mediante un adaptador de hule. Se humedece el papel filtro con un poco del disolvente ideal frío, se abre la llave del vacío suavemente, sólo a que se fije el papel y se vierte el contenido del matraz de cristalización (primero se agita un poco el matraz Erlenmeyer y se vierte la solución de forma rápida para pasar la mayor cantidad de cristales). Para terminar de bajar los cristales, se puede utilizar una pequeña cantidad (máximo 3 mL) del mismo disolvente ideal frío, ayudándose con la espátula. Para secar los cristales, se deja que termine de filtrar la mayor parte del disolvente, una vez que deje de gotear, se cierra la llave del vacío y se retira el embudo Büchner; el filtrado del Kitazato se pasa a un matraz Erlenmeyer y se vuelve a colocar el embudo y esta vez se abre toda la llave del vacío, para permitir que los cristales se sequen y coloque el vidrio de reloj encima del embudo Büchner. Para obtener material adicional (segunda cosecha), cuando las aguas madres contienen aún bastante material, el filtrado se concentra por ebullición, eliminando así el disolvente en exceso y volviendo a inducir la cristalización. Esta segunda cosecha generalmente es menos pura que la primera y no se deben mezclar, pero si se toman en cuenta para calcular el rendimiento. MANEJO DE RESIDUOS RESIDUOS D1. Hexano D5. Metanol D2. Acetato de etilo D6. Agua

D3. Acetona D7. Papel filtro, algodón D4. Etanol D8. Celita TRATAMIENTO o D1-D6: Recuperar por destilación al final del semestre. o D7-D8: Empacar y enviar a incineración. CUESTIONARIO

  1. ¿Cuándo un disolvente es ideal para efectuar una cristalización?
  2. Con los resultados obtenidos, ¿cuál es el grado de polaridad de su muestra problema? ¿Qué cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización?
  3. ¿Para qué se adicionan los cuerpos de ebullición?
  4. ¿Por qué razón deben de calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde se recibe el filtrado?
  5. ¿Qué función cumple el carbón activado en una cristalización? Vídeos sobre cristalización
  6. https://www.youtube.com/watch?v=qPn_7x1G1cc&t=202s, Cristalización 1
  7. https://www.youtube.com/watch?v=O3lmhLrGYvg&t=19s,Cristalización 2
  8. https://www.youtube.com/watch?v=LC_2a9stY_c&t=121s, T P Química Orgánica I Cristalización
  9. https://www.youtube.com/watch?v=6_C6jYg9Idw , Cristalización / Purificación de compuestos organicos
  10. https://www.youtube.com/watch?v=Wo29IP6Aukc, Recristalización
  11. https://www.youtube.com/watch?v=P_v7aYwwATs&t=6s, **Prácticas de Química Orgánica I: Recristalización
  12. https://www.youtube.com/watch?v=56XOZ2OpWJk, Recristalización
  13. https://www.youtube.com/watch?v=w1Y2zkW4sOA, Purificación por Recristalización
  14. https://www.youtube.com/watch?v=sOnQgRvHvfs, Recristalización: ensayos de solubilidad
  15. https://www.youtube.com/watch?v=kvNb14FslsI, 4-Reacciones 5.1 Tabla de Reglas de Solubilidad (cptos inorgánicos)** CUIDADOS  Hexano: Hoja de seguridad https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2016/12/13hexano.pdf,  Acetato de etilo: Hoja de seguridad https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2017/05/HDS- Acetato-de-etilo-NOM-018-2015-MARY-MEAG-DGTF-Hoja-de-Datos.pdf,  Acetona: Hoja de seguridad http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/acetona.pdf  Etanol: Hoja de seguridad http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/alcohol_etilico.pdf  Metanol: http://www3.uacj.mx/IIT/CICTA/Documents/Quimicos/metanol.pdf,  Ácido benzoico: http://reactivosmeyer.com.mx/datos/pdf/materias/hds_5210.pdf,  Dibenzalacetona: https://www.uv.es/fqlabo/docs/seguridad/fichas/dibenzalacetona.pdf,  -naftol: http://reactivosmeyer.com.mx/datos/pdf/reactivos/hds_0815.pdf, BIBLIOGRAFÍA
  16. Mayo D., Dike R., Forbes D., Microscale Organic Laboratory: with Multistep and Multiscale Syntheses, 5 ed., USA, Wiley, 2011.