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análisis elemental cualitativo, Guías, Proyectos, Investigaciones de Química Orgánica

informe de química orgánica de análisis elemental cualitativo

Tipo: Guías, Proyectos, Investigaciones

2020/2021

Subido el 02/07/2021

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Universidad de Pamplona - Norte de Santander - Colombia
Tels: (7) 5685303 - 5685304 - 5685305 - Fax: 5682750 - www.unipamplona.edu.co
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ANÁLISIS ELEMENTAL CUANTITATIVO
Anaya Calderon Erick Francisco1, Plazas Jimenez Bibi Jeraldine2, Mesa Sotaquira Laura Alejandra3, Nieto Puentes Yuliana Alexandra4,
Tique Rincon María Camila5.
Universidad de Pamplona, Facultad de Ingenierías y ciencias básicas, Departamento de Química e Ingeniería Química1
Pamplona, Norte de Santander
25 de junio de 2021
ABSTRACT
In the present practice, the qualities of the elements that make up an organic compound, whether known or unknown, were identified, where
the main objective was to identify elements such as sulfur and nitrogen, for which the Lasaigne method of alkaline fission was used, allowing the
bonds Covalents of the union of these elements to the carbon compound are broken forming inorganic ions such as sodium cyanide (NaCN) and
sodium sulfide (Na2S) which were identified with coloring methods and by oxide reduction reactions. For the identification of halogens, the
Beilsten Test was used, where the appearance of fuchsia color could be observed for the identification of nitrogen, the formation of precipitates
for sulfur and an orange coloration which is negative for the presence of halogens.
KEYWORDS: Lasaigne method, Beilstein method, organic compounds, bonds.
RESUMEN
En la presente practica se identificó las cualidades de los elementos que conforman un compuesto orgánico ya sea conocido o desconocido,
donde el objetivo principal fue identificar elementos como el azufre y nitrógeno para lo cual se empelo en método de Lassaigne de fisión alcalina
permitiendo que los enlaces covalentes de la unión de estos elementos al compuesto de carbono se rompan formando iones inorgánicos como
el cianuro de sodio (NaCN) y sulfuro de sodio (Na2S) los cuales fueron identificados con métodos de coloración y por reacciones de óxido
reducción. Para la identificación de los halógenos se utilizó el Test de Beilsten, donde se pudo observar la aparición de color fucsia para la
identificación del nitrógeno, la formación de precipitados para el azufre y una coloración naranja lo cual es negativo para la presencia de
halógenos.
PALABRAS CLAVE: Método de Lassaigne, método de Beilstein, compuestos orgánicos, enlaces .
1. INTRODUCCIÓN
Técnica empelada para determinar la concentración total de
carbono, hidrogeno, nitrógeno y azufre presentes en un amplio
rango de muestras orgánicas e inorgánicas ya que estén es estado
sólido o líquido. Esta técnica analítica se empela como
complementaria de otras de análisis estructural para la confirmación
de la formula molecular de compuestos provenientes de síntesis
orgánica e inorgánica.[1]
IDENTIFICACION DEL CARBONO, HIDROGENO Y AZUFRE
Método del óxido cúprico: el principio del método consiste en la
reducción del óxido cúprico o cuproso y cobre metálico y la
transformación del carbono en anhídrido carbónico y el hidrogeno
en agua.
El CO2 es recibido en la solución de Ca(OH)2 o de Ba(OH)2, con las
cuales reaccionan dando precipitados de CaCO3 y BaCO3, que
precipita en la solución de color blanco. El agua que se forma se
condensa en las paredes del tubo de ensayo.
Muestra + CuO ⎯⎯ CO2 + Cu2O + H2O
En exceso de muestras el óxido cuproso formado puede continuar su
acción oxidante hasta reducirse a cobre metálico.
Muestra + Cu2O ⎯⎯ CO2 + Cu + H2O
La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba
efectivamente que ha existido una oxidación.
CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 ↓ + H2O
CO2 + Ba(OH)2 → BaCO3 ↓ + H2O
H2 + O2 → H2O
Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgánica) la reacción
hubiera sido negativa.
Prueba de combustión: En esta prueba debe observarse los
fenómenos siguientes: fusión carácter de la llama, formándose de
residuos, formación de gotitas de agua.
Reacciones químicas: En el caso de combustión completa (llama azul)
Muestra + O2 ⎯⎯ CO2 + H2O + CALOR
En el caso de combustión incompleta (llama amarilla).
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Tels: (7) 5685303 - 5685304 - 5685305 - Fax: 5682750 - www.unipamplona.edu.co

ANÁLISIS ELEMENTAL CUANTITATIVO

Anaya Calderon Erick Francisco^1 , Plazas Jimenez Bibi Jeraldine^2 , Mesa Sotaquira Laura Alejandra^3 , Nieto Puentes Yuliana Alexandra^4 ,

Tique Rincon María Camila^5.

Universidad de Pamplona, Facultad de Ingenierías y ciencias básicas, Departamento de Química e Ingeniería Química^1 Pamplona, Norte de Santander 25 de junio de 2021 ABSTRACT In the present practice, the qualities of the elements that make up an organic compound, whether known or unknown, were identified, where the main objective was to identify elements such as sulfur and nitrogen, for which the Lasaigne method of alkaline fission was used, allowing the bonds Covalents of the union of these elements to the carbon compound are broken forming inorganic ions such as sodium cyanide (NaCN) and sodium sulfide (Na2S) which were identified with coloring methods and by oxide reduction reactions. For the identification of halogens, the Beilsten Test was used, where the appearance of fuchsia color could be observed for the identification of nitrogen, the formation of precipitates for sulfur and an orange coloration which is negative for the presence of halogens. KEYWORDS: Lasaigne method, Beilstein method, organic compounds, bonds. RESUMEN En la presente practica se identificó las cualidades de los elementos que conforman un compuesto orgánico ya sea conocido o desconocido, donde el objetivo principal fue identificar elementos como el azufre y nitrógeno para lo cual se empelo en método de Lassaigne de fisión alcalina permitiendo que los enlaces covalentes de la unión de estos elementos al compuesto de carbono se rompan formando iones inorgánicos como el cianuro de sodio (NaCN) y sulfuro de sodio (Na 2 S) los cuales fueron identificados con métodos de coloración y por reacciones de óxido reducción. Para la identificación de los halógenos se utilizó el Test de Beilsten, donde se pudo observar la aparición de color fucsia para la identificación del nitrógeno, la formación de precipitados para el azufre y una coloración naranja lo cual es negativo para la presencia de halógenos. PALABRAS CLAVE: Método de Lassaigne, método de Beilstein, compuestos orgánicos, enlaces.

  1. INTRODUCCIÓN Técnica empelada para determinar la concentración total de carbono, hidrogeno, nitrógeno y azufre presentes en un amplio rango de muestras orgánicas e inorgánicas ya que estén es estado sólido o líquido. Esta técnica analítica se empela como complementaria de otras de análisis estructural para la confirmación de la formula molecular de compuestos provenientes de síntesis orgánica e inorgánica.[1] IDENTIFICACION DEL CARBONO, HIDROGENO Y AZUFRE Método del óxido cúprico: el principio del método consiste en la reducción del óxido cúprico o cuproso y cobre metálico y la transformación del carbono en anhídrido carbónico y el hidrogeno en agua. El CO2 es recibido en la solución de Ca(OH)2 o de Ba(OH)2, con las cuales reaccionan dando precipitados de CaCO3 y BaCO3, que precipita en la solución de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo. Muestra + CuO ⎯⎯→ CO 2 + Cu 2 O + H 2 O En exceso de muestras el óxido cuproso formado puede continuar su acción oxidante hasta reducirse a cobre metálico. Muestra + Cu 2 O ⎯⎯→ CO 2 + Cu + H 2 O La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una oxidación. CO 2 + Ca(OH) 2 → CaCO 3 ↓ + H 2 O CO 2 + Ba(OH) 2 → BaCO 3 ↓ + H 2 O H 2 + O 2 → H 2 O Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgánica) la reacción hubiera sido negativa. Prueba de combustión: En esta prueba debe observarse los fenómenos siguientes: fusión carácter de la llama, formándose de residuos, formación de gotitas de agua. Reacciones químicas: En el caso de combustión completa (llama azul) Muestra + O 2 ⎯⎯→ CO 2 + H 2 O + CALOR En el caso de combustión incompleta (llama amarilla).

Tels: (7) 5685303 - 5685304 - 5685305 - Fax: 5682750 - www.unipamplona.edu.co MUESTRA + O 2 ⎯⎯→ CO 2 + H 2 O + C + CENIZAS Método de la cal sodada: este método nos muestra si la sustancia estudiada contiene nitrógeno que al ser calentado en presencia de la cal sodada (NaOH y Ca(OH) 2 se obtiene amoniaco NH 3. MUESTRA + NaOH + CaO ⎯⎯→ Na 2 CO 3 + CaCO 3 ↑ + NH 3 METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na 2 S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los halógenos en halogenuros, el fósforo en fosfatos. MUESTRA (C,H,O,N,S,X) +Na ⎯⎯ NaCN, NaX. Na 2 S, NaSCN, Na 3 PO 4 ENSAYO DE BEILSTEIN: Es un método rápido para investigar halógenos se emplea un alambre de cobre y calor que con la muestra halogenada produce un halogenuro volátil que a la llama da un color verde azulada.[2] (C,H,O,N,X) +CuO → Cu2 X2 + H2O + CO2 + N

  1. PARTE EXPERIMENTAL 2.1. Materiales y equipos e insumos Para la presente practica se usó seis tubos de ensayo, dos pipetas graduadas, un pipeteador, un gotero, un mortero, una capsula de porcelana, un filtro, tres vasos de precipitado, un agitador, un papel tornasol, mechero, soporte universal con arco y malla, un alambre de cobre y una campana de extracción. 2.2. Reactivos y disoluciones químicas Oxido de cobre (CuO), agua destilada (H 2 O), sodio metálico (Na), etanol (C 2 H 5 oh), ácido acético (CH 3 COOH) al 5%, acetato de plomo (Pb(C 2 H 3 O 2 ) 2 ) al 5%, hidróxido de sodio (NaOH) al 5%, disolución de nitroprusiato de sodio (C 5 N 6 OFe), ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) al 30%, solución saturada de sulfato ferroso amoniacal (Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ).6H 2 O), nitrato de plata (AgNO 3 ), ácido nítrico (HNO 3 ) al 5%.
  2. PROCEDIMIENTO Prueba de ignición Se tomó una muestra de un compuesto orgánico y se expuso a una fuente de calor, se observó lo sucedido. Prueba de Liebig Se tomó dos tubos de ensayo, en uno se adiciono una muestra de un compuesto orgánico con un poco de óxido de cobre después se mezcló y en el otro tubo se colocó 10mL de agua de cal. Después se realizó el montaje mostrado en la figura 1 y se observó lo sucedido y se tomó nota de lo ocurrido. FIGURA 1 MONTAJE PARA LA PRUEBA DE LIEBIG Preparación del extracto de Lassaigne Se combinó una muestra del compuesto orgánico con un peso igual de sacarosa. Por otro lado, se tomó un tubo de ensayo y se añadió cuidadosamente un trocito de sodio metálico, después se calentó la parte inferior del tubo hasta que el sodio se fundió y sus vapores se empezaron a elevarse por el tubo. Luego se adiciono la mezcla de compuesto problema y nuevamente se calentó el tubo de ensayo hasta rojo vivo bajo la llama del mechero y se dejó enfriar. Se añadió posteriormente 1 mL de etanol para eliminar el sodio que no reacciono y el tubo de ensayo se calentó de nuevo hasta el rojo vivo y se dejó caer dentro de un vaso de precipitado pequeño que contenía 20 mL de agua destilada. Este tubo de ensayo se partió por la variación de la temperatura (o con una varilla de vidrio) y se calentó la solución hasta ebullición, luego se filtró con la ayuda de un papel filtro y embudo, se obtuvo un filtrado que es la solución madre cristalina e incolora. Con esta solución se efectuaron las pruebas de identificación de los elementos azufre, nitrógeno, halógenos y fosforo en tubos de ensayo. Prueba identificación de azufre En un tubo de ensayo se adiciono 1 o 2mL de la solución madre, luego se acidifico con ácido acético al 5% hasta un pH de 5, se controló el viraje con papel tornasol. Posteriormente se agregó 2 gotas de solución de acetato de plomo al 5%. Si en el compuesto problema existía azufre se formaba un precipitado negro de sulfuro de plomo.

Tels: (7) 5685303 - 5685304 - 5685305 - Fax: 5682750 - www.unipamplona.edu.co escogimos no se encuentra o no se puede identificar ningún halógeno por su estructura es decir esta prueba va a dar negativo.

  1. RESULTADOS Y ANÁLISIS Ensayo de Ignición Al momento de iniciar con la práctica de laboratorio se realizó la primera parte con el método de ignición, se utilizó como reactivo el acetaminofén ( 𝐶 8 𝐻 9 𝑁𝑂 2 ) de acuerdo con este procedimiento químico que puede desatarse cuando un compuesto combustible ingresa en unión con una fuente de energía (una chispa eléctrica, por ejemplo, puede liberar la descarga de un gas), por lo que se mantiene incendiando libremente de su causa original. Este método se practica en diferentes mecanismos para agilizar procesos que sostienen su funcionamiento en energía calorífica. De esta manera se pudo determinar que el acetaminofén al momento de iniciar estaba en estado sólido, la llama era azul poco a poco cambio su tono a un amarillo, este compuesto no exhibe olor, se dejó descomponer hasta el punto de convertirse en liquido con un color negro. Ensayo Solida o liquida En este método se utilizó el mismo reactivo dicho anteriormente Acetaminofén (𝐶 8 𝐻 9 𝑁𝑂 2 ), este proceso permite demostrar si algún compuesto es orgánico o inorgánico, por lo que se puede dar certeza si hay presencia de carbonos o hidrógenos de la mezcla orgánica, en el agua de cal se observó turbines, cuando el dióxido de carbono inicio a salir se notó un burbujeo, por tanto, se consiguió humedad en los muros del tubo de ensayo, esto se logra por la liberación de agua. Función sódica identificación de nitrógeno, azufre y halógenos Esta prueba es más cómoda para trabajar un compuesto que este en estado sólido que con los líquidos por lo que los líquidos forman mayor reacción, esto también permite identificar presencia de nitrógeno, azufre y halógenos. Para la prueba desarrollada con acetaminofén (𝐶 8 𝐻 9 𝑁𝑂 2 ), al mezclarse con nitrógeno tiene un color azul, para el azufre un tono blanco o claro, por último, no presento ningún halógeno. Reconocimiento azufre para establecer la presencia de azufre nos dio negativo por lo que permitió mantener ciertas hipótesis: No se mantuvo el ion en la solución de sodio, por lo tanto, no tenía azufre. El pH de la solución sódica era básico con 13 en escala, por lo que se puede mezclar con ácidos acético para lograr eliminar los iones en exceso de OH-^ presentes en la solución. Reconocimiento nitrógeno En este caso se encuentra en un estado acido entre una escala de 3, por lo que al realizar la mezcla se logró obtener positivo. Reconocimientos halógenos En la obtencion de halogenos se determina cuando el dispositivo es completo a la línea de un haluro de cobre volátil que brinda la llama un color azul-verdoso al calentar el halogenuro no se puede establecer la presencia de halogenuros debido a que la deflagración fue de otra coloración.
  2. CONCLUSIONES Identificamos atreves de reacciones especificas los elementos adicionales (nitrógeno, azufre y halógenos) el compuesto orgánico que utilizamos fue acetaminofén y observamos que su estructura molecular está formada por un elemento adicional lo cual se manifestó o se demostró atreves de la prueba de Lassaige, la identificación del nitrógeno la identificación del azufre y la identificación de halógenos donde sus resultados arrojaron positivo para nitrógeno negativo para azufre y halógenos, gracias al promedio del análisis cualitativo podemos decir que la estructura molecular del acetaminofén tiene nitrógeno.
  3. BIBLIOGRAFÍA [1] «Análisis Elemental - Facultad de Química». [En línea]. Disponible en: https://quimica.unam.mx/investigacion/servicios-para-la- investigacion/usaii/analisis-elemental/. [Accedido: 25-jun- 2021]. [2] «ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO I».
  4. ANEXOS Cuestionario: ¿Qué es acidular? Dar propiedades acídulas a una disolución por adición de una pequeña cantidad de ácido: acidular un líquido. También (pronominal): acidularse el agua. (ligeramente acido o volver ligeramente acido algo) Coloque el nombre de cada compuesto en cada ensayo Acetaminofén (paracetamol) Realice las reacciones correspondientes a cada halógeno utilizado la reacción general igualmente con la fusión sódica. AgNO 3 + NaF → AgF + NaNO 3 AgNO 3 + NaCl → AgCl + NaNO 3

Tels: (7) 5685303 - 5685304 - 5685305 - Fax: 5682750 - www.unipamplona.edu.co AgNO 3 + NaBr → AgBr + NaNO 3 AgNO 3 + NaI → AgI + NaNO 3 Para diferenciar el tipo de halógeno se pueden realizar prueba de solubilidad en que consiste. Para la determinación de los compuestos halógenos se realiza las pruebas de Beilstin y la reacción de nitrato de plata la cual evidencia la presencia de cloruros por la formación de un haluro de plata Prueba de Belstein descríbala. La prueba de Beilstein es un método simple para determinar la presencia de un halógeno (cloro, flúor, bromo y yodo). Para esta prueba hay que calentar un alambre de cobre limpio en una llama de Bunsen hasta que se ponga incandescente. Después se pone en contacto rápidamente el alambre caliente con la muestra de ensayo y se retorna el alambre a la llama. Una llama verde demuestra la presencia de halógeno. Los plásticos que contienen cloro como ya se había dicho anteriormente son policlorotrifluoretileno, PVC, policloruro de vinilideno y otros, que dan positivo en el ensayo de halógeno. Si la prueba es negativa, es posible que el polímero esté compuesto solamente de carbono, hidrógeno, oxigeno o silicio. Con el azul de metileno realice las diferentes pruebas según lo visto en clase Es un compuesto orgánico ya que con la prueba de ignición tuvo un resultado positivo Se realizó la prueba de fusión de sodio evidenciamos que al momento de identificar nitrógeno nos dio un color azul quiere decir que si lo tiene, cuando identificamos azufre la muestra nos dio negra o un color oscuro esto nos da a entender que la muestra también está constituida por el azufre y cuando realizamos la prueba de los halógenos la prueba nos salió de color amarilla donde nos da a entender que hay un halógeno ya sea cloro, bromo o yodo lo cual para identificarlos le agregamos nitrato de plata y la muestra tomo un color blanco diciéndonos que su halógeno es el cloro. Importancia en la industria la identificación de cada elemento. La identificación industrial de productos significa transmitir información de una manera eficiente al receptor. Siempre teniendo en cuenta todos los elementos que pueden eliminar parcial o totalmente dicha información. Los campos de aplicación de esta técnica son diversos y van desde el análisis de combustibles fósiles (carbón, coque, gasolina, aceites minerales, gasoil, etc.) hasta la industria farmacéutica y la química fina, pasando por el análisis de suelos, industrial alimenticia, cerámicas, etc. Producto: Carbón. Coque. Combustibles. Gasolinas. Aceites minerales. Gasoil. etc. Control de calidad; contenido en carbono, nitrógeno, hidrógeno y azufre; poder calorífico en sólidos y líquidos, contenidos en azufre (estudios de polución), etc. Producto: compuestos orgánicos y organometálicos: drogas, cosméticos, productos de síntesis orgánica e inorgánica. Productos farmacéuticos. Control de calidad sobre productos elaborados y materias activas; investigación; etc.